一种自动亚硝酸甲酯发生系统的制作方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及化工研究技术领域，具体涉及一种自动亚硝酸甲酯发生系统。
【背景技术】
[0002]—氧化碳经氧化偶联合成草酸酯，进而加氢制备乙二醇是Cl化学重要研究方向之一，而草酸酯作为染料、医药、萃取剂等多种物质的中间产品，由于具有独特的结构与性能，受到了广泛关注。我国缺油少天然气，煤相对丰富，由煤制合成气再经草酸酯制乙二醇，是一条更为经济的乙二醇合成路线。
[0003]草酸酯合成反应过程为:
[0004]2CH30N0+2C0—( COOCH3 )2+2N0
[0005]目前国内外很多高校和科研院所都在进行CO偶联生成草酸二甲酯催化剂的研究工作，反应原料气亚硝酸甲酯由于在市面上很难买到，需要自行在实验室配置，传统的配置方法和流程图附图1所示:将一定量的甲醇和亚硝酸钠放置到三口烧瓶内，然后逐滴加入硫酸，反应产物亚硝酸甲酯经冰盐或液氮变为液态;后将亚硝酸甲酯钢瓶抽成负压，将液态的亚硝酸甲酯一起栗入亚硝酸甲酯钢瓶中。
[0006]反应方程式如下:
[0007]2NaN02+H2S04+2CH30H=Na2S04+2CH30N0+2H20
[0008]目前实验室制备亚硝酸甲酯气体环节基本都采用这种手动方式，详细步骤如下:用真空栗102将亚硝酸甲酯钢瓶101抽至真空，在三口烧瓶109中加入一定比例的亚硝酸钠溶液及无水甲醇，在滴液漏斗110中加入浓硫酸。向三口烧瓶109中缓慢滴加浓硫酸。反应开始后，将已抽成真空的亚硝酸甲酯钢瓶101与气体发生装置连通。在压差的作用下反应生成的气体迅速通过冰盐浴105的洗气瓶106，冷凝分离气体中的水和甲醇后进入亚硝酸甲酯钢瓶101内。当亚硝酸甲酯钢瓶101内压力达到绝压后停止反应，用高纯氮充入钢瓶配置成反应所需的混合气。在制备中随时注意以下几点:一是使反应系统保持常压，避免在真空下操作；二是防止溶液中的甲醇挥发，而产生NO气体，造成产物气体纯度下降;三是需随时控制浓硫酸的滴加速率，避免反应过于激烈，引起玻璃容器爆炸或有毒气体泄露。
[0009]反应过程中系统压力的变化通常以气球指示，故在反应过程中实验人员必须时刻观察，防止气体产生过快，造成体系压力过高，无法收集气体。此反应流程存在以下弊端:一是以滴液漏斗滴加高浓度的硫酸，会因酸量逐渐减少，其流速在反应过程中不断变化，造成整个体系不稳，使得产生的亚硝酸甲酯气体的量和纯度均有较大波动;二是反应体系压力以气球作为指示，难以严格监测反应进程，会降低反应的产率和纯度，也容易造成危险;三是反应采用非封闭体系，通常必须在通风橱中进行，反应过程中会释放出大量的氮氧化物，给环境带来极大的污染。总之，目前采用的制备气体方式费时费力，且存在大量的安全隐患，急需将操作人员从频繁的“制气过程”中解脱出来，一方面可以加快实验进度，另一方面也可以确保制备出高纯度的亚硝酸甲酯气体。【实用新型内容】
[0010]为克服上述不足，本实用新型提供一种自动亚硝酸甲酯发生系统，提高生成的亚硝酸甲酯的产率和纯度，提高反应系统的稳定性和安全性，结合计算机程序自动控制，便于操作人员观测，降低劳动强度。
[0011]为解决上述技术问题，本实用新型所采用的技术方案是:
[0012]一种自动亚硝酸甲酯发生系统，包括:
[0013]反应容器，底部浸于一恒温水浴箱液体内，反应容器的一端口连接一压力传感器，另一端口连接一婦动栗，在该婦动栗的另一端连接一硫酸储罐；
[0014]冷阱管，与所述反应容器连接，浸于一低温恒温浴箱液体内；
[0015]亚硝酸甲酯储存装置，与冷阱管连接，浸于一低温恒温浴箱液体内；
[0016]真空瓶，一端连接于亚硝酸甲酯储存装置，另一端连接一真空栗，在真空瓶与亚硝酸甲酯储存装置之间的管路上连接一压力传感器。
[0017]进一步地，所述反应容器为三口烧瓶，所述压力传感器和蠕动栗分别固定于三口烧瓶的两个端口 ；所述亚硝酸甲酯储存装置为亚硝酸甲酯钢瓶。
[0018]进一步地，所述反应容器的出气端连接一干燥塔。
[0019]进一步地，所述冷阱管的出入端、所述真空瓶的出入端分别连接夹管阀。
[0020]进一步地，所述夹管阀有线连接于计算机。
[0021]进一步地，所述冷阱管与亚硝酸甲酯储存装置浸于同一低温恒温浴箱液体内。
[0022]进一步地，所述恒温水浴箱和低温恒温浴箱内都设有温度传感器。
[0023]进一步地，所述蠕动栗、压力传感器、温度传感器均有线连接于计算机。
[0024]本实用新型的有益效果是，一是用蠕动栗代替了滴液漏斗，确保在反应过程中硫酸滴加的速度一致;二是采用夹管阀、压力传感器代替了三通阀、气球，且夹管阀、压力传感器采用计算机程序控制，遇到系统压力异常可随时关停反应，提高了反应系统稳定性、安全性;三是用低温恒温浴替代了传统的冰盐浴，使冷阱温度保持一致，有利于产物平稳收集；四是亚硝酸甲酯发生装置全部采用计算机自动控制，硫酸流量、反应系统压力、钢瓶负压、温度等都同步在电脑上显示，方便操作人员观察，降低了操作人员的劳动强度，改善了劳动环境;五是整个反应体系采用闭环控制，减小了有毒气体对操作人员的危害，同时也减少了环境污染。
【附图说明】
[0025]图1为传统的亚硝酸甲酯的发生装置示意图。
[0026]图中:101为亚硝酸甲酯钢瓶；102为真空栗；103为真空瓶；104为三通阀；105为冰盐浴池；106为洗气瓶；107为磁力搅拌加热器；108为恒温水浴箱；109为三口烧瓶；110为滴液漏斗；111为温度计;112为气球。
[0027]图2为实施例中的一种全自动亚硝酸甲酯发生装置示意图。
[0028]图中:201为硫酸储罐；202为蠕动栗；203为恒温水浴箱；204、213为压力传感器；205为三口烧瓶;206为干燥塔;207、209、212、215为夹管阀；208为冷阱管;210为低温恒温浴箱;211为亚硝酸甲酯钢瓶;214为真空瓶;216为真空栗。
【具体实施方式】
[0029]为使本实用新型的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，并配合所附图作详细说明如下。
[0030]本实施例提供一种自动亚硝酸甲酯发生装置，如图2所示，包括依次连接的硫酸储罐201、蠕动栗202、三口烧瓶205、干燥塔206、冷阱管208、亚硝酸甲酯钢瓶211、真空瓶214和真空栗216，在三口烧瓶205的中口连接一压力传感器204，在亚硝酸甲酯钢瓶211与真空瓶214中间也连接一压力传感器213，在冷阱管208的出入端和真空瓶214的出入端分别设有夹管阀207、209、212、215，三口烧瓶205的底部浸于恒温水浴箱203液体内，冷阱管208与亚硝酸甲酯钢瓶211置于同一低温恒温浴箱210液体内，在恒温水浴箱203和低温恒温浴箱210内均设有温度传感器(图未示)。该自动亚硝酸甲酯发生装置的蠕动栗202、夹管阀207、209、212、215、压力传感器204、213、温度传感器均与计算机有线连接，计算机程序可自动控制或监测硫酸流量、钢瓶负压、系统压力和温度等参数，并在计算机端进行显示。
[0031]实验开始时，用真空栗216将钢瓶211抽至真空，此时夹管阀209、215闭合，夹管阀212开启，待压力传感器213显示负压小于0.1KPa时，关闭亚硝酸甲酯钢瓶211，关闭真空栗216。干燥塔206中事先装有焙烧过的3A分子筛(可以除去反应中携带的水分和甲醇)，将配好的亚硝酸钠溶液(420g亚硝酸钠+100ml去离子水+350ml甲醇)倒入三口烧瓶205中，将1:1的硫酸300ml倒入硫酸储罐201中，蠕动栗202用计算机控制，输入硫酸滴加速率为3mL/min。恒温水浴控制为20°C，低温恒温浴控制为_30°C，此时夹管阀207呈开启状态，夹管阀209、212、215呈闭合状态。此时，冷阱管208中持续收到亚硝酸甲酯液体(亚硝酸甲酯沸点-12°C，熔点_17°C)，计算机随时监测压力传感器204读数，如压力过高或过低会报警。当蠕动栗202无流量即硫酸滴加完毕后，计算机控制夹管阀207闭合，夹管阀209开启，此时将亚硝酸甲酯钢瓶211开启，观察到冷阱管208中无液体时，关闭亚硝酸甲酯钢瓶210，关闭夹管阀209，此时亚硝酸甲酯制备完毕，收集到亚硝酸甲酯液体150mL。将钢瓶中的气体通入气相色谱中检测分析，得到的亚硝酸甲酯气体纯度(质量百分比)为:亚硝酸甲酯2 99%，甲醇<
[0032]由本实施例可知，该自动亚硝酸甲酯发生装置能够提高生成的亚硝酸甲酯的产率和纯度，提高反应系统的稳定性和安全性，结合计算机程序自动控制，便于操作人员观测，降低劳动强度。
【主权项】
1.一种自动亚硝酸甲酯发生系统，其特征在于，包括: 反应容器，底部浸于一恒温水浴箱液体内，反应容器的一端口连接一压力传感器，另一端口连接一婦动栗，在该婦动栗的另一端连接一硫酸储罐； 冷阱管，与所述反应容器连接，浸于一低温恒温浴箱液体内； 亚硝酸甲酯储存装置，与冷阱管连接，浸于一低温恒温浴箱液体内； 真空瓶，一端连接于亚硝酸甲酯储存装置，另一端连接一真空栗，在真空瓶与亚硝酸甲酯储存装置之间的管路上连接一压力传感器。2.根据权利要求1所述的自动亚硝酸甲酯发生系统，其特征在于，所述反应容器为三口烧瓶，所述压力传感器和蠕动栗分别固定于三口烧瓶的两个端口 ；所述亚硝酸甲酯储存装置为亚硝酸甲酯钢瓶。3.根据权利要求1所述的自动亚硝酸甲酯发生系统，其特征在于，所述反应容器的出气端连接一干燥塔。4.根据权利要求1所述的自动亚硝酸甲酯发生系统，其特征在于，所述冷阱管的出入端、所述真空瓶的出入端分别连接夹管阀。5.根据权利要求4所述的自动亚硝酸甲酯发生系统，其特征在于，所述夹管阀有线连接于计算机。6.根据权利要求1所述的自动亚硝酸甲酯发生系统，其特征在于，所述冷阱管与亚硝酸甲酯储存装置浸于同一低温恒温浴箱液体内。7.根据权利要求1所述的自动亚硝酸甲酯发生系统，其特征在于，所述恒温水浴箱和低温恒温浴箱内都设有温度传感器。8.根据权利要求7所述的自动亚硝酸甲酯发生系统，其特征在于，所述蠕动栗、压力传感器、温度传感器均有线连接于计算机。
【专利摘要】本实用新型提供一种自动亚硝酸甲酯发生系统，包括：反应容器，底部浸于一恒温水浴箱液体内，反应容器的一端口连接一压力传感器，另一端口连接一蠕动泵，在该蠕动泵的另一端连接一硫酸储罐；冷阱管，与所述反应容器连接，浸于一低温恒温浴箱液体内；亚硝酸甲酯储存装置，与冷阱管连接，浸于一低温恒温浴箱液体内；真空瓶，一端连接于亚硝酸甲酯储存装置，另一端连接一真空泵，在真空瓶与亚硝酸甲酯储存装置之间的管路上连接一压力传感器。该系统能提高生成的亚硝酸甲酯的产率和纯度，提高反应系统的稳定性和安全性，结合计算机程序自动控制，便于操作人员观测，降低劳动强度。
【IPC分类】C07C203/00, C07C201/04
【公开号】CN205275494
【申请号】CN201521084388
【发明人】张晓红
【申请人】北京博大格林高科技有限公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2015年12月23日