专利名称：一种健那绿b的合成工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种健那绿B的合成工艺。
背景技术：
健那绿B是专一性线粒体的活细胞染料，可使线粒体呈现蓝绿色，而细胞质接近无色，以在高倍显微镜下观察线粒体分布和形态。此外，由于其本身带有正电荷，在电镀材料方面也逐渐凸现它的价值。目前它的全合成方法没有文献报道，且国内没有企业大规模生产，主要是依赖进口。借助于逆向合成分析方法、有机合成的类型反应法以及模拟类推法，以设计健那绿B的全合成路线，并实施健那绿B的制备。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术而提出一种健那绿B的合成工艺，其合成工艺简单，适合工业化生产。本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是一种健那绿B的合成工艺，包括有以下步骤
1)将对苯二胺和N，N-二乙基苯胺溶于酸水中，在无机氧化剂存在的条件下，控制pH值4-7，反应温度-5-50°C的条件下，进行搅拌，搅拌时间O. 5-5h，然后再加入苯胺，其中按摩尔比计对苯二胺N，N-二乙基苯胺苯胺=1:1:广2，升温至0-1001以进行反应，反应时间Ι-lOh，过滤，减压浓缩，盐析，过滤，滤饼干燥，得到亚甲基紫3RAX ；
2)在_5°C下，将步骤I)得到的亚甲基紫3RAX加入到酸水中，缓慢滴加亚硝酸钠水溶液，控制温度-5_25°C下进行反应，反应时间l_5h，然后加入N，N-二甲基苯胺，其中按摩尔比计亚甲基紫3RAX :N，N-二甲基苯胺=l:f 2，继续反应，反应时间l_10h，反应完毕，减压至干，残余物分散于饱和盐水中，过滤，滤饼干燥，得到目标化合物健那绿B。按上述方案，步骤I)所述的无机氧化剂为铬酸盐、锰酸盐或过氧酸盐。本发明的反应式如下
权利要求
1.一种健那绿B的合成工艺，包括有以下步骤 1)将对苯二胺和N，N-二乙基苯胺溶于酸水中，在无机氧化剂存在的条件下，控制pH值4-7，反应温度-5-50°C的条件下，进行搅拌，搅拌时间0. 5-5h，然后再加入苯胺，其中按摩尔比计对苯二胺N，N-二乙基苯胺苯胺=1:1:广2，升温至0-1001以进行反应，反应时间l-10h，过滤，减压浓缩，盐析，过滤，滤饼干燥，得到亚甲基紫3RAX ； 2)在_5°C下，将步骤I)得到的亚甲基紫3RAX加入到酸水中，缓慢滴加亚硝酸钠水溶液，控制温度-5_25°C下进行反应，反应时间l_5h，然后加入N，N-二甲基苯胺，其中按摩尔比计亚甲基紫3RAX :N，N-二甲基苯胺=l:f 2，继续反应，反应时间l-10h，反应完毕，减压至干，残余物分散于饱和盐水中，过滤，滤饼干燥，得到目标化合物健那绿B。
2.按权利要求I所述的健那绿B的合成方法，其特征在于步骤I)所述的无机氧化剂为铬酸盐、锰酸盐或过氧酸盐。
全文摘要
本发明涉及一种健那绿B的合成方法，包括有以下步骤将亚甲基紫3RAX加入到酸水中，缓慢滴加亚硝酸钠水溶液，控制温度-5-25℃下进行反应，反应时间1-5h，然后加入N,N-二甲基苯胺，其中按摩尔比计亚甲基紫3RAXN,N-二甲基苯胺=1:1~2，继续反应，反应时间1-10h，反应完毕，减压至干，残余物分散于饱和盐水中，过滤，滤饼干燥，得到目标化合物健那绿B。本发明的有益效果在于本发明提出了以对苯二胺和N,N-二乙基苯胺为起始原料，设计并实施了一条全合成制备健那绿B的方法，原料易得，过程简单，具有一定的工业化价值。
文档编号C09B44/10GK102618064SQ20121004733
公开日2012年8月1日 申请日期2012年2月28日 优先权日2012年2月28日
发明者万春杰, 喻发全, 张珩, 张秀兰, 池汝安, 王凯, 金琪, 黄婷 申请人:武汉工程大学