专利名称：一种高固色率黑色活性染料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高固色率黑色活性染料的制备方法。
背景技术：
黑色活性染料特别是C.1.活性黑5是全球当前应用较广，产量最大的品种，但乌黑度不够，所以要达到深黑色，目前国内外均采用以C.1.活性黑5为基础，利用复配技术来得到，但C.1.活性黑5的λ max在590_600nm之间，实际上是一只藏青色染料，对拼乌黑度高的黑色染料总有一些美中不足之处
发明内容
本发明提供了一种高固色率黑色活性染料的制备方法，它制备的高固色率黑色活性染料的λ max在605-610nm之间，这样便于它和橙色、红色组分拼混可得乌黑度高的黑色活性染料。本发明采用了以下技术方案一种高固色率黑色活性染料的制备方法，它包括以下步骤步骤一，酸偶反应烧杯中放冰水混合物150ml，称取100%的对位酯28.1克，加入到冰水混合物并打浆2小时，然后依次加入30%的盐酸12ml，控制在5_10°C时加入亚硝酸钠溶液6. 9克，加毕后维持温度5-10°C进行反应，当反应液对淀粉碘化钾试纸呈微蓝色反应2小时，用少许氨基磺酸消除过量的亚硝酸，然后将折百的H酸34.1克加入到重氮液中，控制温度10_15°C，搅拌4-6小时，重氮盐消失为终点，这样可得到酸偶物；步骤二，碱偶反应在烧杯中加水350ml，称取100%的2，4- 二( β -羟乙基砜基硫酸酯)苯胺46. 9克，将100%的2，4_ 二(β-羟乙基砜基硫酸酯)苯胺放入水中打浆I小时，搅拌下加入15%Na2C03溶液调节PH在6_7之间，使其全部溶解后，用15%纯碱液调节PH在7. 1-7. 3之间，然后加入100%的亚硝酸钠6. 9克得到碱偶物，搅匀备用；步骤三，烧杯中加入冰水混合物100克，及工业盐酸30ml，搅拌下将混合物加入，加入时间30分钟，温度在0_15°C，加毕，控制淀粉碘化钾试纸微蓝色，温度5-20°C，反应2小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得到重氮盐悬浮液，将上述的重氮盐悬浮液加入到酸偶物中，搅拌均匀后控制温度15-20°C加入碱偶物，调PH在4. 5-6. 5之间，搅拌1_3小时，直接喷干得下式之黑色染料
权利要求
1.一种高固色率黑色活性染料的制备方法，它包括以下步骤步骤一，酸偶反应烧杯中放冰水混合物150ml，称取100%的对位酯28.1克，加入到冰水混合物并打浆2小时，然后依次加入30%的盐酸12ml，控制在5_10°C时加入亚硝酸钠溶液6. 9克，加毕后维持温度5-10°C进行反应，当反应液对淀粉碘化钾试纸呈微蓝色反应 2小时，用少许氨基磺酸消除过量的亚硝酸，然后将折百的H酸34.1克加入到重氮液中， 控制温度10-15°C，搅拌4-6小时，重氮盐消失为终点，这样可得到酸偶物；步骤二，碱偶反应在烧杯中加水350ml，称取100%的2，4_二( β-羟乙基砜基硫酸酯) 苯胺46. 9克，将100%的2，4- 二( β -羟乙基砜基硫酸酯)苯胺放入水中打浆I小时，搅拌下加入15%Na2C03溶液调节PH在6_7之间，使其全部溶解后，用15%纯碱液调节PH在7.1-7. 3之间，然后加入100%的亚硝酸钠6. 9克得到碱偶物，搅匀备用；步骤三，烧杯中加入冰水混合物100克，及工业盐酸30ml，搅拌下将混合物加入，加入时间30分钟，温度在0-15°C，加毕，控制淀粉碘化钾试纸微蓝色，温度5-20°C，反应 2小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得到重氮盐悬浮液，将上述的重氮盐悬浮液加入到酸偶物中，搅拌均匀后控制温度15-20°C加入碱偶物，调PH在4. 5-6. 5之间，搅拌1_3 小时，直接喷干得下式之黑色染料.黑色染料的化学式。
2.根据权利要求1所述的高固色率黑色活性染料的制备方法，其特征是步骤一中亚硝酸钠溶液中含有100%的亚硝酸钠。
全文摘要
本发明公开了一种高固色率黑色活性染料的制备方法一，酸偶反应可得到酸偶物；步骤二，碱偶反应得到碱偶物,搅匀备用；步骤三，烧杯中加入冰水混合物100克,及工业盐酸30ml,搅拌下将混合物加入,加入时间30分钟,温度在0-15℃,加毕,控制淀粉碘化钾试纸微蓝色,温度5-20℃,反应2小时,用氨基磺酸消除过量的亚硝酸,得到重氮盐悬浮液，将上述的重氮盐悬浮液加入到酸偶物中,搅拌均匀后控制温度15-20℃加入碱偶物,调pH在4.5-6.5之间,搅拌1-3小时,直接喷干得下式之黑色染料。
文档编号C09B62/513GK102993773SQ201210420379
公开日2013年3月27日 申请日期2012年10月29日 优先权日2011年12月13日
发明者褚平忠, 孟云龙 申请人:褚平忠