本发明属于油田化学技术领域，具体涉及一种逆相态暂堵剂及其制备方法。
背景技术：
暂堵压裂是采用暂堵剂在高渗透带前形成滤饼或加大高渗透带流动阻力，从而使工作液分流进入低渗透层。其通常做法是将不同粒径的固体颗粒，采用前置液携带配制成暂堵剂，在压裂施工前，将其泵入地层中，根据流动阻力最小原理，前置暂堵剂将优先进入流动阻力较小的高渗透层或裂缝，随暂堵剂的不断泵入，由于暂堵剂粒径分布不同，在大孔道及裂缝中形成屏蔽桥堵，最终形成厚度不一的封堵层，使地层的渗透率值趋于均匀统一，进而使后续注入的工作液不再进入高渗透油气层，使低渗透油气层得到有效改造。
随着暂堵压裂的发展，在该项技术中应用了固体微粒、成膜剂以及自降解材料。这种粒子常用的有：油溶性树脂、石蜡和沥青、水溶性树脂、水溶性无机材料等。这些粒子遇水结合形成大颗粒，无法进入微裂缝，封堵效果不好，并且这类粒子具有亲油性，在压裂压裂液中不易分散，封堵强度低。
近些年国内也进行了成膜钻井液技术的研究与应用，但这些成膜剂一般都是水溶性、非油溶物质，进入地层后通过对孔壁的吸附和相互聚集成膜堵塞孔道，虽然通过射孔和返排能够解除大部分堵塞，但也会对地层造成一定的损害。目前，用作压裂暂堵剂的自降解材料主要为生物降解材料，其在地层温度、压力条件下能够发生一定程度的降解。由于材质的不同，地层温度对材料降解时间和降解率具有较大的影响，例如丙交酯和乙交酯的聚合物及共聚物，而且现有的自降解材料都存在分解温度高、时间长的缺点，并且分解产物还可能对储层造成一定程度的二次污染。
技术实现要素：
本发明克服了现有暂堵剂用变形粒子、成膜剂以及自降解材料存在的问题，本发明的目的是提供一种注入地层后在一定温度范围内形成固态凝胶进行封堵，压裂后随着的地层温度升高进而降解，随返排液排出的逆相态暂堵剂，封堵强度高，同时大大减小对储层的伤害。
为此，本发明提供了一种逆相态暂堵剂，由以下质量百分数的物质组成：热可逆凝胶20-35％，表面活性剂1-3％，氯化钾2-5％，碳酸钠0.1-0.3％，水解纤维5-10％，助溶剂0.1-0.25％，高温稳定剂0.1-0.3％，余量为水。
热可逆凝胶为佰椿高温凝胶、羟烷甲基纤维素、聚醚碳酸酯中的一种。
所述表面活性剂为磺酸型表面活性剂、羧酸型表面活性剂、聚醚型表面活性剂或两性表面活性剂。
所述水解纤维为天然聚合物水解纤维，该纤维在原油中缓慢溶解。
所述天然聚合物水解纤维为棉花酸水解纤维。
所述水解纤维的长度为0.5-5mm。
所述助溶剂为异丙醇。
所述高温稳定剂为硫代硫酸钠或甲醇。
所述的逆相态暂堵剂的制备方法，包括以下步骤：
1)先在容器中倒入配方量的水，再向水中加入配方量的氯化钾和碳酸钠，调节pH值在7.5-8.5，再加入配方量的助溶剂；
2)在循环或搅拌器搅拌条件下，再依次加入配方量的热可逆凝胶，表面活性剂，水解纤维，高温稳定剂，充分循环或搅拌，待胶凝剂完全溶解，得到逆相态暂堵剂。
本发明的有益效果是：
本发明所述的逆相态暂堵剂在常温至70℃范围内为液态，温度80-100℃范围内稳定为固态凝胶体，起到暂堵作用，对裂缝进行封堵，温度在70-80℃范围内为两相临界状态，温度超过110℃时逆相态暂堵剂降解，固态上限温度可以通过加入暂堵剂的浓度进行控制，浓度越高，上限温度越低，浓度越低，上限温度越高。施工结束，逆相态暂堵剂降解，随返排液排出，克服了现有暂堵剂用变形粒子、成膜剂以及自降解材料存在的问题，显著提高了暂堵压裂施工成功率，该逆相态暂堵剂不会对地层造成二次污染。
下面将做进一步详细说明。
具体实施方式
实施例1：
本发明提供了一种逆相态暂堵剂，由以下质量百分数的物质组成：热可逆凝胶20-35％，表面活性剂1-3％，氯化钾2-5％，碳酸钠0.1-0.3％，水解纤维5-10％，助溶剂0.1-0.25％，高温稳定剂0.1-0.3％，余量为水。
该逆相态暂堵剂的制备方法，包括以下步骤：
1)先在容器中倒入配方量的水，再向水中加入配方量的氯化钾和碳酸钠，调节pH值在7.5-8.5，再加入配方量的助溶剂；
2)在循环或搅拌器搅拌条件下，再依次加入配方量的热可逆凝胶，表面活性剂，水解纤维，高温稳定剂，充分循环或搅拌，待胶凝剂完全溶解，得到逆相态暂堵剂。
本发明所述的逆相态暂堵剂在常温至70℃范围内为液态，温度80-100℃范围内稳定为固态凝胶体，起到暂堵作用，对裂缝进行封堵，温度在70-80℃范围内为两相临界状态，温度超过110℃时逆相态暂堵剂降解，固态上限温度可以通过加入暂堵剂的浓度进行控制，浓度越高，上限温度越低，浓度越低，上限温度越高。
实施例2：
本实施例提供了一种逆相态暂堵剂，由以下质量百分数的物质组成：热可逆凝胶20％，表面活性剂1％，氯化钾2％，碳酸钠0.1％，水解纤维5％，助溶剂0.1％，高温稳定剂0.1％，水71.7％。
该逆相态暂堵剂制备过程，包括：
步骤1)先在容器中倒入71.7％的水，加入2％的氯化钾和0.1％碳酸钠，调节pH值在7.5-8.5，再加入0.1％的助溶剂；
步骤2)在循环或搅拌器搅拌条件下，再依次加入20％的热可逆凝胶，1％的表面活性剂，5％的水解纤维及0.1％高温稳定剂，充分循环或搅拌，待胶凝剂完全溶解，得到逆相态暂堵剂。
本实施例所述的表面活性剂为异构十醇醚；所述的高温稳定剂为硫代硫酸钠；所述的助溶剂为异丙醇，所述的热可逆凝胶为现有技术，其商品名称为佰椿高温凝胶，产品代号BCG-5，由成都佰椿石油科技有限公司生产，其结构式如下所示：
所述水解纤维为天然聚合物水解纤维，本实施例中所述天然聚合物水解纤维为棉花酸水解纤维，该纤维在原油中缓慢溶解，长度为0.5-5mm。
在水溶液中，该热可逆凝胶不需要化学交联，高温下通过梳型结构的自组装形成交联结构，从而达到裂缝暂堵所需的结构强度。在泵送过程中，粘度低、流动性好，易于进入裂缝深部。
当进入裂缝后，在地层中形成固态凝胶，实现有效封堵。当低于或超过固态凝胶形成温度时，可变成低粘度溶液随返排液排出，其自身不含水不溶物，也无需化学交联，不会产生水不溶物，因而也不会对地层造成堵塞伤害。该胶凝剂粘弹性强，易于粘附在裂缝和岩石表面实现封堵，与水解纤维协同配合实现暂堵，具有封堵效果好、压裂后易返排的特点，显著提高暂堵压裂施工成功率。
实施例3：
本实施例提供了一种逆相态暂堵剂，由以下质量百分数的物质组成：热可逆凝胶28％，表面活性剂2％，氯化钾3％，碳酸钠0.2％，水解纤维7％，助溶剂0.1％，高温稳定剂0.2％，水59.5％。
该逆相态暂堵剂制备过程，包括：
步骤1)先在容器中倒入59.5％的水，加入3％的氯化钾和0.2％碳酸钠，调节pH值在7.5-8.5，再加入0.1％助溶剂；
步骤2)在循环或搅拌器搅拌条件下，再依次加入28％的热可逆凝胶，2％的表面活性剂，7％的水解纤维及0.2％高温稳定剂，充分循环或搅拌，待胶凝剂完全溶解，得到逆相态暂堵剂。
本实施例所述的表面活性剂为重烷基苯磺酸钠；所述的高温稳定剂为甲醇；所述的助溶剂为异丙醇；热可逆凝胶为羟烷甲基纤维素，30℃左右可以溶解，并且高温下形成的凝胶强度高，其制备过程可参考专利CN101289515；水解纤维为天然聚合物水解纤维，本实施例中所述水解纤维为棉花酸水解纤维，该纤维在原油中缓慢溶解，长度为0.5-5mm。
实施例4：
本实施例提供了一种逆相态暂堵剂，由以下质量百分数的物质组成：热可逆凝胶35％，表面活性剂3％，氯化钾5％，碳酸钠0.3％，水解纤维10％，助溶剂0.25％，高温稳定剂0.3％，水46.15％。
该逆相态暂堵剂制备过程，包括：
步骤1)先在容器中倒入46.15％的水，加入5％的氯化钾和0.3％碳酸钠，调节pH值在7.5-8.5，再加入0.25％的异丙醇；
步骤2)在循环或搅拌器搅拌条件下，再依次加入35％的热可逆凝胶，3％的表面活性剂，10％的水解纤维及0.3％的高温稳定剂，充分循环或搅拌，待胶凝剂完全溶解，得到逆相态暂堵剂。
本实施例中所述表面活性剂为咪唑啉两性表面活性剂；所述高温稳定剂为硫代硫酸钠；所述热可逆凝胶为聚醚碳酸酯，低于40℃可以溶解，制备过程可参考专利CN101220143；纤维为天然聚合物物水解纤维，本实施例中所述水解纤维为棉花酸水解纤维，该纤维在原油中缓慢溶解，长度为0.5-5mm。
本发明逆相态暂堵剂性能评价：
采用人造填充岩心的方法，通过使用岩心流动试验仪测定本发明实施例1-3逆相态暂堵剂突破压力，确定暂堵剂的暂堵强度。在分散状态下进行突破压力测试，将上述制备的逆相态暂堵剂、普通暂堵剂填入人造岩心模具中，用加压泵加压至5MPa将暂堵剂压紧并保持24h，采用相同方法制取1.5cm、1cm、0.7cm、0.4cm厚度的暂堵层岩心，然后用平流泵分别测试突破压力，实验结果如表1所示：
表1封堵性能测试结果
由表1可知，本发明逆相态暂堵剂的封堵性能较好，完全具备暂堵施工条件。施工结束，逆相态暂堵剂降解，随返排液排出，克服了现有暂堵剂用变形粒子、成膜剂以及自降解材料存在的问题，显著提高了暂堵压裂施工成功率，不会对地层造成二次污染。
本实施例没有详细叙述的测试方法属本行业的常用技术手段或公知常识，这里不一一叙述。
以上例举仅仅是对本发明的举例说明，并不构成对本发明的保护范围的限制，凡是与本发明相同或相似的设计均属于本发明的保护范围之内。