多活性基黄色活性染料及其复配黑色活性染料的制作方法

文档序号:13726313阅读:235来源:国知局

本发明属于化工印染领域,具体涉及一种多活性基黄色活性染料及其复配黑色活性染料。



背景技术:

传统的黑色染料主要双偶氮的c.i.活性黑5和由铬络合的单偶氮活性染料为准,其中金属络合染料c.i.活性黑8,经盐析得到商品,对环境造成严重污染。c.i.活性黑5虽然生产成本低,但在耐氧漂和耐氯牢度不理想,对纤维的亲和力低,固色率低,只有60%左右,在使用过程中造成极大的浪费。同时c.i.活性黑5只能染色到藏青色,达不到深色的乌黑度。



技术实现要素:

发明目的:本发明的目的在于针对现有技术的不足,提供一种多活性基黄色活性染料。

本发明的另一目的在于提供上述多活性基黄色活性染料复配的黑色活性染料。

技术方案:为了达到上述发明目的,本发明具体是这样来实现的:多活性基黄色活性染料,对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺进行第一次重氮化,将生成的第一次重氮盐与3,5二氨基苯甲酸进行第一次酸性偶合,将磺化对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺进行第二次重氮化,将生成的第二次重氮盐加入第一次酸性偶合中,进行第二次酸性偶合,再将间(β-硫酸酯乙基砜)苯胺进行第三次重氮化,生成的第三次重氮盐加入到第二次酸性偶合中,进行碱性偶合,偶合结束直接喷干而成,其结构式具体为

其中,分别在对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺、磺化对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺、间(β-硫酸酯乙基砜)苯胺进行重氮化时加入盐酸和亚硝酸钠,在温度8~15°c进行第一次,第二次,第三次重氮化,反应时间为3小时反应中各物料都是等摩尔比例加入。

其中,与3,5二氨基苯甲酸进行第一次酸性偶合时,控制在0~5°c,ph值1~3的条件下进行,反应时间为1~2小时,3,5二氨基苯甲酸与对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺的摩尔比为1~1.1∶1~1.2。

其中,将第二次重氮盐与第一次酸性偶合进行第二次酸性偶合时,控制在10~20°c,ph值2~4的条件下进行,反应时间为1~2小时。

其中,将第三次重氮盐与第二次酸性偶合进行碱性偶合,控制在30~40°c,ph值6~8的条件下进行,反应时间为1~2小时。

复配黑色活性染料,由活性蓝染料与上述多活性基黄色活性染料复配而成,其特征在于,所述活性蓝染料与多活性基黄色活性染料的重量比为:7~8:1~2,其中活性蓝染料的结构式为

有益效果:本发明与传统技术相比,复配的活性黑的溶解度达到200g/l(25℃),耐光牢度达到4级,皂洗牢度达到4级,耐摩擦牢度达到3~4级,耐汗牢度达到4~5级。

具体实施方式

实施例1:

一种多活性基黄色活性染料,其结构式为

实施例2:

多活性基黄色活性染料的制备方法,对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺进行第一次重氮化,将生成的第一次重氮盐与3,5二氨基苯甲酸进行第一次酸性偶合,将磺化对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺进行第二次重氮化,将生成的第二次重氮盐加入第一次酸性偶合中,进行第二次酸性偶合,再将间(β-硫酸酯乙基砜)苯胺进行第三次重氮化,生成的第三次重氮盐加入到第二次酸性偶合中,进行碱性偶合,偶合结束直接喷干而成。

实施例3:

多活性基黄色活性染料的优选制备方法,在实施例2的基础上,分别在对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺、磺化对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺、间(β-硫酸酯乙基砜)苯胺进行重氮化时加入盐酸和亚硝酸钠,在温度8~15°c进行第一次,第二次,第三次重氮化,反应时间为3小时,反应中各物料都是等摩尔比例加入;与3,5二氨基苯甲酸进行第一次酸性偶合时,控制在0~5°c,ph值1~3的条件下进行,反应时间为1~2小时,3,5二氨基苯甲酸与对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺的摩尔比为1~1.1∶1~1.2;将第二次重氮盐与第一次酸性偶合进行第二次酸性偶合时,控制在10~20°c,ph值2~4的条件下进行,反应时间为1~2小时;将第三次重氮盐与第二次酸性偶合进行碱性偶合,控制在30~40°c,ph值6~8的条件下进行,反应时间为1~2小时。

实施例4:

复配黑色活性染料,由活性蓝染料与实施例1所述多活性基黄色活性染料复配而成,其特征在于,所述活性蓝染料与多活性基黄色活性染料的重量比为:7~8:1~2,其中活性蓝染料的结构式为



技术特征:

技术总结
本发明公开了多活性基黄色活性染料,对(β‑硫酸酯乙基砜)苯胺进行第一次重氮化,将生成的第一次重氮盐与3,5二氨基苯甲酸进行第一次酸性偶合,将磺化对(β‑硫酸酯乙基砜)苯胺进行第二次重氮化,将生成的第二次重氮盐加入第一次酸性偶合中,进行第二次酸性偶合,再将间(β‑硫酸酯乙基砜)苯胺进行第三次重氮化,生成的第三次重氮盐加入到第二次酸性偶合中,进行碱性偶合,偶合结束直接喷干而成。同时,本发明还公开了上述多活性基黄色活性染料复配的黑色活性染料。本发明与传统技术相比,复配的活性黑的溶解度达到200g/l(25℃),耐光牢度达到4级,皂洗牢度达到4级,耐摩擦牢度达到3~4级,耐汗牢度达到4~5级。

技术研发人员:周佳易;任争艳;秦超
受保护的技术使用者:无锡润新染料有限公司
技术研发日:2017.09.25
技术公布日:2018.02.16
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