一种单组分聚氨酯‑沥青抛光膜的制备方法与流程

本发明涉及光学加工
技术领域：
，具体涉及一种单组分聚氨酯-沥青抛光膜的制备方法。
背景技术：
：沥青抛光膜配合抛光液可以抛光各种光学玻璃、晶体材料以及抛光结构复杂等制件。抛光过程借助沥青的流变性、以及抛光液的化学刻蚀作用进行抛光，需要熟练的操作工人，利用这种方法抛出较为理想的表面效果(优于0.3nm)。但是，由于长时间的摩擦沥青产生流变性，造成表面及亚表面损伤，并且沥青表面吸附大量的抛光碎屑和抛光粉料；另外，抛光结果的好坏非常依赖于工人的个人经验，很不符合现代社会对产品加工自动化、简单化、快速化的要求。当前技术，光学组件大多采用传统抛光法来加工。在传统抛光过程中，抛光膜的工作面的主要材料为沥青，沥青可以用于抛光结构复杂的光学组件，但由于沥青是一种热熔型材料，在高速摩擦的过程中，会使沥青产生微变型，平均只能连续使用3小时左右，就必须对抛光膜进行重新修整，使其抛光膜达到所需的形状和精度。聚氨酯抛光膜多用于精度较低的光学组件，可以连续工作1个月以上，但其抛光精度远远不及沥青抛光膜。并且现有的聚氨酯均为双组分的，如将黑白料（双组分）混合均匀后再施工发泡成膜；聚氨酯膜分子量低，脆性大，粘接效果差，操作时间短，反应放热导致低沸点溶剂挥发对人体有害等特点。为了改善沥青抛光膜效率，中国专利文献cn102814766a通过将沥青加入松香、蜂蜡、硫酸镁、石油脂、水合硅酸制得抛光膜，在表面形成硅酸胶层，来减缓了抛光过程中产生的切向力。此种方式，所得到的抛光膜其内部磨料分布不均一，易有团聚现象，使得膜组的稳定性较差，受温度影响大，易变形不易存放，且容易在光学组件表面产生抛光擦痕。中国专利文献cn105602454a通过在沥青中添加绒毛、白炭黑，增加抛光物料的运动轨迹，从而提高抛光速率。此种方式虽然提高生产效率，但其主要方式仍需靠沥青抛光膜与光学组件的直接接触，工作时间仍无法过长。中国专利文献cn102975136b通过将阻尼布平贴于沥青上，来减低沥青抛光膜的受热影响，提高工作效率与使用寿命，该方法需要24小时来使阻尼布有效的黏贴于沥青抛光膜；此外，由于阻尼布厚薄影响，阻尼布黏贴和抛光过程中易造成或皱褶、均匀性且无法有效的立即判断；待24小时完成黏贴后，可能需要重新黏贴，造成工序稍复杂，以致前期等待工作的时程过长。另外，由于受阻尼布的干扰，无法进行形状复杂的光学组件。技术实现要素：针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种单组分聚氨酯-沥青抛光膜的制备方法，解决现有的沥青抛光膜不能长时间使用和聚氨酯抛光膜不能满足高精度的抛光问题，还提供了一种单组分聚氨酯的制备方法，解决现有聚氨酯膜分子量低，脆性大，粘接效果差，操作时间短，反应放热导致低沸点溶剂挥发对人体有害等问题。为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种单组分聚氨酯-沥青抛光膜的制备方法，包括如下步骤：步骤1：将常温状态为固体的沥青加热至70~80℃，使沥青完全熔化后按照配比加入沥青改性剂，待熔融后搅拌均匀，得到混合液；步骤2：对抛光膜基板预热，将步骤1得到的混合液倒于抛光膜基板的工作面上至所需厚度，自然冷却，直到沥青硬化成型；或者将步骤1得到的混合液取少量均匀平铺于抛光膜基板的工作面上，并将玻纤布覆于其表面，重复以上步骤至所需厚度，自然冷却，直到沥青硬化成型；步骤3：将步骤2固化好的沥青膜表面加工至与待抛光光学组件的面形一致，得到沥青抛光膜；步骤4：将单组分聚氨酯装入聚氨酯喷涂机，均匀的喷涂至步骤3制备的沥青抛光膜的表面至所需厚度；待喷涂于沥青抛光膜表面的单组分聚氨酯发泡成型后，即得到单组分聚氨酯-沥青抛光膜。进一步，所述的沥青与沥青改性剂的质量份数比为10:1~2。进一步，所述的沥青为70#、55#、64#或75#；所述的沥青改性剂为石油树脂、虫胶、松香、食品级白油、蜂蜡中的一种或多种。进一步，所述的单组分聚氨酯包括以下质量分数的组分：复合催化剂1‰~5‰、复合溶剂40~60%、抛光粉5~20%、消泡剂1-3%、余量为异氰酸酯和多元醇，所述异氰酸酯中异氰酸酯基官能团与多元醇中羟基官能团的摩尔比为2~5:1。所述的单组分聚氨酯的固含量为20-60%。进一步，所述的多元醇为聚醚二元醇、油酸酯（peg400）、聚乙二醇、1,4-丁二醇（bdo）、三羟甲基丙烷（tmp）、聚丙二醇、二甘醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇、聚酯多元醇中的一种或多种，所述的异氰酸酯为多亚甲基多苯基异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯（hdi）、二苯基甲烷二异氰酸酯（mdi）、聚二苯基甲烷二异氰酸酯（pmdi）、甲苯二异氰酸酯（tdi）、tdi类型的芳香族聚异氰酸酯（l75）中的一种或多种；所述的复合催化剂为二月桂酸二丁基锡、三乙醇胺、三乙胺中的两种或三种。所述的聚醚二元醇的分子量为1000~3000，如聚醚二元醇1000d（n210）、聚醚二元醇2000d、聚醚二元醇3000d；所述的聚乙二醇的分子量为600~4000，如聚乙二醇600d（peg600）、聚乙二醇1000d（peg1000）、聚乙二醇1500d（peg1500）、聚乙二醇2000d（peg2000）、聚乙二醇4000d（peg4000）；所述的聚丙二醇的分子量为1000~4000，如聚丙二醇1000d（ppg1000）、聚丙二醇2000d（ppg2000）、聚丙二醇3000d（ppg2000）、聚丙二醇4000d（ppg2000）；所述的聚酯多元醇为聚己二酸丁二醇酯二醇、聚己二酸己二醇聚酯二醇或聚己二酸乙二醇酯二醇。进一步，所述的抛光粉为氧化铈、氧化铝、氧化硅、氧化铁、氧化锆、氧化铬中的一种或多种。进一步，所述的复合溶剂分为高沸点复合溶剂和低沸点复合溶剂，所述高沸点复合溶剂与低沸点复合溶剂的质量比为1~5:2。进一步，所述的高沸点复合溶剂为丙酮或醋酸乙酯，所述的低沸点复合溶剂为二氯甲烷。进一步，单组分聚氨酯按照上述配比关系进行制备，包括如下步骤：1）称取异氰酸酯并除水后放入水氧含量均低于0.1ppm的超级净化手套箱中，然后将异氰酸酯放入密闭干燥的容器a内，再将容器a放入摇床上振动混合均匀；2）分别称取多元醇、消泡剂和复合催化剂并除水后放入水氧含量均低于0.1ppm的超级净化手套箱中，然后将多元醇、消泡剂和复合催化剂放入密闭干燥的容器b内，再将容器b放入摇床上振动混合均匀；3）分别称取抛光粉和复合溶剂并与容器a、容器b放入水氧含量均低于0.1ppm的超级净化手套箱中；首先向容器b中加入高沸点复合溶剂，然后再将容器a中的溶液转入容器b中，混合均匀，待体系稳定后，再向容器b中加入低沸点复合溶剂和抛光粉，混合均匀，密封保存即制备得到单组分聚氨酯相比现有技术，本发明具有如下有益效果：1、本发明方法制备的单组分聚氨酯-沥青抛光膜，是结合沥青抛光膜和聚氨酯抛光膜的优势，开发一种新合成的单组分聚氨酯包覆改性沥青的新工艺。其中沥青经过添加石油树脂、虫胶、蜂蜡、松香和食品级白油等进行改性处理后，沥青的再加工性能和热稳定性能等均有所改善，也可以改变改性剂的种类和用量来调控沥青的塑性、韧性和强度。抛光过程借助沥青的流变性、聚氨酯膜的耐磨性以及抛光液的化学刻蚀作用，大大的提高了抛光膜的综合性能。因此本发明可以高效抛光各种光学玻璃、晶体材料以及抛光结构复杂、精度要求高的光学组件，并且抛光膜可以使用较长时间，有效提升抛光加工过程的稳定性和生产效率。2、本发明制备的单组分聚氨酯-沥青抛光膜，采用单组分聚氨酯通过喷涂或刷涂的方式涂覆于改性沥青表面，让其直接在沥青表面发泡，利用空气中水分的羟基和单组分聚氨酯中过量的异氰酸酯基反应固化成膜。聚氨酯膜是介于塑料和弹性体之间的多孔性泡沫体，具有适当的刚性、韧性、弹性以及一定的耐热性和耐碱水性，并且与改性沥青基体粘接牢固且不易滑移、脱落，与被抛光面的型面保持一致。在沥青抛光膜表面形成一层厚度可控的保护膜，配合抛光液，可以抛光各种光学玻璃、晶体材料以及抛光结构复杂的制件等。通常抛光过程中，常常出现同一基体上聚氨酯膜的磨损程度不一，仅仅需要取单组分聚氨酯对缺陷部分进行再次喷涂到合适厚度即可。相比传统的修模过程，采用喷涂重新修整抛光膜，大大的降低了成本，提高工作效率。该工艺方法简单，可行性高，成本低廉，附着效果好，抛光效果好，不需熟手即可操作等优点。有效解决现有的沥青抛光膜不能长时间使用和聚氨酯抛光膜不能满足高精度的抛光问题。3、本发明制备的单组分聚氨酯性能稳定，开盖即用，操作方便，韧性好，耐磨，成膜效果好。可以针对不同待抛光材料，来改变单组分聚氨酯中软硬段的比例、抛光粉的种类等来满足不同软硬程度光学组件的抛光需求。如用于硬质材料的抛光粉有氧化铈、氧化铁、氧化锆或氧化铬等，用于半软质材料的抛光粉有氧化铝、氧化硅；还可以调控单组分聚氨酯中填料的种类，喷涂层的厚度等来满足工艺或光学组件的需求。本发明制备的单组分聚氨酯有效解决现有聚氨酯膜分子量低，脆性大，粘接效果差，操作时间短，反应放热导致低沸点溶剂挥发对人体有害等问题。附图说明图1是本发明的单组分聚氨酯-沥青抛光膜的俯视图；图2是本发明的单组分聚氨酯-沥青抛光膜的剖视图。具体实施方式下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步详细说明。以下实施例中的原料无特别说明均为普通市售。一、一种单组分聚氨酯-沥青抛光膜的制备方法实施例11）称取6g多亚甲基多苯基异氰酸酯和5gtdi类型的芳香族异氰酸酯并分别除水后放入水氧含量均低于0.1ppm的超级净化手套箱中，然后将上述试剂均转入密闭干燥的容器a内，然后将容器a放入摇床上振动，混合均匀，振动速度调节为中速；2）称取0.2g1,4-丁二醇、0.04g三羟甲基丙烷、5.5g聚醚二元醇1000d、0.03g聚丙二醇2000d、0.06g聚丙二醇3000d、0.03g三乙醇胺、0.02g二月桂酸二丁基锡和1g消泡剂，分别除水后放入水氧含量均低于0.1ppm的超级净化手套箱中，然后将上述试剂均放入密闭干燥的容器b内，然后将容器b放入摇床上振动，混合均匀；3）称取3.36g干燥的ceo2抛光粉、6.5g丙酮和10g二氯甲烷，并将上述试剂、容器a和容器b均放入水氧含量均低于0.1ppm的超级净化手套箱中，先向容器b中加入丙酮，再将容器a中的混合液添加到容器b中后混合均匀，待体系稳定后，最后向容器b中加二氯甲烷和ceo2后混合均匀，即制备得到固含量为50%的单组分聚氨酯，密封保存，待用。4）取100g的70#沥青于铁质容器内，并将其放在电热炉上，升温至80℃，直至沥青完全熔化，加入10g石油树脂，2g松香，1g食品级白油和2g蜂蜡熔融后并搅拌均匀得混合液；5）取d10抛光膜基板预热后，先将少量步骤4）的混合液均匀涂覆于基板表面，然后将玻纤布覆盖于基板上的混合液表面，重复5次上述步骤，制得强度和韧性较好的沥青膜基体；6）将步骤5）制得的沥青膜基体表面研磨加工成螺旋线型。面形误差为0.0005；7）将上述制备得到的固含量为50%的单组分聚氨酯装入喷枪内，调节气压力0.35～0.5mpa，距离待喷涂改性沥青膜大于20cm，喷涂的聚氨酯层的厚度为0.5mm，待聚氨酯层发泡固化成型后，即得高效单组分聚氨酯-沥青抛光膜，如图1和图2所示。单组分聚氨酯-沥青抛光膜包括改性沥青膜2和单组分聚氨酯膜1。实施例21）称6g多亚甲基多苯基异氰酸酯和6gtdi类型的芳香族异氰酸酯并分别除水后放入水氧含量均低于0.1ppm的超级净化手套箱中，再将上述试剂均放入密闭干燥的容器a内，然后将容器a放入摇床上振动，混合均匀，振动速度调节为中速；2）称取0.3g1,4-丁二醇、5g聚醚二元醇1000d、0.05g三羟甲基丙烷、0.03g聚丙二醇2000d、0.05g聚丙二醇3000d、0.04g三乙醇胺、0.03g二月桂酸二丁基锡和1g消泡剂并除水后放入水氧含量均低于0.1ppm的超级净化手套箱中，再将上述试剂均放入密闭干燥的容器b内，然后将容器b放入摇床上振动，混合均匀；3）称取3.36g干燥的ceo2抛光粉、5g丙酮、15g醋酸乙酯和10g二氯甲烷，并将上述试剂、容器a和容器b均放入水氧含量均低于0.1ppm的超级净化手套箱中，先向容器b中加入丙酮和醋酸乙酯，再将容器a中的混合液添加到容器b中后混合均匀，待体系稳定后，最后向容器b中加二氯甲烷和ceo2后混合均匀，即制备得到固含量为35%的单组分聚氨酯，密封保存，待用。4）取100g的70#沥青于铁质容器内，并将其放在电热炉上，升温至80℃，直至沥青完全熔化，加入10g石油树脂，2g松香，1g食品级白油和2g蜂蜡熔融后并搅拌均匀得混合液；5）取d10抛光膜基板预热后，先将少量步骤4）的混合液均匀涂覆于基板表面，然后将玻纤布覆盖于基板上的混合液表面，重复6次上述步骤，制得强度和韧性较好的沥青膜基体；6）将步骤5）制得的沥青膜基体表面研磨加工成螺旋线型。面形误差为0.0005；7）将上述制备得到的固含量为35%的单组分聚氨酯装入喷枪内，调节气压力0.35～0.5mpa，距离待喷涂改性沥青膜大于20cm，喷涂的聚氨酯层的厚度为0.58mm，待聚氨酯层发泡固化成型后，即得高效单组分聚氨酯-沥青抛光膜。实施例31）称取6g多亚甲基多苯基异氰酸酯和5gtdi类型的芳香族异氰酸酯并分别除水后放入水氧含量均低于0.1ppm的超级净化手套箱中，再将上述试剂放入密闭干燥的容器a内，然后将容器a放入摇床上振动，混合均匀，振动速度调节为中速；2）称取0.5g1,4-丁二醇、5.5g聚醚二元醇1000d、0.06g三羟甲基丙烷、0.03g聚丙二醇2000d、0.03g聚丙二醇3000d、0.03g三乙醇胺、0.03g二月桂酸二丁基锡和1g消泡剂并除水后放入水氧含量均低于0.1ppm的超级净化手套箱中，再将上述试剂均放入密闭干燥的容器b内，然后将容器b放入摇床上振动，混合均匀；3）称取3.36g干燥的ceo2抛光粉、6g丙酮和10g二氯甲烷，并将上述试剂、容器a和容器b均放入水氧含量均低于0.1ppm的超级净化手套箱中，先向容器b中加入丙酮，再将容器a中的混合液添加到容器b中后混合均匀，待体系稳定后，最后向容器b中加二氯甲烷和ceo2后混合均匀，即制备得到固含量为60%的单组分聚氨酯，密封保存，待用。4）取100g的70#沥青于铁质容器内，并将其放在电热炉上，升温至80℃，直至沥青完全熔化，加入10g石油树脂，2g松香，1g食品级白油和2g蜂蜡熔融后并搅拌均匀得混合液；5）取d10抛光膜基板预热后，先将少量步骤4）的混合液均匀涂覆于基板表面，然后将玻纤布覆盖于基板上的混合液表面，重复8次上述步骤，制得强度和韧性较好的沥青膜基体；6）将步骤5）制得的沥青膜基体表面研磨加工成螺旋线型。面形误差为0.0005。7）将上述制备得到的固含量为60%的单组分聚氨酯装入喷枪内，调节气压力0.35～0.5mpa，距离待喷涂改性沥青膜大于20cm，喷涂的聚氨酯层的厚度为0.77mm，待聚氨酯层发泡固化成型后，即得高效单组分聚氨酯-沥青抛光膜，对比例1制备得到的沥青抛光膜未经单组分聚氨酯喷涂，其它试验方法同实施例1。将上述试验得到的抛光膜对普通的光学组件进行常规方法的抛光，其中短程抛光的时间为1小时，长程抛光的时间为10小时。通过原子力显微镜对抛光后光学组件的表面粗糙度检测。如表1。表1短程抛光-表面粗糙度（ra值）长程抛光-表面粗糙度（ra值）实施例10.145nm0.196nm实施例20.155nm0.159nm实施例30.166nm0.167nm对比例10.148nm0.434nm从表1可以看出，短时间抛光时，对比例1制备的抛光膜与本发明制备的高效单组分聚氨酯-沥青抛光膜对光学组件进行抛光后，光学组件的表面粗糙度无差别；但长时间抛光，本发明制备的高效单组分聚氨酯-沥青抛光膜对光学组件进行抛光，光学组件的表面粗糙度明显优于对比例1。因此，本发明结合沥青抛光膜和聚氨酯抛光膜的优势，开发了一种将聚氨酯包覆改性沥青，利用喷涂的方式使沥青抛光膜表面形成一层很薄的保护膜，可长时间用于抛光形状复杂、精度要求极高的光学组件，提升抛光加工过程的稳定性和生产效率。最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。当前第1页12