一种用于智能卡包封的光固化环氧胶黏剂及其制备方法与流程

文档序号:17065608发布日期:2019-03-08 22:53阅读:568来源:国知局
本发明涉及胶黏剂领域,特别涉及到一种用于智能卡包封的光固化环氧胶黏剂制备方法。
背景技术
:智能卡封装技术包含贴片工序、焊线工序、模封或滴胶工序和电性能测试工序。智能卡模块封装作为智能卡产业链中的关键一环,对智能卡产品质量起着决定性作用。其中对于接触式智能卡产品往往使用直径为1mil的金丝(金含量为99.99%)将芯片上的焊点(pad)与载带上的第二焊点连接起来(此道工序称为焊线工序,wirebonding)。而后,使用含有uv(紫外线)感光的包封胶附着在芯片和金丝表面经过uv照射固化为固体后起到保护作用。而市场常规使用的uv固化丙烯酸胶黏剂由于其固化收缩大(7%~15%)在作为上述包封胶时往往导致金丝断裂,造成产品质量不良。故一款能进行uv固化且固化收缩小的环氧包封胶应运而生。近年来智能卡市场的迅猛发展,导致该用胶点的用胶量增加明显,但由于技术问题仍以产品的进口居多,占市场的80%左右,国内仅专利cn102898785有过此方向的开发报告,但该专利体系中虽然可实现环氧树脂的光固化技术,但是在兼顾高硬度的同时,无法做到高韧性,从而导致包封胶对芯片的粘接不良影响其保护效果。同时该专利中使用的3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯脂环族类环氧树脂,在实验中发现较之常规的双酚a型环氧树脂吸水率大,在进行高温高湿老化测试时特别是在pct等极端环境测试下水分子容易进入胶体内,使胶体的性能大大降低,产品的保护作用存在隐患。本发明采用具有的环氧树脂是一些多官能度的和具有萘骨架、联苯型、双环戊二烯型、二苯型、萘环酚醛型等结构,来提高体系的交联密度和tg点、进而提高体系的耐湿热性能,而且为了避免交联密度增加而导致韧性变差的问题,添加疏水性的橡胶粒子作为体系的增韧剂,同时由于聚酯类多元醇在pct等极端测试条件下易出现水解的问题,本发明中所用多元醇均使用疏水型聚醚多元醇。技术实现要素:要解决的技术问题:本发明的目的在于公开一种用于智能卡包封的光固化环氧胶黏剂,该解决目前常见的用于智能卡包封的胶黏剂硬度较低、韧性差、不能耐湿热的问题。技术方案:为了解决上述问题,本发明公开了一种用于智能卡包封的光固化环氧胶黏剂,所述的胶黏剂包括下述重量份的成分:缩水甘油醚型环氧树脂5-20份、脂环族类环氧树脂7-20份、环氧增韧剂4-13份、多元醇8-30份、填料35-60份、偶联剂0.5-2份、反应促进剂0.5-2份、阳离子光引发剂1-3份、消泡剂0.5-2份。优选的,所述的缩水甘油醚型环氧树脂为双酚a二缩水甘油醚、双酚f二缩水甘油醚、双酚s二缩水甘油醚中的一种或任意几种;所述的脂环族类环氧树脂为3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯、双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯、celloxide8010(大赛璐)中的一种或任意几种;优选的,所述的环氧增韧剂为环氧化聚丁二烯epoleadpb3600、核-壳硅橡胶粒子结构albidur®ep2240a、albidur®ep5340a、丙烯酸共聚体、聚乳酸橡胶粒子中的一种或任意几种;优选的,所述的多元醇为聚醚二元醇、聚醚多元醇、基于双酚a的聚醚多元醇、聚四氢呋喃二元醇、支化聚醚&聚酯(法国阿科玛)中的一种或任意几种。优选的,所述填料为重质碳酸钙、轻质碳酸钙、熔融硅微粉、球形硅微粉、氧化钙、氧化锌、氧化铝、氢氧化铝、滑石粉、气相二氧化硅中的一种或任意几种。优选的,所述的偶联剂为γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ―巯丙基三乙氧基硅烷、双(γ―三乙氧基硅丙基)―四硫化物苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的一种或任意几种;所述的反应促进剂为1,4-丁二醇、增感剂anthracuretmuvs-1101、anthracuretmuvs-1331、garicure®pl550中的一种或任意几种。优选的,所述的阳离子光引发剂二苯基-(4-苯基硫)苯基锍六氟锑酸盐、二苯基-(4-苯基硫)苯基锍六氟磷酸盐、4-异丁基苯基-4'-甲基苯基碘鎓六氟磷酸盐、η6-异丙苯茂铁六氟磷酸盐中的一种或任意几种;所述的消泡剂为pc-1344(美国氰特)、byk-a535、byk-a525、ks-66(日本信越)中的一种或任意几种;所述的一种用于智能卡包封的光固化环氧胶黏剂的制备方法,包括下述的步骤:按配方比例准确秤取各种原料,先将缩水甘油醚型环氧树脂、脂环族类环氧树脂、环氧增韧剂、多元醇、偶联剂、反应促进剂、消泡剂真空搅拌混合均匀,后加入阳离子光引发剂真空避光搅拌混合均匀,后分三次加入填料混合均匀,控制温度为30~40度,满真空30min后出料。本发明与现有技术相比,其有益效果为:本发明主要解决了现有光固化环氧胶黏剂硬度和韧性无法同时兼顾、耐湿热老化不足的问题,通过优化筛选环氧树脂、增韧剂、反应促进剂,尤其是添加具有特殊结构的耐水性环氧树脂及聚醚多元醇,在提高其反应活性和硬度的同时增加产品韧性,并且树脂中大量耐水性原料的添加也大大增大了产品耐湿热老化的能力。另外本发明的胶黏剂可进行uv固化,且在同等固化能量下深固效果更好;产品硬度>85shored,在高填料下储能模量<3gpa;湿热老化性能优异,pct@48hr产品失重<1%,吸水率<2%。具体实施方式实施例1按配方比例准确秤取各种原料,其中双酚a二缩水甘油醚10份、3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯15份、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯5份、albidur®ep5340a5份、基于双酚a的聚醚多元醇3份、聚醚多元醇15份、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷1份、1,4丁二醇0.5份、球形硅微粉44份、二苯基-(4-苯基硫)苯基锍六氟锑酸盐1份、pc-1344为0.5份;先将双酚a二缩水甘油醚、3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯、albidur®ep5340a、基于双酚a的聚醚多元醇、聚醚多元醇、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、1,4丁二醇、pc-1344真空搅拌混合均匀,后加入二苯基-(4-苯基硫)苯基锍六氟锑酸盐真空避光搅拌混合均匀,后分三次加入球形硅微粉混合均匀,控制温度为30-40度,满真空30min后出料。实施例2按配方比例准确秤取各种原料,其中双酚a二缩水甘油醚8份、3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯18份、萘骨架型环氧树脂5份、丙烯酸共聚体2份、聚四氢呋喃二元醇8份、聚醚多元醇12份、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷1份、uvs-1101为0.5份、球形硅微粉44份、二苯基-(4-苯基硫)苯基锍六氟锑酸盐1份、ks-66为0.5份;先将双酚a二缩水甘油醚、3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯、萘骨架型环氧树脂、丙烯酸共聚体、聚四氢呋喃二元醇、聚醚多元醇、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、uvs-1101、ks-66真空搅拌混合均匀,后加入二苯基-(4-苯基硫)苯基锍六氟锑酸盐真空避光搅拌混合均匀,后分三次加入球形硅微粉混合均匀,控制温度为30~40度,满真空30min后出料。实施例3按配方比例准确秤取各种原料,其中双酚a二缩水甘油醚5份、3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯10份、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯5份、albidur®ep5340a5份、基于双酚a的聚醚多元醇10份、聚醚多元醇15份、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷1份、1,4丁二醇0.5份、球形硅微粉40份、二苯基-(4-苯基硫)苯基锍六氟锑酸盐2份、pc-1344为0.5份;先将双酚a二缩水甘油醚、3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯、albidur®ep5340a、基于双酚a的聚醚多元醇、聚醚多元醇、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、1,4丁二醇、pc-1344真空搅拌混合均匀,后加入二苯基-(4-苯基硫)苯基锍六氟锑酸盐真空避光搅拌混合均匀,后分三次加入球形硅微粉混合均匀,控制温度为30-40度,满真空30min后出料。实施例4按配方比例准确秤取各种原料,其中双酚a二缩水甘油醚15份、3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯5份、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯5份、albidur®ep5340a10份、基于双酚a的聚醚多元醇5份、聚醚多元醇5份、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.5份、1,4丁二醇1份、球形硅微粉50份、二苯基-(4-苯基硫)苯基锍六氟锑酸盐1份、pc-1344为1份;先将双酚a二缩水甘油醚、3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯、albidur®ep5340a、基于双酚a的聚醚多元醇、聚醚多元醇、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、1,4丁二醇、pc-1344真空搅拌混合均匀,后加入二苯基-(4-苯基硫)苯基锍六氟锑酸盐真空避光搅拌混合均匀,后分三次加入球形硅微粉混合均匀,控制温度为30-40度,满真空30min后出料。实施例5按配方比例准确秤取各种原料,其中双酚f二缩水甘油醚15份、双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯12份、环氧化聚丁二烯epoleadpb3600为7份、聚四氢呋喃二元醇18份、双(γ―三乙氧基硅丙基)―四硫化物苯基三甲氧基硅烷0.8份、garicure®pl550为0.8份、轻质碳酸钙45份、4-异丁基苯基-4'-甲基苯基碘鎓六氟磷酸盐1.5份、byk-a525为0.8份;先将双酚f二缩水甘油醚、双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯、环氧化聚丁二烯epoleadpb3600、聚四氢呋喃二元醇、双(γ―三乙氧基硅丙基)―四硫化物苯基三甲氧基硅烷、garicure®pl550、byk-a525真空搅拌混合均匀,后加入4-异丁基苯基-4'-甲基苯基碘鎓六氟磷酸盐真空避光搅拌混合均匀,后分三次加入轻质碳酸钙混合均匀,控制温度为30-40度,满真空30min后出料。表1是所列实施例1至5和同类进口标杆产品的对比例在完全固化后性能测试结果,测试结果表明:本发明具有更高的硬度且韧性好,在pct等极端环境下能达到进口标杆产品的水平,满足智能卡包封保护胶的需求。表1产品性能对比性能测试结果实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5对比例深固(1500mj/cm2,mm)1.051.091.031.041.020.98固化收缩率(%)3.213.123.113.103.123.09tg(℃,dma)546253555650储能模量(mpa)285029802834285528642780硬度(shored)859086848380失重(pct@48hr)0.8%0.9%0.8%0.9%0.8%0.8%吸水率(pct@48hr)1.55%1.35%1.50%1.58%1.42%1.45%当前第1页12
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