一种单组份高强度MS密封胶制备方法与流程

文档序号:20115707发布日期:2020-03-17 19:51阅读:1268来源:国知局
本发明涉及硅烷改性聚醚与环氧领域,具体涉及一种单组份高强度ms密封胶制备。技术背景随着时代发展,工业、建筑等领域普遍需求一类环保无溶剂、有较高的粘接强度、又兼备良好的耐候性,容易施工的液体胶黏剂。早期无溶剂胶黏剂以环氧树脂类胶黏剂为主,但抗震、冲击等相关性能较低。为克服此方面的缺点,有向环氧树脂中引入液体橡胶的相关研究,其固化物由于液体橡胶在环氧树脂中形成分散的微相分离结构,从而达到增韧的目的。相反的,以液体橡胶为主体,引入适量环氧树脂,可以提高相关力学性能。20世纪70年代,日本钟渊化学工业成功开发硅烷改性聚醚树脂(ms树脂),ms树脂可作为基础聚合物,配置出ms密封胶。ms密封胶不仅有耐候性、耐热性、耐寒性和粘接性,又具有可涂饰性、低粘度性和良好的低温作业等特性。以硅烷改性聚醚树脂为主体,引入环氧树脂,可配置出粘接强度高、弹性好的密封胶。此密封胶优点在于无溶剂情况下,具有较低的粘度,流动性好;短期内可固化,硫化产物具有优良的柔韧性且无应力集中现象。专利cn107099269a、cn109880569a等均提出双组份高强度ms密封胶的制备方法,但存在使用不方便、储存时间短的缺点。本发明侧重于解决施工不便和储存时间短的问题,提供一种单组份、储存时间长与粘接强度高的硅烷改性密封胶制备方法,可用于汽车车身、火车车厢、集装箱、机械等粘接与密封。技术实现要素:本发明侧重于解决施工不便和储存时间短的问题,提供一种单组份、储存时间长与粘接强度高的硅烷改性密封胶制备方法,可用于汽车车身、火车车厢、集装箱、机械等粘接与密封。为实现上述目的,本发明选用环氧树脂与酮亚胺固化剂,以解决施工不便与储存时间短的缺点,并提供以下技术方案:一种单组份高强度ms密封胶,质量比如下:硅烷改性聚醚树脂50-150份氨基硅烷偶联剂1-3份填料0-100份脱水剂1-3份环氧固化剂1-5份环氧树脂20-150份有机锡催化剂1-3份稳定剂1-6份本发明中,所述硅烷改性聚醚聚合物是以聚醚为主链,两端用硅氧烷基封端的高分子聚合物材料,日本钟化(kaneka)公司生产的s303h、sax350等,上海东大化学s312、316,瓦克(wacker)xb502中的一种或数种混合。本发明中,硅烷类偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷如迈图(kh-540)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(kh-550)、n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(kh-792)中的一种或几种。本发明中,所述填料为碳酸钙、硅微粉、氧化锌、炭黑、钛白粉、白炭黑中的一种或几种。本发明中,所述除水剂为六甲基二硅氮烷如湖北新蓝天bosol999、无水氯化钙、无水氯化镁、乙烯基三甲氧基硅烷如湖北新蓝天lt-171中的一种或几种。本发明中,所述环氧固化剂为酮亚胺类固化剂。本发明中,所述环氧树脂为酚a环氧树脂,如迈图epikote828,南亚e-128,陶氏der662中的一种或者数种混合。本发明中,所述催化剂为为双乙酰丙酮基二丁基锡如日东化成u-220h、二月桂酸二丁基湖北新蓝天d-80、二醋酸二丁基锡湖北新蓝天d-70中的一种或数种混合。本发明中,所述稳定剂为如巴斯夫tinuvin326,tinuvin292,tinuvin328、tinuvin783,tinuvin944,tinuvin900,tinuvin770df中的一种或者数种混合。一种单组份高强度ms密封胶制备方法,步骤如下:(1)将硅烷改性聚醚树脂、填料、稳定剂按量加入动力混合机中,搅拌10min,加热至120℃,抽真空搅拌3小时。(2)充氮气降压降温至室温下,加入偶联剂、脱水剂、环氧树脂、环氧固化剂与催化剂,抽真空搅拌30min,得到均匀细腻具有触变性的单组份密封胶。具体实施方法为了更好的说明本发明,便于理解本发明的技术方案,本发明的典型实施案例但非限制性的实施例如下:原材料名称及生产公司:s-303h硅烷改性聚醚树脂kanekacorporationkh-550偶联剂南京旗宇化学科技有限公司p60炭黑evonikdegussar-974白炭黑evonikdegussa乙烯基三甲氧基硅烷湖北新蓝天新材料股份有限公司酮亚胺无锡钱广化工原料有限公司e-51环氧树脂南亚环氧树脂(昆山)有限公司双乙酰丙酮基二丁基锡日东化成株式会社稳定剂uv-770dfbasfse稳定剂uv-326basfse实施例1一种高强度ms密封胶,质量比如下:s-303h硅烷改性聚醚树脂100份kh-550偶联剂2份p60炭黑1份r974白炭黑10份乙烯基三甲氧基硅烷2份酮亚胺1份e-51环氧树脂25份双乙酰丙酮基二丁基锡3份稳定剂uv-770df1份稳定剂uv-3261份实施例2一种高强度ms密封胶,质量比如下:s-303h硅烷改性聚醚树脂100份kh-550偶联剂2份r974白炭黑10份p60炭黑1份乙烯基三甲氧基硅烷3份酮亚胺3份e-51环氧树脂75份双乙酰丙酮基二丁基锡2份稳定剂uv-770df1份稳定剂uv-3261份实施例3一种高强度ms密封胶,质量比如下:s-303h硅烷改性聚醚树脂100份kh-550偶联剂2份r974白炭黑10份p60炭黑1份乙烯基三甲氧基硅烷3份酮亚胺5份e-51环氧树脂125份双乙酰丙酮基二丁基锡2份稳定剂uv-770df1份稳定剂uv-3261份对比例1s-303h硅烷改性聚醚树脂100份kh-550偶联剂2份r974白炭黑10份p60炭黑1份乙烯基三甲氧基硅烷3份双乙酰丙酮基二丁基锡2份稳定剂uv-770df1份稳定剂uv-3261份实验步骤:将s-303h硅烷改性聚醚树脂、炭黑、白炭黑、稳定剂按量加入动力混合机中,搅拌10min,加热至120℃,抽真空搅拌3小时,充氮气降压降温至室温下,加入偶联剂、脱水剂、环氧树脂、环氧固化剂与催化剂,抽真空搅拌30min,得到均匀细腻具有触变性的单组份高强度ms密封胶。采用相同方法进行性能测试,测试方法如下:(1)粘接性能测试:按照gb/t7124-2008对材料进行粘接,在温度23±2℃条件下保养168h后测试。(2)拉伸应力应变性能测试:按照gb/t2941-2006将胶在聚四氟乙烯模具中处理,在温度23±2℃条件下保养168h,按照gb/t528-2009进行拉伸应力应变测试。(3)挤出性测试:按照gb/t13477.4-2017对密封胶进行挤出性测试。(4)密封胶硬度测试:按照gb/t531.2-2009对密封胶进行硬度测试。(5)人工气候老化试验:按照gb/t16585-1996对密封胶进行气候老化测试。相关性能测试结果如下表所示:实施例1实施例2实施例3对比例1挤出性g/min15620327584剪切强度mpa2.833.314.132.01拉伸强度mpa4.517.269.493.83断裂伸长率%557422312617硬度a49a57a64a407天气候老化测试相关性能测试结果如下表所示:实施例1实施例2实施例3对比例1拉伸强度mpa4.376.919.313.64断裂伸长率%537391302598硬度a45a53a60a35如表所示,通过加入环氧树脂,使得ms密封胶的挤出性、剪切强度与拉伸强度等性能都大幅度提升,同时又具有ms密封胶良好的弹性;经过气候老化测试,相关力学性能变化不大。配方中可添加其他不同填料,可赋予本密封胶具有其他性能。本发明不局限于上述实验方式,对于本领域的技术人员,在不脱离该发明原理下,进行修饰或者改进,这些修饰或者改进,均属于本发明范围之内。当前第1页1 2 3 
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