蓝宝石抛光用硅铝复合抛光粉及其制备方法、抛光液与流程

本发明涉及的是一种蓝宝石抛光领域的技术，具体是一种蓝宝石抛光用硅铝复合抛光粉及其制备方法、抛光液。

背景技术：

单晶蓝宝石具有良好的物理、化学和光学特性，在微电子、工业、国防、科研领域，具体如gan晶片、led衬底等产品的制造，得到了越来越广泛的作用。随着科学技术的不断发展，对于蓝宝石晶片的加工精度以及表面质量要求越来越高，因此寻找一种适用于蓝宝石衬底的高效低损加工磨料可以突破蓝宝石工业发展的主要障碍。

目前对蓝宝石衬底抛光工艺的研究表明：主流工艺采用sio2磨料进行超精细抛光，基于合适的温度、ph值、抛光转速以及浓度，在能保证良好表面状态的情况下，去除速率只能达到4.0～5.5μm/h。这样的抛光速率已经满足不了日益旺盛的需求了。虽然行业内有少量的以氧化铝粉体为磨料制成的蓝宝石衬底抛光液，其去除速率能达到8.0～10.0μm/h，但相对于传统的sio2磨料来说，生产良率大大降低，增加了加工成本。

为了解决现有技术存在的上述问题，本发明由此而来。

技术实现要素：

本发明针对现有技术存在的上述不足，提出了一种蓝宝石抛光用硅铝复合抛光粉及其制备方法、抛光液，在保证抛光良率的基础上能够提高蓝宝石衬底片的抛光速率。

本发明涉及一种蓝宝石抛光用硅铝复合抛光粉的制备方法，包括以下步骤：

s1，按重量比例取0.5～5mol/l的碳酸氢铵溶液和分散剂混合均匀，并加入ph调节剂控制ph值在8～12之间作为母液，然后配置0.05～0.25mol/l的硫酸铝铵溶液、以1～100g/min的速度边滴入母液中边高速搅拌，反应温度在20～80℃之间，再陈化，得到氧化铝前驱体；

s2，之后加入正硅酸乙酯，并加入ph调节剂控制ph值在8～12之间，反应温度在20～80℃之间，陈化，之后分离，再烘干粉碎，得到硅铝复合物前驱体粉体；

s3，向硅铝复合物前驱体粉体中加入煅烧促进剂，然后经过1100～1400℃高温煅烧1～4h，再经后处理制备得到蓝宝石抛光用硅铝复合抛光粉。

优选地，按重量百分比：

硫酸铝铵溶液0.5～75wt％

碳酸氢铵溶液0.5～75wt％

分散剂0.001～1wt％

ph调节剂0.5～10wt％

正硅酸乙酯0.5～10wt％

煅烧促进剂0.01～5wt％；

以上组分合计100％。

分散剂为焦磷酸钠、磷酸三钠、磷酸四钠、六偏磷酸钠、烷基芳基磺酸钠、烷基苯磺酸钠、二烷基磺基墟拍酸钠、聚乙二醇烷基芳基醚磺酸钠、聚乙烯吡咯酮和聚乙二醇中至少一种，优选聚乙二醇。

ph调节剂为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、氟化铵、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二乙胺和三乙胺中至少一种，优选氢氧化铵。

煅烧促进剂为氟化钠、氟化铝、氟化锌、氟化钙、氧化铝、氧化镁和氧化钙中至少一种，优选氟化铝。

优选地，步骤s1中，保持20～80℃的反应温度，陈化1～12h；步骤s2中，保持20～80℃的反应温度，陈化1～12h。

优选地，步骤s2中，分离的具体操作：抽滤取滤渣，再用超纯水或蒸馏水清洗，至泡沫完全消失。

优选地，步骤s2中，后处理流程为水洗→球磨→水流分级→喷雾干燥。

本发明涉及一种蓝宝石抛光用硅铝复合抛光粉，包括粒径为10～50nm的sio2粉体和粒径为0.3～1.5μm的al2o3粉体，其中，sio2纳米颗粒包绕al2o3颗粒，并与al2o3颗粒化学键合。

本发明涉及一种抛光液，包括上述蓝宝石抛光用硅铝复合抛光粉。

技术效果

与现有技术相比，本发明具有如下技术效果：

1)通过化学键合的手段，让10～50nm的sio2与0.3～1.5μm的al2o3紧密结合，al2o3粒径较大、质硬，抛光能力强，sio2粒径较小、质软，对抛光表面友好，故能够在保证抛光良率的基础上，提高蓝宝石衬底片的抛光速率；与传统的sio2磨料相对比，具有8.5～9.5μm/h的超高抛光速率；

2)制得的抛光粉主要适用于半导体照明、led芯片、功率器件等产品制造中蓝宝石衬底超精表面抛光，具有抛光去除率高、抛光稳定性好的特点，经其抛光后的蓝宝石衬底表面超光滑，无划痕、凹坑、桔皮等表面缺陷，表面粗糙度小于0.3nm，呈现出超精细表面。

附图说明

图1是实施例1制备得到的硅铝复合抛光粉的扫描电镜(sem)图；

图2是采用实施例1制备得到抛光液抛光蓝宝石衬底后的原子力显微镜(afm)图。

具体实施方式

下面结合附图及具体实施方式对本发明进行详细描述。

本实施例涉及一种蓝宝石抛光用硅铝复合抛光粉的制备方法，包括以下步骤：

s1，取1000g、2.0mol/l碳酸氢铵溶液加入0.1～10g分散剂和5～100g的ph调节剂作为母液放入圆底烧瓶中，然后配置500～5000g、0.2mol/l的硫酸铝铵溶液，以1～100g/min的速度边滴入母液中边高速搅拌，保持反应温度在20～80℃之间，待滴加完毕后陈化1～12h，得到氧化铝前驱体；

s2，取10～200g的正硅酸乙酯以1～10g/min的速度边滴入圆底烧瓶中边高速搅拌，保持反应温度在20～80℃之间，待滴加完毕后陈化1～12h；把陈化后的液体取出，经抽滤后取滤渣用超纯水或蒸馏水清洗，待洗到泡沫完全消失后放入烘箱中烘干并粉碎，得到硅铝复合物前驱体；

s3，往硅铝复合物前驱体中加入0.1～50g煅烧促进剂混合均匀后，放入马弗炉中经过1100～1400℃高温煅烧1～4h，得到硅铝复合物；硅铝复合物再经过水洗、球磨、水流分级、喷雾干燥，得到蓝宝石抛光用硅铝复合抛光粉。

实施例1

s1，取1000g、2.0mol/l碳酸氢铵溶液加入分子量为2000的1g聚乙二醇和50g氢氧化铵作为母液放入圆底烧瓶中，然后配置2000g、0.2mol/l的硫酸铝铵溶液，以20g/min的速度边滴入母液中边高速搅拌，保持反应温度为30℃，待滴加完毕后陈化6h，得到氧化铝前驱体；

s2，取30g的正硅酸乙酯以1g/min的速度边滴入圆底烧瓶中边高速搅拌，保持反应温度为30℃，待滴加完毕后陈化6h；把陈化后的液体取出，经抽滤后取滤渣用超纯水或蒸馏水清洗，待洗到泡沫完全消失后放入烘箱中烘干并粉碎，得到硅铝复合物前驱体；

s3，往硅铝复合物前驱体中加入5g氟化铝，混合均匀后，放入马弗炉中经过1200℃高温煅烧2h，得到硅铝复合物；硅铝复合物再经过水洗、球磨、水流分级、喷雾干燥后即可得到d50为0.3μm的硅铝复合抛光粉，在此基础上配置得到蓝宝石化学机械抛光用抛光液。

图1为实施例1制备得到的硅铝复合抛光粉的扫描电镜图，较亮区域，如正圆形圈出的，为氧化铝颗粒，较暗区域，如椭圆形圈出的，为氧化硅颗粒，可以看到呈现出sio2包绕着al2o3的形状。采用该硅铝复合抛光粉抛光蓝宝石衬底，通过原子力显微镜观察抛光后蓝宝石衬底表面，如图2所示，抛光后蓝宝石衬底表面呈现出完好无缺陷的超精细表面。

实施例2

s1，取1000g、2.0mol/l碳酸氢铵溶液加入0.5g六偏磷酸钠和30g乙醇胺作为母液放入圆底烧瓶中，然后配置1000g、0.2mol/l的硫酸铝铵溶液，以20g/min的速度边滴入母液中边高速搅拌，保持反应温度为30℃，待滴加完毕后陈化6h，得到氧化铝前驱体；

s2，取30g的正硅酸乙酯以1g/min的速度边滴入圆底烧瓶中边高速搅拌，保持反应温度为30℃，待滴加完毕后陈化6h；把陈化后的液体取出，经抽滤后取滤渣用超纯水或蒸馏水清洗，待洗到泡沫完全消失后放入烘箱中烘干并粉碎，得到硅铝复合物前驱体；

s3，往硅铝复合物前驱体中加入5g氟化铝，混合均匀后，放入马弗炉中经过1200℃高温煅烧2h，得到硅铝复合物；硅铝复合物再经过水洗、球磨、水流分级、喷雾干燥后即可得到d50为0.5μm的硅铝复合抛光粉。

实施例3

s1，取1000g、2.0mol/l碳酸氢铵溶液加入分子量为2000的1g聚乙二醇和50g氢氧化铵作为母液放入圆底烧瓶中，然后配置1000g、0.2mol/l的硫酸铝铵溶液，以10g/min的速度边滴入母液中边高速搅拌，保持反应温度为60℃，待滴加完毕后陈化6h，得到氧化铝前驱体；

s2，取30g的正硅酸乙酯以1g/min的速度边滴入圆底烧瓶中边高速搅拌，保持反应温度为30℃，待滴加完毕后陈化6h；把陈化后的液体取出，经抽滤后取滤渣用超纯水或蒸馏水清洗，待洗到泡沫完全消失后放入烘箱中烘干并粉碎，得到硅铝复合物前驱体；

s3，往硅铝复合物前驱体中加入5g氧化镁，混合均匀后，放入马弗炉中经过1300℃高温煅烧2h，得到硅铝复合物；硅铝复合物再经过水洗、球磨、水流分级、喷雾干燥后即可得到d50为0.8μm的硅铝复合抛光粉。

实施例4

s1，取1000g、2.0mol/l碳酸氢铵溶液加入1g十二烷基苯磺酸钠和50g氢氧化钾作为母液放入圆底烧瓶中，然后配置4000g、0.2mol/l的硫酸铝铵溶液，以20g/min的速度边滴入母液中边高速搅拌，保持反应温度为80℃，待滴加完毕后陈化6h，得到氧化铝前驱体；

s2，取10g的正硅酸乙酯以1g/min的速度边滴入圆底烧瓶中边高速搅拌，保持反应温度为20℃，待滴加完毕后陈化6h；把陈化后的液体取出，经抽滤后取滤渣用超纯水或蒸馏水清洗，待洗到泡沫完全消失后放入烘箱中烘干并粉碎，得到硅铝复合物前驱体；

s3，往硅铝复合物前驱体中加入5g氟化铝，混合均匀后，放入马弗炉中经过1400℃高温煅烧3h，得到硅铝复合物；硅铝复合物再经过水洗、球磨、水流分级、喷雾干燥后即可得到d50为1.2μm的硅铝复合抛光粉。

需要强调的是：以上仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。