一种硅磷协同煤炭阻燃抑尘剂及其制备方法与流程

文档序号:22476736发布日期:2020-10-09 22:18阅读:255来源:国知局
一种硅磷协同煤炭阻燃抑尘剂及其制备方法与流程

本发明属于煤炭阻燃抑尘剂技术领域,特别涉及一种硅磷协同煤炭阻燃抑尘剂及其制备方法。



背景技术:

随着我国经济的快速发展,能源需求量越来越大,煤炭作为主要能源,其开采、运输、储存量逐年增加。目前我国煤炭主要通过铁路运输,在运输过程中受气流扰动极易产生扬尘,不仅会造成煤炭资源的严重浪费,还会给周边空气造成极大的污染,严重危害人们的身体健康。同时,煤炭的自燃在煤炭的开采和储存中也一直威胁着作业人员的生命和采掘设备的安全,造成大量的经济损失和资源的浪费。

传统抑尘方法包括洒水润湿法、篷布遮盖法、挡风墙隔离法等,存在用水量大、操作繁琐、抑尘效率低等问题。随着化学抑尘剂的出现,化学抑尘法因其良好的抑尘效果,受到人们广泛的关注和研究。传统抑尘剂主要包括润湿型、粘结型、凝聚型、复合型四大类。近年来,化学抑尘剂逐渐向绿色环保、廉价高效、适用广泛、多功能型等方向发展。

阻燃剂按元素添加种类可以分为含卤素系阻燃剂、含磷系阻燃剂、含氮系阻燃剂、含硅系阻燃剂、含铝镁系阻燃剂、含氮磷系阻燃剂等。但因卤系阻燃剂引起的烟雾毒性、环境问题突出,正受到多行业的使用限制,无卤或低卤阻燃产品正成为行业发展趋势。单一阻燃剂存在阻燃级别较低、极限氧指数小、添加量大的缺点。

目前我国大多将抑尘剂与阻燃剂复配使用,阻燃剂大多依赖进口,成本高昂。且如今市场上硬壳型抑尘剂应用较多,抗压能力差,产品喷洒后固化层比较脆,受到运输中震荡和风力后容易碎裂,从而失去抑尘效果,因此需要大量、反复喷洒抑尘剂造成其成本较高。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种硅磷协同煤炭阻燃抑尘剂及其制备方法,该阻燃抑尘剂同时具有阻燃、抑尘两种性能,具有阻燃抑尘能力强、成膜柔韧、成本低廉、绿色环保的特点。

本发明是通过以下技术方案来实现:

一种硅磷协同煤炭阻燃抑尘剂,以质量份数计,其原料包括以下组分:

0.10-0.30份磷系阻燃剂,0.15-0.30份硅烷偶联剂,0.008-0.018份催化剂,80.0-160.0份溶剂,0.10-0.40份硅系阻燃剂,0.1-0.4份ph调节剂,83.0-125.0份去离子水,57.0-95.0份醇类化合物,1.0-2.0份天然高分子,10.0-20.0份单体,4.0-8.0份ph缓冲剂,0.1-0.4份引发剂,0.02-0.08份交联剂,0.2-0.4份表面活性剂,0.2-1.0份增塑剂。

进一步,磷系阻燃剂为dopo。

进一步,硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种。

进一步,催化剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈和偶氮二异丁酸二甲酯中的至少一种。

进一步,硅系阻燃剂为纳米sio2、高岭土、硅藻土、蒙脱土和凹凸棒土中的至少一种。

进一步,天然高分子为海藻酸钠、淀粉及其衍生物、纤维素及其衍生物和壳聚糖中的至少一种。

进一步,溶剂为无水乙醇、苯、甲苯、三氯甲烷、丙酮、环己烷和四氢呋喃中的至少一种;

ph调节剂为乙酸、盐酸中的至少一种;

ph缓冲剂为氢氧化钠;

醇类化合物为甲醇和乙醇中的至少一种;单体为丙烯酸、丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的至少一种;

引发剂为过硫酸钾与亚硫酸氢钠,或过硫酸铵与亚硫酸氢钠;

交联剂为n,n′-亚甲基双丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵中的至少一种;

表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的至少一种;

增塑剂为丙三醇。

本发明还公开了一种硅磷协同煤炭阻燃抑尘剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)将0.10-0.30份磷系阻燃剂、0.15-0.30份硅烷偶联剂、20.0-50.0份溶剂混合,得到溶液a;

将0.008-0.018份催化剂以10.0份溶剂溶解,得到溶液b;

将溶液b滴加至溶液a中,然后在60-120℃反应5-12h得到粗产物,旋蒸除去溶剂,然后干燥8-24h得到阻燃中间体;

(2)向阻燃中间体中加入57.0-95.0份醇类化合物和3.0-5.0份去离子水,然后再加入ph调节剂调节ph至3.0-4.0,超声水解1-2h,得到溶液c;

向溶液c中加入50.0-100.0份溶剂和0.10-0.40份硅系阻燃剂,于70-120℃反应8-24h,洗涤后抽滤,并于60-80℃干燥8-12h得阻燃剂;

(3)将1-2份天然高分子、0.2-0.8份阻燃剂和40-80份去离子水混合,得到溶液d;

将10.0-20.0份单体、4.0-8.0份ph缓冲剂、20.0-40.0份去离子水和0.02-0.08份交联剂混合,得到溶液e;

将0.1-0.4份引发剂和10.0-20.0份去离子水混合,得到溶液f;

向溶液d中通入惰性气体,将溶液e和溶液f同时滴加入溶液d中,在50-60℃条件下保温4-6h,得到溶液g;

(4)然后向溶液g中加入0.2-0.4份表面活性剂和0.2-1.0份增塑剂,搅拌均匀,得到淡黄色透明粘稠液体,即硅磷协同煤炭阻燃抑尘剂。

进一步,步骤(1)中,在惰性气体的保护作用下制备溶液a;

步骤(3)中,制备溶液e时在冰水浴条件下进行。

进一步,步骤(2)中,醇类化合物与去离子水质量比为19:1。

与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:

本发明公开的硅磷协同煤炭阻燃抑尘剂,包括磷系阻燃剂、硅烷偶联剂、催化剂、溶剂、硅系阻燃剂、ph调节剂、去离子水、醇类化合物、天然高分子、单体、ph缓冲剂、引发剂、交联剂、表面活性剂和增塑剂。将磷系阻燃剂与硅烷偶联剂通过自由基加成反应结合得到阻燃中间体,然后将其水解得到硅醇基团并与硅系阻燃剂上的羟基脱水结合得到硅磷协同阻燃剂,最后与天然高分子、单体、表面活性剂、增塑剂等抑尘组分通过自由基聚合反应结合得到同时兼具阻燃和抑尘两种性能的硅磷协同煤炭阻燃抑尘剂。本阻燃抑尘剂同时具备润湿、黏结、凝聚、保水等功能,喷洒后可以迅速凝聚、黏结煤尘颗粒,并且由于其良好的润湿性增强了水对煤尘的捕获能力,达到快速降尘的效果。喷洒后会在煤粉表面形成一层柔软、致密的高分子薄膜,具有优良的机械性能、柔韧性、抗震荡性、抗风蚀性,受风力侵蚀、震荡不易破裂。既可以起到防止煤尘飘散的效果,又可以有效减缓水分蒸发达到锁水的目的,大大延长抑尘周期。本阻燃抑尘剂中引入了硅、磷元素,是一种高效的硅磷协同阻燃体系,能克服单一阻燃剂阻燃级别较低、极限氧指数小的缺点,多系阻燃剂协同使用可以充分发挥各自的性能,降低成本,同时提高材料的阻燃性能。且喷洒后形成的高分子薄膜能起到隔绝氧气的效果,从而防止煤炭自燃。本阻燃抑尘剂采用环保可降解材料,在煤炭燃烧时不会产生有毒有害气体。在煤炭开采、储运、燃烧中可以有效减缓煤尘飞扬及防止煤炭自燃,减少了空气污染和煤炭资源浪费,具有较大的实用意义和应用前景。

进一步,天然高分子和硅系阻燃剂的采用的材料来源于大自然,资源丰富,价格低廉,且不会对环境造成污染,具有良好的生物相容性。

本发明还公开了所述硅磷协同煤炭阻燃抑尘剂的制备方法,磷系阻燃剂上有活泼氢可以与硅烷偶联剂上的双键发生自由基加成反应,加入催化剂加快反应,反应得到阻燃中间体;然后将阻燃中间体水解得到硅醇基团并与硅系阻燃剂上的羟基脱水结合得到硅磷协同阻燃剂;最后将阻燃剂与天然高分子、单体、表面活性剂、增塑剂等抑尘组分通过自由基聚合反应结合得到同时兼具阻燃和抑尘两种性能的硅磷协同煤炭阻燃抑尘剂。本发明的阻燃剂是几种阻燃剂成分通过反应先得到阻燃中间体,最终制备得到阻燃剂,与材料相容性更好。

进一步,制备溶液a时,通入惰性气体是为了排空气,防止硅烷偶联剂上的双键与磷系阻燃剂反应过程中产生的自由基被氧气氧化,影响后续反应的进行;

单体在中和的时候会大量放热,容易挥发,所以在冰水浴中中和,可以防止其挥发。

进一步,制备溶液c时,醇类化合物与去离子水质量比采用19:1,在这个比例时水解反应较快,利于水解。

附图说明

图1为本发明阻燃抑尘剂的反应路线图;

图2为阻燃中间体kh570-dopo和dopo的红外光谱图;

图3为阻燃中间体kh570-dopo和dopo的xrd图;

图4为阻燃抑尘剂的红外光谱图;

图5为阻燃抑尘剂的xrd图;

图6分别为喷洒水(a)和喷洒阻燃抑尘剂(b)后的煤粉表面形貌;

图7为阻燃抑尘剂的阻燃性能测试结果。

具体实施方式

本发明公开了一种硅磷协同煤炭阻燃抑尘剂,以质量份数计,其原料包括以下组分:

0.10-0.30份磷系阻燃剂,0.15-0.30份硅烷偶联剂,0.008-0.018份催化剂,80.0-160.0份溶剂,0.10-0.40份硅系阻燃剂,0.1-0.4份ph调节剂,83.0-125.0份去离子水,57.0-95.0份醇类化合物,1.0-2.0份天然高分子,10.0-20.0份单体,4.0-8.0份ph缓冲剂,0.1-0.4份引发剂,0.02-0.08份交联剂,0.2-0.4份表面活性剂,0.2-1.0份增塑剂。

具体地,磷系阻燃剂为9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(dopo)。

具体地,硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种。

具体地,催化剂为偶氮二异丁腈(aibn)、偶氮二异庚腈和偶氮二异丁酸二甲酯中的至少一种。

具体地,硅系阻燃剂为纳米sio2、高岭土、硅藻土、蒙脱土和凹凸棒土中的至少一种。

具体地,溶剂为无水乙醇、苯、甲苯、三氯甲烷、丙酮、环己烷和四氢呋喃中的至少一种。

具体地,ph调节剂为乙酸、盐酸中的至少一种。

具体地,ph缓冲剂为氢氧化钠。

具体地,醇类化合物为甲醇和乙醇中的至少一种。

具体地,天然高分子为海藻酸钠、淀粉及其衍生物、纤维素及其衍生物和壳聚糖中的至少一种。

具体地,单体为丙烯酸、丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的至少一种。

具体地,引发剂为过硫酸钾与亚硫酸氢钠,或过硫酸铵与亚硫酸氢钠。

具体地,交联剂为n,n′-亚甲基双丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵中的至少一种。

具体地,表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的至少一种。

具体地,增塑剂为丙三醇。

下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明,所述是对本发明的解释而不是限定。

实施例1

一种硅磷协同煤炭阻燃抑尘剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)在充有惰性气体的三口烧瓶中加入0.20gdopo、0.25gkh570和30.0g无水乙醇,得到溶液a;

将0.014g偶氮二异丁腈以10.0g无水乙醇溶解,得到溶液b;

将溶液b滴加至溶液a中,滴加30min,然后在75℃油浴中反应12h得粗产物,旋蒸除去溶剂,然后将其干燥24h得阻燃中间体。

反应路线图如图1所示,dopo上有活泼氢可以与kh570上的双键发生自由基加成反应,加入催化剂偶氮二异丁腈加快反应,反应得到阻燃中间体。催化剂不能加太快,否则容易暴聚出渣。

(2)在烧杯中加入阻燃中间体,向阻燃中间体中加入57.0g乙醇和3.0g去离子水,加入0.12g乙酸调节ph至4.0,超声水解2h,得到溶液c;

之后转入通有惰性气体的三口烧瓶,加入50.0g份无水乙醇、0.20g纳米sio2,于78℃回流反应8h,乙醇洗涤三次除去未反应物,抽滤并于60℃干燥12h得阻燃剂。

将阻燃中间体超声水解得到硅醇基团,便于与硅系阻燃剂上的羟基脱水结合得到硅磷阻燃剂。

(3)将2g海藻酸钠、0.2g阻燃剂和60g去离子水加入三口烧瓶,室温搅拌充分溶解,得到溶液d,备用;

在冰水浴中将20.0g丙烯酸、6.66g氢氧化钠、30.0g去离子水、0.04gn,n′-亚甲基双丙烯酰胺搅拌溶解,得到溶液e;

将0.2g过硫酸钾、0.074g亚硫酸氢钠、10.0g去离子水溶解,得到溶液f;

在三口烧瓶中通入惰性气体放入60℃水浴中,同时将溶液e和溶液f缓慢滴加40min至溶液d中,保温5h,得到溶液g。

将阻燃剂、天然高分子、单体等通过自由基聚合的方法将阻燃、抑尘组分反应结合得到阻燃抑尘剂。

(4)然后向溶液g中加入0.2g十二烷基苯磺酸钠和0.5g丙三醇,搅拌均匀得到淡黄色透明粘稠液体,即为硅磷协同煤炭阻燃抑尘剂。

实施例2

一种硅磷协同煤炭阻燃抑尘剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)在充有惰性气体的三口烧瓶中加入0.20gdopo、0.30gkh570和50.0g甲苯,得到溶液a;

将0.015g偶氮二异丁腈以10.0g甲苯溶解,得到溶液b;

将溶液b滴加至溶液a中,滴加40min,然后在120℃油浴中反应12h得粗产物,旋蒸除去溶剂,然后将其干燥24h得阻燃中间体;

(2)在烧杯中加入阻燃中间体,向阻燃中间体中加入57.0g乙醇和3.0g去离子水,加入0.12g乙酸调节ph至4.0,超声水解2h,得到溶液c;

之后转入通有惰性气体的三口烧瓶,加入50.0g份无水乙醇、0.20g纳米sio2,于78℃回流反应8h,乙醇洗涤三次除去未反应物,抽滤并于60℃干燥12h得阻燃剂;

(3)将1g海藻酸钠、0.2g阻燃剂、60g去离子水加入三口烧瓶,室温搅拌充分溶解,得到溶液d,备用;

在冰水浴中将10.0g丙烯酸、3.33g氢氧化钠、30.0g去离子水、0.02gn,n′-亚甲基双丙烯酰胺搅拌溶解,得到溶液e;

将0.1g过硫酸钾、0.037g亚硫酸氢钠、10.0g去离子水溶解,得到溶液f;

在三口烧瓶中通入惰性气体放入60℃水浴中,同时将溶液e和溶液f缓慢滴加30min至溶液d中,保温5h,得到溶液g;

(4)然后向溶液g中加入0.2g十二烷基苯磺酸钠和0.5g丙三醇,搅拌均匀得到淡黄色透明粘稠液体,即为硅磷协同煤炭阻燃抑尘剂。

实施例3

一种硅磷协同煤炭阻燃抑尘剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)在充有惰性气体的三口烧瓶中加入0.15gdopo、0.20gkh570、50.0g甲苯,得到溶液a;

将0.011g偶氮二异丁腈以10.0g甲苯溶解,得到溶液b;

将溶液b滴加至溶液a中,滴加40min,然后在120℃油浴中反应12h得粗产物,旋蒸除去溶剂,然后将其干燥24h得阻燃中间体;

(2)在烧杯中加入阻燃中间体,向阻燃中间体中加入57.0g乙醇和3.0g去离子水,加入0.12g乙酸调节ph至4.0,超声水解2h,得到溶液c;

之后转入通有惰性气体的三口烧瓶,加入50.0g份无水乙醇、0.20g高岭土,于78℃回流反应8h,乙醇洗涤三次除去未反应物,抽滤并于60℃干燥12h得阻燃剂;

(3)将2g海藻酸钠、0.4g阻燃剂、60g去离子水加入三口烧瓶,室温搅拌充分溶解,得到溶液d,备用;

在冰水浴中将20.0g丙烯酸、6.66g氢氧化钠、30.0g去离子水、0.04gn,n′-亚甲基双丙烯酰胺搅拌溶解,得溶液e;,

将0.2g过硫酸钾、0.074g亚硫酸氢钠、10.0g去离子水溶解得溶液f;

在三口烧瓶中通入惰性气体放入60℃水浴中,同时将溶液e和溶液f缓慢滴加40min至溶液d中,保温5h,得到溶液g;

(4)然后向溶液g中加入0.2g十二烷基苯磺酸钠和0.5g丙三醇,搅拌均匀得到淡黄色透明粘稠液体,即为硅磷协同煤炭阻燃抑尘剂。

实施例4

一种硅磷协同煤炭阻燃抑尘剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)在充有惰性气体的三口烧瓶中加入0.20gdopo、0.25ga171和30.0g无水乙醇,得到溶液a;

将0.014g偶氮二异丁腈以10.0g无水乙醇溶解,得到溶液b;

将溶液b滴加至溶液a中,滴加30min,然后在75℃油浴中反应12h得粗产物,旋蒸除去溶剂,然后将其干燥24h得阻燃中间体;

(2)在烧杯中加入阻燃中间体,向阻燃中间体中加入76.0g乙醇和4.0g去离子水,加入0.16g乙酸调节ph至4.0,超声水解2h,得到溶液c;

之后转入通有惰性气体的三口烧瓶,加入50.0g份无水乙醇和0.20g硅藻土,于78℃回流反应8h,乙醇洗涤三次除去未反应物,抽滤并于60℃干燥12h得阻燃剂;

(3)将2g海藻酸钠、0.8g阻燃剂和60g去离子水加入三口烧瓶,室温搅拌充分溶解,得到溶液d,备用;

在冰水浴中将20.0g丙烯酸、6.66g氢氧化钠、30.0g去离子水和0.04gn,n′-亚甲基双丙烯酰胺混合,搅拌溶解得到溶液e;

将0.2g过硫酸铵、0.074g亚硫酸氢钠和10.0g去离子水混合,溶解得到溶液f;

在三口烧瓶中通入惰性气体并放入60℃水浴中,同时将溶液e和溶液f缓慢滴加40min至溶液d中,保温5h,得到溶液g;

(4)然后向溶液g中加入0.2g十二烷基苯磺酸钠和0.5g丙三醇,搅拌均匀得到淡黄色透明粘稠液体,即为硅磷协同煤炭阻燃抑尘剂。

实施例5

一种硅磷协同煤炭阻燃抑尘剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)在充有惰性气体的三口烧瓶中加入0.25gdopo、0.30ga151和50.0g无水乙醇,得到溶液a;

将0.017g偶氮二异丁腈以10.0g无水乙醇溶解,得到溶液b;

将溶液b滴加至溶液a中,滴加40min,然后在75℃油浴中反应12h得粗产物,旋蒸除去溶剂,然后将其干燥24h得阻燃中间体;

(2)在烧杯中加入阻燃中间体,向阻燃中间体中加入57.0g乙醇和3.0g去离子水,加入0.12g乙酸调节ph至4.0,超声水解2h,得到溶液c;

之后转入通有惰性气体的三口烧瓶,加入50.0g份无水乙醇、0.20g纳米sio2,于78℃回流反应8h,乙醇洗涤三次除去未反应物,抽滤并于60℃干燥12h得阻燃剂;

(3)将1g羧甲基纤维素、0.6g阻燃剂、60g去离子水加入三口烧瓶,室温搅拌充分溶解,得到溶液d,备用;

在冰水浴中将10.0g丙烯酸、3.33g氢氧化钠、30.0g去离子水、1g丙烯酰胺、0.03gn,n′-亚甲基双丙烯酰胺混合,搅拌溶解得到溶液e;

将0.1g过硫酸钾、0.037g亚硫酸氢钠、10.0g去离子水混合,搅拌溶解得到溶液f;

在三口烧瓶中通入惰性气体并放入60℃水浴中,同时将溶液e和溶液f缓慢滴加30min至溶液d中,保温5h,得到溶液g;

(4)然后向溶液g中加入0.2g十二烷基苯磺酸钠和1.0g丙三醇,搅拌均匀得到淡黄色透明粘稠液体,即为硅磷协同煤炭阻燃抑尘剂。

取实施例1~5所得的阻燃中间体及阻燃抑尘剂样品对其进行结构表征及性能测试,结果如图2-图6所示。

图2为所得阻燃中间体kh570-dopo及原料dopo的ft-ir曲线,从图2中可以看出反应后3057cm-1处的苯环上不饱和碳氢键吸收峰明显减弱,2945cm-1处出现了饱和碳氢键吸收峰;2436cm-1处的p-h键吸收峰消失;1726cm-1处出现了c=o键吸收峰;1048cm-1处出现了明显的si-o键吸收峰。图3为所得阻燃中间体kh570-dopo及原料dopo的xrd曲线,从图3可以看出反应前dopo中有很多尖细的结晶峰,而kh570-dopo中只有很宽的馒头状弥散峰,变为了非晶态结构。因此可以看出dopo发生反应成功合成出了阻燃中间体kh570-dopo。

图4、图5分别为阻燃抑尘剂的ft-ir曲线和xrd曲线。图4中的(b)未阻燃抑尘剂代表的是没有加阻燃剂,只是把几个抑尘组分即天然高分子、单体、ph缓冲剂、引发剂、交联剂、表面活性剂及增塑剂反应得到的产物。从图4中可以看出反应后3616cm-1处的海藻酸钠-oh吸收峰明显消失,1605cm-1处的海藻酸钠中的-coo-吸收峰偏移到1553cm-1处;在1218cm-1处出现了p=o键吸收峰,1045cm-1处出现了si-o键吸收峰。从图5可以看出反应后2θ=14.3°处的衍射峰消失,在30°左右出现了一个很宽的不定型弥散峰;在12.8°处出现了dopo基团的衍射峰,21.2°处出现了纳米二氧化硅的衍射峰。从上述结果可知海藻酸钠与丙烯酸、阻燃剂成功发生反应得到阻燃抑尘剂。

图6(a)、(b)分别为喷洒水和5%阻燃抑尘剂干燥后的煤粉表面形貌。从图6(a)可以看出喷洒水后煤粉表面凹凸不平、排列比较松散,煤粉之间几乎无粘结,受风力侵蚀、震荡容易飞扬;而图6(b)中喷洒阻燃抑尘剂后煤粉表面形成一层致密的薄膜覆盖在煤粉表面,并且煤粉之间紧密的粘结在一起,可以有效防止煤粉受外力作用四处飘散造成空气污染和资源浪费,且这层薄膜也可以减少煤粉与氧气的接触,减小煤炭自燃的风险。

本发明还做了以下性能测试:

tb/t3210.1-2009《铁路煤炭运输抑尘技术条件第1部分:抑尘剂》规定了铁路煤炭运输用抑尘剂的产品性能要求,其中要求在喷洒量不少于1.5l/m2时,风蚀率<1%,固化层厚度不小于10mm。按照规定的测试方法对阻燃抑尘剂的抗风蚀性和固化层厚度进行了测试。

1.抗风蚀性测试

选取10目~30目的煤样,在烘箱中50℃的条件下烘300min,除去水分。取适当量的煤分别盛放于2个(300mm×210mm×30mm)搪瓷托盘,使煤层表面与托盘平齐,并分别进行称重,其中煤的质量为m1。将两个托盘中分别喷洒质量分数2%的阻燃抑尘剂(喷洒量为1.5l/m2),在烘箱中50℃的条件下烘120min之后分别放入风洞中,煤层表面风速为30m/s的条件下进行5min的吹蚀,然后分别进行称重,剩余煤的质量为m2。然后按下列公式分别计算样品风蚀率:

式中:

e—样品风蚀率,%;

m1—吹蚀前煤粉的质量,g;

m2—吹蚀后煤粉的质量,g。

得到样品1的风蚀率为e1,样品2的风蚀率为e2,取其平均值。

2.固化层厚度测试

任意取4处的固化层,用刻度尺测其厚度,取其平均值。

喷洒质量分数2%的阻燃抑尘剂干燥后经30m/s的风速对煤层表面吹蚀5min后,风蚀率仅为0.61%,固化层厚度1.35cm,符合tb/t3210.1-2009对抑尘性能的要求。

3.阻燃性能测试

取2份30g煤粉分别使用质量分数2%阻燃抑尘剂溶液和水(均为30g)处理,干燥后放入2个三口烧瓶中,将烧瓶接通空气抽气泵并放入温度计,气体流速设定在250ml/min,然后将烧瓶置于80℃油浴锅,用co气体检测仪检测co浓度,并且不断提高温度到150℃结束,分别记录不同温度下co浓度。分析对比阻燃处理与水处理co浓度差异,确定阻燃效果,co浓度越小,表明其阻燃效果越好。阻化率计算公式如下:

式中:

z—阻化率,%;

s1—经水处理煤样排放co浓度,g/l;

s2—经阻燃抑尘剂处理煤样排放co浓度,g/l。

测试结果如图7所示,从图中可以看出经质量分数2%阻燃抑尘剂处理后的煤样在150℃阻化率可达51.61%,说明此阻燃抑尘剂可以在一定程度上防止煤炭自燃。这是因为磷系阻燃剂与氧气作用形成磷酸、多聚磷酸等形成保护层,起到隔绝氧气并减少一氧化碳释放的作用,并可以释放出po·自由基捕获燃烧时释放的h·自由基、ho·自由基,达到阻燃的效果;硅系阻燃剂主要是燃烧时阻燃剂迁移到煤粉表面,在表面富集,起到减少氧气与可燃气体接触的作用,从而达到阻燃的效果。

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