一种凝胶封堵剂及其制备方法和应用与流程

1.本发明涉及油田调剖堵水领域，特别涉及一种凝胶封堵剂及其制备方法和应用。


背景技术：

2.对于注聚开发区块，由于聚合物粘度大，对砂粒拖拽力大，容易造成井组出砂，加剧窜流通道的发生。所以需要利用强凝胶封堵剂来封堵窜流通道。
3.相关技术提供了一种凝胶封堵剂，包括以下质量百分比的组分：0.8-1.2％的主剂、0.4-1％的苯二胺交联剂、0.8-0.15％的催化剂及水组成。其中，主剂为聚丙烯酰胺类聚合物，催化剂为硼酸。
4.在实现本发明的过程中，本发明人发现相关技术中至少存在以下问题：
5.相关技术提供的凝胶封堵剂，能够对地层形成一定程度的封堵，但易受地层剪切影响，凝胶强度降低，对地层深处的封堵效果较差。


技术实现要素：

6.鉴于此，本发明提供一种凝胶封堵剂及其制备方法和应用，能够解决上述技术问题。
7.具体而言，包括以下的技术方案：
8.一方面，本发明实施例提供了一种凝胶封堵剂，所述凝胶封堵剂包括以下质量百分比的组分：主剂0.5％-0.8％、亚微米颗粒0.01-1％、交联剂0.3-0.6％、多元酚0.1-0.3％、促凝剂0.5-1％、酸度调节剂0.3-0.8％，余量为水；
9.其中，所述亚微米颗粒的粒径小于1μm。
10.在一些可能的实现方式中，所述主剂为聚丙烯酰胺类聚合物。
11.在一些可能的实现方式中，所述亚微米颗粒选自硅灰和/或碳酸钙。
12.在一些可能的实现方式中，所述交联剂选自六次甲基四胺、甲醛、酚醛树脂中的至少一种。
13.在一些可能的实现方式中，所述多元酚选自对苯二酚、邻苯二酚、间苯二酚中的至少一种。
14.在一些可能的实现方式中，所述促凝剂选自乙酸铵和/或硫酸铵。
15.在一些可能的实现方式中，所述酸度调节剂选自草酸和/或乙酸。
16.另一方面，本发明实施例提供了上述的任一种凝胶封堵剂的制备方法，所述制备方法包括：按照凝胶封堵剂中各组分的质量百分比，将亚微米颗粒和主剂分散于水中，搅拌至溶解；
17.然后，边搅拌边加入交联剂、多元酚、促凝剂，最后加入酸度调节剂，养护处理，得到所述凝胶封堵剂。
18.在一些可能的实现方式中，在地层温度下进行所述养护处理。
19.再一方面，本发明实施例提供的上述的任一项凝胶封堵剂在油田调剖堵水作业中
的应用。
20.本发明实施例提供的技术方案的有益效果至少包括：
21.本发明实施例提供的凝胶封堵剂，通过其中各质量百分比的多组分的协同复配作用，使得该凝胶封堵剂能够形成稳定的三维网状结构，能够牢固地吸附在砂岩、粘土等表面，利于提高该凝胶封堵剂的抗冲刷能力。在该凝胶封堵剂具有更强的抗冲刷能力的前提下，由于在封堵体系中加入粒径小于1μm的亚微米颗粒，亚微米颗粒的粒径较小，在应用时能够进入地层深处，不受地层孔隙剪切的影响，从而能够对深层地层形成有效封堵，适于对窜聚通道进行深部封堵。
附图说明
22.为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
23.图1为本发明实施例提供的凝胶封堵剂的制备流程图。
具体实施方式
24.为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
25.一方面，本发明实施例提供了一种凝胶封堵剂，该凝胶封堵剂包括以下质量百分比的组分：主剂0.5％-0.8％、亚微米颗粒0.01-1％、交联剂0.3-0.6％、多元酚0.1-0.3％、促凝剂0.5-1％、酸度调节剂0.3-0.8％，余量为水。其中，该亚微米颗粒的粒径小于1μm。
26.本发明实施例提供的凝胶封堵剂，通过其中各质量百分比的多组分的协同复配作用，使得该凝胶封堵剂能够形成稳定的三维网状结构，能够牢固地吸附在砂岩、粘土等表面，利于提高该凝胶封堵剂的抗冲刷能力。在该凝胶封堵剂具有更强的抗冲刷能力的前提下，由于在封堵体系中加入粒径小于1μm的亚微米颗粒，亚微米颗粒的粒径较小，在应用时能够进入地层深处，不受地层孔隙剪切的影响，从而能够对深层地层形成有效封堵，适于对窜聚通道进行深部封堵。
27.以下就本发明实施例提供的凝胶封堵剂中涉及的各组分及其作用分别进行阐述：
28.对于主剂，本发明实施例采用聚丙烯酰胺类聚合物作为主剂，例如，分子量为1600万g/mol-1800万g/mol的聚丙烯酰胺。
29.聚丙烯酰胺类聚合物中含有阴离子基团和阳离子基团，这有利于聚丙烯酰胺类聚合物在水中的溶解，并且使聚丙烯酰胺类聚合物与负电性砂岩和粘土间有很强的电性中和作用，使其能够牢固地吸附在砂岩和粘土表面，增加凝胶封堵剂的抗冲刷能力。
30.聚丙烯酰胺类聚合物在本发明实施例提供的凝胶封堵剂中的质量百分比包括但不限于以下：0.5％、0.6％、0.62％、0.65％、0.67％、0.7％、0.8％等。
31.对于亚微米颗粒，其粒径小于1μm，例如，亚微米颗粒的粒径为0.9μm、0.5μm、0.3μm、0.1μm、0.05μm、0.01μm、0.005μm、0.001μm等。
32.在一种可能的实现方式中，本发明实施例使用的亚微米颗粒选自硅灰和/或碳酸
0.8％，余量为水。其中，该亚微米颗粒的粒径小于1μm。
50.在一些可能的实现方式中，主剂为聚丙烯酰胺类聚合物。
51.在一些可能的实现方式中，亚微米颗粒选自硅灰和/或碳酸钙。
52.在一些可能的实现方式中，交联剂选自六次甲基四胺、甲醛、酚醛树脂中的至少一种。
53.在一些可能的实现方式中，多元酚选自对苯二酚、邻苯二酚、间苯二酚中的至少一种。
54.在一些可能的实现方式中，促凝剂选自乙酸铵和/或硫酸铵。
55.在一些可能的实现方式中，酸度调节剂选自草酸和/或乙酸。
56.利用上述方法，能够制备得到成分均匀，且分散度高的凝胶封堵剂，利于提高凝胶封堵剂在应用时的封堵效果。
57.本发明实施例通过上述养护处理，以确保交联反应顺利进行。为了提高养护效果，可以在地层温度下进行该养护处理。
58.举例来说，本发明实施例涉及的地层温度的范围一般为30℃-90℃，举例来说，地层温度为30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃等。
59.在一种可能的实现方式中，本发明实施例提供了这样一种凝胶封堵剂的制备方法，其具体包括以下操作步骤：
60.将亚微米颗粒和聚丙烯酰胺类聚合物分散于水中，搅拌使其溶解，然后边搅拌边缓慢加入交联剂、多元酚、促凝剂，再搅拌5-10分钟后加入酸度调节剂，于地层温度下养护3-5天，即可得到本发明实施例提供的凝胶封堵剂。
61.举例来说，上述涉及的搅拌时间包括但不限于：5分钟、6分钟、7分钟、8分钟、9分钟、10分钟等。
62.上述涉及的养护时间包括但不限于：3天、4天、5天等。该养护时间既能确保充分养护，且避免了时间浪费。
63.再一方面，本发明实施例还提供了上述涉及的任一项凝胶封堵剂在油田调剖堵水作业中的应用。
64.利用本发明实施例提供的凝胶封堵剂进行油田调剖堵水，由于该凝胶封堵剂与地层吸附性好，抗冲刷能力强，在地层温度下能够长期稳定的作用，能够有效延长封堵半径及封堵有效期，适于对注聚区块窜聚通道进行深部封堵窜。
65.以下将通过具体实施例进一步的描述本发明：
66.实施例1
67.本实施例提供了一种凝胶封堵剂，该凝胶封堵剂包括以下质量百分比的组分：
68.分子量为1800
×
104g/mol的聚丙烯酰胺类聚合物0.6％、硅灰0.1％、六次甲基四胺0.5％、间苯二酚0.15％、乙酸铵0.5％、草酸0.7％，余量为清水。
69.该凝胶封堵剂通过以下制备方法制备得到：
70.将硅灰和聚丙烯酰胺类聚合物分散于水中，搅拌使其溶解，然后边搅拌边缓慢加入六次甲基四胺、间苯二酚、乙酸铵，再搅拌10分钟后加入草酸，于地层温度下养护3天，即可得到本实施例提供的凝胶封堵剂。
71.对本实施例制备的凝胶封堵剂的性能进行测试，测试过程及结果如下所示：
72.(1)取凝胶封堵剂样品在实验室内置于具塞广口瓶中，在40℃恒温干燥箱中观察成胶情况，经120小时后翻转广口瓶，生成轻微形变不流动的凝胶，测得凝胶粘度为62000mpa.s。将该具有凝胶封堵剂样品的广口瓶在该40℃的恒温烘箱放中置300天，凝胶封堵剂状态无变化，这证明了该凝胶封堵剂能够形成稳定的三维网状结构，能够牢固地吸附在砂岩、粘土等表面，利于提高该凝胶封堵剂的抗冲刷能力。
73.(2)取凝胶封堵剂样品置于长30厘米、直径为3.15厘米、渗透率为3.06达西的人造岩心管中，在40℃下放置72小时，取出置于岩心流动试验装置中，用水驱凝胶突破后压力为0.325mpa，再注入3倍孔隙体积水进行驱替，压力为0.320mpa，压力变化率1.5％，这证明了该凝胶封堵剂的抗冲刷能力强，在应用时能够进入地层深处，不受地层孔隙剪切的影响，从而能够对深层地层形成有效封堵，适于对窜聚通道进行深部封堵。
74.实施例2
75.本实施例提供了一种凝胶封堵剂，该凝胶封堵剂包括以下质量百分比的组分：
76.分子量为1600
×
104g/mol的聚丙烯酰胺类聚合物0.6％、超细碳酸钙0.3％、酚醛树脂0.55％、对苯二酚0.2％、硫酸铵0.8％、乙酸0.6％，余量为清水。
77.该凝胶封堵剂通过以下制备方法制备得到：
78.将超细碳酸钙和聚丙烯酰胺类聚合物分散于水中，搅拌使其溶解，然后边搅拌边缓慢加入酚醛树脂、对苯二酚、硫酸铵，再搅拌5分钟后加入乙酸，于地层温度下养护5天，即可得到本实施例提供的凝胶封堵剂。
79.对本实施例制备的凝胶封堵剂的性能进行测试，测试过程及结果如下所示：
80.(1)取凝胶封堵剂样品在实验室内置于具塞广口瓶中，在60℃恒温干燥箱中观察成胶情况，经120小时后翻转广口瓶，生成轻微形变不流动的凝胶，测得凝胶粘度为60200mpa.s。将该具有凝胶封堵剂样品的广口瓶在该60℃的恒温烘箱放中置300天，凝胶封堵剂状态无变化，这证明了该凝胶封堵剂能够形成稳定的三维网状结构，能够牢固地吸附在砂岩、粘土等表面，利于提高该凝胶封堵剂的抗冲刷能力。
81.(2)取凝胶封堵剂样品置于长30厘米、直径为3.15厘米、渗透率为3.06达西的人造岩心管中，在40℃下放置72小时，取出置于岩心流动试验装置中，用水驱凝胶突破后压力为0.21mpa，再注入3倍孔隙体积水进行驱替，压力为0.203mpa，压力变化率3％，这证明了该凝胶封堵剂的抗冲刷能力强，在应用时能够进入地层深处，不受地层孔隙剪切的影响，从而能够对深层地层形成有效封堵，适于对窜聚通道进行深部封堵。
82.实施例3
83.本实施例提供了一种凝胶封堵剂，该凝胶封堵剂包括以下质量百分比的组分：
84.分子量为1800
×
104g/mol的聚丙烯酰胺类聚合物0.7％、硅灰0.2％、六次甲基四胺0.58％、间苯二酚0.3％、乙酸铵0.9％、草酸0.8％，余量为清水。
85.该凝胶封堵剂通过以下制备方法制备得到：
86.将硅灰和聚丙烯酰胺类聚合物分散于水中，搅拌使其溶解，然后边搅拌边缓慢加入六次甲基四胺、间苯二酚、乙酸铵，再搅拌10分钟后加入草酸，于地层温度下养护3天，即可得到本实施例提供的凝胶封堵剂。
87.对本实施例制备的凝胶封堵剂的性能进行测试，测试过程及结果如下所示：
88.(1)取凝胶封堵剂样品在实验室内置于具塞广口瓶中，在70℃恒温干燥箱中观察
成胶情况，经120小时后翻转广口瓶，生成轻微形变不流动的凝胶，测得凝胶粘度为79000mpa.s。将该具有凝胶封堵剂样品的广口瓶在该70℃的恒温烘箱放中置300天，凝胶封堵剂状态无变化，这证明了该凝胶封堵剂能够形成稳定的三维网状结构，能够牢固地吸附在砂岩、粘土等表面，利于提高该凝胶封堵剂的抗冲刷能力。
89.(2)取凝胶封堵剂样品置于长30厘米、直径为3.15厘米、渗透率为3.06达西的人造岩心管中，在40℃下放置72小时，取出置于岩心流动试验装置中，用水驱凝胶突破后压力为0.195mpa，再注入3倍孔隙体积水进行驱替，压力为0.189mpa，压力变化率2.8％，这证明了该凝胶封堵剂的抗冲刷能力强，在应用时能够进入地层深处，不受地层孔隙剪切的影响，从而能够对深层地层形成有效封堵，适于对窜聚通道进行深部封堵。
90.实施例4
91.本实施例提供了一种凝胶封堵剂，该凝胶封堵剂包括以下质量百分比的组分：
92.分子量为1600
×
104g/mol的聚丙烯酰胺类聚合物0.8％、超细碳酸钙0.5％、酚醛树脂0.6％、对苯二酚0.15％、硫酸铵0.7％、乙酸0.65％，余量为清水。
93.该凝胶封堵剂通过以下制备方法制备得到：
94.将超细碳酸钙和聚丙烯酰胺类聚合物分散于水中，搅拌使其溶解，然后边搅拌边缓慢加入酚醛树脂、对苯二酚、硫酸铵，再搅拌5分钟后加入乙酸，于地层温度下养护5天，即可得到本实施例提供的凝胶封堵剂。
95.对本实施例制备的凝胶封堵剂的性能进行测试，测试过程及结果如下所示：
96.(1)取凝胶封堵剂样品在实验室内置于具塞广口瓶中，在90℃恒温干燥箱中观察成胶情况，经120小时后翻转广口瓶，生成轻微形变不流动的凝胶，测得凝胶粘度为82000mpa.s。将该具有凝胶封堵剂样品的广口瓶在该90℃的恒温烘箱放中置300天，凝胶封堵剂状态无变化，这证明了该凝胶封堵剂能够形成稳定的三维网状结构，能够牢固地吸附在砂岩、粘土等表面，利于提高该凝胶封堵剂的抗冲刷能力。
97.(2)取凝胶封堵剂样品置于长30厘米、直径为3.15厘米、渗透率为3.06达西的人造岩心管中，在40℃下放置72小时，取出置于岩心流动试验装置中，用水驱凝胶突破后压力为0.3mpa，再注入3倍孔隙体积水进行驱替，压力为0.311mpa，压力变化率3.7％，这证明了该凝胶封堵剂的抗冲刷能力强，在应用时能够进入地层深处，不受地层孔隙剪切的影响，从而能够对深层地层形成有效封堵，适于对窜聚通道进行深部封堵。
98.实施例5
99.本实施例提供了一种凝胶封堵剂，该凝胶封堵剂包括以下质量百分比的组分：
100.分子量为1800
×
104g/mol的聚丙烯酰胺类聚合物0.8％、硅灰0.15％、六次甲基四胺0.6％、邻苯二酚0.25％、乙酸铵1％、草酸0.55％，余量为清水。
101.该凝胶封堵剂通过以下制备方法制备得到：
102.将硅灰和聚丙烯酰胺类聚合物分散于水中，搅拌使其溶解，然后边搅拌边缓慢加入六次甲基四胺、邻苯二酚、乙酸铵，再搅拌10分钟后加入草酸，于地层温度下养护3天，即可得到本实施例提供的凝胶封堵剂。
103.对本实施例制备的凝胶封堵剂的性能进行测试，测试过程及结果如下所示：
104.(1)取凝胶封堵剂样品在实验室内置于具塞广口瓶中，在50℃恒温干燥箱中观察成胶情况，经120小时后翻转广口瓶，生成轻微形变不流动的凝胶，测得凝胶粘度为
106000mpa.s。将该具有凝胶封堵剂样品的广口瓶在该50℃的恒温烘箱放中置300天，凝胶封堵剂状态无变化，这证明了该凝胶封堵剂能够形成稳定的三维网状结构，能够牢固地吸附在砂岩、粘土等表面，利于提高该凝胶封堵剂的抗冲刷能力。
105.(2)取凝胶封堵剂样品置于长30厘米、直径为3.15厘米、渗透率为3.06达西的人造岩心管中，在40℃下放置72小时，取出置于岩心流动试验装置中，用水驱凝胶突破后压力为0.26mpa，再注入3倍孔隙体积水进行驱替，压力为0.271mpa，压力变化率4.2％，这证明了该凝胶封堵剂的抗冲刷能力强，在应用时能够进入地层深处，不受地层孔隙剪切的影响，从而能够对深层地层形成有效封堵，适于对窜聚通道进行深部封堵。
106.以上所述仅是为了便于本领域的技术人员理解本发明的技术方案，并不用以限制本发明。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。