一种消杂散光油墨及其应用的制作方法

1.本发明涉及油墨领域，更具体地，本发明涉及一种消杂散光油墨及其应用。


背景技术：

2.光学元件在使用的过程中会有与成像无关的光源进入到光学元件中，形成杂散光，影响成像质量，为消除杂散光的影响，目前会给光学元件表面涂布一层黑漆，达到消除反射，散射等杂散光的目的，同时为了提高光学元件的性能，黑漆又要求具有耐酸碱，水煮，超声洗，耐高温高湿等性能。
3.目前用于光学元件的黑漆，市场上广泛使用是日本佳能化成的gt-7产品，但是gt-7产品存在有毒有害物质，耐高温高湿不良等缺点，国内与之媲美产品稀少，目前关于该产品，通常使用环氧树脂、炭黑、超细活性碳粉、助剂等，但是分散效果差，同时消光效果和耐化学品性能差。本发明填补国内这一领域的空白，产品性能以及环保安全等方面都优于日本佳能化成的产品。


技术实现要素：

4.针对现有技术中存在的一些问题，本发明第一个方面提供了一种消杂散光油墨，包括a组分和b组分，按重量份计，所述a组分包括30-60份环氧树脂、5-15份改性环氧树脂、1-5份分散剂、10-30份无机粉体、15-35份溶剂；按重量份计，所述b组分包括10-20份硅烷偶联剂、65-85份环氧固化剂。
5.作为本发明的一种优选的技术方案，所述分散剂在25℃的密度为0.8-1.2g/m3。
6.作为本发明的一种优选的技术方案，所述改性环氧树脂为酚醛改性环氧树脂，优选为线性酚醛改性环氧树脂。
7.作为本发明的一种优选的技术方案，所述酚醛改性环氧树脂的环氧值为5-5eq/kg。
8.作为本发明的一种优选的技术方案，所述酚醛改性环氧树脂在25℃的粘度为1000-3000mpas。
9.作为本发明的一种优选的技术方案，所述无机粉体选自炭黑、滑石粉、气相二氧化硅、二氧化钛、石墨烯中一种或多种。
10.作为本发明的一种优选的技术方案，所述气相二氧化硅的粒径为9-10μm。
11.作为本发明的一种优选的技术方案，所述炭黑、滑石粉和气相二氧化硅的重量比为(3-7.5)：(2.5-5)：1。
12.作为本发明的一种优选的技术方案，所述溶剂包括醇醚溶剂和醋酸酯溶剂。
13.本发明第二个方面提供了一种所述消杂散光油墨在光学元器件中的应用。
14.本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
15.(1)本技术采用线性酚醛改性环氧树脂，环氧值为5-5eq/kg，在25℃的粘度为1000-3000mpas时，此时不仅提高了施工性，同时墨层分布均匀，耐超声碱洗性能增强；
16.(2)本技术采用路博润32500分散剂能够有效提高该消杂散光油墨的黑度，提高分散性，优异的抗絮凝性，减少了因不均匀分散所引起的雾影；
17.(3)本技术消杂散光油墨为纳米级粒径，光泽柔和，墨层均匀，对杂散光的消除效果优异；环保符合rohs,gb38507-2020标准；工人操作友好；耐化学性能优秀，可完全替代日本佳能化成gt-7产品。
具体实施方式
18.以下通过具体实施方式说明本发明，但不局限于以下给出的具体实施例。
19.本发明第一个方面提供了一种消杂散光油墨，包括a组分和b组分，按重量份计，所述a组分包括30-60份环氧树脂、5-15份改性环氧树脂、1-5份分散剂、10-30份无机粉体、15-35份溶剂；按重量份计，所述b组分包括10-20份硅烷偶联剂、65-85份环氧固化剂。
20.在一种实施方式中，所述a组分还包括0.5-1.5重量份消泡剂。
21.在一种优选的实施方式中，按重量份计，所述a组分包括42份环氧树脂、10份改性环氧树脂、2份分散剂、20份无机粉体、26份溶剂、1份消泡剂。
22.在一种优选的实施方式中，按重量份计，所述b组分包括15份硅烷偶联剂、75份环氧固化剂。
23.a组分
24.本发明所述环氧树脂不作特别限定，本领域技术人员可作常规选择。
25.在一种实施方式中，所述环氧树脂为双酚a型环氧树脂。
26.优选的，所述双酚a型环氧树脂型号包括neps904和neps128。
27.进一步优选的，型号为neps904的双酚a型环氧树脂和型号为neps128的双酚a型环氧树脂的重量比为(3-5)：1，更优选为3.2：1。
28.优选的，所述改性环氧树脂为酚醛改性环氧树脂；更优选的，所述酚醛改性环氧树脂为线性酚醛改性环氧树脂。
29.优选的，所述酚醛改性环氧树脂的环氧值为5-5eq/kg；更优选的，所述酚醛改性环氧树脂的环氧值为4.4-4.6eq/kg。
30.进一步优选的，所述酚醛改性环氧树脂在25℃的粘度为1000-3000mpas；更优选的，所述酚醛改性环氧树脂在25℃的粘度为1200-2000mpas。
31.本技术中在25℃的粘度为1200-2000mpas，环氧值为4.4-4.6eq/kg的线性酚醛改性环氧树脂购自重庆凯茵化工有限公司，牌号为epn1180。
32.使用双酚a型环氧树脂时，申请人在将该消杂散光油墨施工于光学元器件时，发现施工性不良，墨层不均匀，耐超声碱洗性能差，申请人意外的发现，当添加特定含量的酚醛改性环氧树脂，尤其是线性酚醛改性环氧树脂，环氧值为5-5eq/kg，在25℃的粘度为1000-3000mpas时，此时不仅提高了施工性，同时墨层分布均匀，耐超声碱洗性能增强，申请人认为可能的原因是该特定的线性酚醛改性环氧树脂在本技术中组分中降低了环氧树脂分子之间的内聚力，提高了原料组分在光学元器件之间的流动性以及与光学元器件之间的作用力，使得墨层分布均匀，同时该特定的线性酚醛环氧树脂的加入，提高了环氧树脂分子之间的作用力，使得分子结构之间致密存在，提高了耐超声碱洗性能。
33.在一种实施方式中，所述分散剂在25℃的密度为0.8-1.2g/m3。
34.优选的，所述分散剂在25℃的密度为0.98g/m3。
35.优选的，所述分散剂为路博润32500，在25℃的密度为0.98g/m3。
36.本技术中路博润32500分散剂能够有效提高该消杂散光油墨的黑度，提高分散性，优异的抗絮凝性，减少了因不均匀分散所引起的雾影，然而该分散剂的加入提高了该油墨的光泽度，整体提高了油墨的鲜艳度，为油墨的消光性带来了困难。
37.在一种实施方式中，所述无机粉体选自炭黑、滑石粉、气相二氧化硅、二氧化钛、石墨烯中一种或多种。
38.优选的，所述无机粉体包括炭黑、滑石粉和气相二氧化硅。
39.优选的，所述炭黑、滑石粉和气相二氧化硅的重量比为(3-7.5)：(2.5-5)：1；更优选为3.3：2.3：1。
40.本技术中所述炭黑购自上海凯茵化工有限公司，牌号为欧励隆特黑4。
41.本技术中所述滑石粉购自广东纳奥新材料科技有限公司，牌号为imery3ca。
42.在一种实施方式中，所述气相二氧化硅的粒径为9-10μm。
43.优选的，所述气相二氧化硅的粒径为9.5μm。
44.粒径为9.5μm的气相二氧化硅购自上海凯茵化工有限公司，牌号为ts-100。
45.申请人发现加入常规的消光粉时进行消光时，消光效果不理想，申请人意外的发现无机粉体包括粒径为9-10μm的气相二氧化硅可以显著提高消光效果，可能原因是在制备的过程中，该粒径的气相二氧化硅可能充分与博润32500相结合，在不影响油墨流动性的同时，与博润32500共同作用，在提高分散性的同时提高消光效果，而申请人意外发现，粒径小于9μm的气相二氧化硅，油墨的光泽度偏高。
46.在一种实施方式中，所述溶剂包括醇醚溶剂和醋酸酯溶剂。
47.优选的，所述醇醚溶剂包括乙二醇丁醚和丙二醇甲醚。
48.进一步优选的，所述乙二醇丁醚和丙二醇甲醚的重量比为(0.8-1.2)：1，更优选为1：1。
49.优选的，所述醋酸酯溶剂为醋酸丁酯。
50.本发明所述消泡剂不作特别限定，本领域技术人员可作常规选择。
51.在一种实施方式中，所述消泡剂购自深圳市宝安区众邦化工专营店，牌号为byk-054。
52.b组分
53.本发明所述硅烷偶联剂不作特别限定，本领域技术人员可作常规选择。
54.在一种实施方式中，所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷。
55.本发明所述固化剂不作特别限定，本领域技术人员可作常规选择。
56.优选的，所述固化剂包括环氧固化剂1和环氧固化剂2。
57.所述环氧固化剂1的牌号为g-328；所述环氧固化剂2的牌号为aradur3296-1。
58.本发明第二个方面提供了一种所述消杂散光油墨在光学元器件中的应用。
59.本发明所述消杂散光油墨的制备方法不作特别限定，本领域技术人员可作常规选择。
60.在一种实施方式中，所述消杂散光油墨的制备方法，包括下面步骤：
61.a组分的制备：将炭黑、乙二醇丁醚和分散剂混合，以800转/分的转速分散30min，
之后静置4-8h后砂磨至细度＜5微米；逐步加入双酚a型环氧树脂和酚醛改性环氧树脂，以600转/分的转速分散30min；接着加入醋酸丁酯和丙二醇甲醚，以600转/分的转速分散30min；加入气相二氧化硅、滑石粉和消泡剂，以800转/分的转速分散30min，细度小于10微米；静置30分钟后用300目网纱过滤后，品检性能符合专利所列性能参数表合包装。
62.b组分的制备：将硅烷偶联剂、环氧固化剂1和环氧固化剂2混合，以500转/分的转速分散15min，品检测试性能符合专利性能参数表300目网纱过滤包装。
63.在一种实施方式中，所述消杂散光油墨的使用方法包括：根据得到的a组分混合原料，称取足够量的a组分，使得a组分和b组分的重量比为8：1，将a组分和b组分混合，即得。
64.本技术中a组分和b组分单独包装，随用随配。
65.实施例
66.在下文中，通过实施例对本发明进行更详细地描述，但应理解，这些实施例仅仅是示例的而非限制性的。如果没有其它说明，下面实施例所用原料都是市售的。
67.实施例1
68.本发明的实施例1提供了一种消杂散光油墨，制备原料为a组分和b组分，具体如下：
69.按重量份计，a组分的制备原料如下：
70.炭黑(欧励隆特黑4，购自上海凯茵化工有限公司)，7份
71.乙二醇丁醚，5份
72.分散剂(路博润32500，购自上海銮鼎实业有限公司)，1份
73.双酚a型环氧树脂1(neps904，购自昆山南亚化工)，25份
74.双酚a型环氧树脂2(neps128，购自昆山南亚化工)，5份
75.酚醛改性环氧树脂(epn1180，购自重庆凯茵化工有限公司)，5份
76.醋酸丁酯，5份
77.丙二醇甲醚，5份
78.气相二氧化硅(ts-100，购自上海凯茵化工有限公司)，2份
79.滑石粉(imery 3ca，购自广东纳奥新材料科技有限公司)，5份
80.消泡剂(byk-054，购自深圳市宝安区众邦化工专营店)，0.5份按重量份计，b组分的制备原料如下：
81.硅烷偶联剂(道康宁6040，购自广州市贤人汇国际贸易有限公司)，10份
82.环氧固化剂1(g-328，购自上海晓菱贸易)，50份
83.环氧固化剂2(aradur3296-1，购自上海亨斯曼)，15份
84.消光树脂的使用方法为：再次根据得到的a组分混合原料，称取足够量的a组分，使得a组分和b组分的重量比为8：1，将a组分和b组分混合，即得。
85.所述消杂散光油墨的制备方法具体如下：
86.a组分的制备：将炭黑、乙二醇丁醚和分散剂混合，以800转/分的转速分散30min，之后静置7h后砂磨至细度＜5微米；逐步加入双酚a型环氧树脂1、双酚a型环氧树脂2和酚醛改性环氧树脂，以600转/分的转速分散30min；接着加入醋酸丁酯和丙二醇甲醚，以600转/分的转速分散30min；加入气相二氧化硅、滑石粉和消泡剂，以800转/分的转速分散30min，细度小于10微米；静置30分钟后用300目网纱过滤后，品检性能符合性能参数表1所列项后
包装。
87.b组分的制备：将硅烷偶联剂、环氧固化剂1和环氧固化剂2混合，以500转/分的转速分散15min，品检性能符合性能参数表1所列项后300目网纱过滤包装。
88.实施例2
89.本发明的实施例2提供了一种消杂散光油墨，制备原料为a组分和b组分，具体如下：
90.按重量份计，a组分的制备原料如下：
91.炭黑(欧励隆特黑4，购自上海凯茵化工有限公司，15份
92.乙二醇丁醚，10份
93.分散剂(路博润32500，购自上海銮鼎实业有限公司)，3份
94.双酚a型环氧树脂(neps904，购自昆山南亚化工)，45份
95.双酚a型环氧树脂(neps128，购自昆山南亚化工)，15份
96.酚醛改性环氧树脂(epn1180，购自重庆凯茵化工有限公司)，15份
97.醋酸丁酯，15份
98.丙二醇甲醚，10份
99.气相二氧化硅(ts-100，购自上海凯茵化工有限公司)，5份
100.滑石粉(imery 3ca，购自广东纳奥新材料科技有限公司)，10份
101.消泡剂(byk-054，购自深圳市宝安区众邦化工专营店)，1.5份按重量份计，b组分的制备原料如下：
102.硅烷偶联剂(道康宁6040，购自广州市贤人汇国际贸易有限公司)，20份
103.环氧固化剂(g-328，购自上海晓菱贸易)，60份
104.环氧固化剂(aradur3296-1，购自上海亨斯曼)，25份
105.消光树脂的使用方法为：再次根据得到的a组分混合原料，称取足够量的a组分，使得a组分和b组分的重量比为8：1，将a组分和b组分混合，即得。
106.所述消杂散光油墨的制备方法具体如下：
107.a组分的制备：将炭黑、乙二醇丁醚和分散剂混合，以800转/分的转速分散30min，之后静置7h后砂磨至细度＜5微米；逐步加入双酚a型环氧树脂1、双酚a型环氧树脂2和酚醛改性环氧树脂，以600转/分的转速分散30min；接着加入醋酸丁酯和丙二醇甲醚，以600转/分的转速分散30min；加入气相二氧化硅、滑石粉和消泡剂，以800转/分的转速分散30min，细度小于10微米；静置30分钟后用300目网纱过滤后，品检性能符合性能参数表1所列项后包装。
108.b组分的制备：将硅烷偶联剂、环氧固化剂1和环氧固化剂2混合，以500转/分的转速分散15min，品检性能符合性能参数表1所列项后300目网纱过滤包装。
109.实施例3
110.本发明的实施例3提供了一种消杂散光油墨，制备原料为a组分和b组分，具体如下：
111.按重量份计，a组分的制备原料如下：
112.炭黑(欧励隆特黑4，购自上海凯茵化工有限公司，10份
113.乙二醇丁醚，8份
114.分散剂(路博润32500，购自上海銮鼎实业有限公司)，2份
115.双酚a型环氧树脂(neps904，购自昆山南亚化工)，32份
116.双酚a型环氧树脂(neps128，购自昆山南亚化工)，10份
117.酚醛改性环氧树脂(epn1180，购自重庆凯茵化工有限公司)，10份
118.醋酸丁酯，10份
119.丙二醇甲醚，8份
120.气相二氧化硅(ts-100，购自上海凯茵化工有限公司)，3份
121.滑石粉(imery 3ca，购自广东纳奥新材料科技有限公司)，7份
122.消泡剂(byk-054，购自深圳市宝安区众邦化工专营店)，1份按重量份计，b组分的制备原料如下：
123.硅烷偶联剂(道康宁6040，购自广州市贤人汇国际贸易有限公司)，15份
124.环氧固化剂(g-328，购自上海晓菱贸易)，55份
125.环氧固化剂(aradur3296-1，购自上海亨斯曼)，20份
126.消光树脂的使用方法为：再次根据得到的a组分混合原料，称取足够量的a组分，使得a组分和b组分的重量比为8：1混合，将a组分和b组分混合，即得。
127.所述消杂散光油墨的制备方法具体如下：
128.a组分的制备：将炭黑、乙二醇丁醚和分散剂混合，以800转/分的转速分散30min，之后静置7h后砂磨至细度＜5微米；逐步加入双酚a型环氧树脂1、双酚a型环氧树脂2和酚醛改性环氧树脂，以600转/分的转速分散30min；接着加入醋酸丁酯和丙二醇甲醚，以600转/分的转速分散30min；加入气相二氧化硅、滑石粉和消泡剂，以800转/分的转速分散30min，细度小于10微米；静置30分钟后用300目网纱过滤后，品检性能符合性能参数表1所列项后包装。
129.b组分的制备：将硅烷偶联剂、环氧固化剂1和环氧固化剂2混合，以500转/分的转速分散15min，品检性能符合性能参数表1所列项后300目网纱过滤包装。
130.实施例4
131.本发明的实施例4提供了一种消杂散光油墨，制备原料为a组分和b组分，具体如下：
132.按重量份计，a组分的制备原料如下：
133.炭黑(欧励隆特黑4，购自上海凯茵化工有限公司，10份
134.乙二醇丁醚，8份
135.分散剂(路博润32500，购自上海銮鼎实业有限公司)，2份
136.双酚a型环氧树脂(neps904，购自昆山南亚化工)，32份
137.双酚a型环氧树脂(neps128，购自昆山南亚化工)，20份
138.醋酸丁酯，10份
139.丙二醇甲醚，8份
140.气相二氧化硅(ts-100，购自上海凯茵化工有限公司)，3份
141.滑石粉(imery 3ca，购自广东纳奥新材料科技有限公司)，7份
142.消泡剂(byk-054，购自深圳市宝安区众邦化工专营店)，1份按重量份计，b组分的制备原料如下：
143.硅烷偶联剂(道康宁6040，购自广州市贤人汇国际贸易有限公司)，15份
144.环氧固化剂(g-328，购自上海晓菱贸易)，55份
145.环氧固化剂(aradur3296-1，购自上海亨斯曼)，20份
146.消光树脂的使用方法为：再次根据得到的a组分混合原料，称取足够量的a组分，使得a组分和b组分的重量比为8：1混合，将a组分和b组分混合，即得。
147.所述消杂散光油墨的制备方法具体如下：
148.a组分的制备：将炭黑、乙二醇丁醚和分散剂混合，以800转/分的转速分散30min，之后静置7h后砂磨至细度＜5微米；逐步加入双酚a型环氧树脂1、双酚a型环氧树脂2，以600转/分的转速分散30min；接着加入醋酸丁酯和丙二醇甲醚，以600转/分的转速分散30min；加入气相二氧化硅、滑石粉和消泡剂，以800转/分的转速分散30min，细度小于10微米；静置30分钟后用300目网纱过滤后，品检性能符合性能参数表1所列项后包装。
149.b组分的制备：将硅烷偶联剂、环氧固化剂1和环氧固化剂2混合，以500转/分的转速分散15min，品检性能符合性能参数表1所列项后300目网纱过滤包装。
150.实施例5
151.本发明的实施例5提供了一种消杂散光油墨，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述气相二氧化硅的粒径为3微米，购自上海外电贸易，日本东曹化学气硅牌号为：e-1101。
152.性能评估
153.实施例3得到的消杂散光油墨，按照a组分和b组分以重量比为8：1混合后，性能测试见表1。其中测试的涂膜性能指的是光学玻璃材料上涂膜得到的。
154.表1
[0155][0156]
此外，申请人测试得到，使用实施例1-3得到的消杂散光油墨，按照a组分和b组分以重量比为8：1混合后，墨层均匀，使用实施例4得到的消杂散光油墨，按照a组分和b组分以重量比为8：1混合后，墨层不均匀。实施例5得到的消杂散光油墨，按照a组分和b组分以重量比为8：1混合在光学玻璃材料上涂膜后，光泽度为：3.0/27.5/50.6。
[0157]
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。