一种密封胶用炭黑及其制备方法和应用与流程

1.本发明属于炭黑技术领域，尤其涉及一种密封胶用炭黑及其制备方法和应用。


背景技术：

2.炭黑的主要成分为单质c。炭黑是人类最早利用的纳米级材料，可以广泛应用于多种行业内，比如橡胶用炭黑，涂料用炭黑，油墨用炭黑，油漆用炭黑，密封胶用炭黑等。
3.密封胶是指随密封面形状而变形，不易流淌，有一定粘结性的密封材料。主要用来填充构形间隙、以起到密封作用的胶粘剂。具有防泄漏、防水、防振动及隔音、隔热等作用。密封胶可分为弹性密封胶、液体密封垫料和密封腻子三大类。广泛用于建筑、交通运输、电子仪器仪表及零部件的密封。
4.炭黑是密封胶补强填充体系中重要的补强填充剂。而炭黑对密封胶的补强作用除了由炭黑特有的基本性质如炭黑的结构、比表面积等决定外，炭黑的分散性能也是决定炭黑能否在基底材料中充分发挥其补强性能的关键因素。


技术实现要素：

5.本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明第一个方面提供一种密封胶用炭黑的制备方法，能够制备得到粒径分布窄的炭黑，适于应用于密封胶。
6.本发明的第二个方面提出了一种由上述制备方法制得的密封胶用炭黑。
7.本发明的第三个方面提出了一种包括上述密封胶用炭黑的密封胶。
8.根据本发明的第一个方面，提出了一种密封胶用炭黑的制备方法，包括以下步骤：将造粒水与炭黑粉末混合，造粒制得炭黑；所述造粒水的温度为70℃～80℃，流量为1.5t/h～2.5t/h，压力为0.3mpa～0.6mpa；将造粒水的温度控制在70℃～80℃，可以提高造粒水与炭黑的亲和性，加快造粒水对炭黑粉末的润湿速度，改善造粒效果。另一方面，通过控制造粒水的流量与压力大小，适当调节炭黑的造粒大小，当造粒水的流量压力过低时，炭黑造粒过程中造粒水不足，导致炭黑的造粒效果不佳，整体颗粒分布偏小；若造粒水流量压力过高，炭黑粒过程中造粒水过多，会造成炭黑的造粒颗粒过大，同时增加了后续烘干时间，不利于实际生产。
9.本发明中，该造粒条件下，能制得一种造粒尺寸分布比例窄的炭黑，其在密封胶中混合性能良好，且能满足密封胶混合应用的高分散性需求，并有效提升密封胶的力学性能和导电性能。
10.在本发明的一些实施方式中，为了更好地提升造粒效果，所述造粒在温度为80℃～100℃下进行，所述造粒采用的造粒机频率为35hz～48hz。
11.在本发明的一些优选的实施方式中，所述造粒水包括粘结剂，所述粘结剂的质量浓度为0～15％。
12.在本发明的一些更优选的实施方式中，所述粘结剂包括木质素、麦芽糖、糖蜜、糊
精的至少一种。
13.在本发明的一些更优选的实施方式中，所述密封胶用炭黑的制备方法包括以下步骤：将造粒水、造粒辅助剂与炭黑粉末混合，造粒制得炭黑。
14.在本发明的一些更优选的实施方式中，所述造粒辅助剂的流量为0～1.2kg/h。
15.在本发明的一些更优选的实施方式中，所述造粒辅助剂包括柴油、煤油的至少一种。
16.在本发明的一些更优选的实施方式中，所述密封胶用炭黑的制备方法还包括：将造粒后的炭黑干燥的步骤，优选的，所述干燥的温度为180℃～280℃。
17.根据本发明的第二个方面，提出了一种由上述制备方法制得的密封胶用炭黑。
18.在本发明的一些实施方式中，所述密封胶用炭黑的颗粒分布为：10目0～5％，18目15％～25％，35目40％～60％，60目15％～25％，120目5％～15％。该粒径分布的炭黑能在密封胶中具有良好的分散性，能有效提升密封胶的力学性能和导电性能。
19.根据本发明的第三个方面，提出了一种包含上述密封胶用炭黑的密封胶。
20.在本发明的一些实施方式中，所述密封胶还包括聚醚多元醇、异氰酸酯、增塑剂、交联剂。
21.在本发明的一些优选的实施方式中，所述聚醚多元醇选自聚醚n210、聚醚n330的至少一种。
22.在本发明的一些更优选的实施方式中，所述异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯(tdi)中的至少一种。
23.本发明的有益效果为：
24.1.本发明的制备方法能制得粒径分布窄的炭黑，有利于炭黑在密封胶中的有效分散。
25.2.本发明的密封胶用炭黑在密封胶中具有良好的分散性，能有效提升密封胶的力学性能和导电性能。
26.3.本发明的密封胶具有优异的力学性能和导电性能。
附图说明
27.下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明，其中：
28.图1为本发明实施例1制得的炭黑在密封胶中的分散情况；
29.图2为本发明实施例2制得的炭黑在密封胶中的分散情况；
30.图3为本发明对比例1制得的炭黑在密封胶中的分散情况；
31.图4为本发明对比例2制得的炭黑在密封胶中的分散情况；
32.图5为本发明对比例3制得的炭黑在密封胶中的分散情况。
具体实施方式
33.以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
34.以下实施例或对比例中，炭黑粉末可为一般市售的炭黑粉末，也可以为以下制备方法制得的炭黑粉末：将预热后的空气与燃烧油喷入反应炉中燃烧为整体反应供热，其中燃烧油为天然气；在反应室中通入预热后的原料油参与裂解反应生成炭黑烟气；将工业用水通过离子交换法软化制得软水，其中使用的离子交换膜为钠型阳离子交换膜；利用上述制得的软水喷入急冷段进一步冷却炭黑烟气，固气分离后得炭黑粉末。
35.实施例1
36.本实施例制备了一种密封胶用炭黑，具体过程为：
37.s1：将软水与木质素按质量百分比98:2配置造粒水溶液，同时利用换热器将配置好的造粒水溶液加热至78℃；
38.s2：将预热好的造粒水溶液以及柴油同时喷入造粒机中与炭黑粉末混合造粒，造粒水的喷入压力为0.5mpa、流量为1.8t/h，造粒辅助剂的流量为1.2kg/h；并将造粒机频率调至45hz，利用蒸汽加热套将造粒机温度提升至95℃。
39.s3：利用转速频率为45hz的风送机将造粒完成后的炭黑送至旋转干燥机，将干燥机温度调节至270℃，对造粒后炭黑进行干燥处理，制得密封胶用炭黑。
40.实施例2
41.本实施例制备了一种密封胶用炭黑，具体过程为：
42.s1：将软水与木质素按质量百分比98:2配置造粒水溶液，同时利用换热器将配置好的造粒水溶液加热至78℃；
43.s2：将预热好的造粒水溶液以及柴油同时喷入造粒机中与炭黑粉末混合造粒，造粒水的喷入压力为0.5mpa、流量为1.8t/h，造粒辅助剂的流量为1.2kg/h；并将造粒机频率调至33hz，利用蒸汽加热套将造粒机温度提升至75℃。
44.s3：利用转速频率为45hz的风送机将造粒完成后的炭黑送至旋转干燥机，将干燥机温度调节至270℃，对造粒后炭黑进行干燥处理，制得密封胶用炭黑。
45.对比例1
46.本实施例制备了一种密封胶用炭黑，具体过程为：
47.s1：将软水与木质素按质量百分比90:10配置造粒水溶液，同时利用换热器将配置好的造粒水溶液加热至65℃。
48.s2：将预热好的造粒水溶液以及柴油同时喷入造粒机中与炭黑粉末混合造粒，造粒水的喷入压力为0.5mpa、流量为2.8t/h，造粒辅助剂的流量为1.2kg/h；并将造粒机频率调至45hz，利用蒸汽加热套将造粒机温度提升至80℃；
49.s3：利用转速频率为45hz的风送机将造粒完成后的炭黑送至旋转干燥机，将干燥机温度调节至270℃，对造粒后炭黑进行干燥处理，制得密封胶用炭黑。
50.对比例2
51.本实施例制备了一种密封胶用炭黑，具体过程为：
52.s1：将软水与木质素按质量百分比100：0配置造粒水溶液，同时利用换热器将配置好的造粒水溶液加热至71℃；
53.s2：将预热好的造粒水溶液以及柴油同时喷入造粒机中与炭黑粉末混合造粒，造粒水的喷入压力为0.3mpa、流量为1.1t/h，造粒辅助剂的流量为0.4kg/h；并将造粒机频率调至45hz，利用蒸汽加热套将造粒机温度提升至75℃。
54.s3：利用转速频率为45hz的风送机将造粒完成后的炭黑送至旋转干燥机，将干燥机温度调节至270℃，对造粒后炭黑进行干燥处理，制得密封胶用炭黑。
55.试验例1
56.本试验例测试实施例和对比例1～2制得的密封胶用炭黑以及国标炭黑n220(对比例3)的指标性能，如吸碘值、吸油值、着色强度、nsa(氮吸附比表面积)、颗粒分布等指标，评估炭黑的性能，结果如表1所示：
57.表1
[0058][0059][0060]
从表1可看出，实施例1～实施例2和对比例1～3中，不同造粒工艺所制得的炭黑的吸碘值、吸油值、着色强度和nsa较为相近，但由于造粒过程中，控制不同的造粒水流量与压力，所制得的炭黑颗粒分布不同，对比例1中造粒水的流量偏大，炭黑造粒过程中造粒水过高，导致炭黑较小目数的颗粒分布较多，尤其是18目的颗粒分布明显较多，整体颗粒分布偏大；对比例2中造粒水流量偏低，炭黑造粒过程中造粒水不足，导致炭黑较大目数的颗粒分布过多，尤其是60目和120目的炭黑颗粒分布明显较多，整体颗粒分布偏粉，均不能满足密封胶对炭黑颗粒分布需求。
[0061]
试验例2
[0062]
本试验例测试实施例1～实施例2和对比例1～2制得的密封胶用炭黑以及国标炭黑n220(对比例3)对聚氨酯密封胶性能的影响。
[0063]
聚氨酯密封胶的制备包括以下步骤：
[0064]
(1)预聚体的制备：将配方量聚醚n210、聚醚n330混合，并在110℃下真空脱水2h后，降温至50℃，加入tdi及催化剂搅拌混合；将混合物加热至75℃～80℃，对其抽真空使其反应至nco含量合适后，降温出料。
[0065]
(2)分别将实施例1～实施例2和对比例1～2制得的密封胶用炭黑以及国标炭黑n220(对比例)在120℃下干燥6h～8h后，分别与催化剂、增塑剂dop、步骤(1)所述预聚体及
其他助剂真空搅拌混合均匀，得所述聚氨酯密封胶。
[0066]
测试制得的聚氨酯密封胶中炭黑的分散性、密封胶的导电性能及力学性能，结果如表2所示，密封胶的分散性检测图片分别如图1至图5所示：
[0067]
表2
[0068]
检测项目检测方法实施例1实施例2对比例1对比例2对比例3拉伸强度(mpa)gb/t 5283.93.52.43.72.8伸长率(％)gb/t 528512504485452476剪切强度(mpa)gb/t 71242.52.61.62.21.8邵a硬度gb/t 5314642413844抗下垂型(mm)gb/t 13477.62.842.902.983.263.09电阻(kω)gb/t 3048.312.414.956.240.648.3分散等级iso 113453.272.951.251.271.07
[0069]
从图1至图5可看出，相对于对比例1～3，实施例1和实施例2炭黑在聚氨酯中的分散情况比其他组炭黑更佳，仪器判定的分散等级更高，证实通过颗粒分布的调整可以有效提升炭黑在聚氨酯中的分散性能。
[0070]
从表2可看出，实施例1和实施例2制备的聚氨酯密封胶产品，相较于使用其他颗粒分布炭黑和国标炭黑n220的聚氨酯密封胶产品，具有较高的拉伸强度、伸长率、剪切强度等力学和导电性能，进一步说明实施例应用在聚氨酯中力学性能和导电性能相较于其他炭黑有更优秀的力学和导电性能，侧面反映实施例因分散性的提升而正向影响其在聚氨酯中的力学性能和导电性能。
[0071]
上面对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。