一种高稳定性氢氧化镁悬浮液及其制备方法

1.本发明涉及粉体稳定悬浮技术领域，特别是一种高稳定性氢氧化镁悬浮液及其制备方法。


背景技术：

2.氢氧化镁以其优异的性能，在环保、医疗、橡胶改性、阻燃、食品添加剂等领域有重要用处。尤其是在环保领域地烟气脱硫、中和酸性废水、去除金属离子等方面，其生成的产物主要为镁盐，对环境无害可直接排放，且碱性温和，饱和溶液ph也不到10，因此被称为“绿色环保中和剂”。一般氢氧化镁在使用时可分为滤饼、粉末、悬浮液三种状态，三者在一定的工艺操作下可互相转换。但粉末状氢氧化镁流动性差，在运输时难以倾倒，且在包括烟气脱硫、调节农业水体ph等应用场景难以使用，在污水处理领域，若直接将粉末状氢氧化镁倒入污水中，容易因浸润现象而团聚，难以分散开，使得效率降低；而氢氧化镁悬浮液有易于生产、活性高、缓冲能力强的优点，且在使用中具有无毒害、不造成腐蚀、碱性温和的安全特性，在近年来被广泛研究应用，尤其在烟气脱硫方面，不同于石膏法脱硫易生成硫酸钙并板结，造成管道堵塞，镁法脱硫产物是可溶的硫酸镁，不造成堵塞，在管道较细的情况下实用性更强，尤其是在远洋货轮等船用脱硫情况下，更是被广泛使用。因此须制备氢氧化镁悬浮液。
3.若制备的氢氧化镁悬浮液不够稳定，由于氢氧化镁是不溶性沉淀，且表面极性较强，在长期静置或在运输过程中经常震动的条件下，可能出现分层现象，使氢氧化镁在底部沉积，上层则为较清澈液体，造成悬浮液浓度不均匀，在使用中难以确定浓度；或者出现凝胶现象，整体呈果冻状，失去流动性，无法进行运输，甚至在运输时损坏运输设备，并导致其失去使用价值。因此，本发明提供一种高稳定性氢氧化镁悬浮液及其制备方法，该氢氧化镁悬浮液能在长期放置后不分层、不凝胶，应用方便。


技术实现要素：

4.本发明通过调整配方中几种添加剂的使用总量和比例，以及氢氧化镁的浓度比例，制备一种能长期稳定，不出现分层、凝胶现象的氢氧化镁悬浮液，在确定的浓度条件下，选择合适的添加剂种类和每种添加剂之间的比例，可以制备出八星期以上不出现分层、凝胶现象的稳定氢氧化镁悬浮液。
5.一种高稳定性氢氧化镁悬浮液的制备方法，按照质量占比计，包括以下组分：水40-80份，氢氧化镁15-50份，增稠剂0.25-2份，稳定剂0.06-2份，分散剂0.1-1.5份。其中，水和增稠剂比例范围为150-120∶1，氢氧化镁和分散剂比例为75-140∶1。
6.进一步地，上述技术方案中，所所述的高稳定性氢氧化镁悬浮液，其特征在于，使用的增稠剂为淀粉、黄原胶、明胶、瓜尔胶、甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、膨润土、硅藻土、聚丙烯酸酯、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酰胺、聚氧化乙烯、卡波树脂中的一种、两种或两种以上的混合物。
7.优选地，所述增稠剂为黄原胶、膨润土中的一种、两种或两种以上的混合物；且添加量优选占比0.25-0.65份。
8.进一步地，上述技术方案中，所述的高稳定性氢氧化镁悬浮液，其特征在于，使用的稳定剂为2-氨基环己醇、乙醇胺、聚乙烯醇、气相法白炭黑、钠基膨润土、硅凝胶、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸、聚丙烯酸酯中的一种、两种或两种以上的混合物。
9.优选地，所述稳定剂为聚丙烯酸、2-氨基环己醇、乙醇胺、聚乙烯醇中的一种、两种或两种以上的混合物，且添加量优选占比0.15-0.5份。
10.进一步地，上述技术方案中，所述的高稳定性氢氧化镁悬浮液，其特征在于，使用的分散剂为乙烯基双硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯、三硬脂酸甘油酯、油酸酰、硬脂酸、微晶石蜡、硬脂酸锌、硬脂酸镁、焦磷酸钠、焦磷酸钾、乙烯-丙烯酸共聚物、硬脂酸钙中的一种、两种或两种以上的混合物；且添加量优选占比0.15-0.65份。
11.一种高稳定性氢氧化镁悬浮液的制备方法，包括以下步骤：
12.利用高速分散机、旋桨式搅拌器、磁力搅拌器中的一种、两种或两种以上进行加工，将氢氧化镁颗粒、水按一定比例加入容器中，搅拌均匀；之后将增稠剂、稳定剂、分散剂按一定比例和一定先后顺序加入到混合浆料中，经一定时间的搅拌将混合物搅拌均匀即得。
13.进一步地，上述技术方案中，使用的氢氧化镁粉体粒径分布数据为：d
50
＝3～6.5μm。
14.进一步地，上述技术方案中，所述适合混匀搅拌转速为500-2500r/min。
附图说明
15.图1为实施例12制备的氢氧化镁悬浮液出现分层现象图。
16.图2为实施例5制备的氢氧化镁悬浮液出现凝胶现象图。
17.图3为实施例6制备的氢氧化镁悬浮液状态稳定，未分层、凝胶且流动性良好图。
18.图4为使用的氢氧化镁粒径分布图。
19.图5为使用的氢氧化镁微粒扫描电镜图。
具体实施方式
20.下述非限定性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
21.实施例和对比例中提到的份数为重量份。
22.对比例1
23.取50份水、49.5份氢氧化镁于搅拌罐中，使用高速分散机，将转速调至500r/min，将二者混合均匀后，将高速分散机转速调至1500r/min，依次加入40wt％浓度聚丙烯酸水溶液0.125份，黄原胶0.375份，将混合浆液搅拌15min，使其混合均匀。产品所得氢氧化镁悬浮液经长期静置后，出现凝胶现象，这是缺少相应的分散剂造成的。
24.实施例1
25.取50份水、49.5份氢氧化镁于搅拌罐中，使用高速分散机，将转速调至500r/min，将二者混合均匀后，将高速分散机转速调至1500r/min，依次加入40wt％浓度聚丙烯酸水溶
液0.25份，焦磷酸钠0.125份，黄原胶0.125份，将混合浆液搅拌15min，使其混合均匀。产品所得氢氧化镁悬浮液经长期静置后，出现分层量较多现象，这是作为增稠剂的黄原胶添加量过少造成的。
26.实施例2
27.取50份水、49.375份氢氧化镁于搅拌罐中，使用高速分散机，将转速调至500r/min，将二者混合均匀后，将高速分散机转速调至1500r/min，依次加入40wt％浓度聚丙烯酸水溶液0.25份，焦磷酸钠0.125份，黄原胶0.25份，将混合浆液搅拌15min，使其混合均匀。产品所得氢氧化镁悬浮液经长期静置后，出现少量分层现象，这是作为增稠剂的黄原胶添加量较少造成的。
28.实施例3
29.取50份水、49.25份氢氧化镁于搅拌罐中，使用高速分散机，将转速调至500r/min，将二者混合均匀后，将高速分散机转速调至1500r/min，依次加入40wt％浓度聚丙烯酸水溶液0.25份，焦磷酸钠0.125份，黄原胶0.375份，将混合浆液搅拌15min，使其混合均匀。产品所得氢氧化镁悬浮液经长期静置后，出现凝胶现象，这是增稠剂黄原胶添加量过多且分散剂焦磷酸钠、稳定剂聚丙烯酸添加量过少导致的。
30.实施例4
31.取50份水、49.125份氢氧化镁于搅拌罐中，使用高速分散机，将转速调至500r/min，将二者混合均匀后，将高速分散机转速调至1500r/min，依次加入40wt％浓度聚丙烯酸水溶液0.25份，焦磷酸钠0.125份，黄原胶0.5份，将混合浆液搅拌15min，使其混合均匀。产品所得氢氧化镁悬浮液经长期静置后，出现凝胶现象且测得粘度很大，这是增稠剂黄原胶添加量过多导致的。
32.实施例5
33.取50份水、49份氢氧化镁于搅拌罐中，使用高速分散机，将转速调至500r/min，将二者混合均匀后，将高速分散机转速调至1500r/min，依次加入40wt％浓度聚丙烯酸水溶液0.125份，焦磷酸钠0.125份，黄原胶0.75份，将混合浆液搅拌15min，使其混合均匀。产品所得氢氧化镁悬浮液经长期静置后，出现凝胶现象且测得粘度很大，这是增稠剂黄原胶添加量过多，远超合适的添加量范围导致的。
34.实施例6
35.取50份水、48.5份氢氧化镁于搅拌罐中，使用高速分散机，将转速调至500r/min，将二者混合均匀后，将高速分散机转速调至1500r/min，依次加入40wt％浓度聚丙烯酸水溶液0.5份，焦磷酸钠0.625份，黄原胶0.375份，将混合浆液搅拌15min，使其混合均匀。产品所得氢氧化镁悬浮液经长期静置后，未出现凝胶、分层现象，说明在此氢氧化镁悬浮液浓度下，此配方各添加剂比例相对合适。
36.实施例7
37.取65份水、34.125份氢氧化镁于搅拌罐中，使用高速分散机，将转速调至500r/min，将二者混合均匀后，将高速分散机转速调至1500r/min，依次加入40wt％浓度聚丙烯酸水溶液0.35份，焦磷酸钠0.35份，黄原胶0.175份，将混合浆液搅拌15min，使其混合均匀。产品所得氢氧化镁悬浮液经长期静置后，出现部分分层现象，这是作为增稠剂的黄原胶添加量较少造成的。
38.实施例8
39.取65份水、34.125份氢氧化镁于搅拌罐中，使用高速分散机，将转速调至500r/min，将二者混合均匀后，将高速分散机转速调至1500r/min，依次加入40wt％浓度聚丙烯酸水溶液0.35份，焦磷酸钠0.175份，黄原胶0.35份，将混合浆液搅拌15min，使其混合均匀。产品所得氢氧化镁悬浮液经长期静置后，出现少量分层现象，但整体分层比例不大，这是作为增稠剂的黄原胶添加量稍少导致的。
40.实施例9
41.取65份水、33.7份氢氧化镁于搅拌罐中，使用高速分散机，将转速调至500r/min，将二者混合均匀后，将高速分散机转速调至1500r/min，依次加入40wt％浓度聚丙烯酸水溶液0.35份，焦磷酸钠0.35份，黄原胶0.6份，将混合浆液搅拌15min，使其混合均匀。产品所得氢氧化镁悬浮液经长期静置后，出现凝胶现象，这是增稠剂黄原胶添加量过多且分散剂焦磷酸钠、稳定剂聚丙烯酸添加量较少导致的。
42.实施例10
43.取65份水、33.6份氢氧化镁于搅拌罐中，使用高速分散机，将转速调至500r/min，将二者混合均匀后，将高速分散机转速调至1500r/min，依次加入40wt％浓度聚丙烯酸水溶液0.35份，焦磷酸钠0.35份，黄原胶0.7份，将混合浆液搅拌15min，使其混合均匀。产品所得氢氧化镁悬浮液经长期静置后，出现凝胶现象且测得粘度较大，这是增稠剂黄原胶添加量过多导致的。
44.实施例11
45.取65份水、33.8份氢氧化镁于搅拌罐中，使用高速分散机，将转速调至500r/min，将二者混合均匀后，将高速分散机转速调至1500r/min，依次加入40wt％浓度聚丙烯酸水溶液0.175份，焦磷酸钠0.35份，黄原胶0.438份，将混合浆液搅拌15min，使其混合均匀。产品所得氢氧化镁悬浮液经长期静置后，未出现凝胶、分层现象，说明在此氢氧化镁悬浮液浓度下，此配方各添加剂比例相对合适。
46.实施例12
47.取80份水、19.6份氢氧化镁于搅拌罐中，使用高速分散机，将转速调至500r/min，将二者混合均匀后，将高速分散机转速调至1500r/min，依次加入40wt％浓度聚丙烯酸水溶液0.1份，焦磷酸钠0.1份，黄原胶0.2份，将混合浆液搅拌15min，使其混合均匀。产品所得氢氧化镁悬浮液经长期静置后，出现分层量较大现象，这是增稠剂黄原胶添加量远低于合适添加量范围导致的。
48.实施例13
49.取80份水、19.3份氢氧化镁于搅拌罐中，使用高速分散机，将转速调至500r/min，将二者混合均匀后，将高速分散机转速调至1500r/min，依次加入40wt％浓度聚丙烯酸水溶液0.2份，焦磷酸钠0.1份，黄原胶0.4份，将混合浆液搅拌15min，使其混合均匀。产品所得氢氧化镁悬浮液经长期静置后，出现分层现象，这是增稠剂黄原胶添加量过少导致的。
50.实施例14
51.取80份水、19份氢氧化镁于搅拌罐中，使用高速分散机，将转速调至500r/min，将二者混合均匀后，将高速分散机转速调至1500r/min，依次加入40wt％浓度聚丙烯酸水溶液0.1份，焦磷酸钠0.1份，黄原胶0.8份，将混合浆液搅拌15min，使其混合均匀。产品所得氢氧
化镁悬浮液经长期静置后，出现凝胶现象，这是增稠剂黄原胶添加量过多且分散剂焦磷酸钠、稳定剂聚丙烯酸添加量较少导致的。
52.实施例15
53.取80份水、18.9份氢氧化镁于搅拌罐中，使用高速分散机，将转速调至500r/min，将二者混合均匀后，将高速分散机转速调至1500r/min，依次加入40wt％浓度聚丙烯酸水溶液0.2份，焦磷酸钠0.1份，黄原胶0.8份，将混合浆液搅拌15min，使其混合均匀。产品所得氢氧化镁悬浮液经长期静置后，出现凝胶现象，这是增稠剂黄原胶添加量过多且分散剂焦磷酸钠、稳定剂聚丙烯酸添加量较少导致的。
54.实施例16
55.取80份水、19.1份氢氧化镁于搅拌罐中，使用高速分散机，将转速调至500r/min，将二者混合均匀后，将高速分散机转速调至1500r/min，依次加入40wt％浓度聚丙烯酸水溶液0.15份，焦磷酸钠0.15份，黄原胶0.6份，将混合浆液搅拌15min，使其混合均匀。产品所得氢氧化镁悬浮液经长期静置后，未出现凝胶、分层现象，说明在此氢氧化镁悬浮液浓度下，此配方各添加剂比例相对合适。
56.实施例17
57.取50份水、48.75份氢氧化镁于搅拌罐中，使用高速分散机，将转速调至500r/min，将二者混合均匀后，将高速分散机转速调至1500r/min，依次加入乙醇胺0.25份，硬脂酸0.25份，明胶0.75份，将混合浆液搅拌15min，使其混合均匀。产品所得氢氧化镁悬浮液经长期静置后，出现凝胶现象且测得粘度很大，这是增稠剂明胶添加量过多导致的。
58.实施例18
59.取50份水、48.65份氢氧化镁于搅拌罐中，使用高速分散机，将转速调至500r/min，将二者混合均匀后，将高速分散机转速调至1500r/min，依次加入40wt％浓度聚丙烯酸水溶液0.375份，焦磷酸钠0.6份，黄原胶0.375份，将混合浆液搅拌15min，使其混合均匀。产品所得氢氧化镁悬浮液经长期静置后，未出现凝胶、分层现象，说明在此氢氧化镁悬浮液浓度下，此配方各添加剂比例相对合适。
60.实施例19
61.取65份水、34.3份氢氧化镁于搅拌罐中，使用高速分散机，将转速调至500r/min，将二者混合均匀后，将高速分散机转速调至1500r/min，依次加入钠基膨润土0.175份，油酸酰0.175份，硅藻土0.35份，将混合浆液搅拌15min，使其混合均匀。产品所得氢氧化镁悬浮液经长期静置后，出现分层现象，这是增稠剂硅藻土和稳定剂钠基膨润土添加量过少导致的。
62.实施例20
63.取65份水、34份氢氧化镁于搅拌罐中，使用高速分散机，将转速调至500r/min，将二者混合均匀后，将高速分散机转速调至1500r/min，依次加入40wt％浓度聚丙烯酸水溶液0.35份，焦磷酸钠0.35份，黄原胶0.438份，将混合浆液搅拌15min，使其混合均匀。产品所得氢氧化镁悬浮液经长期静置后，未出现凝胶、分层现象，说明在此氢氧化镁悬浮液浓度下，此配方各添加剂比例相对合适。
64.实施例21
65.取65份水、33.6份氢氧化镁于搅拌罐中，使用高速分散机，将转速调至500r/min，
将二者混合均匀后，将高速分散机转速调至1500r/min，依次加入40wt％浓度聚丙烯酸水溶液0.6份，焦磷酸钠0.35份，黄原胶0.45份，将混合浆液搅拌15min，使其混合均匀。产品所得氢氧化镁悬浮液经长期静置后，未出现凝胶、分层现象，说明在此氢氧化镁悬浮液浓度下，此配方各添加剂比例相对合适。
66.实施例22
67.取80份水、18.5份氢氧化镁于搅拌罐中，使用高速分散机，将转速调至500r/min，将二者混合均匀后，将高速分散机转速调至1500r/min，依次加入气象法白炭黑0.4份，硬脂酸0.1份，卡波树脂1.0份，将混合浆液搅拌15min，使其混合均匀。产品所得氢氧化镁悬浮液经长期静置后，出现凝胶现象，这是增稠剂卡波树脂添加量过多且分散剂硬脂酸、稳定剂气象法白炭黑添加量较少导致的。
68.实施例23
69.取80份水、19份氢氧化镁于搅拌罐中，使用高速分散机，将转速调至500r/min，将二者混合均匀后，将高速分散机转速调至1500r/min，依次加入40wt％浓度聚丙烯酸水溶液0.2份，焦磷酸钠0.2份，黄原胶0.6份，将混合浆液搅拌15min，使其混合均匀。产品所得氢氧化镁悬浮液经长期静置后，未出现凝胶、分层现象，说明在此氢氧化镁悬浮液浓度下，此配方各添加剂比例相对合适。
70.表1不同配方制备的氢氧化镁悬浮液稳定性对比表
71.[0072][0073]
增稠剂添加量较高的氢氧化镁悬浮液，在短期内就会出现凝胶的现象，为平衡这种现象就须加入更多的分散剂，这会使得悬浮液的生产成本提高，可行性下降；而增稠剂添加量较低的悬浮液，由于氢氧化镁本身是不溶性沉淀物，会在短期内下沉，产生固液分离(分层)现象，这时，上部清液中不含有氢氧化镁，下部浆料中氢氧化镁浓度提高，在实际使用中难以确定所倒出的部分中氢氧化镁含量。只有当增稠剂添加量合适时，并辅以一定量的分散剂避免其凝胶，才能制备出稳定的氢氧化镁悬浮液。
[0074]
本发明所制备氢氧化镁悬浮液(如附图所示)，在最优配比下，可使其在静置八星期后不出现分层、凝胶现象，且流动性良好，需要取用时能直接使用。