一种uv阻隔光学胶粘剂及其制备方法
技术领域
1.本发明属于材料领域，特别涉及一种uv阻隔光学胶粘剂及其制备方法。
背景技术：
2.胶粘剂是指通过粘合作用，使被粘物质结合在一起的物质。能将相同、或者不同材质的制件或者材质连接在一起，固化后具有足够强度的有机或者无机的、天然或者合成的一类物质。而光学胶粘剂是一种特殊的胶种，其特点是无色或浅色透明、在指定的光波波段内光透过率在90%以上，胶结强度良好，可在室温或中温下固化、且有固化收缩小等特点。
3.光学胶粘剂在电子行业中应用广泛，尤其在光学显示器领域应用颇多。光学显示器的应用种类繁多，如液晶显示器、等离子显示器、led显示器、oled显示器等，其屏幕一般由复合玻璃屏构成，而复合玻璃屏需要光学粘接剂来进行粘接、固定。一般的光学粘接剂的主要成分为丙烯酸酯树脂或聚氨酯树脂，这样可以实现玻璃界面较好的粘接效果。然而由于一般的丙烯酸酯胶粘剂无法阻隔紫外线，对于紫外线敏感的光学器件就容易老化，影响使用寿命和视觉效果。因此，有必要开发新的uv阻隔光学胶粘剂以满足市场的需求。
技术实现要素：
4.技术问题：为了解决现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种uv阻隔光学胶粘剂及其制备方法。
5.技术方案：本发明一方面提供了一种uv阻隔光学胶粘剂，以重量份计，包括聚氨酯丙烯酸酯10-60份；式(i)化合物10-60份；填料1-10份；活性稀释剂10-40份；光引发剂1-10份；抗氧剂1-8份；。
6.优选地，所述的填料选自钛白粉，气相二氧化硅和轻质碳酸钙中的一种或两种。
7.优选地，所述的活性稀释剂选自6-己二醇二丙烯酸酯和三缩丙二醇双丙烯酸酯的一种或两种。
8.优选地，所述的光引发剂选自1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮和二苯甲酮。
[0009]
优选地，所述的抗氧剂选自四苯丙酸季戊四醇酯、二硬脂基季戊四醇亚磷酸酯和亚磷酸三酯中的一种或多种。
[0010]
优选地，本发明提供一种uv阻隔光学胶粘剂，以重量份计，包括聚氨酯丙烯酸酯30-60份；式(i)化合物10-40份；填料1-10份；活性稀释剂10-20份；光引发剂5-10份；抗氧剂1-8份；
。
[0011]
优选地，本发明提供一种uv阻隔光学胶粘剂，以重量份计，包括聚氨酯丙烯酸酯30-60份；式(i)化合物10-40份；钛白粉1-10份；6-己二醇二丙烯酸酯10-20份；1-羟基环己基苯基甲酮5-10份；四苯丙酸季戊四醇酯1-8份；。
[0012]
本发明还提供一种uv阻隔光学胶粘剂的制备方法，包括：1）按照上述重量百分比分别称聚氨酯丙烯酸酯、式（i）所示的化合物、填料、活性稀释剂加入反应釜中，在室温下搅拌1-5小时；2）按照上述重量百分比分别称取光引发剂、及抗氧剂，搅拌2-6小时，直至混合均匀；3）将步骤2）所制得的混合物进行真空脱泡；4）将步骤3）所制得的混合物进行过滤，即得成品。
[0013]
优选地，所述的一种uv阻隔光学胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：1）按照重量百分比分别称聚氨酯丙烯酸酯、式（i）所示的化合物、钛白粉、6-己二醇二丙烯酸酯加入反应釜中，在室温下搅拌1-5小时；2）按照上述重量百分比分别称取1-羟基环己基苯基甲酮、及四苯丙酸季戊四醇酯，搅拌2-6小时，直至混合均匀；3）将步骤2）所制得的混合物进行真空脱泡；4）将步骤3）所制得的混合物进行过滤，即得成品。
[0014]
优选地，所述的一种uv阻隔光学胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：1）按照重量百分比分别称聚氨酯丙烯酸酯、式（i）所示的化合物、钛白粉、6-己二醇二丙烯酸酯加入反应釜中，在室温下搅拌3-5小时；2）按照上述重量百分比分别称取1-羟基环己基苯基甲酮、及四苯丙酸季戊四醇酯，搅拌5-6小时，直至混合均匀；3）将步骤2）所制得的混合物进行真空脱泡；4）将步骤3）所制得的混合物进行过滤，即得成品。
[0015]
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的光学胶粘剂通过设计并合成了结构新颖的式(i)所示的化合物作为紫外吸收剂，能够减少本发明的光学胶粘剂对紫外线的透过率，解决了对于紫外线敏感的光学器件容易老化的问题。另外含有本发明的式（i）所示的化合物的uv阻隔光学胶粘剂的剥离
强度高。在电子、建筑、化工建材等很多领域均有广泛应用。
具体实施方式
[0016]
下面给出实施例，结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。以下实施例仅为阐述本发明，而非限制本发明的范围。
[0017]
以下实施例中的实验方法，除有特殊说明者外，均为常规实验方法。实施例中所采用的原料、实验试剂等，除有特殊说明者外，均为购买获得的市售产品。
[0018]
实施例1 式(i)化合物的制备将2,4-二氯-6-(6-(三氟甲基)吡啶-2-基)-1,3,5-三嗪(70g, 237.2mmol)溶入300ml四氢呋喃中，加入3',5'-二苯基联苯-4-胺(83.9g, 261mmol)，碳酸钠(76g, 712mmol)，加热回流72h。反应液过滤，滤液柱层析纯化得标题化合物。ms m/z (esi)：865.2 [m+h]
+
。
[0019]
实施例2uv阻隔光学胶粘剂，按照重量份的原料包括：聚氨酯丙烯酸酯60份；实施例1制备的式（i）所示的化合物40份；钛白粉10份；6-己二醇二丙烯酸酯10份；1-羟基环己基苯基甲酮5份；四苯丙酸季戊四醇酯8份。
[0020]
按照上述重量百分比分别称取聚氨酯丙烯酸酯、实施例1制备的式（i）所示的化合物、钛白粉、6-己二醇二丙烯酸酯加入反应釜中，在室温下搅拌2小时；按照上述重量百分比分别称取1-羟基环己基苯基甲酮、四苯丙酸季戊四醇酯，搅拌5小时，直至混合均匀；使用高速离心脱泡机再次脱泡，脱泡速率为2500r/min，脱泡时间3-5min，即得目标光学胶粘剂。
[0021]
实施例3uv阻隔光学胶粘剂，按照重量份的原料包括：聚氨酯丙烯酸酯30份；实施例1制备的式（i）所示的化合物30份；钛白粉20份；6-己二醇二丙烯酸酯10份；1-羟基环己基苯基甲酮5份；四苯丙酸季戊四醇酯5份。
[0022]
按照上述重量百分比分别称取聚氨酯丙烯酸酯、实施例1制备的式（i）所示的化合物、钛白粉、6-己二醇二丙烯酸酯加入反应釜中，在室温下搅拌2小时；按照上述重量百分比分别称取1-羟基环己基苯基甲酮、四苯丙酸季戊四醇酯，搅拌5小时，直至混合均匀；使用高速离心脱泡机再次脱泡，脱泡速率为2300r/min，脱泡时间3-5min，即得目标光学胶粘剂。
[0023]
实施例4uv阻隔光学胶粘剂，按照重量份的原料包括：聚氨酯丙烯酸酯50份；实施例1制备的式（i）所示的化合物20份；钛白粉20份；6-己二醇二丙烯酸酯15份；1-羟基环己基苯基甲酮6份；四苯丙酸季戊四醇酯2份。
[0024]
按照上述重量百分比分别称取聚氨酯丙烯酸酯、实施例1制备的式（i）所示的化合
物、钛白粉、6-己二醇二丙烯酸酯加入反应釜中，在室温下搅拌2小时；按照上述重量百分比分别称取1-羟基环己基苯基甲酮、四苯丙酸季戊四醇酯，搅拌5小时，直至混合均匀；使用高速离心脱泡机再次脱泡，脱泡速率为2600r/min，脱泡时间3-5min，即得目标光学胶粘剂。
[0025]
实施例5uv阻隔光学胶粘剂，按照重量份的原料包括：聚氨酯丙烯酸酯60份；实施例1制备的式（i）所示的化合物40份；气相二氧化硅10份；三缩丙二醇双丙烯酸酯10份；2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮5份；二硬脂基季戊四醇亚磷酸酯8份。
[0026]
按照上述重量百分比分别称取聚氨酯丙烯酸酯、实施例1制备的式（i）所示的化合物、气相二氧化硅、三缩丙二醇双丙烯酸酯加入反应釜中，在室温下搅拌2小时；按照上述重量百分比分别称取2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮、二硬脂基季戊四醇亚磷酸酯，搅拌5小时，直至混合均匀；使用高速离心脱泡机再次脱泡，脱泡速率为2500r/min，脱泡时间3-5min，即得目标光学胶粘剂。
[0027]
实施例6uv阻隔光学胶粘剂，按照重量份的原料包括：聚氨酯丙烯酸酯60份；实施例1制备的式（i）所示的化合物40份；轻质碳酸钙10份；三缩丙二醇双丙烯酸酯10份；二苯甲酮5份；亚磷酸三酯8份。
[0028]
按照上述重量百分比分别称取聚氨酯丙烯酸酯、实施例1制备的式（i）所示的化合物、轻质碳酸钙、三缩丙二醇双丙烯酸酯加入反应釜中，在室温下搅拌2小时；按照上述重量百分比分别称取二苯甲酮、亚磷酸三酯，搅拌5小时，直至混合均匀；使用高速离心脱泡机再次脱泡，脱泡速率为2500r/min，脱泡时间3-5min，即得目标光学胶粘剂。
[0029]
对比例1uv阻隔光学胶粘剂，按照重量份的原料包括：聚氨酯丙烯酸酯80份；钛白粉20份；6-己二醇二丙烯酸酯10份；1-羟基环己基苯基甲酮5份；四苯丙酸季戊四醇酯8份。
[0030]
按照上述重量百分比分别称取聚氨酯丙烯酸酯、钛白粉、6-己二醇二丙烯酸酯加入反应釜中，在室温下搅拌2小时；按照上述重量百分比分别称取1-羟基环己基苯基甲酮、四苯丙酸季戊四醇酯，搅拌5小时，直至混合均匀；使用高速离心脱泡机再次脱泡，脱泡速率为2500r/min，脱泡时间3-5min，即得目标光学胶粘剂。
[0031]
对比例2uv阻隔光学胶粘剂，按照重量份的原料包括：聚氨酯丙烯酸酯80份；轻质碳酸钙20份；三缩丙二醇双丙烯酸酯10份；二苯甲酮5份；亚磷酸三酯8份。
[0032]
按照上述重量百分比分别称取聚氨酯丙烯酸酯、轻质碳酸钙、三缩丙二醇双丙烯酸酯加入反应釜中，在室温下搅拌2小时；按照上述重量百分比分别称取二苯甲酮、亚磷酸三酯，搅拌5小时，直至混合均匀；使用高速离心脱泡机再次脱泡，脱泡速率为2500r/min，脱泡时间3-5min，即得目标光学胶粘剂。
[0033]
实验例将实施例2-6和对比例1-2制得的uv阻隔光学胶粘剂分别涂布在重离型膜上，再在
该涂布层上贴合第二层轻离型膜。用紫外线（紫外线照度为300mw/cm2、能量为3000mj/cm2的条件下）照射该涂层，形成厚度为80μm双层的固化的光学胶粘剂。对以上带有离型膜的固化后的光学胶粘剂，进行180
°
剥离强度试验、总透光率测定进行测定。
[0034]
a) 180
°
剥离强度试验将以上固化后的光学胶粘剂的轻离型膜剥离而暴露出粘合面，将60μm厚的未处理的pet膜贴附到粘合面上，将其切割成宽30mm的试验片，从试验片上剥离重离型膜暴露出第二粘合面，在2kg的重量的压辊将60μm厚的未处理的pet膜贴附到第二粘合面上。然后在25℃的温度条件下保持一天后，在拉伸速度为300mm/min，剥离角度为180
°
的条件下测定pet膜的剥离强度。
[0035]
b) 总透光率测试使用分光光度计(v-660)对带有剥离衬垫的固化后的uv阻隔光学胶粘剂在300nm-600nm的波长范围内进行测量其透光率。测试结果如下表所示：以上数据表明，本发明提供的光学胶粘剂uv阻隔效果好，剥离强度高。
[0036]
显而易见，对于本领域一般技术人员而言，以上对本发明具体实施方式的描述并不限制本发明的应用，可以根据实际情况进行各种等同替换或变形。只要不脱离本发明的精神，所有这些替换或变形均应属于本发明所附的权利要求的保护范围。