一种稳定性高的颜料橙64的制备方法与流程

文档序号:30756436发布日期:2022-07-13 11:35阅读:220来源:国知局

1.本发明涉及颜料制备技术领域,具体是指一种稳定性高的颜料橙64的制备方法。


背景技术:

2.颜料橙64是一个非常重要的橙色有机颜料,是一个黄光橙颜料,具有非常高的热稳定性,在塑料中应用量很大,不影响塑料的成型尺寸。在特殊用途的印刷油墨中也有应用。在现阶段这一颜料合成的方法中所使用的原料中有一定的毒性,对加工人员有一定的伤害,具有一定的危险性,且在制配过程中污染较大,成品着色稳定性不高。


技术实现要素:

3.本发明要解决的技术问题是稳定性高,污染较小,较为安全的一种稳定性高的颜料橙64的制备方法。
4.本发明所采用的技术方案为:一种稳定性高的颜料橙64的制备方法,包括如下步骤:
5.s1:将5-氨基-6甲基苯并咪唑酮溶解于水和质量浓度为25%的氯化氢中,放入冷藏柜降温到-5-3℃,用质量浓度为75%的亚硝酸钠溶液重氮化,制得重氮盐溶液;
6.s2:将巴比妥酸溶于含有碳酸钠和浓度为31%的氢氧化钠的水溶液中,再添加十二水硫酸铝钾与op-10,便可获得缓冲溶液,其中巴比妥酸:碳酸钠:浓度为31%的氢氧化钠:水:十二水硫酸铝钾:op-10之间的比例为1:1.6-6.7:0.5-1.3:16.7-66.7:0.5-1:0.08;
7.s3:将缓冲溶液放在遮光处等待降温至15-25℃;
8.s4:将重氮盐溶液缓慢匀速加入缓冲溶液中进行偶合反应,反应完全后即偶合结束后ph值为4.5-7.5,搅拌均匀后,升温至95-135℃,放入保温箱保温1-3小时,过滤,将过滤后的溶液进行二次升温,升温至80-100℃,保温2小时,二次过滤,得到颜料橙64颜料半成品;s5:将有机溶剂加入到颜料橙64颜料半成品中,打浆,抽滤、洗涤、烘干即得颜料橙64成品。
9.所述步骤1中,所述重氮化时反应温度为-2-2℃;5-氨基-6甲基苯并咪唑酮:氯化氢:亚硝酸钠摩尔比为1:2.5:1.5。
10.所述步骤2中,所述op-10为乳化剂,十二水硫酸铝钾为催化剂。
11.所述步骤4中,所述偶合过程中加料时间为1小时。
12.所述步骤4中,所述偶合结束后,溶液的ph值为4.5-7.5。
13.所述步骤4中,升温优选温度为120℃,保温优选温度为99℃。
14.所述步骤5中,所述有机溶液为乙醇、正丁醇、二甲苯、氯苯、邻二氯苯中的一种,所述有机溶液优选为氯苯。
15.本发明与现有技术相比优点在于:本发明使用了十二水硫酸铝钾作为催化剂,来加速溶剂混合,缩短了结晶沉淀时间,使用了二次升温技术,使颜料半成品更加的细腻,也使颜料成品的稳定性大大增加。
具体实施方式
16.实施例1:
17.将150kg的5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮、262.5kg质量百分比浓度为25%的盐酸和1500kg水搅拌打浆,放入大型制冷柜降温至-5-3℃,加入225kg质量百分比浓度75%的亚硝酸钠溶液重氮化,重氮结束消除多余的亚硝酸钠,得到重氮盐溶液。
18.将110kg巴比妥酸溶解于220kg质量百分比浓度为31%的氢氧化钠水溶液和2200kg水中,再加入8.8kg十二水硫酸铝钾,调整温度为15℃,得到缓冲溶液。
19.将重氮盐溶液加入到缓冲溶液进行反应,偶合结束ph值为5,升温至100℃,保温1小时,过滤,二次升温至100℃,保温2小时,二次过滤,得颜料半成品。
20.将442.8kg含固量为35%的颜料半成品,加入到1000kg氯苯溶液中,进行匀速搅拌,打浆,抽滤,洗涤,在90-95℃下烘干,打碎后得到120kg产品。
21.实施例2:
22.将150kg的5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮、280.5kg质量百分比浓度为25%的盐酸和1600kg水搅拌打浆,放入大型制冷柜降温至-2-2℃,加入242kg质量百分比浓度75%的亚硝酸钠溶液重氮化,重氮结束消除多余的亚硝酸钠,得到重氮盐溶液。
23.将118kg巴比妥酸溶解于230kg质量百分比浓度为31%的氢氧化钠水溶液和2350kg水中,再加入10kg十二水硫酸铝钾,调整温度为15℃,得到缓冲溶液。
24.将重氮盐溶液加入到缓冲溶液进行反应,偶合结束ph值为4.7,升温至100℃,保温1.5小时,过滤,二次升温至100℃,保温2小时,二次过滤,得颜料半成品。
25.将450.3kg含固量为35%的颜料半成品,加入到1000kg氯苯溶液中,进行匀速搅拌,打浆,抽滤,洗涤,在90-95℃下烘干,打碎后得到118.3kg产品。
26.实施例3
27.将150kg的5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮、295kg质量百分比浓度为25%的盐酸和1700kg水搅拌打浆,放入大型制冷柜降温至-2-2℃,加入240kg质量百分比浓度75%的亚硝酸钠溶液重氮化,重氮结束消除多余的亚硝酸钠,得到重氮盐溶液。
28.将125kg巴比妥酸溶解于230kg质量百分比浓度为31%的氢氧化钠水溶液和2430kg水中,再加入13.7kg十二水硫酸铝钾,调整温度为19℃,得到缓冲溶液。
29.将重氮盐溶液加入到缓冲溶液进行反应,偶合结束ph值为5.6,升温至100℃,保温1.5小时,过滤,二次升温至100℃,保温2小时,二次过滤,得颜料半成品。
30.将459.7kg含固量为35%的颜料半成品,加入到1000kg氯苯溶液中,进行匀速搅拌,打浆,抽滤,洗涤,在90-95℃下烘干,打碎后得到124.3kg产品。
31.实施例4
32.将150kg的5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮、300kg质量百分比浓度为25%的盐酸和1850kg水搅拌打浆,放入大型制冷柜降温至-1-2℃,加入243kg质量百分比浓度75%的亚硝酸钠溶液重氮化,重氮结束消除多余的亚硝酸钠,得到重氮盐溶液。
33.将126kg巴比妥酸溶解于230kg质量百分比浓度为31%的氢氧化钠水溶液和2550kg水中,再加入14.8kg十二水硫酸铝钾,调整温度为20℃,得到缓冲溶液。
34.将重氮盐溶液加入到缓冲溶液进行反应,偶合结束ph值为6,升温至100℃,保温1.5小时,过滤,二次升温至100℃,保温2小时,二次过滤,得颜料半成品。
35.将469.4kg含固量为35%的颜料半成品,加入到1000kg氯苯溶液中,进行匀速搅拌,打浆,抽滤,洗涤,在90-95℃下烘干,打碎后得到137.1kg产品。
36.实施例5
37.将150kg的5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮、315kg质量百分比浓度为25%的盐酸和1900kg水搅拌打浆,放入大型制冷柜降温至-1-2℃,加入246kg质量百分比浓度75%的亚硝酸钠溶液重氮化,重氮结束消除多余的亚硝酸钠,得到重氮盐溶液。
38.将127kg巴比妥酸溶解于230kg质量百分比浓度为31%的氢氧化钠水溶液和2610kg水中,再加入15.2kg十二水硫酸铝钾,调整温度为20℃,得到缓冲溶液。
39.将重氮盐溶液加入到缓冲溶液进行反应,偶合结束ph值为6.1,升温至100℃,保温1.5小时,过滤,二次升温至100℃,保温2小时,二次过滤,得颜料半成品。
40.将470.9kg含固量为35%的颜料半成品,加入到1000kg氯苯溶液中,进行匀速搅拌,打浆,抽滤,洗涤,在90-95℃下烘干,打碎后得到141.7kg产品。
41.实施例5
42.将150kg的5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮、323kg质量百分比浓度为25%的盐酸和1900kg水搅拌打浆,放入大型制冷柜降温至0-2℃,加入251kg质量百分比浓度75%的亚硝酸钠溶液重氮化,重氮结束消除多余的亚硝酸钠,得到重氮盐溶液。
43.将128kg巴比妥酸溶解于230kg质量百分比浓度为31%的氢氧化钠水溶液和2610kg水中,再加入16kg十二水硫酸铝钾,调整温度为20℃,得到缓冲溶液。
44.将重氮盐溶液加入到缓冲溶液进行反应,偶合结束ph值为6.2,升温至110℃,保温2小时,过滤,二次升温至100℃,保温2小时,二次过滤,得颜料半成品。
45.将473kg含固量为35%的颜料半成品,加入到1000kg氯苯溶液中,进行匀速搅拌,打浆,抽滤,洗涤,在90-95℃下烘干,打碎后得到145.6kg产品。
46.实施例6
47.将150kg的5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮、323kg质量百分比浓度为25%的盐酸和1900kg水搅拌打浆,放入大型制冷柜降温至0-2℃,加入254kg质量百分比浓度75%的亚硝酸钠溶液重氮化,重氮结束消除多余的亚硝酸钠,得到重氮盐溶液。
48.将128kg巴比妥酸溶解于230kg质量百分比浓度为31%的氢氧化钠水溶液和2650kg水中,再加入16kg十二水硫酸铝钾,调整温度为20℃,得到缓冲溶液。
49.将重氮盐溶液加入到缓冲溶液进行反应,偶合结束ph值为5.9,升温至110℃,保温2小时,过滤,二次升温至100℃,保温2小时,二次过滤,得颜料半成品。
50.将473kg含固量为35%的颜料半成品,加入到1000kg氯苯溶液中,进行匀速搅拌,打浆,抽滤,洗涤,在90-95℃下烘干,打碎后得到147.3kg产品。
51.实施例7
52.将150kg的5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮、323kg质量百分比浓度为25%的盐酸和1900kg水搅拌打浆,放入大型制冷柜降温至0-2℃,加入254kg质量百分比浓度75%的亚硝酸钠溶液重氮化,重氮结束消除多余的亚硝酸钠,得到重氮盐溶液。
53.将128kg巴比妥酸溶解于240kg质量百分比浓度为31%的氢氧化钠水溶液和2700kg水中,再加入16kg十二水硫酸铝钾,调整温度为20℃,得到缓冲溶液。
54.将重氮盐溶液加入到缓冲溶液进行反应,偶合结束ph值为7.1,升温至120℃,保温
2小时,过滤,二次升温至100℃,保温2小时,二次过滤,得颜料半成品。
55.将474kg含固量为35%的颜料半成品,加入到1000kg氯苯溶液中,进行匀速搅拌,打浆,抽滤,洗涤,在90-95℃下烘干,打碎后得到147.3kg产品。制备稳定性高的颜料橙64使用了二次升温技术方法,并且加入了十二水硫酸铝钾节省了混合与沉淀的时间,使颜料橙64颜色更鲜艳,颗粒更细腻,有出色的上色能力,具有良好的稳定性。
56.这里对实施例1-7对比分析,并得出结论,实施例1颗粒细腻、松软、鲜艳、着色力优异,实施例2颗粒细腻、较硬、鲜艳、着色力优异,实施例3颗粒细腻、较硬、鲜艳、着色力优异,实施例4颗粒细腻、较硬、鲜艳、着色力优异,实施例5颗粒较粗、较硬、鲜艳、着色力稍差,实施例6颗粒较粗、较硬、暗淡、着色力较差,实施例7颗粒较粗、较硬、暗淡、着色力较差,所述实施例1相对于其他实施例,其打碎后颗粒更细腻,颜色鲜艳,着色力相对于其他实施例更优异,所述实施例1为最优实施例。
57.以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解;其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。
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