一种高矿化度水基延迟交联冻胶压裂液及制备方法

1.本发明涉及油气田开采过程的压裂增产技术领域，具体涉及一种高矿化度水基延迟交联冻胶压裂液及制备方法。


背景技术：

2.油气资料是国家发展的重要战略物资和经济建设的重要组成部分，压裂则是油气藏的主要增产措施。随着油气开采的不断深入，对压裂增产的方法和压裂液提出了更高的要求。如，我国西北部地区为油气资源丰富，同时油气资源资源丰富，同时油气资源相对东部而言普遍埋藏较深如最新发现的顺北油田，井深普遍达8000米以上，地层温度可达180 ℃。由于西北部为淡水匮乏地区，这都给油气田水力压裂技术或酸化压裂技术带来一定的挑战。储层增产改造工作液需具备低摩阻、耐高温的性能，而这两点本身就具有一定的矛盾性。耐高温冻胶压裂液体系呈现出极高的黏度，在泵注过程中摩阻极高。


技术实现要素：

3.本发明针对现有技术存在的问题提供一种高矿化度水基延迟交联冻胶压裂液及制备方法。
4.本发明采用的技术方案是：一种高矿化度水基延迟交联冻胶压裂液，按重量百分比计包括：稠化剂 0.3 wt.%～0.5 wt.%、交联剂0.3 wt. %～0.5 wt.%、温度稳定剂0.05 wt.%、助排剂0.02 wt.%～0.05 wt.%，余量为高矿化度盐水。
5.进一步的，所述稠化剂为丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、n-十六烷基甲基丙烯酰胺按照质量比为65:20:10:4.8:0.2，聚合反应生成的五元共聚疏水缔合稠化剂。
6.进一步的，所述交联剂为有机锆交联剂。
7.进一步的，所述稳定剂为维生素c、三乙醇胺、葡萄糖酸钠中的一种，助排剂为非含氟型助排剂fc-2；高矿化度盐水为矿化度为18万～22万 mg/l盐水溶液。
8.一种高矿化度水基延迟交联冻胶压裂液的制备方法，包括以下步骤：步骤1：在高矿化度盐水搅拌条件下加入稠化剂，使其完全溶解；步骤2：在步骤1得到的溶液中依次加入交联剂、温度稳定剂和助排剂，完全溶解后即可得到所需压裂液。
9.进一步的，所述稠化剂的制备方法如下：将丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、n-十六烷基甲基丙烯酰胺按照质量比为65:20:10:4.8:0.2加入溶剂中得到单体质量浓度为30 wt.%的聚合反应溶液；在聚合反应溶液中加入十二烷基磺酸钠，调节ph值至中性；其中十二烷基磺酸钠和单体的质量比为10:1；
然后加入引发剂，在40～50 ℃条件下，反应3～4 小时，即可得到所需稠化剂。
10.然后加入引发剂，在40～50 ℃条件下，反应3～4 小时，即可得到所需稠化剂。
11.进一步的，所述交联剂的制备方法如下：在异丙醇和去离子水混合形成的溶液中，加入氧氯化锆，在搅拌条件下溶解；在50 ℃条件下反应6小时，发生酯化反应；在反应液中加入有机羧酸配体和多元醇，调节ph值至中性，在50 ℃条件下反应3～4 小时，即可得到所需有机锆交联剂；其中有机羧酸配体和多元醇的总质量为异丙醇质量的三分之二，有机羧酸配体和多元醇的质量比为30:1。
12.进一步的，所述引发剂为过硫酸铵和亚硫酸钠的质量比为2:1。
13.进一步的，所述步骤1中的搅拌的转速为1000 t/min，搅拌5分钟后进入步骤2；步骤2也在转速为1000 t/min的搅拌条件下进行。
14.本发明的有益效果是：（1）本发明采用五元共聚疏水缔合稠化剂，选用抗盐单位为聚合物分子提供等量的阴阳离子电荷，选用聚丙烯酰胺增加聚合度提高分子量的同时保证共聚物具有较强的水溶性，选择非离子疏水单体避免了离子型疏水单体存在的静电斥力，选择有机锆交联剂实现延迟交联增加压裂液体系的抗温性耐剪切性，保证了压裂液低摩阻、抗高温、耐高盐的需求；（2）本发明得到的压裂液耐温在180 ℃以上，使用范围广；（3）本发明压裂液可以直接采用高矿化度盐水直接配置，解决了施工现场淡水资源匮乏的问题。
具体实施方式
15.下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
16.一种高矿化度水基延迟交联冻胶压裂液，按重量百分比计包括：稠化剂 0.3 wt.%～0.5 wt.%、交联剂0.3 wt. %～0.5 wt.%、温度稳定剂0.05 wt.%、助排剂0.02 wt.%～0.05 wt.%，余量为高矿化度盐水。稠化剂为丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、n-十六烷基甲基丙烯酰胺按照质量比为65:20:10:4.8:0.2，聚合反应生成的五元共聚疏水缔合稠化剂。交联剂为有机锆交联剂。稳定剂为维生素c、三乙醇胺、葡萄糖酸钠中的一种，助排剂为非含氟型助排剂fc-2（为山东科瑞石油装备有限公司）。高矿化度盐水为矿化度为18万～22万 mg/l盐水溶液，盐水溶液采用氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁、硫酸钠中的一种、两种及以上以任意比例混合构成。
17.一种高矿化度水基延迟交联冻胶压裂液的制备方法，包括以下步骤：步骤1：在高矿化度盐水搅拌条件下加入稠化剂，使其完全溶解；稠化剂的制备方法如下：将丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、n-十六烷基甲基丙烯酰胺按照质量比为65:20:10:4.8:0.2加入溶剂中得到单体质量浓度为30 wt.%的聚合反应溶液；在聚合反应溶液中加入十二烷基磺酸钠，通过氢氧化钠溶液调节ph值至中性；其
中十二烷基磺酸钠和单体的质量比为10:1；然后加入引发剂，在40～50 ℃条件下，反应3～4 小时，即可得到所需稠化剂。引发剂为过硫酸铵和亚硫酸钠以质量比为2:1混合构成。
18.步骤1中的搅拌的转速为1000 t/min，搅拌5分钟后进入步骤2；步骤2也在转速为1000 t/min的搅拌条件下进行。
19.步骤2：在步骤1得到的溶液中依次加入交联剂、温度稳定剂和助排剂，完全溶解后即可得到所需压裂液。
20.交联剂的制备方法如下：在异丙醇和去离子水混合形成的溶液中，加入氧氯化锆，在搅拌条件下溶解；在50 ℃条件下反应6小时，发生酯化反应；在反应液中加入有机羧酸配体和多元醇，采用氨水调节ph值至中性，在50 ℃条件下反应3～4 小时，即可得到所需有机锆交联剂。其中有机羧酸配体和多元醇的总质量为异丙醇质量的三分之二，有机羧酸配体和多元醇的质量比为30:1。
21.实施例1按照以下步骤制备高矿化度水基延迟交联冻胶压裂液，包括以下步骤：步骤1：配制出矿化度为18万mg/l的盐水体系1 l，然后采用高速搅拌器以1000 r/min的转速搅拌。缓慢加入3 g稠化剂sg。搅拌5分钟使其彻底溶解。
22.稠化剂的制备方法如下：将丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和n-十六烷基甲基丙烯酰胺按照质量比为65:20:10:4.8:0.2的比例加入溶剂中，配制成单体质量浓度为30 wt.%的聚合反应溶液。
23.在聚合反应溶液中加入0.1 g十二烷基磺酸钠，加入氢氧化钠溶液调节ph值至中性，加入过硫酸铵和亚硫酸钠以质量比为2:1形成的氧化还原体系引发剂，加入引发剂后，溶液中引发剂的质量浓度为0.01 wt.%。反应温度为50 ℃，反应时间为4小时，即可得到所需五元共聚疏水缔合聚合物稠化剂sg。
24.步骤2：稠化剂完全溶解后在1000 r/min的转速搅拌条件下加入3 g交联剂yc-1、1 g温度稳定剂三乙醇胺和0.5 g助排剂fc-2。搅拌至其彻底溶解，即可得到高矿化度水基延迟交联冻胶压裂液体积yl1。
25.交联剂制备方法如下：将15 g异丙醇和30 g去离子水在烧瓶中混合，加入15 g氧氯化锆，磁子搅拌至完全溶解，恒温50 ℃反应6小时后，称取10 g乳酸/木糖醇体系（乳酸和木糖醇的质量比为30:1），混入反应液中。采用氨水调节ph值至中性，控制温度为50 ℃，反应4小时，即可得到有机锆交联剂yc-1。
26.实施例2按照以下步骤制备高矿化度水基延迟交联冻胶压裂液，包括以下步骤：按照以下步骤制备高矿化度水基延迟交联冻胶压裂液，包括以下步骤：步骤1：配制出矿化度为20万mg/l的盐水体系1 l，然后采用高速搅拌器以1000 r/min的转速搅拌。缓慢加入3 g稠化剂sg。搅拌5分钟使其彻底溶解。
27.稠化剂制备方法如下：
将丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和n-十六烷基甲基丙烯酰胺按照质量比为65:20:10:4.8:0.2的比例加入溶剂中，配制成单体质量浓度为30 wt.%的聚合反应溶液。
28.在聚合反应溶液中加入0.1 g十二烷基磺酸钠，加入氢氧化钠溶液调节ph值至中性，加入过硫酸铵和亚硫酸钠以质量比为2:1形成的氧化还原体系引发剂，加入引发剂后，溶液中引发剂的质量浓度为0.01 wt.%。反应温度为40 ℃，反应时间为3小时，即可得到所需五元共聚疏水缔合聚合物稠化剂sg。
29.步骤2：稠化剂完全溶解后在1000 r/min的转速搅拌条件下加入3 g交联剂yc-1、1 g温度稳定剂三乙醇胺和0.5 g助排剂fc-2。搅拌至其彻底溶解，即可得到高矿化度水基延迟交联冻胶压裂液体积yl2。
30.交联剂制备方法如下：将15 g异丙醇和30 g去离子水在烧瓶中混合，加入15 g氧氯化锆，磁子搅拌至完全溶解，恒温50 ℃反应6小时后，称取10 g琥珀酸/甘油体系（琥珀酸和甘油的质量比为30:1），混入反应液中。采用氨水调节ph值至中性，控制温度为50 ℃，反应3～4（3）小时，即可得到有机锆交联剂yc-2。
31.对实施例1和实施例2得到的高矿化度水基延迟交联冻胶压裂液体系yl的性能做检测（检测方法采用的现有的检测方法），其结果如表1所示。
32.表1检测结果本发明得到的高矿化度水基延迟交联冻胶压裂液针对深井、超深井水力压裂，可实现延迟交联成胶。压裂液体积耐温180 ℃以上，使用范围广，压裂液体系可采用高矿化度盐水直接配置，有效解决了施工现场淡水资源匮乏的问题，原料广泛，制备方法简单，成本较低。