1.本发明属于导电银胶制备技术领域，具体涉及一种室温快速固化的导电银胶及制备方法和导电膜。
背景技术：
2.近年来，随着信息产业的高速发展，使得器件向微型化、精密化和柔性化等方向发展，导电胶在电子、信息、电镀等行业被广泛应用，主要用于物体间的导电粘接。目前复合型导电浆料的使用率较高，其具有优异的导电性及机械性能，加工过程相对简单，重复性及导电稳定性较强，且储存稳定期较长，具有较高的实用性，有着广泛的应用前景。
3.银具有较高的导电率、优异的物理化学性能、可接受的价格及其氧化物也具有导电性能等特点被广泛用作导电填料。导电银浆正朝着使用工艺更简化、性能更强、可靠性更高、成本更低等方向发展。
4.导电银胶通常采用环氧树脂或聚胺酯作为导电银胶的基体树脂，添加橡胶等柔性大分子，利用长链柔性胺作为固化剂改善环氧树脂的脆性得到柔弹性的导电银胶。又由于微米银的表面效应、小尺寸效应等，以微米银作为导电填料可以提高导电和导热性；减少银用量，降低生产成本；降低固化温度，使银浆可以应用在pet模板、柔性基板等；焊接金属和陶瓷的图层表面非常平整；改善导电胶剪切强度等。
5.现有粘接银浆固化时间较长，一方面很难满足在很多需要快速固化的场合，例如化学镀产品的涂附，需要导电银浆能在几分钟或几十分钟内完全固化；另一方面，固化时间长就会使生产周期长，不利于生产的进行，且固化后的银层的电阻率较高，工艺性能差，还存在施工操作复杂的问题。因此，提供一种可室温快速固化的导电银胶来改善上述技术问题是十分必要得。
技术实现要素：
6.本发明为解决现有导电银胶不能实现室温快速固化的技术问题，而提供一种室温快速固化的导电银胶及制备方法和导电膜。
7.本发明的技术方案：
8.一种室温快速固化的导电银胶，由以下重量份的原料组成：树脂15～20％，银粉40～60％，防沉剂1～2％，流平剂1～2％，释放剂2～3％；分散剂1～2％，溶剂25～35％，各组分之和为100％，所述的银粉为微米级片状，尺寸2～5μm；所述的溶剂为正丁醇和甲醇的混合物。
9.进一步限定，正丁醇和甲醇的质量比为1：(1～3)。
10.进一步限定，银粉由同一种类球粉经不同球磨工艺得到不同径厚比的片粉组成。
11.进一步限定，树脂为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正丁酯中的一种或两种以上以任意比例混合。
12.进一步限定，防沉剂为聚酰胺蜡、有机膨润土、气相二氧化硅、聚烯烃蜡中的一种
或两种以上以任意比例混合。
13.进一步限定，流平剂丙烯酸类、有机硅类、二丙酮醇、改性聚二甲基硅氧烷中的一种或两种以上以任意比例混合。
14.进一步限定，释放剂为醋酸丁酸纤维素。
15.进一步限定，分散剂为三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、含颜料亲和基团的高分子量嵌段共聚物、古尔胶、脂肪酸聚乙二醇酯中的一种或两种以上以任意比例混合。
16.本发明还提供了上述导电银胶的制备方法，按以下步骤进行：
17.s1，将树脂、防沉剂、流平剂、释放剂、分散剂和溶剂采用行星式搅拌机混合，得到混合物；
18.s2，向混合物中加入银粉，采用重力行星式搅拌机混合，混合均匀得到导电银胶。
19.进一步限定，s1中行星式搅拌机先在800r/min～900r/min公转速度下搅拌15s～35s，然后在1000r/min～1200r/min公转速度下搅拌80s～100s。
20.进一步限定，s1中混合在温度为20～25℃的条件下进行。
21.进一步限定，s2中还包括将导电银胶进行脱泡、过滤处理。
22.本发明还提供了一种导电胶膜，由上述导电银胶固化而成。
23.进一步限定，固化温度为20～25℃，固化时间为2～4min。
24.进一步限定，固化后导电胶膜的体积电阻率为1.93
×
10-5
ω
·
cm。
25.与现有技术相比，本发明有益效果具体体现在：
26.(1)本发明选用片状微米级银粉作为填料，利用其内部缺陷少，电阻小的特点，增加单位体积内形成的通路从而提高导电率，并且由于微米级银粉的表面效应、小尺寸效应等，以微米级银粉作为导电填料还可以提高导热性，并可以减少银用量，降低生产成本的同时，低银含量的体系还能够优化粘接层的粘结强度和韧性。
27.(2)本发明使用含颜料亲和基团的高分子量嵌段共聚物作为分散剂，改变介质表面张力从而提高导电性，使体积电阻率＜4.2
×
10-5
ω
·
cm，达到1.93
×
10-5
ω
·
cm。
28.(3)本发明通过醇类溶剂的复配，通过原料之间的协同作用得到兼顾体系固化温度与速度的易施工的导电银胶，即可室温快速固化的导电银胶。
具体实施方式
29.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
30.下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、试剂、方法和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、试剂、方法和仪器，本领域技术人员均可通过商业渠道获得。
31.以下实施例涉及药品的厂家、型号为:
32.丙烯酸树脂型号为7328-s-50，25℃粘度值为3500～4500mpa
·
s；银粉型号为yk-205；聚酰胺蜡型号为6900-20x，聚醚改性聚二甲基硅氧烷为byk300，醋酸丁酸纤维素型号为cab381-2，含颜料亲和基团的高分子量嵌段共聚物型号为byk163。
33.实施例1：
34.本实施例的一种室温快速固化的导电银胶，其原料包括以下组分及含量(以重量百分比表示)：丙烯酸树脂16％、聚酰胺蜡1％、聚醚改性聚二甲基硅氧烷1％、醋酸丁酸纤维素2.73％、含颜料亲和基团的高分子量嵌段共聚物1％、银粉46.36％、溶剂31.91％，所述的溶剂为正丁醇和甲醇按照质量比为1:1混合而成。其中，银粉松装密度为1.0g/cm3～1.6g/cm3，其粒径分布d10为2.5μm～3.0μm，振实密度为2.0g/cm3～3.5g/cm3，其粒径分布d50为5.0μm～7.0μm，比表面积为0.9～1.2m2/g。
35.制备实施例1所述的室温快速固化的导电银胶的方法按以下步骤进行：
36.步骤1：按重量百分比将丙烯酸树脂、聚酰胺蜡、聚醚改性聚二甲基硅氧烷、醋酸丁酸纤维素、含颜料亲和基团的高分子量嵌段共聚物、正丁醇和甲醇采用行星式搅拌机混合，先在850r/min公转速度下搅拌15s～35s，然后在1100r/min公转速度下搅拌90s，得到混合物。
37.步骤2：向混合物中加入银粉采用行星式搅拌机混合，直到混合均匀，制得导电银胶。
38.实施例2：
39.本实施例的一种室温快速固化的导电银胶，其原料包括以下组分及含量(以重量百分比表示)：丙烯酸树脂16％、聚酰胺蜡1％、聚醚改性聚二甲基硅氧烷1％、醋酸丁酸纤维素2.73％、含颜料亲和基团的高分子量嵌段共聚物1％、银粉46.36％、溶剂31.91％，所述的溶剂为正丁醇和甲醇按照质量比为2：3混合而成。其中，银粉松装密度为1.0g/cm3～1.6g/cm3，其粒径分布d10为2.5μm～3.0μm，振实密度为2.0g/cm3～3.5g/cm3，其粒径分布d50为5.0μm～7.0μm，比表面积为0.9～1.2m2/g。
40.制备实施例1所述的室温快速固化的导电银胶的方法按以下步骤进行：
41.步骤1：按重量百分比将丙烯酸树脂、聚酰胺蜡、聚醚改性聚二甲基硅氧烷、醋酸丁酸纤维素、含颜料亲和基团的高分子量嵌段共聚物、正丁醇和甲醇采用行星式搅拌机混合，先在850r/min公转速度下搅拌20s，然后在1100r/min公转速度下搅拌90s，得到混合物。
42.步骤2：向混合物中加入银粉采用行星式搅拌机混合，直到混合均匀，制得导电银胶。
43.实施例3：
44.本实施例的一种室温快速固化的导电银胶，其原料包括以下组分及含量(以重量百分比表示)：丙烯酸树脂16％、聚酰胺蜡1％、聚醚改性聚二甲基硅氧烷1％、醋酸丁酸纤维素2.73％、含颜料亲和基团的高分子量嵌段共聚物1％、银粉46.36％、溶剂31.91％，所述的溶剂为正丁醇和甲醇按照质量比为1：2混合而成。其中，银粉松装密度为1.0g/cm3～1.6g/cm3，其粒径分布d10为2.5μm～3.0μm，振实密度为2.0g/cm3～3.5g/cm3，其粒径分布d50为5.0μm～7.0μm，比表面积为0.9～1.2m2/g。
45.制备实施例1所述的室温快速固化的导电银胶的方法按以下步骤进行：
46.步骤1：按重量百分比将丙烯酸树脂、聚酰胺蜡、聚醚改性聚二甲基硅氧烷、醋酸丁酸纤维素、含颜料亲和基团的高分子量嵌段共聚物、正丁醇和甲醇采用行星式搅拌机混合，先在850r/min公转速度下搅拌20s，然后在1100r/min公转速度下搅拌90s，得到混合物。
47.步骤2：向混合物中加入银粉采用行星式搅拌机混合，直到混合均匀，制得导电银
胶。
48.实施例4：
49.本实施例的一种室温快速固化的导电银胶，其原料包括以下组分及含量(以重量百分比表示)：丙烯酸树脂16％、聚酰胺蜡1％、聚醚改性聚二甲基硅氧烷1％、醋酸丁酸纤维素2.73％、含颜料亲和基团的高分子量嵌段共聚物1％、银粉46.36％、溶剂31.91％，所述的溶剂为正丁醇和甲醇按照质量比为1：3混合而成。其中，银粉松装密度为1.0g/cm3～1.6g/cm3，其粒径分布d10为2.5μm～3.0μm，振实密度为2.0g/cm3～3.5g/cm3，其粒径分布d50为5.0μm～7.0μm，比表面积为0.9～1.2m2/g。
50.制备实施例1所述的室温快速固化的导电银胶的方法按以下步骤进行：
51.步骤1：按重量百分比将丙烯酸树脂、聚酰胺蜡、聚醚改性聚二甲基硅氧烷、醋酸丁酸纤维素、含颜料亲和基团的高分子量嵌段共聚物、正丁醇和甲醇采用行星式搅拌机混合，先在850r/min公转速度下搅拌20s，然后在1100r/min公转速度下搅拌90s，得到混合物。
52.步骤2：向混合物中加入银粉采用行星式搅拌机混合，直到混合均匀，制得导电银胶。
53.对比例1：
54.本实施例的一种室温快速固化的导电银胶，其原料包括以下组分及含量(以重量百分比表示)：丙烯酸树脂16％、聚酰胺蜡1％、聚醚改性聚二甲基硅氧烷1％、醋酸丁酸纤维素2.73％、含颜料亲和基团的高分子量嵌段共聚物0％、银粉46.36％、溶剂32.91％，所述的溶剂为正丁醇和甲醇按照质量比为1：1混合而成。其中，银粉松装密度为1.0g/cm3～1.6g/cm3，其粒径分布d10为2.5μm～3.0μm，振实密度为2.0g/cm3～3.5g/cm3，其粒径分布d50为5.0μm～7.0μm，比表面积为0.9～1.2m2/g。
55.制备实施例1所述的室温快速固化的导电银胶的方法按以下步骤进行：
56.步骤1：按重量百分比将丙烯酸树脂、聚酰胺蜡、聚醚改性聚二甲基硅氧烷、醋酸丁酸纤维素、含颜料亲和基团的高分子量嵌段共聚物、正丁醇和甲醇采用行星式搅拌机混合，先在850r/min公转速度下搅拌20s，然后在1100r/min公转速度下搅拌90s，得到混合物。
57.步骤2：向混合物中加入银粉采用行星式搅拌机混合，直到混合均匀，制得导电银胶。
58.对比例2：
59.本实施例与实施例1不同的是：溶剂全部为正丁醇。
60.本实施例的一种室温快速固化的导电银胶，其原料包括以下组分及含量(以重量百分比表示)：丙烯酸树脂16％、聚酰胺蜡1％、聚醚改性聚二甲基硅氧烷1％、醋酸丁酸纤维素2.73％、含颜料亲和基团的高分子量嵌段共聚物1％、银粉46.36％、正丁醇31.91％。其中，银粉松装密度为1.0g/cm3～1.6g/cm3，其粒径分布d10为2.5μm～3.0μm，振实密度为2.0g/cm3～3.5g/cm3，其粒径分布d50为5.0μm～7.0μm，比表面积为0.9～1.2m2/g。
61.制备实施例1所述的室温快速固化的导电银胶的方法按以下步骤进行：
62.步骤1：按重量百分比将丙烯酸树脂、聚酰胺蜡、聚醚改性聚二甲基硅氧烷、醋酸丁酸纤维素、含颜料亲和基团的高分子量嵌段共聚物、正丁醇采用行星式搅拌机混合，先在850r/min公转速度下搅拌20s，然后在1100r/min公转速度下搅拌90s，得到混合物。
63.步骤2：向混合物中加入银粉采用行星式搅拌机混合，直到混合均匀，制得导电银
胶。
64.对比例3：
65.本实施例与实施例1不同的是：溶剂全部为甲醇。
66.本实施例的一种室温快速固化的导电银胶，其原料包括以下组分及含量(以重量百分比表示)：丙烯酸树脂16％、聚酰胺蜡1％、聚醚改性聚二甲基硅氧烷1％、醋酸丁酸纤维素2.73％、含颜料亲和基团的高分子量嵌段共聚物1％、银粉46.36％、甲醇31.91％。其中，银粉松装密度为1.0g/cm3～1.6g/cm3，其粒径分布d10为2.5μm～3.0μm，振实密度为2.0g/cm3～3.5g/cm3，其粒径分布d50为5.0μm～7.0μm，比表面积为0.9～1.2m2/g。
67.制备实施例1所述的室温快速固化的导电银胶的方法按以下步骤进行：
68.步骤1：按重量百分比将丙烯酸树脂、聚酰胺蜡、聚醚改性聚二甲基硅氧烷、醋酸丁酸纤维素、含颜料亲和基团的高分子量嵌段共聚物、甲醇采用行星式搅拌机混合，先在850r/min公转速度下搅拌20s，然后在1100r/min公转速度下搅拌90s，得到混合物。
69.步骤2：向混合物中加入银粉采用行星式搅拌机混合，直到混合均匀，制得导电银胶。
70.对实施例1-4及对比例2-3的导电银胶在25℃时完全固化的固化时间进行测试，结果见表1。
71.表1
72.项目正丁醇：甲醇室温(25℃)完全固化时间/min实施例11:12实施例22:32实施例31:23实施例41:34对比例2全部为正丁醇6对比例3全部为甲醇5
73.从表1可以看出，本发明实施例1-4制得的室温快速固化的导电银胶，在室温条件下固化速率优于对比例2-3。
74.对实施例1和对比例1的导电银胶在25℃时完全固化后获得的导电膜进行体积电阻率测试，结果见表2。
75.表2
76.项目分散剂量/％体积电阻率(
×
10-5
)/ω
·
cm对比例105.76实施例111.93
77.从表2可以看出，本发明实施例1制得的室温快速固化的导电银胶完全固化后获得的导电膜的体积电阻率测试低于对比例1。
78.以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，鉴于本发明所属领域的技术人员可以对上述实施方式进行适当的变更和修改，因此，本发明并不局限于上面所述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围之内。