再将砂磨后得到的物料加水稀释至浓度为300g/L，且升温至60°C ;再向经稀释和升温后到得的物料中加入聚羧酸钠作分散剂，然后在搅拌(搅拌的速度为300r/min)的条件下熟化30min ;在300min内同时并流加入150mL偏铝酸钠溶液(偏铝酸钠以Al2O3计的用量与上述熟化后得到的物料以T12计的用量的重量比为1.5:100)和300mL浓度为5重量％的盐酸溶液，保持体系的pH值在8.5-10.5范围内，在搅拌的条件下熟化120min ;然后加入35mL浓度为5%的盐酸溶液，调节浆料的pH值至7，然后在搅拌的条件下熟化120min ;然后将所得物料依次进行过滤、洗涤和干燥(温度为105°C );然后加入4g硅氧烷乳液作为有机处理剂，并进行气流粉碎，得到钛白粉XI，经测试钛白粉Xl的分散性为6.5HB，吸油量为16.5g/100go
[0046]实施例2
[0047]取100g金红石型钛白粉，加入一定量的水打浆至浓度为700g/L，然后加入3g丙烯酸钠作分散剂，得到浆料；将上述分散好的浆料进行砂磨，砂磨至浆料中粒径小于Iym的颗粒比例达到95%以上。再将砂磨后得到的物料加水稀释至浓度为280g/L，且升温至70°C;再向经稀释和升温后到得的物料中加入硅酸钠作分散剂，然后在搅拌(搅拌的速度为260r/min)的条件下熟化30min ;在360min内同时并流加入320mL偏铝酸钠溶液(偏铝酸钠以Al2O3计的用量与上述熟化后得到的物料以T12计的用量的重量比为4:100)和300mL浓度为30重量％的硫酸溶液，保持体系的pH值在8.5-10.5范围内，在搅拌的条件下熟化150min ;然后加入1mL浓度为30%的硫酸溶液，调节浆料的pH值至7.4，然后在搅拌的条件下熟化120min ;然后将所得物料依次进行过滤、洗涤和干燥(温度为110°C );然后加入1g多元醇作为有机处理剂，并进行气流粉碎，得到钛白粉X2，经测试钛白粉X2的分散性为
6.5HB，吸油量为 17.lg/100go
[0048]实施例3
[0049]取100g金红石型钛白粉，加入一定量的水打浆至浓度为600g/L，然后加入3g单异丙醇作分散剂，得到浆料；将上述分散好的浆料进行砂磨，砂磨至浆料中粒径小于Iym的颗粒比例达到95%以上。再将砂磨后得到的物料加水稀释至浓度为320g/L，且升温至600C ;再向经稀释和升温后到得的物料中加入丙烯酸纳作分散剂，然后在搅拌(搅拌的速度为400r/min)的条件下熟化30min ;在420min内同时并流加入360mL偏铝酸钠溶液(偏铝酸钠以Al2O3计的用量与上述熟化后得到的物料以T12计的用量的重量比为5:100)和400mL浓度为30重量％的硝酸溶液，保持体系的pH值在8.5-10.5范围内，在搅拌的条件下熟化120min ;然后加入16mL浓度为20%的硝酸溶液，调节浆料的pH值至7.8，然后在搅拌的条件下熟化120min ;然后将所得物料依次进行过滤、洗涤和干燥(温度为120°C );然后加入Sg硅烷偶联剂作为有机处理剂，并进行气流粉碎，得到钛白粉X3，经测试钛白粉X3的分散性为6.25HB，吸油量为16.8g/100go
[0050]实施例4
[0051]取100g金红石型钛白粉，加入一定量的水打浆至浓度为600g/L，然后加入2g硅酸钠作分散剂，得到浆料；将上述分散好的浆料进行砂磨，砂磨至浆料中粒径小于I ym的颗粒比例达到95 %以上。再将砂磨后得到的物料加水稀释至浓度为300g/L，且升温至60 V;再向经稀释和升温后得到的物料中加入单异丙醇胺作为分散剂，然后在搅拌(搅拌的速度为180r/min)的条件下熟化30min ;在480min内同时并流加入400mL偏销酸钠溶液(偏铝酸钠以Al2O3计的用量与上述熟化后得到的物料以T12计的用量的重量比为1:100)和150mL浓度为20重量％的磷酸溶液，保持体系的pH值在8.5-10.5范围内，在搅拌的条件下熟化120min ;然后加入16mL浓度为20%的磷酸溶液，调节浆料的pH值至7.6，然后在搅拌的条件下熟化120min ;然后将所得物料依次进行过滤、洗涤和干燥(温度为105°C );然后加入3g硅油作为有机处理剂，并进行气流粉碎，得到钛白粉X4，经测试钛白粉X4的分散性为6.5HB，吸油量为16.7g/100go
[0052]实施例5
[0053]按照实施例1的方法制备钛白粉，所不同的是，同时并流加入偏铝酸钠溶液和酸溶液的条件使得加料过程中体系的PH值为8-8.3，得到钛白粉X5，经测试钛白粉X5的分散性为6.0ΗΒ,吸油量为18g/100g。
[0054]实施例6
[0055]按照实施例1的方法制备钛白粉，所不同的是，偏铝酸钠以Al2O3计的用量与上述熟化后得到的物料以T12计的用量的重量比为8:100，得到钛白粉X6，经测试钛白粉X6的分散性为6.0ΗΒ,吸油量为17.5g/100go
[0056]实施例7
[0057]按照实施例1的方法制备钛白粉，所不同的是，对经过氧化铝包膜的钛白粉不进行有机处理步骤，得到钛白粉X7，经测试钛白粉X7的分散性为5.76HB，吸油量为18g/100g。
[0058]对比例I
[0059]按照实施例1的方法制备钛白粉，所不同的是，将第二次熟化后得到的物料的pH值调节至8.2，得到钛白粉Dl，经测试钛白粉Dl的分散性为5HB，吸油量为20g/100g。
[0060]对比例2
[0061]按照实施例1的方法制备钛白粉，所不同的是，分别向物料中加入偏铝酸钠溶液和酸溶液，得到钛白粉D2，经测试钛白粉D2的分散性为4.5HB，吸油量为21g/100g。
[0062]通过比较上述实施例和对比例的结果可以看出，本发明提供的钛白粉的分散性较好，吸油量较低，具体地，采用本发明制备方法得到的钛白粉的分散性可以达到5.76-6.5HB，吸油量为16.5_18g/100g。本发明提供的具有上述性质的钛白粉能够在涂料、油墨、塑料中均具有较好的流动性和展色性，极具应用前景。
[0063]以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种低吸油量钛白粉的制备方法，该方法包括以下步骤: (1)将金红石型钛白粉、水和第一分散剂混合，得到浆料； (2)将步骤(I)得到的所述浆料进行砂磨，并任选地将经过砂磨后得到的物料进行稀释和升温； (3)将步骤(2)得到的浆料与第二分散剂混合，然后进行第一熟化； (4)在第一熟化后得到的物料中同时并流加入偏铝酸钠溶液和酸溶液，然后进行第二熟化； (5)将第二熟化后得到的物料的pH值调节至7-7.8，然后进行第三熟化。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(I)中，将金红石型钛白粉、水和第一分散剂混合的操作方式为:将金红石型钛白粉和水混合后打浆至浓度为400-800g/L，然后加入第一分散剂。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在步骤(I)中，相对于100重量份的所述金红石型钛白粉，所述第一分散剂的用量为0.1-0.5重量份； 优选地，所述第一分散剂选自硅酸钠、单异丙醇胺、聚羧酸钠和丙烯酸钠中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述砂磨的条件使得经过砂磨后得到的物料的粒径小于I ym的量达到95重量％以上。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其中，在步骤(2)中，将经过砂磨后得到的物料稀释至250-350g/L，然后升温至40-70 °C。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤⑶中，相对于100重量份的所述金红石型钛白粉，所述第二分散剂的用量为0.05-0.3重量份； 优选地，所述第二分散剂和所述第一分散剂相同或不同，且选自硅酸钠、单异丙醇胺、聚羧酸钠和丙烯酸钠中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(4)中，所述同时并流加入偏铝酸钠溶液和酸溶液的条件使得加料过程中体系的pH值为8.5-10.5。
8.根据权利要求1或7所述的方法，其中，在步骤(4)中，所述同时并流加入偏铝酸钠溶液和酸溶液的操作时间为250-500min。
9.根据权利要求1、7和8中任意一项所述的方法，其中，在步骤(4)中，所述酸溶液中的酸选自硫酸、盐酸、硝酸和磷酸中的至少一种； 优选地，所述酸溶液的浓度为5-30重量％。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(4)中，偏铝酸钠以Al2O3计的用量与所述第一熟化后得到的物料以T12计的用量的重量比为1-5:100。
11.根据权利要求1和6-10中任意一项所述的方法，其中，所述第一熟化在搅拌的条件下进行20_50min ； 优选地，所述第二熟化在搅拌的条件下进行100-150min ； 优选地，所述第三熟化在搅拌的条件下进行100-150min。
12.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括将第三熟化后得到的物料依次进行过滤、洗涤和干燥，得到固态物，然后在有机处理剂的存在下将所述固态物进行粉碎； 优选地，相对于100重量份的所述固态物，所述有机处理剂的用量为0.2-1.5重量份，优选为0.25-1重量份；所述有机处理剂选自硅氧烷乳液、硅油、多元醇和硅烷偶联剂中的至少一种。
13.由权利要求1-13中任意一项所述的方法制备得到的低吸油量钛白粉，其中，所述钛白粉的分散性为6-6.5HB，吸油量为16.5-17.lg/100g。
【专利摘要】本发明公开一种低吸油量钛白粉的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)将金红石型钛白粉、水和第一分散剂混合，得到浆料；(2)将步骤(1)得到的所述浆料进行砂磨，并任选地将经过砂磨后得到的物料进行稀释和升温；(3)将步骤(2)得到的浆料与第二分散剂混合，然后进行第一熟化；(4)在第一熟化后得到的物料中同时并流加入偏铝酸钠溶液和酸溶液，然后进行第二熟化；(5)将第二熟化后得到的物料的pH值调节至7-7.8，然后进行第三熟化。通过本发明的方法得到的低吸油量钛白粉的分散性较好，吸油量较低，具体地，该钛白粉的分散性可以达到5.76-6.5HB，吸油量可降低到16.5-18g/100g，使其在涂料、油墨、塑料中均具有较好的流动性和展色性。
【IPC分类】C09C3-08, C09C3-10, C09C1-36, C09C3-06, C09C3-04
【公开号】CN104877393
【申请号】CN201510161992
【发明人】李礼, 徐玉婷, 杜剑桥, 吴健春, 杨仰军, 刘婵
【申请人】攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2015年4月8日