一种微胶囊化水性防火涂料及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种微胶囊化水性防火涂料，它以环氧改性水性聚氨酯乳液、三聚氰胺甲醛树脂微胶囊化多聚磷酸铵、聚氨酯微胶囊化无机物颗粒、羟乙基纤维素、分散剂、消泡剂、防霉剂、正辛醇和水为原料制备而成。本发明通过对碳源和气源进行树脂化，减少了阻燃剂总的添加量，减小因过多添加阻燃剂对所得材料的物理损伤；对多聚磷酸铵进行微胶囊化处理，降低亲水性阻燃剂的吸湿性和水溶性并阻碍APP的迁移，使所得涂料得耐久性增加；对无机填料的微胶囊化，增强无机填料与高分子材料的相容性，改善其易团聚、易迁移等缺点，提高所得阻燃复合材料的力学性能；所得涂料具有绿色环保、高效耐用、稳定美观等优点，且涉及的制备方法简单，适合推广应用。
【专利说明】
-种微胶囊化水性防火涂料及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于涂料领域，具体设及一种微胶囊化水性防火涂料及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着钢材在建筑业中的广泛应用，其防火保护问题也日益受到关注。钢材是热的 良导体，升溫或遇火时热导率更高，传热迅速。溫度上升一方面导致钢结构膨胀，引起构件 伸长，或两侧受热不均引起构件弯曲，产生位移或约束力；另一方面钢材的机械强度随溫度 升高而降低，当溫度上升到钢材的临界溫度时，钢材将失去承载能力。一般建筑钢材的临界 溫度为540°C，而火灾火场的溫度多在800~1200°C之间，裸露的钢结构在火灾发生的几分 钟内，自身溫度就上升到500°C W上，使其强度和荷载能力急剧下降，在纵向和横向压力下 发生变形并导致建筑物跨塌。因此，对钢结构进行防火保护意义重大。目前，钢结构件的防 火方法主要有涂料保护、防火板保护、混凝±保护、柔性卷材保护、无机纤维保护、结构内通 水冷却保护等。其中，涂刷防火涂料施工方便、重量轻、成本低、不受构件几何形状限制，应 用范围最广，效率最高。
[0003] 目前，现有防火涂料的研发还存在着一定问题：1)环保问题，据不完全统计，目前 仍有一半W上的建筑钢结构涂料是普通溶剂型产品，大量的有机溶剂直接排放到大气中， 既浪费了资源又污染了环境;如CN 104119740 A公开了一种防火涂料，其溶剂选自乙醇、甲 苯、乙酸乙醋、异下醇、环己酬中至少两种的混合物，一旦挥发会污染环境;2)耐久性问题， 薄涂型钢结构防火涂料主要由高聚物及其他一些防火填料组成，材料存在老化和降解等问 题，若涂料的主要防火成分被氧化或降解，可能会削弱原有的性能，受火时不能有效发挥其 应有的作用。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于针对现有防火涂料存在的耐久性不佳、防火性能不优等问题， 提供一种微胶囊化水性防火涂料，它具有绿色环保、高效耐用、稳定美观的优点，且设及的 制备方法简单，适合推广应用。
[0005] 为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
[0006] -种微胶囊化水性防火涂料，各组分及其所占质量百分比为:环氧改性水性聚氨 醋乳液25~35%，=聚氯胺甲醒树脂微胶囊化多聚憐酸锭30~40%，聚氨醋微胶囊化无机 物颗粒15~20 %，径乙基纤维素0.5~1 %，分散剂0.5~1 %，消泡剂0.5~1 %，防霉剂1~ 2%，正辛醇0.5~1 %，其余为水。
[0007] 上述方案中，所述环氧改性水性聚氨醋乳液的制备方法包括W下步骤:在设置有 揽拌器和溫度计揽拌奖的反应容器中加入多元醇，加热至110-120°C，抽真空减压脱水1- 2h;然后降溫至30-40°C，在干燥的氮气保护下，加入多异氯酸醋并滴加催化剂，升溫至60- 80°C，反应1-化;加入亲水扩链剂和交联剂，继续保溫3-化;反应过程中用丙酬调节黏度;然 后降溫至30-40°C，加入中和剂中和（中和度为0.9-1.1，为中和剂与亲水扩链剂物质的量之 比），然后在大于lOOOr/min的揽拌速度下，加水进行乳化5-lOmin，同时加入小分子扩链剂 扩链30-60min，最后减压蒸馈去除丙酬，即得所述环氧改性水性聚氨醋乳液。
[0008] 上述方案中所述多异氯酸醋引入的-NCO基团与多元醇引入的-OH基团的摩尔比为 1.6-2.6:1;催化剂占多异氯酸醋和多元醇总质量的0.1-0.5 % ;亲水扩链剂占多异氯酸醋 和多元醇总质量的3-7 % ;交联剂占多异氯酸醋和多元醇的总质量的4-10 %。
[0009] 上述方案中，所述多异氯酸醋引入的-NCO基团与整个反应步骤中引入的-OH基团 的摩尔比为1-1.15:1，其中整个反应步骤中引入的-OH基团为多元醇、亲水扩链剂和小分子 扩链剂中引入的-OH基团总量。
[0010] 上述方案中，所述环氧改性水性聚氨醋乳液的固含量为35-40%。
[0011] 上述方案中，所述低聚物多元醇为聚酸二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、聚醋二醇、聚己 二酸-1,4-下二醇醋二醇、聚碳酸醋二醇等中的一种或几种；多异氯酸醋为甲苯二异氯酸 醋、二苯基甲烧二异氯酸醋、异佛尔酬二异氯酸醋、六次甲基二异氯酸醋、=甲基己烧二异 氯酸醋、二聚酸二异氯酸醋等中的一种或几种;小分子扩链剂为下二醇、乙二醇、一缩二乙 二醇、乙二胺的等中的一种或几种;亲水扩链剂为二径甲基丙酸或二径甲基下酸等；中和剂 为=乙醇胺、氨氧化钢、氨水等中的一种或几种；催化剂为二月桂酸二下基锡或辛酸亚锡 等;交联剂为藍麻油或环氧树脂等。
[0012] 上述方案中，所述=聚氯胺甲醒树脂微胶囊化多聚憐酸锭的制备方法如下：将= 聚氯胺、甲醒和水加入烧杯中揽拌，并用质量浓度为3~5%的碳酸钢溶液调节抑值至8-9， 倒入反应容器中揽拌，升溫至70-80°C，揽拌速率为300-40化/min，反应20-30min后即制得 预聚液;将多聚憐酸锭加入到烧杯中，加入乙醇，揽拌分散均匀，得多聚憐酸锭悬浮液;然后 将预聚液加入到多聚憐酸锭悬浮液中，用稀盐酸调节pH值至4.5-6，然后升溫至80-85°C，W 500-6(K)r/min的速率揽拌反应1.5-化，进行抽滤、洗涂、干燥，即得S聚氯胺甲醒树脂微胶 囊化多聚憐酸锭。
[0013] 上述方案中，所述S聚氯胺与多聚憐酸锭的质量比为2:3-3:2;S聚氯胺与甲醒的 摩尔比为1:(1-4)。
[0014] 上述方案中，所述聚氨醋微胶囊化无机物颗粒的制备步骤如下：将季戊四醇和二 甲基亚讽Wl :(3-7)的质量比混合、揽拌升溫至35-45°C，待季戊四醇完全溶解后加入甲苯- 2，4-二异氯酸醋和1，4-二氧六环，恒溫揽拌15-25分钟，然后加入无机物微粒、1，4-二氧六 环和乳化剂，然后升溫到60-80°C反应6-lOh，冷却到室溫，过滤，水洗并干燥。
[0015] 上述方案中，所述无机物微粒为碳酸巧、鸡蛋壳粉、二氧化铁、二氧化娃、可膨胀石 墨、石墨締、氨氧化儀中的一种或几种;所述季戊四醇与甲苯-2,4-二异氯酸醋的摩尔比为 1: (1-2);季戊四醇与无机物微粒的质量比为1: (2-5);季戊四醇和二甲基亚讽的质量比为 1: (3-7);甲苯-2,4-二异氯酸醋与1,4-二氧六环的质量比为1: (3-7);无机物微粒、1,4-二 氧六环和乳化剂的质量比为1: (3-7): (0.05-0.1)。
[0016] 上述方案中，所述防霉剂为环保型防霉剂DE;分散剂为润湿分散剂5040;消泡剂为 消泡剂470。
[0017] 上述一种微胶囊化水性防火涂料的制备方法，它包括如下步骤:1)原料称取，各组 分及其所占质量百分比为:环氧改性水性聚氨醋乳液25~35%，=聚氯胺甲醒树脂微胶囊 化多聚憐酸锭30~40%，聚氨醋微胶囊化无机物颗粒15~20%，径乙基纤维素0.5~1%，分 散剂0.5~I %，消泡剂0.5~I %，防霉剂I~2%，正辛醇0.5~I %，其余为水;2)将环氧改性 水性聚氨醋乳液、=聚氯胺甲醒树脂微胶囊化多聚憐酸锭、聚氨醋微胶囊化无机物颗粒、径 乙基纤维素、分散剂、消泡剂、防霉剂、正辛醇和水揽拌分散均匀，即得所述微胶囊化水性防 火涂料。
[001引本发明的原理为：
[0019] 本发明将碳源和气源的树脂化与酸源和阻燃剂的微胶囊化相结合代替传统的P- C-N膨胀防火体系：W聚氨醋树脂代替常用的季戊四醇作为碳源，WS聚氯胺树脂代替S聚 氯胺作为气源，极大的改善了膨胀防火填料亲水迁移的问题，并增加了其与高分子成膜物 的相容性；同时分别将运两种树脂作为壳层材料，W酸源多聚憐酸锭和其他的防火填料(无 机物微粒)为核层物质制备微胶囊，不仅提高了填料与成膜物的相容性，而且杜绝了填料与 钢基材接触的机会，从而杜绝其对钢的腐蚀，大大增加了该防火涂料的耐久性;同时无机填 料的微胶囊化可W极大提升材料的力学性能，减少涂料在长时间的使用过程中，震动及刮 踏等对涂料性能的影响；另一方面使用水性环氧改性聚氨醋乳液作为成膜物可有效改善其 与钢材的附着力，并增强其防腐蚀能力和防水能力。
[0020] 与现有技术相比，本发明的有益效果为：
[0021] 1)通过对碳源和气源进行树脂化，减少了阻燃剂总的添加量，减小因过多添加阻 燃剂对所得材料的物理损伤。
[0022] 2)通过对多聚憐酸锭(APP)进行微胶囊化处理，降低亲水性阻燃剂的吸湿性和水 溶性并阻碍APP的迁移，使所得涂料得耐久性增加;另外，对无机填料的微胶囊化，可增强无 机填料与高分子材料的相容性，改善其易团聚、易迁移等缺点，提高所得阻燃复合材料的力 学性能；同时，填料和多聚憐酸锭的微胶囊处理隔绝了盐类与钢基材的接触，减少了钢结构 的腐蚀现象。
[0023] 3)将环氧改性水性聚氨醋乳液作为成膜物，它与微胶囊的壳层材料具有良好的相 容性，使成膜物与微胶囊化填料的配伍性好，从而提高该钢结构防火涂料的附着力、防水性 和耐老化等性能。
[0024] 4)本发明制备的微胶囊化水性防火涂料为水性涂料，绿色环保，并可应用鸡蛋壳 粉等废弃物，具有重要的经济和环境效益。
【具体实施方式】
[0025] 为了更好的理解本发明，下面结合具体实施例进一步阐明本发明的内容，但本发 明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
[0026] W下实施例中，如无具体说明，采用的试剂均为市售化学试剂。
[0027] W下实施例中，采用的防霉剂为环保型防霉剂DE;分散剂为润湿分散剂5040;消泡 剂为消泡剂470。
[0028] 实施例1
[0029] -种微胶囊化水性防火涂料，各组分及其所占质量百分比为:环氧改性水性聚氨 醋乳液25g，=聚氯胺甲醒树脂微胶囊化多聚憐酸锭40g，聚氨醋微胶囊化碳酸巧20g，径乙 基纤维素Ig,分散剂Ig,消泡剂Ig,防霉剂2g，正辛醇Ig,去离子水9g，所述微胶囊化水性防 火涂料由各组分经揽拌分散均匀而成。
[0030] 上述环氧改性水性聚氨醋乳液的制备方法如下：向装有揽拌器、溫度计揽拌奖的 SOOmL烧瓶中加入30g聚乙二醇(分子量为1000)，加热至Iior，抽真空减压脱水化;然后降 溫至30°C，在干燥的氮气保护下，加入8.352g甲苯-2，4-二异氯酸醋，滴加0.19g二月桂酸二 下基锡，升溫至60°C，反应化;加入1.16g二径甲基丙酸和1.54g环氧树脂继续保溫化;反应 过程中用43mL丙酬调节黏度，防止粘度过大;然后降溫至30°C，加入0.78g =乙胺进行中和 (中和度为0.9)，然后在1200r/min的揽拌速度下，加入78mL蒸馈水进行乳化lOmin，同时加 入小分子扩链剂0.561g乙二胺进行扩链30min;最后减压蒸馈脱去丙酬，即得所述环氧改性 水性聚氨醋乳液;其中甲苯-2,4-二异氯酸醋引入的-NCO基团与聚乙二醇引入的-OH基团的 摩尔比为1.6:1，多异氯酸醋引入的-NCO基团与整个反应步骤中引入的-OH基团的摩尔比为 1:1，其中整个反应步骤中引入的-OH基团为多元醇、亲水扩链剂和小分子扩链剂中引入的- OH基团总量。
[0031] 上述=聚氯胺甲醒树脂微胶囊化多聚憐酸锭的制备方法如下:将3.15g =聚氯胺、 〇.75g甲醒和30mL蒸馈水加入到IOOmL烧杯中揽拌，并用质量浓度为3%碳酸钢溶液调节pH 值至8，倒入250血S口瓶中揽拌，升溫至70°C，揽拌速率为30化/min，反应20min后即制得预 聚液;称取4.725g多聚憐酸锭加入到烧杯中，依次加入40mL乙醇，揽拌分散30min，得多聚憐 酸锭悬浮液;然后将预聚液加入到多聚憐酸锭悬浮液中，用稀盐酸调节pH值至4.5，加入到 250mLS颈瓶中，升溫至80°C，W50化/min的速率揽拌反应1.化后，进行抽滤、洗涂、干燥后 即得=聚氯胺甲醒树脂微胶囊化多聚憐酸锭。=聚氯胺与多聚憐酸锭的质量比为2:3;=聚 氯胺与甲醒的摩尔比为1:1。
[0032] 上述聚氨醋微胶囊化碳酸巧的制备方案如下：在装有溫度计、揽拌器和回流冷凝 管的四口烧瓶中，加入1.36g季戊四醇和40mL二甲基亚讽，揽拌升溫至35°C，待季戊四醇完 全溶解后加入3.48巧苯-2，4-二异氯酸醋和SOmLl，4-二氧六环，恒溫揽拌15分钟，分别加 入6.8邑碳酸巧、801111^，4-二氧六环和0.2邑0?-10(乳化剂），然后升溫到60°(：反应1011，冷却 到室溫，过滤，水洗并干燥。季戊四醇与甲苯-2,4-二异氯酸醋的摩尔比为1:2;季戊四醇与 无机物微粒的质量比为1:5。
[0033] 实施例2
[0034] -种微胶囊化水性防火涂料，各组分及其所占质量百分比为:环氧改性水性聚氨 醋乳液30g，=聚氯胺甲醒树脂微胶囊化多聚憐酸锭35g，聚氨醋微胶囊化碳酸巧20g，径乙 基纤维素0.5g，分散剂0.5g，消泡剂0.5g，防霉剂Ig,正辛醇0.5g，去离子水12g，所述微胶囊 化水性防火涂料由各组分经揽拌分散均匀而成。
[0035] 上述环氧改性水性聚氨醋乳液的制备方法如下：向装有揽拌器、溫度计揽拌奖的 SOOmL烧瓶中加入30g聚乙二醇(分子量为1000)，加热至120°C，抽真空减压脱水化;然后降 溫至35°C，在干燥的氮气保护下，加入10.44g甲苯-2，4-二异氯酸醋，滴加0.1?二月桂酸二 下基锡，升溫至70°C，反应化;加入2.022g二径甲基丙酸和2.426g环氧树脂继续保溫化;反 应过程中用54mL丙酬调节黏度，防止粘度过大;然后降溫至40°C，加入1.524gS乙胺进行中 和（中和度为1)，然后在1300r/min的揽拌速度下，加入71mL蒸馈水进行乳化lOmin，同时加 入小分子扩链剂0.567g乙二胺进行扩链45min;最后减压蒸馈脱去丙酬，即得所述环氧改性 水性聚氨醋乳液;其中甲苯-2,4-二异氯酸醋引入的-NCO基团与聚乙二醇引入的-OH基团的 摩尔比为2:1，多异氯酸醋引入的-NCO基团与整个反应步骤中引入的-OH基团的摩尔比为 I. I: I，其中整个反应步骤中引入的-OH基团为多元醇、亲水扩链剂和小分子扩链剂中引入 的-OH基团总量。
[0036] 上述=聚氯胺甲醒树脂微胶囊化多聚憐酸锭的制备方法如下:将3.15g =聚氯胺， 2.25g甲醒和30mL蒸馈水加入到IOOmL烧杯中揽拌，并用质量浓度为4%碳酸钢溶液调节pH 值至8，倒入250血S口瓶中揽拌，升溫至70°C，揽拌速率为30化/min，反应30min后即制得预 聚液;称取3.15g多聚憐酸锭加入到烧杯中，依次加入40mL乙醇，揽拌分散30min得多聚憐酸 锭悬浮液;然后将预聚液加入到多聚憐酸锭悬浮液中，用稀盐酸调节pH值至5，加入到250mL S颈瓶中，升溫至80°C，W5(K)r/min的速率揽拌反应化后，进行抽滤、洗涂、干燥后即得S聚 氯胺甲醒树脂微胶囊化多聚憐酸锭。=聚氯胺与多聚憐酸锭的质量比为1:1 聚氯胺与甲 醒的摩尔比为:1:3。
[0037] 上述聚氨醋微胶囊化碳酸巧的制备方案如下：在装有溫度计、揽拌器和回流冷凝 管的四口烧瓶中，加入1.36g季戊四醇和40mL二甲基亚讽，揽拌升溫至40°C，待季戊四醇完 全溶解后加入1.7?甲苯-2，4-二异氯酸醋和SOmLl，4-二氧六环，恒溫揽拌20分钟，分别加 入4.OSg碳酸巧、SOmLl，4-二氧六环和0.3g OP-IO，然后升溫到70°C反应化，冷却到室溫，过 滤，水洗并干燥。季戊四醇与甲苯-2，4-二异氯酸醋的摩尔比为1:1;季戊四醇与无机物微粒 的质量比为：1:3。
[003引实施例3
[0039] -种微胶囊化水性防火涂料，各组分及其所占质量百分比为:环氧改性水性聚氨 醋乳液35g，=聚氯胺甲醒树脂微胶囊化多聚憐酸锭30g，聚氨醋微胶囊化碳酸巧15g，径乙 基纤维素Ig%，分散剂Ig,消泡剂Ig,防霉剂2g，正辛醇Ig,去离子水14g，所述微胶囊化水性 防火涂料由各组分经揽拌分散均匀而成。
[0040] 上述环氧改性水性聚氨醋乳液的制备方法如下：向装有揽拌器、溫度计揽拌奖的 SOOmL烧瓶中加入30g聚乙二醇(分子量为1000)，加热至120°C，抽真空减压脱水化;然后降 溫至40°C，在干燥的氮气保护下，加入13.57?甲苯-2，4-二异氯酸醋，滴加0.16g二月桂酸 二下基锡，升溫至80°C，反应化;加入3.05g二径甲基丙酸和4.36g环氧树脂继续保溫4h;反 应过程中用76mL丙酬调节黏度，防止粘度过大;然后降溫至40°C，加入2.53g=乙胺进行中 和（中和度为1.1)，然后在1500r/min的揽拌速度下，加入SOmL蒸馈水进行乳化5min，同时加 入小分子扩链剂0.904g乙二胺进行扩链60min;最后减压蒸馈脱去丙酬，即得所述环氧改性 水性聚氨醋乳液;其中甲苯-2,4-二异氯酸醋引入的-NCO基团与聚乙二醇引入的-OH基团的 摩尔比为2.6:1，多异氯酸醋引入的-NCO基团与整个反应步骤中引入的-OH基团的摩尔比为 1.15:1，其中整个反应步骤中引入的-OH基团为多元醇、亲水扩链剂和小分子扩链剂中引入 的-OH基团总量。
[0041] 上述=聚氯胺甲醒树脂微胶囊化多聚憐酸锭的制备方法如下:将3.15g =聚氯胺， 3巧醒和30mL蒸馈水加入至IjlOOmL烧杯中揽拌，并用质量浓度为5%碳酸钢溶液调节抑值至 8，倒入250mLS口瓶中揽拌，升溫至80°C，揽拌速率为30化/min，反应20min后即制得预聚 液;称取2. Ig多聚憐酸锭加入到烧杯中，依次加入40mL乙醇，超声条件下揽拌20分钟，得多 聚憐酸锭悬浮液;然后将预聚液加入到多聚憐酸锭悬浮液中，用稀盐酸调节抑值至6,加入 至lj250mLS颈瓶中，升溫至85 °C，W50化/min的速率揽拌反应化后，进行抽滤、洗涂、干燥后 即得=聚氯胺甲醒树脂微胶囊化多聚憐酸锭。=聚氯胺与多聚憐酸锭的质量比为3:2;=聚 氯胺与甲醒的摩尔比为:1:4。
[0042] 上述聚氨醋微胶囊化碳酸巧的制备方案如下：在装有溫度计、揽拌器和回流冷凝 管的四口烧瓶中，加入1.36g季戊四醇和40mL二甲基亚讽，揽拌升溫至45°C，待季戊四醇完 全溶解后加入1.7?甲苯-2，4-二异氯酸醋和SOmLl，4-二氧六环，恒溫揽拌25分钟，分别加 入2.72g碳酸巧、SOmLl，4-二氧六环和0.4g OP-IO，然后升溫到80°C反应化，冷却到室溫，过 滤，水洗并干燥。季戊四醇与甲苯-2，4-二异氯酸醋的摩尔比为1:1;季戊四醇与无机物微粒 的质量比为：1:2。
[0043] 将实施例1~3所得微胶囊化水性防火涂料分别进行耐久和耐火等性能测试，结果 见表1。
[0044] 表1实施例1~3所得微胶囊化水性防火涂料的性能测试结果
[004S1
[0046] 测试结果表明：本发明制得的水性微胶囊型钢结构防火涂料具有良好的耐水性， 耐腐蚀性和附着力，耐火时间长，耐久性好，干燥时间短，且环境友好，具有广泛的应用前 景。
[0047] 本发明设及的各原料的上下限取值、区间值都能实现本发明，本发明的工艺参数 (如溫度、时间等)的下限取值W及区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
[004引 W上所述仅为本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来 说，在不脱离本发明创造构思的前提下，做出若干改进和变换，运些都属于本发明的保护范 围。
【主权项】
1. 一种微胶囊化水性防火涂料，各组分及其所占质量百分比为:环氧改性水性聚氨酯 乳液25~35%，三聚氰胺甲醛树脂微胶囊化多聚磷酸铵30~40%，聚氨酯微胶囊化无机物 颗粒15~20%，羟乙基纤维素0.5~1 %，分散剂0.5~1 %，消泡剂0.5~1 %，防霉剂1~2%， 正辛醇0.5~1 %，其余为水。2. 根据权利要求1所述的微胶囊化水性防火涂料，其特征在于，所述环氧改性水性聚氨 酯乳液的制备方法包括以下步骤:在反应容器中加入多元醇，加热至110-120 °C，抽真空减 压脱水1-2h;然后降温至30-40°C，在干燥的氮气保护下，加入多异氰酸酯并滴加催化剂，升 温至60-80°C，反应l_2h;加入亲水扩链剂和交联剂，继续保温3-6h;反应过程中采用丙酮调 节黏度，然后降温至30_40°C，加入中和剂进行中和，再在大于lOOOr/min的搅拌速度下，加 水进行乳化5-10min，同时加入小分子扩链剂扩链30-60min，最后减压蒸馏去除丙酮，即得 所述环氧改性水性聚氨酯乳液。3. 根据权利要求2所述的微胶囊化水性防火涂料，其特征在于，所述多异氰酸酯引入 的-NCO基团与多元醇引入的-OH基团的摩尔比为1.6-2.6:1;催化剂占多异氰酸酯和多元醇 总质量的〇. 1-0.5% ;亲水扩链剂占多异氰酸酯和多元醇总质量的3-7% ;交联剂占多异氰 酸酯和多元醇的总质量的4-10%。4. 根据权利要求2所述的微胶囊化水性防火涂料，其特征在于，所述多异氰酸酯引入 的-NCO基团与整个反应步骤中引入的-OH基团的摩尔比为1-1.15:1，其中整个反应步骤中 引入的-OH基团为多元醇、亲水扩链剂和小分子扩链剂中引入的-OH基团总量。5. 根据权利3所述的微胶囊化水性防火涂料，其特征在于，所述多元醇为聚醚二醇、聚 乙二醇、聚丙二醇、聚酯二醇、聚己二酸-1，4-丁二醇酯二醇、聚碳酸酯二醇中的一种或几 种；多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六次甲 基二异氰酸酯、三甲基己烷二异氰酸酯、二聚酸二异氰酸酯中的一种或几种;小分子扩链剂 为丁二醇、乙二醇、一缩二乙二醇、乙二胺中的一种或几种；亲水扩链剂为二羟甲基丙酸或 二羟甲基丁酸；中和剂为三乙醇胺、氢氧化钠、氨水中的一种或几种;催化剂为二月桂酸二 丁基锡或辛酸亚锡;交联剂为蓖麻油或环氧树脂。6. 根据权利要求1所述的微胶囊化水性防火涂料，其特征在于，所述三聚氰胺甲醛树脂 微胶囊化多聚磷酸铵的制备方法如下:将三聚氰胺、甲醛和水加入烧杯中搅拌，并用质量浓 度为3~5%的碳酸钠溶液调节pH值至8-9,倒入反应容器中搅拌，升温至70-80 °C，搅拌速率 为300-400r/min，反应20-30min后即制得预聚液；向多聚磷酸铵中加入乙醇，搅拌分散均 匀，得多聚磷酸铵悬浮液;然后将预聚液加入到多聚磷酸铵悬浮液中，用稀盐酸调节pH值至 4.5-6，然后升温至80-85 °C，以500-600r/min的速率搅拌反应1.5-2h，进行抽滤、洗涤、干 燥，即得三聚氰胺甲醛树脂微胶囊化多聚磷酸铵。7. 根据权利要求6所述的微胶囊化水性防火涂料，其特征在于，所述三聚氰胺与多聚磷 酸铵的质量比为2:3-3:2;三聚氰胺与甲醛的摩尔比为1:(1-4)。8. 根据权利要求1所述的微胶囊化水性防火涂料，其特征在于，所述聚氨酯微胶囊化无 机物颗粒的制备步骤如下:将季戊四醇和二甲基亚砜混合、搅拌升温至35-45Γ，待季戊四 醇完全溶解后加入甲苯-2，4-二异氰酸酯和1，4-二氧六环，恒温搅拌15-25分钟，然后加入 无机物微粒、1，4-二氧六环和乳化剂，然后升温到60-80°C反应6-10h，冷却到室温，过滤，水 洗并干燥。9. 根据权利要求8所述的微胶囊化水性防火涂料，其特征在于，所述无机物微粒为碳酸 钙、鸡蛋壳粉、二氧化钛、二氧化硅、可膨胀石墨、石墨烯、氢氧化镁中的一种或几种;所述季 戊四醇与甲苯-2，4-二异氰酸酯的摩尔比为I: (1 -2);季戊四醇与无机物微粒的质量比为1: (2-5);季戊四醇和二甲基亚砜的质量比为1: (30-40);甲苯-2，4-二异氰酸酯与1，4-二氧六 环的质量比为1: (20-50);无机物微粒、1，4_二氧六环和乳化剂的质量比为1: (10-30): (0.02-0.15)。10. 权利要求1~9任一项所述微胶囊化水性防火涂料的制备方法，其特征在于，包括如 下步骤：1)原料称取，各组分及其所占质量百分比为:环氧改性水性聚氨酯乳液25~35%， 三聚氰胺甲醛树脂微胶囊化多聚磷酸铵30~40%，聚氨酯微胶囊化无机物颗粒15~20%， 羟乙基纤维素0.5~1 %，分散剂0.5~1 %，消泡剂0.5~1 %，防霉剂1~2%，正辛醇0.5~ 1%，其余为水;2)将环氧改性水性聚氨酯乳液、三聚氰胺甲醛树脂微胶囊化多聚磷酸铵、聚 氨酯微胶囊化无机物颗粒、羟乙基纤维素、分散剂、消泡剂、防霉剂、正辛醇和水搅拌分散均 匀，即得所述微胶囊化水性防火涂料。
【文档编号】C09D175/08GK105925168SQ201610339259
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年5月20日
【发明人】刘治田, 代梦琴, 张旗, 高翔
【申请人】武汉工程大学