一种地黄的冻干方法
【专利摘要】本发明涉及一种地黄的冻干方法，其特征在于用鲜地黄冻干，鲜地黄是新挖出的鲜地黄或自然贮藏10天以内的鲜地黄或沙藏60天以内的鲜地黄或冷库保鲜30天以内的鲜地黄。制备的冻干地黄梓醇含量高。
【专利说明】一种地黄的冻干方法发明领域
[0001]本发明涉及药品制法，特别涉及一种地黄的冻干方法，属医药【技术领域】。
【背景技术】
[0002]鲜药应用是中医用药的特色及特殊形式，其特点有:寒凉性药鲜品较干品偏凉偏润；辛香气药鲜品较干品味厚力峻；鲜药药汁润燥力强于干品起效快。由于鲜药含有丰富的自然气味和浆汁其味纯正药效强，有直接的生津增液之功效，一直受到历代医家的称
ο
[0003]现有的鲜药保鲜技术有自然贮藏法、沙藏法、沙植法、冷库贮藏法、塑料薄膜保鲜法等。2010版中国药典一部记载的鲜地黄保鲜方法是:鲜地黄埋在沙土中，防冻。现有的鲜药保鲜技术，均无保鲜时间的限制。
[0004]由于受多种因素的影响，贮存等方面存在诸多不便，导致严重的停滞状态。冷冻干燥法在我国的已为鲜药保鲜新技术与加工方法广为应用，在地黄、人参、西洋参、冬虫夏草、山药、枸杞、鹿茸等中药材中都已见报道。冻干技术可最大限度地保存药用有效成分的活性，较好地保持药材的外观品质、颜色、气味，脱水彻底，保存性好，拥有其他干燥技术无可比拟的优越性。(李一果等，冻干技术在中药材及三七加工中的应用，现代中药研究与实践，2003年增刊，第60页右栏倒数第I段)。
发明专利CN1059343C公开了一种鲜地黄片及其炮制方法，该方法在100°C以下干燥，解决了鲜地黄保存时间短、运输费用过高等技术问题，但没有公开鲜地黄是新挖出的地黄还是保鲜地黄。
[0005]发明专利CN201310008813.0公开了一种鲜地黄的冻干方法，也没有公开鲜地黄是新挖出的地黄还是保鲜地黄。
[0006]梓醇为地黄中主要有效成分之一，具有降血糖、利尿及缓和泻下等作用。同为中国医学科学院药用植物研究所栽培的鲜地黄，用同一种含量测定方法测定，李计萍报道梓醇含量为9.48%和7.81%(李计萍等，鲜地黄与干地黄中梓醇、糖类成分含量的比较，中国药学杂志，2001，36 (5):300-302)，边宝林报道梓醇含量为5.33% (边宝林等，不同干燥条件对鲜地黄中梓醇含量的影响，中国中药杂志，1996，21 (6):346-347)。两篇文献中的鲜地黄是新挖出的还是保鲜的文献没有说明。同一地块，同一种含量测定方法，梓醇含量差别为什么这样大？未见报道。
[0007]我们研究发现地黄挖出后，保鲜方法不同，保鲜时间不同，冻干地黄的有效成分含量不同。
【发明内容】
[0008]本发明的目的是提供一种地黄的冻干方法，制备的冻干地黄梓醇含量高。
[0009]本发明的目的通过以下技术方案实现:
一种地黄的冻干方法，其特征在于:用鲜地黄冻干。
[0010]本发明的一种地黄的冻干方法，其特征在于鲜地黄是新挖出的鲜地黄或自然贮藏10天以内的鲜地黄或沙藏60天以内的鲜地黄或冷库保鲜30天以内的鲜地黄。
[0011]本发明的一种地黄的冻干方法，其特征在于新鲜地黄优选新挖出的鲜地黄或沙藏法60天以内的鲜地黄。
[0012]本发明的一种地黄的冻干方法，其特征在于新鲜地黄优选沙藏法60天以内的鲜地黄。
[0013]本发明的一种地黄的冻干方法，其特征在于:取鲜地黄，置冻干机内，冻结温度控制在-28?-32°C之间；达到控制温度后，立即开启真空泵抽真空至干燥室压力50Pa以下，然后启动加热开关，促进升华；升华的温度控制在40°C以下；解析阶段的温度控制在450C以下，当物料温度与加热温度接近时干燥结束，取出，即得。
[0014]至此完成了本发明，本发明制备的冻干鲜地有效成分梓醇含量高。
[0015]下面通过试验例说明本发明的有益之处。
[0016]鲜地黄为玄参科植物地黄Rehmannia glutinosaLibosch.的新鲜块根(山东中医药大学张永清教授鉴定)，山东省定陶县生产。
[0017]一、不同方法保鲜地黄中梓醇含量测定
1、制备样品
将同一地块同时起土的新鲜地黄块，按以下方法分别进行保鲜和制备冻干地黄。
[0018]I)新挖出的地黄；
2)室温保鲜地黄:新挖出的地黄，室温堆放保鲜。
[0019]3)沙藏保鲜地黄:木箱内先放2cm厚的湿细沙，放一层新挖出的地黄，用湿细沙掩埋，再放一层新挖出的地黄新，再放一层新挖出的地黄，至满，盖盖保湿，室温保鲜。
[0020]4)冷库保鲜地黄:新挖出的地黄，冷库贮藏保鲜。
[0021]分别于第O天、10天、20天、30天、40天、50天、60天、70天冻干:置冻干机内，冻结温度控制在_32°C ;达到控制温度后，立即开启真空泵抽真空至干燥室压力50Pa以下，然后启动加热开关，促进升华；升华的温度控制在40°C以下；解析阶段的温度控制在45°C以下，当物料温度与加热温度接近时干燥结束，取出，分装(5g/袋)，真空密闭。
[0022]2、不同保鲜方法，不同保鲜时间冻干地黄地黄梓醇含量测定
仪器:岛津LC-3A色谱仪，色谱条件:色谱柱YWG-C18，ΙΟμπι，25cmX4.6mm。流动相:0.6%乙腈-水。流速:1.0mL.mirT1，测定波长210 nm。柱温40°C。
[0023]样品溶液的制备:将鲜地黄绞碎，冻干地黄粉碎过40目筛，分别精密称定绞碎的鲜地黄2.5g (经干燥试验，5g鲜地黄得Ig冻干地黄)，0.5g冻干地黄，加甲醇25mL，称重，超声处理20min，放冷，补重，过滤。取续滤液作为供试品溶液。
[0024]对照品溶液的制备:精密称定梓醇对照品2.87mg,置10 mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀作为对照品溶液。
[0025]分别精密吸取对照品溶液3 μ L,供试品溶液6 μ L,注入液相色谱仪测定。以干品计，结果见表I。
[0026]表I不同贮藏时间冻干地黄梓醇含量(天，％，η=3)
样品 |0 IlO |20 |30 |40 |50 |60 |70
刼挖出—
室温保鲜 k 15 |6.10 |5.31 I
沙藏保鲜 |6.15 |6.15 |6.14 |6.14 |6.13 |6.12 |6.13 |5.11
冷库保鲜 +6.15 \&.19 \&.14 \&.11 |5.42 |5.36 +5.0O
从表中可看出，不同保鲜方法，不同保鲜时间冻干地黄地中黄梓醇含量变化较大。
[0027]新挖出的地黄，室温堆放10天，冻干地黄地中梓醇含量，较新挖出地黄冻干降低不到1%，室温堆放20天，冻干地黄地中梓醇含量，较新挖出地黄冻干降低13.7%。
[0028]新挖出的地黄，沙藏保鲜60天，冻干地黄地中梓醇含量，较新挖出地黄冻干降低不到1%，沙藏保鲜70天，冻干地黄地中梓醇含量，较新挖出地黄冻干降低16.91%。
[0029]新挖出的地黄，冷库保鲜30天，冻干地黄地中梓醇含量，较新挖出地黄冻干降低不到1%，冷库保鲜40天，冻干地黄地中梓醇含量，较新挖出地黄冻干降低11.87%。
[0030]以上试验表明，冻干地黄，应选用新挖出的鲜地黄或自然贮藏法10天以内的鲜地黄或沙藏法60天以内的鲜地黄或冷库贮藏法30天以内的鲜地。故本发明的一种地黄的冻干方法，制备的冻干地黄梓醇含量高。
【具体实施方式】
[0031]一种地黄的冻干方法，用新鲜地黄冻干。
[0032]一种地黄的冻干方法，用新挖出的鲜地黄或自然贮藏法10天以内的鲜地黄或沙藏法60天以内的鲜地黄或冷库贮藏法30天以内的鲜地黄冻干。
[0033]一种地黄的冻干方法，用新挖出的鲜地黄或沙藏法60天以内的鲜地黄冻干。
[0034]一种地黄的冻干方法，用沙藏法60天以内的鲜地黄冻干。
[0035]一种地黄的冻干方法，取鲜地黄，置冻干机内，冻结温度控制在-28?_32°C之间；达到控制温度后，立即开启真空泵抽真空至干燥室压力50Pa以下，然后启动加热开关，促进升华升；华的温度控制在40°C以下；解析阶段的温度控制在45°C以下，当物料温度与加热温度接近时干燥结束，取出，即得。
[0036]实施例1
取新挖出的鲜地黄，置冻干机内，冻结温度控制在-28°C ;达到控制温度后，立即开启真空泵抽真空至干燥室压力50Pa以下，然后启动加热开关，促进升华；升华的温度控制在400C以下；解析阶段的温度控制在45°C以下，当物料温度与加热温度接近时干燥结束，取出，即得冻干地黄。
[0037]实施例2
取挖出后，室温堆放5天的鲜地黄，置冻干机内，冻结温度控制在_32°C ;达到控制温度后，立即开启真空泵抽真空至干燥室压力50Pa以下，然后启动加热开关，促进升华；升华的温度控制在40°C以下；解析阶段的温度控制在45°C以下，当物料温度与加热温度接近时干燥结束，取出，即得冻干地黄。
[0038]实施例3
取挖出后，室温堆放10天的鲜地黄，置冻干机内，冻结温度控制在-30°c ;达到控制温度后，立即开启真空泵抽真空至干燥室压力50Pa以下，然后启动加热开关，促进升华；升华的温度控制在40°C以下；解析阶段的温度控制在45°C以下，当物料温度与加热温度接近时干燥结束，取出，即得冻干地黄。
[0039]实施例4 取挖出后，沙藏保鲜20天的鲜地黄，置冻干机内，冻结温度控制在-29°C ;达到控制温度后，立即开启真空泵抽真空至干燥室压力50Pa以下，然后启动加热开关，促进升华；升华的温度控制在40°C以下；解析阶段的温度控制在45°C以下，当物料温度与加热温度接近时干燥结束，取出，即得冻干地黄。
[0040]实施例5
取挖出后，沙藏保鲜60天的鲜地黄，置冻干机内，冻结温度控制在-30°C ;达到控制温度后，立即开启真空泵抽真空至干燥室压力50Pa以下，然后启动加热开关，促进升华；升华的温度控制在40°C以下；解析阶段的温度控制在45°C以下，当物料温度与加热温度接近时干燥结束，取出，即得冻干地黄。
[0041]实施例6
取挖出后，沙藏保鲜50天的鲜地黄，置冻干机内，冻结温度控制在-30°C ;达到控制温度后，立即开启真空泵抽真空至干燥室压力50Pa以下，然后启动加热开关，促进升华；升华的温度控制在40°C以下；解析阶段的温度控制在45°C以下，当物料温度与加热温度接近时干燥结束，取出，即得冻干地黄。
[0042]实施例7
取挖出后，冷库保鲜5天的鲜地黄，置冻干机内，冻结温度控制在_29°C ;达到控制温度后，立即开启真空泵抽真空至干燥室压力50Pa以下，然后启动加热开关，促进升华；升华的温度控制在40°C以下；解析阶段的温度控制在45°C以下，当物料温度与加热温度接近时干燥结束，取出，即得冻干地黄。
[0043]实施例8
取挖出后，冷库保鲜30天的鲜地黄，置冻干机内，冻结温度控制在-30°C ;达到控制温度后，立即开启真空泵抽真空至干燥室压力50Pa以下，然后启动加热开关，促进升华；升华的温度控制在40°C以下；解析阶段的温度控制在45°C以下，当物料温度与加热温度接近时干燥结束，取出，即得冻干地黄。
[0044]实施例9
取挖出后，冷库保鲜15天的鲜地黄，置冻干机内，冻结温度控制在-30°C ;达到控制温度后，立即开启真空泵抽真空至干燥室压力50Pa以下，然后启动加热开关，促进升华；升华的温度控制在40°C以下；解析阶段的温度控制在45°C以下，当物料温度与加热温度接近时干燥结束，取出，即得冻干地黄。
[0045]实施例10
取以上实施例制备的一种冻干地黄制备成散剂，用于治疗习惯性便秘10例，3天全部治愈，连续服用I个月，随访2年无一复发。
[0046]实施例11
取以上实施例制备的一种冻干地黄，粉碎至粗粉，加入4倍量水，在20°C以下搅拌提取4小时，提取液过滤，离心，得冻干地黄提取液；
冻干地黄提取液冻干，真空度为-35.0Pa，预冻温度_40°C，保温2小时；一期升温速度400C /h,升温0.5小时，保温0.5小时；二期升温速度20°C /h,升温I小时，保温5小时；三期升温速度40°C /h，升温0.5小时，保温8小时；四期升温速度40°C /h，升温0.5小时，保温6小时，当物料温度与加热温度接近时干燥结束，得冻干地黄提取物；用冻干地黄提取物制成颗粒剂或片剂或胶囊剂。
[0047] 经临床试验用于治疗癌性发热、习惯性便秘、脱发、老年性痴呆、脑血栓等疾病疗效好于鲜地黄。
【权利要求】
1.一种地黄的冻干方法，其特征在于:用鲜地黄冻干。
2.根据权利要求1的一种地黄的冻干方法，其特征在于鲜地黄是新挖出的鲜地黄或自然贮藏10天以内的鲜地黄或沙藏60天以内的鲜地黄或冷库保鲜30天以内的鲜地黄。
3.根据权利要求1或权利要求2的一种地黄的冻干方法，其特征在于新鲜地黄优选新挖出的鲜地黄或沙藏法60天以内的鲜地黄。
4.根据权利要求1或权利要求2或权利要求3的一种地黄的冻干方法，其特征在于新鲜地黄优选沙藏法60天以内的鲜地黄。
5.一种地黄的冻干方法，其特征在于:取鲜地黄，置冻干机内，冻结温度控制在-28?-32°C之间；达到控制温度后，立即开启真空泵抽真空至干燥室压力50Pa以下，然后启动加热开关，促进升华；升华的温度控制在40°C以下；解析阶段的温度控制在45°C以下，当物料温度与加热温度接近时干燥结束，取出，即得。
【文档编号】F26B5/06GK104154721SQ201410418875
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年8月25日 优先权日:2014年8月25日
【发明者】杨逸霏, 宋振华, 方方, 周祉延, 张梅雪 申请人:济南康众医药科技开发有限公司