基于低温自蔓延燃烧原理的粉体合成炉及合成方法与流程

本发明属于超细氧化物粉体合成领域，具体地说是基于低温自蔓延燃烧原理的粉体合成炉及合成方法。

背景技术：

低温自蔓延燃烧合成法是合成超细氧化物粉体的一种常用方法，该方法以硝酸盐和溶于水的络合剂(柠檬酸、甘氨酸、硬脂酸、乙二胺四乙酸等)为原料，经溶液配制、蒸发浓缩、凝胶形成、凝胶干燥、引燃、后续热处理等步骤制得超细、分散性好的氧化物粉体。已公开的有关低温自蔓延燃烧合成氧化物粉体资料中，绝大部分需经过凝胶形成和凝胶干燥过程，再将块状或磨碎的干凝胶引发燃烧，这种引发干凝胶自蔓延燃烧得到目标产物的方法又称为溶胶-自蔓延燃烧合成法或低温燃烧合成法。实际上，低温自蔓延燃烧合成法与普通溶胶-凝胶法都需经过剧烈氧化还原反应才能得到产物，区别在于：1、低温自蔓延燃烧合成法通过根据硝酸盐(氧化剂)总量精确计算络合剂(还原剂)用量，实现体系中氧化剂与还原剂总量的平衡，确保燃烧过程中不依赖外界氧气也能实现充分燃烧。由于硝酸盐是高效的助燃剂，低温自蔓延燃烧反应速度快、时间短，不需借助持续高温加热即可实现充分反应；2、溶胶-凝胶法中，无论是络合剂-硝酸盐体系还是络合剂-金属醇盐体系，为保证离子均匀分散、络合，所用络合剂用量较多，在燃烧过程中还原剂显著过量，需要在氧化气氛下持续加热确保有机物充分分解才能得到纯相的氧化物粉体。低温自蔓延燃烧合成法发扬了溶胶-凝胶合成法的优点，两种方法都是在离子水平上实现原料的均匀混合，适合合成不同元素的混相氧化物或含多种掺杂元素的新型氧化物，都能得到疏松、高分散的超细氧化物粉体。相比之下，低温自蔓延燃烧合成法可以减少络合剂用量，显著降低生产成本，而且由于反应更为剧烈、迅速，所得粉体往往更为蓬松，晶粒更为细小、均匀。

目前，在超细氧化物粉体的工业化合成中，低温自蔓延燃烧合成法的应用普及程度仍比较低，粉体生产成本过高是造成这一现状的根本原因。除原料成本较高外，低温自蔓延燃烧法工序多，反应速度难以操控，无法进行连续化、规模化生产也是导致产品生产成本过高的重要原因。现阶段，低温自蔓延燃烧合成法仍属于实验室条件下制备少量氧化物粉体常用的方法，其技术成熟度较低，尚无法应用到工业化生产中。根据相关文献，实验室采用低温自蔓延燃烧合成法合成粉体时，通常采用陶瓷坩埚盛放块状干凝胶或碾碎的凝胶粉末，然后通过马弗炉加热或者常温条件下使用火焰引燃，点火成功后，由于反应放热较多，燃烧反应不断加速，直至因物料耗尽而终止。由于硝酸盐与有机物的燃烧十分剧烈，坩埚中盛放的凝胶不能过多，否则易造成火焰喷出引发火灾危险。正是由于自蔓延燃烧反应难以掌控，危险性较大，导致研究者使用该方法的积极性不高，技术发展较为缓慢。

技术实现要素：

针对现有技术中存在的技术问题，本发明的目的是：提供一种基于低温自蔓延燃烧原理的粉体合成炉，该合成炉保证了合成过程安全、可控，进一步简化生产流程、降低生产能耗、提高生产效率。

本发明的另一目的是提供一种基于低温自蔓延燃烧原理的粉体合成方法，该方法能够实现连续稳定低温自蔓延燃烧。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

基于低温自蔓延燃烧原理的粉体合成炉，包括中间壳体、若干燃烧合成器、落料斗、气流输送器、粉末分离器和二级粉末收集桶；若干燃烧合成器分别与中间壳体连接，落料斗连接在中间壳体的下部，中间壳体与落料斗连通构成的容腔为合成炉内腔；落料斗、气流输送器、粉末分离器和二级粉末收集桶依次连接，粉末分离器的上端与落料斗连通。

作为一种优选，燃烧合成器包括热电偶、电阻加热丝和由内向外依次设置的陶瓷管、陶瓷纤维加热套、陶瓷纤维保温毡；电阻加热丝沿陶瓷纤维加热套的内侧壁螺旋布置；陶瓷管的一端插入中间壳体，热电偶的前端延伸至内侧壁。

作为一种优选，陶瓷管远离插入中间壳体的一端安装有陶瓷堵头，陶瓷堵头和陶瓷管之间通过高温粘结剂封闭缝隙。

作为一种优选，中间壳体和安装在中间壳体四周的若干燃烧合成器构成一个合成器单元，所述粉体合成炉包括若干个依次层叠连接的合成器单元；最上部的合成器单元的中间壳体的上端设有顶盖，顶盖上设有尾气过滤盒。尾气过滤盒与顶盖之间加设有200目不锈钢滤网，尾气过滤盒内部填充耐高温滤布。

作为一种优选，还包括一级粉末收集桶，一级粉末收集桶与气流输送器的尾端连接。

作为一种优选，气流输送器包括壳体、导流板和压缩气喷管；壳体相对的两端均设有阀门，导流板和压缩气喷管从上至下依次、相对连接在两个阀门之间的壳体内壁上；压缩气喷管水平延伸；导流板倾斜向下延伸，导流板的一端与壳体内壁连接、另一端向压缩气喷管的连接端延伸。

作为一种优选，粉末分离器包括壳体和水平设置在壳体内的三层不同目数的滤网，壳体的上部设置有气体管道，下部设置有入料管道；气体管道位于滤网上方，与落料斗连通；入料管道正对压缩气喷管的喷口与气流输送器的壳体连接。

作为一种优选，所述粉体合成炉还包括供料系统，供料系统包括供料泵和供料管路，供料管路与陶瓷管设有陶瓷堵头的一端连接。

作为一种优选，中间壳体上设有观察窗。

作为一种优选，燃烧合成器与中间壳体通过螺栓连接，便于拆装、检修、替换。

作为一种优选，陶瓷纤维加热套材质为硅酸铝纤维、莫来石纤维或氧化锆纤维；电阻加热丝为铁铬加热丝或镍铬加热丝。

作为一种优选，陶瓷管为耐高温、绝缘的高铝质、刚玉质或石英质陶瓷管。

作为一种优选，陶瓷管长度为20～40cm，内径20～50mm，壁厚3～15mm。

作为一种优选，陶瓷管长度大于陶瓷纤维加热套，陶瓷管一端伸入中间壳体内部、另一端与供料系统的供料管路连接。

作为一种优选，总控制箱安装温控表、电流表、供料泵控制器、压缩气阀门、气压表、旋钮开关、指示灯、报警器等部件，具备配电、控温、供料启停及流量调节、压缩气开关及压力指示、报警等功能。

作为一种优选，顶盖与中间壳体之间、相邻两合成器单元之间、中间壳体与落料斗之间、落料斗与气流输送器之间均采用螺栓连接并加装密封胶圈。

作为一种优选，气流输送器与一级粉末收集桶之间、气流输送器与粉末分离器之间、粉末分离器与落料斗之间、粉末分离器与二级粉末收集桶之间均采用卡箍快速接头连接并加装硅胶密封圈。

作为一种优选，安装支架采用角钢或方钢焊接制成，安装支架底部装有滚轮，滚轮便于移动设备。

基于低温自蔓延燃烧原理的粉体合成方法，包括以下步骤：

(1)配制硝酸盐溶液：根据所需制取的粉体总量计算所需各类硝酸盐用量，称取硝酸盐并加入去离子水加热溶解制得硝酸盐溶液，将硝酸盐溶液过滤除去不溶性杂质；或者根据所需制取的粉体总量计算出的各类硝酸盐用量，采用氧化物、氢氧化物、碳酸盐及其它原料与硝酸反应制成含相同量硝酸盐的水溶液，将硝酸盐溶液过滤除去不溶性杂质；(2)配制可燃烧溶液：将步骤(1)所得硝酸盐溶液加热至70～80℃保温，加入尿素、聚乙二醇、柠檬酸、甘氨酸、蔗糖等有机物中的一种或多种作为燃烧剂，并继续加热至70～90℃蒸发浓缩，得到可燃烧溶液；(3)连续自蔓延燃烧：开启所述粉体合成炉，将燃烧反应器加热温度设定为500℃～800℃，温度稳定后，将步骤(2)得到的可燃烧溶液连续输入燃烧合成器，可燃烧溶液于陶瓷管中发生连续自蔓延燃烧，燃烧产生的粉末落入落料斗；(4)粉末收集：当燃烧产物为蓬松粉末时，同时开启气流输送器的上下部阀门，粉末落入一级粉末收集桶；当燃烧产物含有结渣时，开启气流输送器的上部阀门、保持下部阀门关闭，输入压缩气，蓬松粉末被输送至粉末分离器并落入二级粉末收集桶；(5)煅烧处理：使用高温窑炉对自蔓延燃烧产生的粉末进行煅烧处理，调整煅烧工艺参数可得到易分散、晶粒尺寸为纳米、亚微米或微米级的目标粉体。

作为一种优选，步骤(4)中，当合成过程中可燃烧溶液燃烧完全，燃烧产物为均匀、蓬松的絮状粉末且不含结渣时，同时开启气流输送器的上下部阀门并停止输入压缩气，此时粉末落入一级粉末收集桶，一定时间后预计桶内即将装满粉末后快速关闭上部阀门，拆下并清空一级粉末收集桶，或直接用空的粉末收集桶替换，替换完成后再次开启上部阀门，粉末仍落入一级粉末收集桶；当合成过程中有可燃烧溶液燃烧不充分导致的液滴落下或者燃烧产物中有少量结渣时，开启气流输送器的上部阀门、保持下部阀门关闭，输入压缩气，此时蓬松粉末被输送至粉末分离器并落入二级粉末收集桶，一定时间后预计二级粉末收集桶内装满粉末后，停止输入压缩气并关闭气流输送器的上部阀门，迅速更换二级粉末收集桶后再开启上部阀门、输入压缩气；由于结渣或未燃烧溶液形成的团聚物聚集在气流输送器下部阀门板上，为防止积攒过多后被吹入粉末分离器，需要间隔5～10min进行下部阀门开关操作使结渣或团聚物进入一级粉末收集桶。

总的说来，本发明具有如下优点：

1.本发明通过工艺改进和专用设备研发，使合成过程安全、可控，进一步简化生产流程、降低生产能耗、提高生产效率，配合以低成本的原料体系，综合降低粉体生产成本，有助于低温自蔓延燃烧合成法的推广应用，成果可推动诸多种类高性能纳米、亚微米氧化物粉体的商业化生产。

2.燃烧合成器的发明，使得连续自蔓延燃烧反应的实现具备了硬件基础，现有的硝酸盐-柠檬酸粉体合成原料体系经配方改进后，无需经过凝胶形成和凝胶干燥过程既能以浓缩液体形式引发连续自蔓延燃烧，安装多套燃烧合成器的粉体合成炉能够以每小时数公斤乃至更快的速度进行连续化生产，这是将低温自蔓延燃烧合成工艺应用于工业化生产的一次重要技术突破。

3.本发明燃烧合成器的陶瓷管结构能够集中电阻加热丝和可燃烧溶液燃烧产生的热量，燃烧过程中输入的可燃烧溶液经历继续浓缩、引燃、产物脱离的过程近为数秒，粉末涌出燃烧合成器后随即冷却，加之浓缩的可燃烧溶液自蔓延燃烧温度较低，产物无法获得足够驱动力完成结晶化，故产生的粉末仍保持非晶态，在后续的热处理中，可以通过调整升温速率、煅烧温度、保温时间等参数灵活调控粉体晶粒尺寸以获得所需的纳米、亚微米乃至微米级粉体。

4.本发明采用模块化设计理念，将多套燃烧合成器与中间壳体组合为合成器单元，可通过叠加合成器单元对合成炉产能进行扩充，产能升级潜力大，能更好满足工业化生产需求。

附图说明

图1为实施例中的粉体合成炉的主体结构图。

图2为合成器单元的结构示意图。

图3为燃烧合成器的内部结构示意图。

图4为燃烧合成器的局部纵向剖视图。

图5为气流输送器的结构示意图。

图6为粉末分离器的结构示意图。

图中的标号和对应的零部件名称为：1-安装支架；2-中间壳体；21-观察窗；3-燃烧合成器；31-陶瓷纤维加热套；311-镍铬加热丝；32-刚玉陶瓷管；321-刚玉陶瓷堵头；33-陶瓷纤维保温毡；34-陶瓷绝缘接线端子；35-热电偶；4-顶盖；41-尾气过滤盒；5-梯形落料斗；6-气流输送器；61-气流输送器的壳体；62-上部阀门；63-导流板；64-压缩气喷管；65-下部阀门；7-一级粉末收集桶；8-粉末分离器；81-粉末分离器的壳体；82-滤网；9-二级粉末收集桶；10-总控制箱。

具体实施方式

下面结合实施例及附图，对本发明做进一步详细的说明，但本发明的实施方式不限于此。

发明人认为，连续、稳定地供给反应物料是实现可控自蔓延燃烧的先决条件，是决定低温自蔓延燃烧合成法能否应用于连续化生产中的关键。经过大量实验研究，发明人证明了能够引发自蔓延燃烧的反应物料并不仅限于干凝胶，金属硝酸盐与柠檬酸、甘氨酸、葡萄糖、尿素、聚乙二醇等有机物的浓缩水溶液也可以发生连续、稳定的自蔓延燃烧。若采用浓缩溶液作为反应物，则可以使用蠕动泵、隔膜泵等耐腐蚀泵将溶液通过管路以一定流速持续、稳定输入到反应区，连续、稳定的自蔓延燃烧便可顺利实现。采用浓缩溶液的形式供料还有以下突出优点：1.相对于干凝胶，溶液中含有过量水，进入反应区后首先是水分蒸发过程，溶液继续蒸发浓缩到一定程度后才能被引燃，燃烧火焰并不会沿供料管路逆向引燃未进入反应区的物料；若以干凝胶连续供料，燃烧反应无法彻底隔断，容易引燃反应区外部物料，安全隐患极大；2.溶液燃烧时，除燃烧产生的气体，还有大量蒸汽，产生的气体量多于干凝胶燃烧反应，得到的固态燃烧产物更为蓬松，更有利于制备超细、高分散氧化物粉体；3.水分汽化吸收燃烧产生的热量，有助于降低燃烧火焰温度，燃烧产物能保持非晶态，便于通过调整后续热处理工艺参数调控粉体晶粒尺寸。在以溶液供料的基础上，发明人使用外部附带加热组件的陶瓷管进行实验，反应溶液泵入陶瓷管后引发燃烧，实验过程中，燃烧后的固态产物在反应气体推动下从陶瓷管另一端持续涌出。实验中实现了连续供料、稳定燃烧、产物持续脱离燃烧区，初步实现了低温自蔓延燃烧法的连续化生产，制备了多种纳米、亚微米氧化物粉体。因此，通过将控制系统、反应器、供料系统、产物收集系统进行集成，制成一体式的低温自蔓延燃烧粉体合成炉，方案具有可行性，设备的发明将极大促进低温自蔓延燃烧法的工业化应用。

基于低温自蔓延燃烧原理的粉体合成炉，如图1所示，包括中间壳体、燃烧合成器、梯形落料斗、顶盖、尾气过滤盒、气流输送器、粉末分离器、一级粉末收集桶、二级粉末收集桶、安装支架、供料系统和总控制箱。

如图2所示，中间壳体为方形结构，中间壳体的前侧面上开孔并嵌入透明玻璃作为观察窗，左、右及后侧面上均分别安装有2套燃烧合成器。中间壳体和连接在中间壳体上的6套燃烧合成器组成一个合成器单元。本实施例中，粉体合成炉包含上下2个合成器单元。中间壳体用于安装燃烧合成器并与上下部分组件共同形成封闭空间，上下两个中间壳体采用螺栓连接并加装密封胶圈，上部的中间壳体上端设置用于封闭顶盖，顶盖与中间壳体采用螺栓连接并加装密封胶圈。顶盖上开孔并安装尾气过滤盒，尾气过滤盒与顶盖之间加设有200目不锈钢滤网，尾气过滤盒内部填充耐高温滤布。合成器单元以模块化的形式设置，便于设备安装、维护，可以根据实际生产需要直接在合成器单元上部加装合成器单元对设备产能进行升级，提高了本设备在工业化生产中的适应性。

下部的中间壳体的下部与梯形落料斗采用螺栓连接并加装密封胶圈，梯形落料斗固定在安装支架上。本实施例中，两个中间壳体、顶盖和梯形落料斗构成的容腔为合成炉内腔。

如图3-4所示，燃烧合成器包括由内向外依次设置的刚玉陶瓷管、陶瓷纤维加热套、陶瓷纤维保温毡，还包括外壳、热电偶、镍铬加热丝、刚玉陶瓷堵头；外壳为一个方体结构，由不锈钢薄板弯折、焊接制成；陶瓷纤维加热套的内侧壁嵌入一定功率的镍铬加热丝，镍铬加热丝沿陶瓷纤维加热套的内侧壁螺旋布置；刚玉陶瓷管的一端长于陶瓷纤维加热套并插入中间壳体，刚玉陶瓷管另一端安装刚玉陶瓷堵头并使用高温粘结剂封闭缝隙；刚玉陶瓷堵头穿出燃烧合成器的外壳，与供料系统的供料管路连接。陶瓷纤维保温毡能够减少热量流失降低设备能耗，燃烧合成器外壳内侧安装陶瓷绝缘接线端子用于连接镍铬加热丝和加热电源，燃烧合成器外壳上端面中心开孔并插入热电偶，热电偶前端穿过镍铬加热丝的间隙抵近刚玉陶瓷管，热电偶的信号线接入安装在总控制箱中的温控表。

燃烧合成器使用时，先于总控制箱中温控表设定工作温度(以500～900℃为佳，根据反应物体系和浓缩程度灵活调整)，待加热至设定温度并稳定后，由刚玉陶瓷堵头的中间孔向刚玉陶瓷管内输入浓缩溶液，溶液在刚玉陶瓷管内部燃烧，其中，溶液中水分汽化和燃烧产生的气体连同火焰中生产的粉末涌出刚玉陶瓷管进入合成炉内腔并在重力作用下下落粉末收集桶中，浓缩溶液在长度有限的刚玉陶瓷管内经历进一步浓缩、引燃、燃烧完成、脱离等过程。上述过程中，若引燃或燃烧完成环节失败，则导致液态原料落入梯形落料斗，若燃烧产生的粉末无法在气体推动下顺利脱离，则会由于产物积聚堵塞刚玉陶瓷管致使反应中止。因此，通入燃烧合成器的浓缩溶液的氧化剂/还原剂配比、浓缩程度需预先经理论计算确定，然后再上机进行自蔓延燃烧工艺适应性测试。

如图5所示，气流输送器包括壳体、导流板和压缩气喷管，壳体为焊接而成的方管，方管的两端均设有阀门。导流板的一端为连接端，连接在方管的内侧中部；另一端为自由端，导流板沿方管的上端向下端倾斜(即使用时，导流板的连接端位于自由端的上方)；压缩气喷管安装在方管内侧并位于导流板的对侧且位于导流板自由端的下方，导流板的自由端(即末端)远离压缩气喷管的喷口。本发明设计的气流输送器按以上方法进行操作时，燃烧产物中一定机率存在的结渣由于质量较大，在沿导流板落下时速度较大，能够落入气流输送器腔体底部从而远离压缩空气射流的作用区域，按一定时间间歇开关下部阀门，积攒的结渣落入一级粉末收集桶，能够实现高蓬松粉末与结渣的分离，有助于合成高分散性的超细粉体。

如图6所示，粉末分离器包括圆筒形的壳体和沿壳体径向设置在壳体内的三层不锈钢滤网，由下向上三层筛网目数分别为40目、80目和200目，壳体的上部设置有气体管道，下部设置有入料管道；气体管道位于滤网上方，与梯形落料斗连通；入料管道正对压缩气喷管的喷口与气流输送器连接。

梯形落料斗的下部与气流输送器的首端采用螺栓连接并加装密封胶圈，气流输送器的尾端与一级粉末收集桶连接，粉末分离器的入料管道连接在气流输送器上且正对压缩气喷管的喷口设置，粉末分离器底部与二级粉末收集桶连接，粉末分离器的气体管道与梯形落料斗连接。气流输送器与一级粉末收集桶之间、气流输送器与粉末分离器之间、粉末分离器与梯形落料斗之间、粉末分离器与二级粉末收集桶之间均采用卡箍快速接头连接并加装硅胶密封圈。总控制箱安装于安装支架上并与燃烧合成器、梯形落料斗保持一定距离。

气流输送器的工作过程为：

(1)当合成过程中有可燃烧溶液燃烧不充分导致的液滴落下或者燃烧产物中有少量结渣时，保持下部的阀门关闭，开启上部的阀门至一定角度，压缩气喷管喷入过滤净化后的空气。梯形落料斗汇集的粉末落入气流输送器的容腔内，在导流板的引导下粉体沿远离压缩气喷管的喷口一侧涌入，压缩气形成的射流带动粉末进入安装在压缩气喷管的喷口正对的粉末分离器中。粉末随气流进入粉末分离器的壳体内后，由于粉末分离器的壳体主体大于入料管路内径，到达壳体主体时，气流速度减缓，部分粉末立即落入二级粉末收集桶，另一部分向上运动被过滤网阻拦后下落进入二级粉末收集桶，过滤后的气体沿与梯形落料斗相连的气体管道进入合成炉内腔。由于采用的压缩气体为过滤净化后的空气，其中的部分氧气参与自蔓延燃烧反应可降低燃烧产物碳残留，输入的空气还能带走合成炉内腔的部分热量，降低热量积聚。

(2)当合成过程中可燃烧溶液燃烧完全，燃烧产物为均匀、蓬松的絮状粉末且不含结渣时，同时开启气流输送器的上下部阀门并停止输入压缩气，此时粉末落入一级粉末收集桶。

供料系统包括供料泵和供料管路。供料系统的供料管路与燃烧合成器的刚玉陶瓷管设有刚玉陶瓷堵头的一端连接。向燃烧合成器中输送可燃烧溶液。

总控制箱安装温控表、电流表、供料泵控制器、压缩气阀门、气压表、旋钮开关、指示灯、报警器等部件，具备配电、控温、供料启停及流量调节、压缩气开关及压力指示、报警等功能。其具体样式和安装位置可灵活决定，但应能够对燃烧合成器进行独立或分组供电，具备电源指示、工作指示、报警、温度显示、电流显示，输液泵启停、正反转控制、转速控制、压缩气开闭及压力显示等功能及赋予以上功能所必须的电气元件，其具体安装布置由本领域人员自行决定。

顶盖加装的尾气过滤盒应与多级换热器串联用于余热回收利用和收集冷凝水，最后一级换热器出口应连接尾气处理装置，减少不完全燃烧反应导致的氮氧化物排放，上述换热器与尾气处理装置不属于本实施例提供的基于低温自蔓延燃烧原理的粉体合成炉，其具体形式和安装方式本实施例不予限定。

基于低温自蔓延燃烧原理的粉体合成方法，本实施例中，以合成1.0mollacro3粉体为例，包括以下步骤：

(1)硝酸盐溶液配制

配制硝酸盐溶液时可采用硝酸盐溶解法：先根据目标产物成分计算各种原料用量，经溶解制成硝酸盐溶液，通过过滤除去溶液中不溶杂质。在直接采用硝酸盐为原料时，需分别取0.5molcr(no3)3·9h2o和0.5molla(no3)3·6h2o，加入100g去离子水于50～80℃加热溶解制成硝酸盐溶液，过滤除去原料中可能存在的不溶杂质。

制取上述硝酸盐溶液还有多种方法，如通过氧化物、氢氧化物、碳酸盐与硝酸反应制成，为达到相同目的，也可采用0.25molla2o3或者0.5molla(oh)3/la2(co3)3·xh2o与硝酸反应引入0.5molcr(no3)3·9h2o，可采用0.5molcr(oh)3溶解于硝酸或者蔗糖还原0.5molcro3引入0.5molcr(no3)3·9h2o，各种反应中硝酸用量由反应方程式确定，具体操作和条件是本领域的基本常识。

(2)可燃烧溶液配制

将(1)所得硝酸盐溶液加热至70～80℃保温，加入尿素、聚乙二醇、柠檬酸、甘氨酸、蔗糖等有机物中的一种或多种作为燃烧剂(参考“推进剂化学理论”)，以硝酸盐与有机物充分燃烧生成固体氧化物、co2、h2o、n2的反应方程式计算理论加入量，燃烧剂实际加入量可采用理论加入量，也可适量过量或不足，本实施例中，选用甘氨酸、尿素、乙二醇三种有机物作为燃烧剂，具体为0.67mol甘氨酸、1.0mol尿素和0.9mol乙二醇，此配比的燃烧剂加入量相对过量20％。溶液继续加热至70～90℃蒸发浓缩，浓缩至一定程度后得到可燃烧溶液，将可燃烧溶液转移至保温桶在50～80℃保温。

(3)连续自蔓延燃烧

开启所述粉体合成炉，将燃烧合成器加热温度设定为500℃～800℃，温度稳定后，开启供料泵将步骤(2)所制的浓缩的可燃烧溶液连续输入燃烧合成器，浓缩的可燃烧溶液输入燃烧器的流速为20～60ml/min，本实施例中，流速为40ml/min。浓缩的可燃烧溶液于刚玉陶瓷管中发生连续自蔓延燃烧，燃烧产生的粉末落入梯形落料斗。

(4)粉末收集

本实施例中，气流输送器开启上部阀门、保持下部阀门关闭，通过压缩气喷管输入过滤净化后的压缩气，此时蓬松粉末被输送至粉末分离器并落入二级粉末收集桶，间隔5min进行气流输送器下部阀门开关操作使粉末中夹杂的结渣或团聚物落入一级粉末收集桶。

(5)煅烧处理

使用高温窑炉对自蔓延燃烧产生的粉末进行煅烧处理，调整煅烧工艺参数可得到易分散、晶粒尺寸为纳米、亚微米或微米级的目标粉体。

本实例中，采用高温马弗炉对二级粉末收集桶中收集的燃烧产物进行热处理，以10～20℃/min升温速率加热至900℃保温30min，可获得lacro3纳米粉体。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。