一种真空干燥装置的制作方法

1.本发明属于干燥技术领域，具体涉及一种真空干燥装置。


背景技术：

2.mof材料合成之后，mof材料的孔道内和表面不可避免地存在一些未反应的有机配体、金属盐离子以及溶剂分子。因此，mof材料在使用之前，需要除去这些杂质，即mof材料的活化。mof材料的活化多采用溶剂交换法，利用溶剂的溶解性，将mof材料孔道及表面的杂质溶解掉，之后真空干燥条件去除溶剂，完成mof材料的活化。因锕系元素基mofs材料以锕系元素为中心，在活化中需考虑锕系元素的放射性屏蔽与防护问题，过渡金属等非放射性元素基mofs活化普遍采用的真空干燥箱，因体积等原因不再适用于在密封手套箱中开展锕系元素基mofs材料的活化操作。因此，针对锕系元素基mofs材料的活化，本发明提供了一种适用于放射性密封手套箱中开展溶剂交换法活化锕系元素基mofs材料的真空干燥装置。


技术实现要素：

3.本发明的目的是为提供一种适用于在放射性密封手套箱中开展溶剂交换法活化锕系元素基mofs材料的真空干燥装置，以解决在放射性密封手套箱中无法采用普通真空干燥箱开展锕系元素基mofs材料活化的问题。
4.为解决上述问题，本发明提供如下技术方案：
5.一种用于对样品进行干燥处理的装置，其中，所述装置包括：腔体，所述腔体设置成为所述样品提供容置空间；加热件，所述加热件设置于所述腔体外部，以对所述腔体进行加热；外壳，所述腔体与所述加热件设置于所述外壳内；盖体，所述盖体与所述腔体可拆卸的密封连接；抽真空装置，所述抽真空装置设置于所述外壳的外部，设置成对所述腔体抽真空。
6.进一步，所述腔体内壁设置成抛光处理，材质为316l耐腐蚀不锈钢。
7.进一步，所述加热件设置成围绕所述腔体外部，使得对所述腔体不同位置加热，所述加热件采用高导热铝合金内芯。
8.进一步，所述外壳设置为多孔结构。
9.进一步，所述的装置，其中，还包括测温件，所述测温件对所述腔体内部的温度进行实时测量。
10.进一步，所述的装置，其中，还包括隔热件，所述隔热件部分设置于所述加热件与所述外壳之间，以减少加热件与外壳之间的热传递。
11.进一步，所述隔热件包括第一隔热件、第二隔热件以及第三隔热件，所述第一隔热件设置于所述外壳的上部，所述第一隔热件的中部包括开口，所述盖体设置于所述开口内，以及所述第一隔热件设置成封闭所述外壳的上部；所述第二隔热件设置于所述加热件与所述外壳的侧部之间，材质为热导率低的硅酸铝纤维或其他隔热材料；所述第三隔热件设置于所述加热件与所述外壳的底部之间。
12.进一步，所述第三隔热件为至少一个柱状件。
13.进一步，所述的装置，其中，还包括电气连接接口，所述电气连接接口用于所述装置与外部进行电气连接。
14.进一步，所述电气连接接口设置于所述外壳的底部。
15.进一步，所述的装置，其中，还包括支撑部，所述支撑部设置于所述外壳的底部的外部，以对所述装置进行支撑。
16.进一步，所述抽真空装置与所述盖体固定连接。
17.进一步，所述的装置，其中，还包括真空度测量装置，所述真空度测量装置用于对所述腔体内的真空度进行测量。
18.进一步，所述真空度测量装置设置于所述外壳的外部，并与所述盖体固定连接。
19.进一步，所述的装置结构合理设计，以适应手套箱操作应用，所述的装置主体外观尺寸不超过φ150x300 mm。
20.一种应用于放射性密封手套箱干燥样品的方法，包括如下步骤：
21.将所述装置放入所述放射性密封手套箱内；
22.将所述的装置的盖体移除；
23.将装有待干燥的所述样品的反应容器放入所述装置的腔体内；
24.将所述盖体密封安装至所述腔体；
25.根据处理要求，对所述腔体进行抽真空以及对所述腔体进行加热，对所述样品进行干燥处理。
26.进一步，所述一种应用于放射性密封手套箱干燥样品的方法，还包括如下步骤：
27.对腔体内的温度进行测量，根据测量结果调整所述加热件的运行参数。
28.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
29.本发明提供了一种可应用于放射性密封手套箱中开展溶剂交换法活化锕系元素基mofs材料的真空干燥装置，该真空干燥装置能够承载多个不同量级的标准反应釜内衬，并为反应釜内衬及其内部样品提供高温、真空环境，以满足锕系元素基mofs材料的溶剂交换法活化处理。
附图说明
30.图1是本发明的一种真空干燥装置外观结构示意图；
31.图2是本发明的一种真空干燥装置剖面结构示意图；
32.其中，10、腔体，20、加热件，30、外壳，40、盖体，50、真空装置，61、第一隔热件，62、第二隔热件，63、第三隔热件，70、支撑部，80、真空度测量装置。
具体实施方式
33.下面将结合附图和实施例对本发明进行详细的描述。
34.实施例1
35.一种真空干燥装置，其结构主要包括：腔体(10)，所述腔体(10)设置成为所述样品提供容置空间；加热件(20)，所述加热件(20)设置于所述腔体(10)外部，以对所述腔体(10)进行加热；外壳(30)，所述腔体(10)与所述加热件(20)设置于所述外壳(30)内；盖体(40)，
所述盖体(40)与所述腔体(10)可拆卸的密封连接；抽真空装置(50)，所述抽真空装置(50)设置于所述外壳(30)的外部，设置成对所述腔体(10)抽真空。腔体(10)材质为316l耐腐蚀不锈钢，腔体(10)内壁设置成抛光处理，以减少污染物和气体附着，一方面便于清洗，另一方面可达到较高的真空度，极限真空优于5x10
‑3mbar。加热件(20)设置成围绕所述腔体(10)外部，使得对所述腔体(10)不同位置加热，所述加热件(20)采用高导热铝合金内芯。外壳(30)设置为多孔结构，以加大散热率，降低外壳(30)温度，外壳(30)通过螺钉分别与第一隔热件(61)和底部固定。该干燥装置其结构还包括测温件，测温件对所述腔体(10)内部的温度进行实时测量，配合相应的温控设备，可实现rt
‑
200℃范围内的精确控温，温控设备具备手动升温和程序升温功能。该干燥装置其结构还包括隔热件，隔热件部分设置于所述加热件(20)与所述外壳(30)之间，以减少加热件(20)与外壳(30)之间的热传递。所述隔热件包括第一隔热件(61)、第二隔热件(62)以及第三隔热件(63)，所述第一隔热件(61)设置于所述外壳(30)的上部，所述第一隔热件(61)的中部包括开口，所述盖体(40)设置于所述开口内，以及所述第一隔热件(61)设置成封闭所述外壳(30)的上部；所述第二隔热件(62)设置于所述加热件(20)与所述外壳(30)的侧部之间，材质为热导率低的硅酸铝纤维材料；所述第三隔热件(63)设置于所述加热件(20)与所述外壳(30)的底部之间，所述第三隔热件(63)为柱状件。该干燥装置其结构还包括电气连接接口，所述电气连接接口用于所述装置与外部进行电气连接。所述电气连接接口设置于所述外壳(30)的底部。该干燥装置其结构还包括支撑部(70)，所述支撑部(70)设置于所述外壳(30)的底部的外部，以对所述装置进行支撑。抽真空装置(50)与所述盖体(40)固定连接。该干燥装置其结构还包括真空度测量装置(80)，所述真空度测量装置(80)用于对所述腔体(10)内的真空度进行测量。所述真空度测量装置(80)设置于所述外壳(30)的外部，并与所述盖体(40)固定连接。该干燥装置结构合理设计，以适应手套箱操作应用，干燥装置主体外观尺寸不超过φ150x300mm。
36.此干燥装置的具体使用流程为：首先将真空干燥装置放入放射性密封手套箱内，松上盖紧固螺钉将盖体(40)移除，向腔体(10)内放置含有样品的反应釜内衬，放置好后将盖体(40)复位，紧固密封；然后连接好真空干燥装置与放置在放射性密封手套箱外部温控箱之间的电缆，同时连接温控箱的电源线，以备手动控制，也可连接通讯线至电脑，安装相应的应用软件以远程控制；开启温控箱仪表开关，按加热需求设置升温速率、目标温度及保温时间并调节参数，然后开启加热开关，运行温控仪，执行升温操作并开启真空泵；待达到目标温度后温控仪会自动保温，达到实验所需的保温时间后自动停止，待真空干燥装置降温冷却后可取出样品进行后续操作处理。
37.作为一个较佳的实施例，如图1，所述的一种真空干燥装置，可精确匹配10毫升量级的标准反应釜内衬；内部设有5个均匀分布在加热件(20)与所述外壳(30)的底部之间的第三隔热件(63)，用以起到外壳(30)底部与加热件(20)之间的分隔作用和部件之间固定连接的作用；外壳(30)底部的外部设有3个均匀分布的支撑部(70)。
38.实施例2
39.与实施例1不同的是，所述的一种真空干燥装置，可精确匹配50毫升量级的标准反应釜内衬；外壳(30)底部的外部设有4个均匀分布的支撑部(70)。
40.实施例3
41.与实施例1不同的是，所述的一种真空干燥装置，可精确匹配5毫升量级的标准反
应釜内衬；内部设有1个均匀分布在加热件(20)与所述外壳(30)的底部之间的第三隔热件(63)，用以起到外壳(30)底部与加热件(20)之间的分隔作用和部件之间固定连接的作用。
42.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在没有做出创造性劳动的前提下对其进行的变化、修改、替换和变型，都属于本发明保护的范围。