一种森林凋落物的液化方法
【专利摘要】一种森林凋落物的液化方法，属于生物工程【技术领域】。其特征在于包括以下步骤：1）收集野外自然凋落的树叶为材料，烘干后粉碎，同温度下再次烘得凋落物粉末；2）苯酚置于50-80℃的水浴中加热10-21min，待其完全融化成液体状时迅速倒入反应釜中，反应釜温度控制在85-110℃，然后加入凋落物粉末，搅拌混合均匀后缓慢滴加浓硝酸和双氧水，搅拌50-75min直至液体变成暗红色液体，再加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌混合溶解均匀，至其变成清亮的黑色液体停止加热；3）将液体冷却至室温，即得凋落物液化液。该一种森林凋落物的液化方法，其液化成本低、简便易行，准确可靠且能有效液化森林凋落物。
【专利说明】一种森林凋落物的液化方法
【技术领域】
[0001]本发明属于生物工程【技术领域】，具体为一种森林凋落物的液化方法。
【背景技术】
[0002]森林凋落物是指生态系统内生物组分产生并归还到林地表面，作为分解者的物质和能量来源，借以维持生态系统功能的所有有机物质的总称。森林凋落物是森林植物生长发育过程中新陈代谢的产物，在森林生态系统养分循环中起着重要作用。目前，如何加速凋落物的分解，或者是提高凋落物的利用率，越来越弓I起林学家、生态学家以及森林经营工作者的重视。
[0003]生物材料的液化正是充分挖掘天然原料潜在价值的一个有效途径，得到了各国和各科研部门的重视，也取得了一系列卓有成效的成果。简单地说，生物材料液化是指在某些有机物或催化剂的存在，以及加压或常压条件下，将生物材料转化为液体的热化学过程。目前，液化方法大体上可分为热法、热化学法、化学水解法和生物法。通过液化，可使木质生物材料转化为醇类、可燃性油或其它带有特定官能团的化合物，从而为新产品的开发提供相关的原料。人们早在20世纪50年代就已考虑用木质纤维原料生产燃料和化工原料，但仅限于使用纯粹的热方法。到了 20世纪70年代石油危机时，人们对植物能源的兴趣增加到前所未有的程度，有关木质纤维原料液化的报道大量出现，甚至还建成了一些试验性的用植物原料生产石油的工厂，但因生产成本较高，均未能大规模生产。目前，木质生物材料的液化方法大体上主要有以下几类:苯酚作为液化试剂、多元醇作为液化试剂、环碳酸盐作为液化剂。据报道，日本森林综合研究所于1991开始对速生树种进行可溶化处理，开发功能性树脂的研究，经苯酚化的液化反应物添加甲醛水使之木脂化，再添加硬化剂、填充剂等制成胶粘剂，其性能能达到或超过日本JIS标准。但目前由于各方面的原因，木材液化产物还没得到充分利用，其商品化和产业化还存在很多问题。
[0004]液化可将农林废弃物、木材加工剩余物等木质生物材料转化为能源材料、化工原料等，从而变废为宝，提高利用价值，也是这些资源综合利用的一个有效途径。但目前，由于木质生物材料化学组分的多样性、液化反应过程的复杂性，以及液化产物分离、表征的艰巨性，在不同生物材料化学组份的液化机理、液化中间产物的控制、液化方法、液化产物的性质和利用等方面还需要进一步深入研究。
【发明内容】
[0005]鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于设计提供一种森林凋落物的液化方法的技术方案，其液化成本低、简便易行，准确可靠且能有效液化森林凋落物。
[0006]所述的一种森林凋落物的液化方法，其特征在于包括以下步骤:
1)收集野外自然凋落的树叶为材料，41-57°c下烘箱中烘干，然后将其置于粉碎机中粉碎至200-450目，同温度下再次烘35-56min得凋落物粉末，备用；
2)苯酚置于50-80°C的水浴中加热10-21min，待其完全融化成液体状时迅速倒入反应釜中，反应釜温度控制在85-110°C，然后加入步骤I)中的凋落物粉末，搅拌混合均匀后缓慢滴加浓硝酸和双氧水，搅拌50-75min直至液体变成暗红色液体，再加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌混合溶解均匀，至其变成清亮的黑色液体停止加热，其中，凋落物:苯酚:浓硝酸:双氧水:十二烷基苯磺酸钠的重量比为3-5:8-12:0.1-0.3:0.1-0.3:0.3-0.5 ；
3)将步骤2)中的液体冷却至室温，密封保存，即得凋落物液化液。
[0007]所述的一种森林凋落物的液化方法，其特征在于骤I)中:烘干温度为45_50°C，粉碎至300-400目，同温度下再次烘40-50min。
[0008]所述的一种森林凋落物的液化方法，其特征在于步骤2)中:水浴温度为55_75°C，优选60-70°C ;水浴时间15-18min，滴加浓硝酸和双氧水后搅拌60-70min。
[0009]所述的一种森林凋落物的液化方法，其特征在于步骤2)中:反应釜温度优选为89-100°C，优选 92-95°C。
[0010]所述的一种森林凋落物的液化方法，其特征在于步骤2)中:苯酚:浓硝酸:双氧水:十二烷基苯磺酸钠的重量比为4:9-10:0.2:0.2:0.4。
[0011]上述一种森林凋落物的液化方法，用自然界自然掉落的植物树叶，树皮等凋落物进行生物质液化和性能改造，通过液化将凋落物变废为宝，解决了凋落物在生产和应用过程中液化的难题，为开发新产品提供了技术支持，与传统的凋落物自然腐烂、废弃状况相t匕，拓展了其应用范围和功能。本发明所采用的方法更加简便易行，准确可靠，液化成本低、精确度更高，能使凋落物得到很好的液化。
[0012]本申请文件中除有特殊说明外，百分含量均为纯物质的重量百分含量。
【具体实施方式】
[0013]现结合本发明的具体实施例，进一步说明本发明的有益效果。
[0014]实施例1
将野外自然凋落的树叶放入42°C下烘箱中烘干，烘干后用粉碎机粉碎至400目，同温度下再次烘39min得凋落物粉末，然后取IOOkg苯酚置于65°C的水浴中加热12min，待其完全融化成液体状时迅速倒入反应釜中，反应釜温度控制在95°C，加40kg凋落物粉末，搅拌混合均匀后缓慢滴加2kg浓硝酸和2kg双氧水，搅拌50min直至液体变成暗红色液体，再加入4kg十二烷基苯磺酸钠，搅拌混合溶解均匀，至其变成清亮的黑色液体停止加热，最后冷却至室温，密封保存，即得凋落物液化液。
[0015]实施例2
将野外自然凋落的树叶放入51°C下烘箱中烘干，烘干后用粉碎机粉碎至350目，同温度下再次烘50min得凋落物粉末，然后取IOOkg苯酚置于75°C的水浴中加热18min，待其完全融化成液体状时迅速倒入反应釜中，反应釜温度控制在93°C，加40kg凋落物粉末，搅拌混合均匀后缓慢滴加2kg浓硝酸和2kg双氧水，搅拌75min直至液体变成暗红色液体，再加入4kg十二烷基苯磺酸钠，搅拌混合溶解均匀，至其变成清亮的黑色液体停止加热，最后冷却至室温，密封保存，即得凋落物液化液。
[0016]实施例3
将野外自然凋落的树叶放入44°C下烘箱中烘干，烘干后用粉碎机粉碎至300目，同温度下再次烘41min得凋落物粉末，然后取IOOkg苯酚置于70°C的水浴中加热14min，待其完全融化成液体状时迅速倒入反应釜中，反应釜温度控制在91°C，加40kg凋落物粉末，搅拌混合均匀后缓慢滴加2kg浓硝酸和2kg双氧水，搅拌55min直至液体变成暗红色液体，再加入4kg十二烷基苯磺酸钠，搅拌混合溶解均匀，至其变成清亮的黑色液体停止加热，最后冷却至室温，密封保存，即得凋落物液化液。
[0017]实施例4
将野外自然凋落的树叶放入46°C下烘箱中烘干，烘干后用粉碎机粉碎至250目，同温度下再次烘44min得凋落物粉末，然后取IOOkg苯酚置于60°C的水浴中加热15min，待其完全融化成液体状时迅速倒入反应釜中，反应釜温度控制在90°C，加40kg凋落物粉末，搅拌混合均匀后缓慢滴加2kg浓硝酸和2kg双氧水，搅拌60min直至液体变成暗红色液体，再加入4kg十二烷基苯磺酸钠，搅拌混合溶解均匀，至其变成清亮的黑色液体停止加热，最后冷却至室温，密封保存，即得凋落物液化液。
[0018]实施例5
将野外自然凋落的树叶放入48°C下烘箱中烘干，烘干后用粉碎机粉碎至450目，同温度下再次烘47min得凋落物粉末，然后取IOOkg苯酚置于80°C的水浴中加热16min，待其完全融化成液体状时迅速倒入反应釜中，反应釜温度控制在96°C，加40kg凋落物粉末，搅拌混合均匀后缓慢滴加2kg浓硝酸和2kg双氧水，搅拌65min直至液体变成暗红色液体，再加入4kg十二烷基苯磺酸钠，搅拌混合溶解均匀，至其变成清亮的黑色液体停止加热，最后冷却至室温，密封保存， 即得凋落物液化液。
[0019]实施例6
将野外自然凋落的树叶放入50°C下烘箱中烘干，烘干后用粉碎机粉碎至200目，同温度下再次烘49min得凋落物粉末，然后取IOOkg苯酚置于50°C的水浴中加热17min，待其完全融化成液体状时迅速倒入反应釜中，反应釜温度控制在89°C，加40kg凋落物粉末，搅拌混合均匀后缓慢滴加2kg浓硝酸和2kg双氧水，搅拌70min直至液体变成暗红色液体，再加入4kg十二烷基苯磺酸钠，搅拌混合溶解均匀，至其变成清亮的黑色液体停止加热，最后冷却至室温，密封保存，即得凋落物液化液。
[0020]以下通过试验进一步说明本发明的有益效果。
【权利要求】
1.一种森林凋落物的液化方法，其特征在于包括以下步骤: 1)收集野外自然凋落的树叶为材料，41-57°c下烘箱中烘干，然后将其置于粉碎机中粉碎至200-450目，同温度下再次烘35-56min得凋落物粉末，备用； 2)苯酚置于50-80°C的水浴中加热10-21min，待其完全融化成液体状时迅速倒入反应釜中，反应釜温度控制在85-110°C，然后加入步骤I)中的凋落物粉末，搅拌混合均匀后缓慢滴加浓硝酸和双氧水，搅拌50-75min直至液体变成暗红色液体，再加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌混合溶解均匀，至其变成清亮的黑色液体停止加热，其中，凋落物:苯酚:浓硝酸:双氧水:十二烷基苯磺酸钠的重量比为3-5:8-12:0.1-0.3:0.1-0.3:0.3-0.5 ； 3)将步骤2)中的液体冷却至室温，密封保存，即得凋落物液化液。
2.如权利要求1所述的一种森林凋落物的液化方法，其特征在于骤I)中:烘干温度为45-50 0C，粉碎至300-400目，同温度下再次烘40_50min。
3.如权利要求1所述的一种森林凋落物的液化方法，其特征在于步骤2)中:水浴温度为55-75°C，优选60-70°C ;水浴时间15_18min，滴加浓硝酸和双氧水后搅拌60_70min。
4.如权利要求1所述的一种森林凋落物的液化方法，其特征在于步骤2)中:反应釜温度优选为89-100°C，优选92-95°C。
5.如权利要求1所述的一种森林凋落物的液化方法，其特征在于步骤2)中:苯酚:浓硝酸:双氧水:十二烷基苯磺酸钠的重量比为4:9-10:0.2:0.2:0.4。
【文档编号】B09B3/00GK103721999SQ201310725526
【公开日】2014年4月16日 申请日期:2013年12月25日 优先权日:2013年12月25日
【发明者】李兴彪, 栾复友 申请人:浙江农林大学天目学院