一种复合型高效无机凝聚剂的制作方法
【专利摘要】本发明公开一种复合型高效无机凝聚剂，所用原料包括聚合氯化铝铁、NaOH、聚硅酸、泥炭，本发明聚凝剂的制备方法为：将FeCl3·6H2O、AlCl3·6H2O、NaOH分别配制成一定浓度的水溶液，将FeCl3·6H2O和AlCl3·6H2O水溶液混合后，滴加NaOH水溶液进行碱化处理得聚合氯化铁铝溶液，再将该溶液与聚硅酸混合并熟化，最后再加入一定量的泥灰得复合型高效无机凝聚剂。本发明凝聚剂兼有铝盐和铁盐凝聚剂的特点，具有较强的电中和能力，聚硅酸增加共聚物分子量，有很好的吸附架桥能力，生产的凝聚剂同时具备电中和和架桥的能力，能有效用于水处理，且原料廉价、来源广泛。
【专利说明】一种复合型高效无机凝聚剂
【技术领域】
[0001] 本发明涉及污水水处理领域，尤其是涉及一种复合型高效无机凝聚剂PAFC-Si。
【背景技术】
[0002] 目前，河湖清淤一体化工程中的上岸泥浆都需经过处理，但对于处理对象中富含 的腐殖质、粘土、重金属、油类及藻类等众多杂质可在水中长时间地保持分散状态，具有沉 降稳定性和聚合稳定性，通常不能以沉淀的方式去除，须通过添加凝聚剂以破坏凝胶的稳 定性以达到污染物分离的目的。
[0003] 从应用效果上来看，无机凝聚剂运用的最为广泛，但硫酸铝、氯化铁等存在效果 差、对管道、泵体有一定腐蚀等缺点，而后开发的聚铝、聚铁产品在除浊、除油、除色等方面 的效果显著提高，但聚铝易使水中残留A1 (0H) 3，在热交换中会产生污垢；聚铁则使处理水 略显黄色，影响感官效果。并且由于分子内无长链吸附的架桥结构，上述两种产品所形成的 絮体普遍偏小，易破碎。
【发明内容】
[0004] 针对现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种复合型高效无机凝聚剂。本发 明兼有铝盐和铁盐凝聚剂的特点，具有较强的电中和能力，聚硅酸增加共聚物分子量，有很 好的吸附架桥能力，生产的凝聚剂同时具备电中和和架桥的能力，能有效用于水处理，且原 料廉价、来源广泛。
[0005] 本发明的技术方案如下：
[0006] -种复合型高效无机凝聚剂，原料为：聚合氯化铝铁、NaOH、聚硅酸、泥炭；
[0007] 所述聚合氯化铝铁是由FeCl3 · 6H20和A1C13 · 6H20聚合而成；
[0008] 所述复合型高效无机凝聚剂的制备方法为：
[0009] (1)将 FeCl3 · 6H20、A1C13 · 6H20、NaOH 分别配置成 0· 8 ?1. 2mol/L 的水溶液，所 述三种物质的水溶液的浓度一致；按Al/Fe摩尔比4:1?5:1将FeCl3 · 6H20、A1C13 · 6H20 的水溶液在三口烧瓶中混合，搅拌使其均匀；
[0010] ⑵在水浴温度为50?70°C下缓慢向三口烧瓶中滴加 NaOH的水溶液，滴加完毕 后在55?65°C下搅拌40min?2h，然后在75?85°C下熟化10?14h，所需NaOH水溶液 的用量以制得碱化度为60%的聚合氯化铝铁溶液为准；
[0011] (3)在制得的聚合氯化铝铁溶液中加入（Fe+Al)/Si摩尔比为1:1的聚硅酸，充分 搅拌，在常温下搅拌lh以上至液体内无杂质且液体浓度均匀即可，再静置熟化3?5h，即可 得碱化度为60 %的凝聚剂；
[0012] (4)最后按照泥炭的质量和步骤（3)所得凝聚剂体积的比为l:20g/L?50g/L添 加泥炭，即可制得含不同泥炭浓度的复合型高效无机凝聚剂。
[0013] 步骤（2)所述NaOH水溶液每分钟滴加量与FeCl3 · 6H20和A1C13 · 6H20混合水溶 液体积比为〇. 002?0. 008。
[0014] 所述碱化度是用Na+的饱和度来表示，它是指物质吸咐的交换性Na+占阳离子交换 量的百分率；碱化度=(交换性钠离子/阳离子交换量）X100%，详细测定及计算方法参 照 LY/T1240-1999。
[0015] 所述泥炭由预处理过的蛭石粉代替；所述预处理过程为：将蛭石研磨至平均粒度 为100?150 μ m的粉末，加入能将蛭石粉末淹没的水并混合均匀，-15?-5°c下冷冻处理 30?60min，然后融化，如此处理3?5次，最后烘干水分，即得预处理过的蛭石粉。
[0016] 本发明有益的技术效果在于：
[0017] 本发明提供的PAFC-Si不仅能很好的处理低温、低浊水，它兼有铝盐和铁盐凝聚 剂的特点，而且比普通凝聚剂的凝聚效果有明显的优越性，由于铁铝、聚硅酸共聚后的凝聚 剂提高了分子量及分子大小，电中和和吸附能力增强，拥有用量少、投料范围宽、矾花形成 时间短且形态粗大易于沉淀，易于过滤等特点，可缩短水样在处理系统中的停留时间等，因 而提高了系统的处理能力，此外，对处理水的PH值基本无影响。
[0018] 从原料上来看，本凝聚剂中铝铁复合共聚物生产原料均是廉价的传统无机凝聚 齐IJ，来源广、生产工艺简单，有利于开发利用。铝盐和铁盐的共聚物不同于两种盐的混合物， 它更有效地综合了 PAC和FeCl3的优点，铝铁聚合物在水中能够水解形成一系列带正电荷 的羟基铝、铁离子，具有比普通凝聚剂更强的电中和能力，增强了去浊效果。而另外一种共 聚物（聚硅酸）是长链结构，具有较高的相对分子质量，对水体中的胶体颗粒具有很强的吸 附桥架能力，尤其针对重金属及印染废水。把二者共聚成一种产品，就使凝聚剂同时具备了 电中和和架桥能力。
[0019] 泥炭是一种经过几千年所形成的天然沼泽地产物（又称为草炭或是泥煤），是煤 化程度最低的煤，同时也是煤最原始的状态，无菌、无毒、无污染，通气性能好，质轻、持水、 保肥、有利于微生物活动，增强生物性能，营养丰富，既是栽培基质，又是良好的土壤调解 齐IJ，并含有很高的有机质，腐殖酸及营养成份。不同的泥炭中含有不同的丰富的盐、微生物， 根据现场实际情况，添加不同的泥炭，可以提高水处理净化中的吸附、置换反应，对一般的 污水处理剂有一定的改进与提升作用。
【具体实施方式】
[0020] 下面结合实施例，对本发明进行具体描述。
[0021] 实施例1
[0022] -种复合型高效无机凝聚剂，其制备方法为：
[0023] (1)将 FeCl3 · 6H20、A1C13 · 6H20、NaOH 分别配置成 0· 8mol/L 的水溶液，所述三种 物质的水溶液的浓度一致；按Al/Fe摩尔比4:1将FeCl3 · 6H20、A1C13 · 6H20的水溶液在三 口烧瓶中混合，搅拌使其均匀；
[0024] (2)在水浴温度为50°C下缓慢向三口烧瓶中滴加 NaOH的水溶液，每分钟滴加量与 FeCl3 ·6Η20和A1C13 ·6Η20混合水溶液体积比为0. 002:1，滴加完毕后在55°C下搅拌2h，然 后在75°C下熟化14h，所需NaOH水溶液的用量以制得碱化度为60%的聚合氯化铝铁溶液为 准；
[0025] (3)在制得的聚合铝铁溶液中加入（Fe+Al) /Si摩尔比为1:1的聚硅酸，充分搅拌， 在常温下搅拌lh以上至液体内无杂质且液体浓度均匀即可，再静置熟化5h，即可得碱化度 为60 %的凝聚剂；
[0026] (4)最后按照泥炭的质量和步骤（3)所得凝聚剂体积的比为0. 05g/L添加泥炭，即 可制得含不同泥炭浓度的复合型高效无机凝聚剂。
[0027] 其中碱化度的测试方法参考LY/T1240-1999,所述碱化度=(交换性钠离子/阳离 子交换量）X 1〇〇%。
[0028] 实施例2
[0029] -种复合型高效无机凝聚剂，其制备方法为：
[0030] (1)将FeCl3 · 6H20、A1C13 · 6H20、NaOH分别配置成lmol/L的水溶液，所述三种物 质的水溶液的浓度一致；按Al/Fe摩尔比5:1将FeCl 3 · 6H20、A1C13 · 6H20的水溶液在三口 烧瓶中混合，搅拌使其均匀；
[0031] (2)在水浴温度为70°C下缓慢向三口烧瓶中滴加 NaOH的水溶液，每分钟滴加量与 FeCl3 ·6Η20和A1C13 ·6Η20混合水溶液体积比为0. 008:1，滴加完毕后在65°C下搅拌40min， 然后在85°C下熟化14h，所需NaOH水溶液的用量以制得碱化度为60 %的聚合氯化铝铁溶液 为准；
[0032] (3)在制得的聚合铝铁溶液中加入（Fe+Al) /Si摩尔比为1:1的聚硅酸，充分搅拌， 在常温下搅拌lh以上至液体内无杂质且液体浓度均匀即可，再静置熟化3h，即可得碱化度 为60 %的凝聚剂；
[0033] (4)最后按照泥炭的质量和步骤（3)所得凝聚剂体积的比为0. 02g/L添加泥炭，即 可制得含不同泥炭浓度的复合型高效无机凝聚剂。
[0034] 其中碱化度的测试方法参考LY/T1240-1999,所述碱化度=(交换性钠离子/阳离 子交换量）X 100%。
[0035] 实施例3
[0036] -种复合型高效无机凝聚剂，其制备方法为：
[0037] (1)将 FeCl3 · 6H20、A1C13 · 6H20、NaOH 分别配置成 1. 2mol/L 的水溶液，所述三种 物质的水溶液的浓度一致；按Al/Fe摩尔比4. 5:1将FeCl3 · 6H20、A1C13 · 6H20的水溶液在 三口烧瓶中混合，搅拌使其均匀；
[0038] (2)在水浴温度为60°C下缓慢向三口烧瓶中滴加 NaOH的水溶液，每分钟滴加量与 FeCl3 ·6Η20和A1C13 ·6Η20混合水溶液体积比为0. 006:1，滴加完毕后在60°C下搅拌lh，然 后在80°C下熟化12h，所需NaOH水溶液的用量以制得碱化度为60%的聚合氯化铝铁溶液为 准；
[0039] (3)在制得的聚合铝铁溶液中加入（Fe+Al) /Si摩尔比为1:1的聚硅酸，充分搅拌， 在常温下搅拌lh以上至液体内无杂质且液体浓度均匀即可，再静置熟化4h，即可得碱化度 为60 %的凝聚剂；
[0040] (4)最后按照泥炭的质量和步骤（3)所得凝聚剂体积的比为0. 035g/L添加泥炭， 即可制得含不同泥炭浓度的复合型高效无机凝聚剂。
[0041] 其中碱化度的测试方法参考LY/T1240-1999,所述碱化度=(交换性钠离子/阳离 子交换量）X 100%。
[0042] 实施例4
[0043] 制备方法同实施例1，仅将泥炭由预处理过的蛭石粉代替；预处理过程为：将蛭石 研磨至平均粒度为lOOym的粉末，加入能将蛭石粉末淹没的水并混合均匀，-15°C下冷冻 处理40min，然后融化，如此处理3次，最后烘干水分，即得预处理过的蛭石粉。
[0044] 实施例5
[0045] 制备方法同实施例1，仅将泥炭由预处理过的蛭石粉代替；预处理过程为：将蛭石 研磨至平均粒度为150ym的粉末，加入能将蛭石粉末淹没的水并混合均匀，-5°C下冷冻处 理60min，然后融化，如此处理5次，最后烘干水分，即得预处理过的蛭石粉。
[0046] 实施例6
[0047] 制备方法同实施例1，仅将泥炭由预处理过的蛭石粉代替；预处理过程为：将蛭石 研磨至平均粒度为120 μ m的粉末，加入能将蛭石粉末淹没的水并混合均匀，-10°C下冷冻 处理30min，然后融化，如此处理4次，最后烘干水分，即得预处理过的蛭石粉。
[0048] 检测例1 :
[0049] 将实施例1?6制备得到的复合型高效无机凝聚剂进行印染废水处理实验。取纯 棉印染废水，实施例1?3分别按照废水与本复合型高效无机凝聚剂的质量体积比为4:1、 5:1、4. 5:1混合，实施例4?6也分别按照废水与本复合型高效无机凝聚剂的质量体积比为 4:1、5:1、4. 5:1混合，分别搅拌> 30min。处理前废水的指标和处理后废水的指标见表1所 /_J、1 〇
[0050] 表 1
[0051]
【权利要求】
1. 一种复合型高效无机凝聚剂，其特征在于所述复合型高效无机凝聚剂的原料为：聚 合氯化铝铁、NaOH、聚硅酸、泥炭； 所述聚合氯化铝铁是由FeCl3 · 6H20和A1C13 · 6H20聚合而成； 所述复合型高效无机凝聚剂的制备方法为： (1)将FeCl3 · 6H20、A1C13 · 6H20、NaOH分别配置成(λ 8?L 2mol/L的水溶液，所述三 种物质的水溶液的浓度一致；按Al/Fe摩尔比4:1?5:1将FeCl3 · 6H20、A1C13 · 6H20的水 溶液在三口烧瓶中混合，搅拌使其均匀； ⑵在水浴温度为50?70°C下缓慢向三口烧瓶中滴加 NaOH的水溶液，滴加完毕后在 55?65°C下搅拌40min?2h，然后在75?85°C下熟化10?14h，所需NaOH水溶液的用量 以制得碱化度为60 %的聚合氯化铝铁溶液为准； (3) 在制得的聚合氯化铝铁溶液中加入（Fe+Al) /Si摩尔比为1:1的聚硅酸，充分搅拌， 在常温下搅拌lh以上至液体内无杂质且液体浓度均匀即可，再静置熟化3?5h，即可得碱 化度为60 %的凝聚剂； (4) 最后按照泥炭的质量和步骤（3)所得凝聚剂体积的比为l:20g/L?50g/L添加泥 炭，即可制得含不同泥炭浓度的复合型高效无机凝聚剂。
2. 根据权利要求1所述的复合型高效无机凝聚剂，其特征在于步骤（2)所述NaOH水溶 液每分钟滴加量与FeCl3 · 6H20和A1C13 · 6H20混合水溶液体积比为0. 002?0. 008。
3. 根据权利要求1所述的复合型高效无机凝聚剂，其特征在于所述碱化度是用Na+的 饱和度来表示，它是指物质吸咐的交换性Na+占阳离子交换量的百分率；碱化度=(交换性 钠离子/阳离子交换量）X 100%，详细测定及计算方法参照LY/T1240-1999。
4. 根据权利要求1所述的复合型高效无机凝聚剂，其特征在于所述泥炭由预处理过的 蛭石粉代替；所述预处理过程为：将蛭石研磨至平均粒度为100?150 μ m的粉末，加入能 将蛭石粉末淹没的水并混合均匀，-15?-5°C下冷冻处理30?60min，然后融化，如此处理 3?5次，最后烘干水分，即得预处理过的蛭石粉。
【文档编号】C02F1/52GK104118925SQ201410390644
【公开日】2014年10月29日 申请日期:2014年8月8日 优先权日:2014年8月8日
【发明者】高扬, 孙科, 顾巍, 顾晓慧 申请人:中国船舶重工集团公司第七○二研究所