一种原水净化处理用TiO2改性火山岩的磁性复合材料的制作方法

文档序号:16239190发布日期:2018-12-11 22:55阅读:284来源:国知局
本发明涉及一种原水净化处理用tio2改性火山岩的磁性复合材料及其制备方法,具体属于无机非金属材料
技术领域

背景技术
二氧化钛(tio2)是一种重要的光催化材料。由于其化学性质稳定、催化能力强、无二次污染等优点,被广泛应用于空气净化、废水处理、除污、抗菌、光电转换等各领域,已成为研究的热点。纳米fe3o4材料具有磁性,当将水体置于磁场中磁化时,电子受到磁场作用或扰动,状态发生变化,影响了电子间的相互作用,使部分氢键断裂。由于形成氢键的条件易于满足,液态水在一定温度下氢键断裂和形成过程同时存在,磁化过程中二者出现的概率大小交替变化,是导致多极值现象的原因。火山岩作为tio2和纳米fe3o4的载体形成的tio2改性的磁性火山岩材料与太阳光中之外线接触后产生电子,再分解原水水分子补充电子,水中就会产生氧变成了功能水,影响并激活动物肠道常规菌群,因而抑制产臭微生物而起作用,最后,粪便中的臭气显著减少。技术实现要素:本发明的目的在于提供一种原水净化处理用tio2改性火山岩的磁性复合材料及其准备方法,能耗更低,污染更少,产率更高,产品质量更好。本发明的技术方案为:一种原水净化处理用tio2改性火山岩的磁性复合材料的制备方法,包含以下步骤:称取10~20g的feso4和10~50g的fe(no3)3·9h2o,加入到500ml的三口瓶中,再加入105ml的去离子水,机械搅拌待其溶解,在常温环境中缓慢加入质量分数为10~50%的nh3·h2o250ml,保持搅拌3h后,将装置置于100℃的水中,保持搅拌,水浴加热2h后,将装置取出,置于常温环境中,自然降温至室温,保持搅拌,再加入10~80g的火山岩,火山岩分三批加入,每批10~25g,伴随着搅拌3h后,静置0.5h,加入质量分数为10~70%的钛酸四丁酯溶液10~100g,缓慢加入,保持搅拌3h,静置沉淀5h后,用磁铁吸附三口瓶底部,倒出上清液后,沉淀用无水丙酮洗涤3次,再置于真空干燥箱中,50℃真空干燥3h后即得最终产物。所述火山岩研磨至粒径为20-30mm,所述火山岩购置惠城矿产有限公司。所述钛酸四丁酯溶液的溶剂为无水酒精。本发明的优点在于:反应稳定,条件温和,设备更简单,能耗更低,污染更少,产率更高,产品质量更好,目标产物金黄色的样品,易于放大生产,生产过程污染少。具体实施方式实施例1(1)制备fe3o4纳米悬浮液取500ml的三口瓶安装在机械搅拌机上机械搅拌,称取15.2g的feso4和40.4g的fe(no3)3·9h2o,加入到500ml的三口瓶中,再加入105ml的去离子水搅拌溶解,在常温环境中缓慢加入质量分数为17%的nh3·h2o250ml,保持搅拌3h后,将三口瓶置于100℃的水中,保持搅拌水浴加热2h后,将装置取出,置于常温环境中,冷却至常温。(2)磁性火山岩复合材料称取61.8g的火山岩研磨至100-200目后缓慢加入到步骤(1)中,火山岩分三批加入,每批10~25g,伴随着搅拌3h后,静置0.5h;(3)tio2改性磁性火山岩复合材料往步骤(2)的混合液中缓慢加入质量分数为20.56%的钛酸四丁酯溶液100g,缓慢加入,保持搅拌3h,静置沉淀5h后用磁铁吸附三口瓶底部,再倒出上清液,沉淀用无水丙酮洗涤3次后,再置于真空干燥箱中50℃真空干燥3h后得到磁性火山岩负载tio2复合材料。所述火山岩研磨至粒径为20-30mm。所述火山岩购置惠城矿产有限公司。所述钛酸四丁酯溶液的溶剂为无水酒精。实施例2(1)制备fe3o4纳米悬浮液取500ml的三口瓶安装在机械搅拌机上机械搅拌,称取5.61g的feso4和26.9g的fe(no3)3·9h2o,加入到500ml的三口瓶中,再加入105ml的去离子水搅拌溶解,在常温环境中缓慢加入质量分数为17%的nh3·h2o250ml保持搅拌3h后,将装置置于100℃的水中,水浴加热2h保持搅拌后,将装置取出,置于常温环境中,冷却至常温。(2)磁性火山岩复合材料称取61.8g的火山岩研磨至100-200目后缓慢加入到步骤(1)的混合液中,火山岩分三批加入,每批10~25g,伴随着搅拌3h后,静置0.5h;(3)tio2改性磁性火山岩复合材料往步骤(2)的混合液中缓慢加入质量分数为32.8%钛酸四丁酯溶液100g,缓慢加入保持搅拌3h,静置沉淀5h后用磁铁吸附三口瓶底部,再倒出上清液后,沉淀用无水丙酮洗涤3次后,再置于真空干燥箱中50℃真空干燥3h后得到磁性火山岩负载tio2复合材料。所述火山岩研磨至粒径为20-30mm。所述火山岩购置惠城矿产有限公司。所述钛酸四丁酯溶液的溶剂为无水酒精。实施例3(1)制备fe3o4纳米悬浮液取500ml的三口瓶安装在机械搅拌机上机械搅拌,称取2.8g的feso4和13.45g的fe(no3)3·9h2o,加入到500ml的三口瓶中,再加入105ml的去离子水搅拌溶解,在常温环境中缓慢加入质量分数为17%的nh3·h2o250ml,保持搅拌3h后,将装置置于100℃的水中,水浴加热2h保持搅拌后,将装置取出,置于常温环境中,冷却至常温。(2)磁性火山岩复合材料称取61.8g的火山岩研磨至100-200目后缓慢加入到步骤(1)的混合液中,火山岩分三批加入,每批10~25g,伴随着搅拌3h后,静置0.5h;(3)tio2改性磁性火山岩复合材料往步骤(2)的混合液中缓慢加入质量分数为49.2%的钛酸四丁酯溶液100g,缓慢加入保持搅拌3h,静置沉淀5h后用磁铁吸附三口瓶底部,再倒出上清液后,沉淀用无水丙酮洗涤3次后,再置于真空干燥箱中50℃真空干燥3h后得到磁性火山岩负载tio2复合材料。所述火山岩研磨至粒径为20-30mm。所述火山岩购置惠城矿产有限公司。所述钛酸四丁酯溶液的溶剂为无水酒精。实施例4(1)制备fe3o4纳米悬浮液取500ml的三口瓶安装在机械搅拌机上机械搅拌,称取11.22g的feso4和39.34g的fe(no3)3·9h2o,加入到500ml的三口瓶中,再加入105ml的去离子水搅拌溶解,在常温环境中缓慢加入质量分数为17%的nh3·h2o250ml保持搅拌3h后,将装置置于100℃的水中,水浴加热2h保持搅拌后,将装置取出,置于常温环境中,冷却至常温。(2)磁性火山岩复合材料称取61.8g的火山岩研磨至100-200目后缓慢加入到步骤(1)的混合液,火山岩分三批加入,每批10~25g,伴随着搅拌3h后,静置0.5h后用磁铁吸附三口瓶底部,再倒出上清液后,沉淀用无水丙酮洗涤3次后,再置于真空干燥箱中50℃真空干燥3h后得到磁性火山岩负载tio2复合材料。所述火山岩研磨至粒径为20-30mm。所述火山岩购置惠城矿产有限公司。实施例5tio2改性火山岩复合材料称取61.8g的火山岩研磨至100-200目后缓慢加入到500ml的三口瓶中,再加入150ml的去离子水搅拌成混浊状,再缓慢加入质量分数为65.6%钛酸四丁酯溶液100g,缓慢加入保持搅拌3h,静置沉淀5h后用磁铁吸附三口瓶底部,再倒出上清液后,沉淀无水丙酮洗涤3次后,再置于真空干燥箱中50℃真空干燥3h后得到磁性火山岩负载tio2复合材料。所述火山岩研磨至粒径为20-30mm。所述钛酸四丁酯溶液的溶剂为无水酒精。表1各实施例产物净水性能比较指标实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5总大肠菌群(mpn/100ml)不得检出合格不合格不合格合格不合格砷(mg/l)≤0.01合格不合格合格合格不合格硝酸盐(以n计,mg/l)≤10合格不合格合格不合格不合格浑浊度(ntu-散射浊度单位)≤1合格不合格不合格合格合格铁(mg/l)≤0.3合格合格合格不合格不合格当前第1页12
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