酸性矿排水的处理工艺
背景技术：
：：1.本发明涉及一种酸性矿排水(排泄酸性矿水，acidminedrainage)的处理工艺。2.酸性矿排水(amd)带来严重的环境和健康问题，因此寻找最佳处理选项是全球关注。amd产生的主要来源之一是黄铁矿(fes2)和其他带有铁的硫化物矿石在暴露于含氧水和微细菌时的氧化[1–5]。fes2在空气和水的存在下的氧化总反应可概括为以下的反应(1)。但是，被认为是较快反应的fes2在三价铁化合物(ferric)、空气和水的存在下的完全氧化，由以下的反应(2)表示[2]。[0003]fes2+15/2o2+7/2h2o→fe(oh)3+2so42-+4h+ꢀꢀ(1)[0004]fes2+14fe3++8h2o→15fe2++2so42-+16h+ꢀꢀ(2)[0005]由于其高酸度，amd加速了几种有毒金属从含有不同矿物质的岩石的溶解[6]。总体而言，amd的特征是低ph、高金属和硫酸根(盐)浓度，并且通常不仅为腐蚀性的而且为极毒性的[7,8]。有几种处理选项，其中使用碱性工业化学品例如氢氧化钙和石灰岩进行的中和因通过金属氢氧化物沉淀和作为石膏(其为amd中的污泥生成剂的骨架)的硫酸盐除去金属而更为普遍[9–11]。然而，由于金属和硫酸盐同时以大的污泥体积一起沉淀，从污泥收取金属氢氧化物或硫酸盐不具有成本效益[12]。所产生的污泥通常被丢弃在垃圾填埋场中并且形成巨大的尾矿(残渣，tailing)，这也是由于金属从尾矿浸出而造成环境污染问题的成因。有几项研究关于有毒金属和酸度对人类健康、环境和地下水品质的影响予以阐述[13–16]。因此，需要具有成本效益的amd处理技术，其中有价值资源的收取和再利用是可能的。[0006]现有的amd处理方法没有达到预期的修复选项，没有最佳的处理选项可用，因为amd类型随金属和硫酸根(盐)浓度的广泛差异而存在差异[4,17]。因此，当务之急是寻找不同的具有成本效益的处理选项。[0007]相应地，本发明的一个目的是提供一种使用磁赤铁矿纳米颗粒处理酸性矿排水的替代方法，其将至少部分地减轻以上缺点。技术实现要素：[0008]根据本发明，提供了一种处理酸性矿排水(amd)的工艺，酸性矿排水(amd)典型地包含硫酸根和一种或多种金属离子(例如铝、砷、钙、铬、钴、铜、铁、镁、锰、钠、镍、铅、锑和锌)，其中该工艺包括以下步骤：[0009]1.提供amd，典型地具有《2的ph；[0010]2.用碱例如碳酸氢镁、氧化镁、氢氧化钠或氢氧化铵，优选25％氢氧化铵溶液将amd的ph调节至在3至5、典型地4至约5、优选约5的范围内；[0011]3.添加磁赤铁矿纳米颗粒以形成浆料；和[0012]4.a)对在步骤3)中获得的浆料充气(曝气，aerate)，典型地通过压缩空气或纯氧，或[0013]b)同时加热和混合在步骤3)中获得的浆料，优选在50℃至70℃、典型地约60℃的温度下和200至300rpm、典型地约250rpm的混合速度下；和fe2o3，b＝fe3o4和c＝α-fe2o3)；[0036]图7b是c)污泥a的由酸性矿排水处理获得的污泥的xrd图谱(a＝γ-fe2o3和b＝mn0.7al10.5mg0.5o17)；[0037]图8是在酸性矿排水处理之后获得的干污泥的滞后曲线图；和[0038]图9显示了a)污泥h和b)污泥hc的edx光谱，以及c)污泥h和d)污泥hc的sem-edx映射。具体实施方式[0039]本发明涉及使用磁赤铁矿进行的对amd的可能修复和有价值资源的可能收取。已经意识到，描述了与将磁赤铁矿应用于硫酸盐的除去中而没有石膏形成以及嵌入到磁赤铁矿和污泥/浆料中的金属收取相关的益处。[0040]在八种已知的铁氧化物中，磁铁矿(fe3o4)、磁赤铁矿(γ-fe2o3)和α-fe2o3一直频繁地用于生物医学和各种工业应用[18,19]。特别地，已经评估了fe3o4和α-fe2o3纳米颗粒(np)就amd处理的可能应用，并且在实验室规模上获得的实验结果已经表明，α-fe2o3np可用作替代且有前景的amd处理[20,21]。研究已经表明，在类似的废水处理的条件下，已经观察到γ-fe2o3np相对于fe3o4np对as(v)的高金属除去能力(容量)[22]。事实上，fe3o4np由于氧化态fe(ii)和fe(iii)的存在而具有与α-fe2o3、γ-fe2o3或针铁矿(α-feooh)相比更高的催化性质[23]。[0041]在实验室规模上开发的技术中，磁性纳米颗粒(mnp)的应用具有几个优点，例如在mnp的存在下产生的污泥致密、稳定且毒性较小[24]。除了显着的污泥减少之外，氧化铁还可被容易地收取和用于涂料和其他工业应用[4]。与石灰岩或石灰的amd处理选项相比，金属除去和沉降的速率也更快和更有效。[0042]γ-fe2o3np的应用是重要的，因为其具有若干优点例如无毒[25]、对金属、准金属、有机污染物的高吸附能力、易于合成和可用性、易于分离和处理后的可再利用性[26–30]。例如，45nm的γ-fe2o3np相对于膨润土和介孔γ-fe2o3np对刚果红染料显示出高的吸附能力[31]。使用具有较低浓度的mn2+(9.55mgl-1)、cu2+(14.99mgl-1)和u6+(42.2mgl-1)的模拟水溶液的其他研究观察到，对于ph从3改变为9，上述污染物通过吸附在γ-fe2o3np上的除去百分比增加[32]。类似研究还确认，有机染料在γ-fe2o3np上的高吸附[33,34]，以及在较低ph2.6下对于cr(vi)和在较高ph》6.5下对于cu2+、mn2+、ni2+和cd2+的无机污染物在γ-fe2o3np上的高吸附[35]。其对不同污染物的良好吸附能力与其结构有关。纯γ-fe2o3具有尖晶石结构，在八面体位置有50/3％的空缺空间，γ-fe2o3＝[fe3+]a[(5/3fe3+).1/3v]bo4，其中v代表空缺[36,37]。空缺的八面体位置可容易地被对于八面体位置具有强倾向的阳离子例如mg2+、ni2+和gd3+占据[38]。例如，具有立方结构的γ-fe2o3具有多种应用，包括磁记录装置，生物传感器，电磁辐射衰减，生物医学和废水处理[18,39]，作为用于染料降解的非均相fenton催化剂[40]。[0043]本发明证明，磁赤铁矿能够在60℃下充气或加热且搅拌2h之前在使用nh4oh(含水的)调节的较低ph＝5下帮助除去在amd中可得的潜在的有毒金属阳离子。金属除去是由于主要吸附在磁赤铁矿纳米颗粒的表面上的过程、引入到磁赤铁矿中、其相应的金属氢氧化物的形成的组合。磁赤铁矿充当对阳离子和阴离子的吸附促进剂，改进污泥的饱和磁化强度，并且还充当三价铁化合物的脱水和结合到其中的核或位点。mn2+和硫酸根在约1gl-1的磁赤铁矿的存在下的除去为amd处理增值，并且可进而使通过再循环和再利用的处理成本最小化。总体而言，该研究的结果已经表明，对如下的amd处理选项的引人关注的和新的洞察：其具有高的金属和硫酸根的除去率并且对将来可再利用的资源的收取。[0044]发明人已经发现，磁赤铁矿纳米颗粒在ph5下能够从酸性矿排水(amd)除去硫酸根、锰、铜、镍、钴和锌金属离子。在常规的amd处理方式中，这些污染物仅在较高ph下除去，并且需要昂贵的碱性化学品来除去。已知在低ph下沉淀的仅有的金属是铁(iii)和铝(iii)。amd的ph极低，因此为了有效实现污染物的几乎完全除去，需要方法优化。相对于常规的处理方式，吸附是高度方便的、成本有效的且被认为是卓越(noble)的工艺。优选地对于本发明而言，已经采用吸附和沉淀的工艺组合来实现高的金属和硫酸根除去。在该研究中实现的相应的污染物除去百分比为锰(79％)、钴和锌(98％)、镍(96％)、铜(100％)和硫酸根(56％)。总体而言，所采用的方法使用较少的化学品在成本有效的情况下修复酸性矿排水污染，同时还存在从amd收取有价值资源的可能性。[0045][0046]使用icp-oes和离子色谱(ic)对原溶液和滤液溶液进行表征。诸如bet、edx、ftir、hrsem、squid、tga和xrd等各种技术用于磁赤铁矿和污泥表征。本发明证明，磁赤铁矿可在60℃下充气或加热且搅拌2小时之前在使用nh4oh(含水的)调节的较低ph＝5下帮助除去在amd中可得的潜在的有毒金属阳离子。金属除去是由于包括以下的多个过程的组合引起的：吸附在磁赤铁矿纳米颗粒的表面上，结合到磁赤铁矿中，以及形成它们相应的金属氢氧化物。[0047]实施例[0048]1.材料和工艺[0049]1.1.化学品和标准品[0050]校准标准品由纯度≥99％的氯化钠、硝酸铝的水合盐和含有在5％硝酸中的100mgl–1的21种元素(as、be、ca、cd、co、cr、cu、fe、li、mg、mn、mo、ni、pb、sb、se、sr、ti、tl、v和zn)的perkinelmericp多元素标准品的经认证的分析级化学品制备。分析在icp-oes，与agilentsps3自动样品制备系统偶联的agilenttechnologies700系列icp-oes上完成。对于阴离子测定，使用metrohm861先进紧凑型离子色谱仪(ic)。125ml含有1000mgl-1浓度的溴离子、氯离子、氟离子、硝酸根、亚硝酸根、磷酸根和硫酸根的ic校准标准品购自inorganicventure(iv-stock-59)。使用25％nh4oh(含水的)调节amd样品的ph。所需的25％氢氧化铵溶液的数量取决于amd的酸性强度，并且取决于amd的类型。通过滴加25％氢氧化铵溶液和温和混合来完成ph调节，并且在每滴氢氧化铵溶液和混合后不断检查溶液的ph。注意，将不断滴加25％氢氧化铵溶液，直到混合物的ph达到5。[0051]γ-fe2o3np是通过在150℃下在充气下烧结工业磁铁矿3小时合成的。磁铁矿向磁赤铁矿的转化需要在优选150-250℃的范围内加热3至6小时。这取决于磁铁矿的粒度。磁铁矿尺寸越大在所提供的温度的范围内可能需要的加热时间越长。如果温度高于250℃，则可部分变为赤铁矿，这也取决于烧结时间。应注意，在本工作中，使用彻底暴露于空气达多于一个月的工业级磁铁矿。磁赤铁矿甚至可在烧结之前形成。[0052]1.2.amd收集和制备[0053]煤矿的amd于2018年4月从mpumalanga省收集在清洁的pvc塑料桶中，并且在4℃下保持直到分析和处理。首先分别使用icp-oes和离子色谱法(ic)测定原样品中的阳离子和阴离子浓度。组成的预先确定有助于应用适当的技术进行有价值的阳离子和阴离子的收取。如表1所示，所收集的amd含有高的铁和硫酸根浓度。[0054]经处理的酸性矿排水具有以下独特的性质和各种化学组成，例如：[0055]1.低ph≤2，[0056]2.高的铁浓度》2000mg/l[0057]3.高的硫酸根浓度》9000mg/l[0058]4.分别地约93和13mg/l的mn和zn离子[0059]5.约350-400mg/l的al、ca和mg离子[0060]6.小于10mg/l的as、co、cr、cu、mg、ni、pb和约50mg/lna离子[0061]1.3.amd处理[0062]为了观察加热和充气的差异，在存在γ-fe2o3的情况下，取两份相同的120ml的amd样品，并且使用25％nh4oh(含水的)将ph调节至5，并且向每个amd样品添加0.94(～1)gl-1的γ-fe2o3。ph选择是基于富铁污泥可通过氢氧化铁沉淀或引入到γ-fe2o3中而收取的ph范围做出的，所需的γ-fe2o3的量至少需要处于γ-fe2o3:用作种子的amd中的fe的摩尔比(1:2)。在ph调节之后，使用压缩空气(也可使用纯氧)对一个样品充气，并且将另一个样品在60℃下在速度为250rpm的不断搅拌下加热2小时。之后，样品保持静置3小时的沉降时间。最后，通过过滤分离污泥(沉淀的金属、磁赤铁矿和从amd吸附的金属)和溶液(水和一些未从amd除去的金属)。为了观察已经除去和在溶液中留下的物质，使用icp-oes和ic分析每个经处理的amd样品的滤液。为了验证一些官能团(例如fe-o键)以及硫酸根、碳酸根和氢氧根的存在，在ftir光谱仪上分析固体样品，样品制备和所采用的条件记载于其它地方[41]。[0063]由经处理的amd通过充气获得的污泥记为“污泥a”，而由其通过加热获得的污泥记为“污泥h”。将收取的污泥a和h两者都放置在105℃下的烘箱中并且干燥过夜12小时。此后，为了观察要产生的可能结晶化学品，取一半的干污泥h，并且在500℃下煅烧3小时和然后冷却至室温。最后，从每个中取出少量污泥，并且使用xrd、hrsem、sem-edx和vsm进行表征。[0064]1.4.用于表征的分析技术[0065]分别使用电感耦合等离子体发射光谱法(icp-oes)和离子色谱法(ic)测定原amd和经处理的amd滤液中存在的阳离子和阴离子。γ-fe2o3np和干燥的污泥(从经处理的amd收取)使用多种分析工具进行表征，例如超导量子干涉装置(squid)以及用于磁性测量的振动样品磁力计(vsm)(型号6000ppms)。扫描电子显微镜(sem)(jsm-it300lv和高分辨率扫描电子显微镜(hrsem)与能量色散x射线光谱仪(edx)(oxfordinstrumentx-maxn)偶联，分别用于表面形态和元素组成测定。通过使用x射线衍射(xrd)鉴定矿物组成，xrd图案通过rigaku/smartlabx射线衍射仪记录，其中cu-kβ辐射在45kv和200ma下，使用连续扫描模式，在5–90°的2θ扫描范围内，步阶大小为0.02°并且扫描速度为5度/分钟。通过与安装的国际衍射数据中心(internationalcentrefordiffractiondata)icdd的无机晶体数据库(pdf-2release2019rdb)的软件匹配来鉴定矿物组成。同时，γ-fe2o3np的表面积是通过使用brunau-emmett-teller(bet)在autsorbiq/asiqwin仪器上测定的。用于表征的详细程序记载于其他地方[21]。此外，γ-fe2o3np使用配备有高温炉的热重分析仪(triostga5500)进行表征，将温度编程为在25mlmin-1的n2和空气流动下以10℃min-1增加至900℃，以观察γ-fe2o3np在30-900℃的温度范围内的热稳定性。[0066]2.结果和讨论[0067]2.1.磁赤铁矿表征[0068]γ-fe2o3np的通过粉末xrd测定的矿物组成对应于97.4％γ-fe2o3，2.0％fe3o4和0.6％α-fe2o3。合成的γ-fe2o3np的xrd图案如图1所示。在18.5°、25.3°、26.7°、30.3°、31.2°、35.7°、37.3°、38.2°、43.3°、45.0°、53.7°、57.2°、62.8°、71.2°、74.2°、75.2°、79.2°、87.0°和90.0°的2θ处具有(111)、(210)、(211)、(220)、(211)、(311)、(222)、(320)、(400)、(410)、(422)、(511)、(440)、(620)、(541)、533)、(630)、(642)和(730)平面衍射指数的峰确认了γ-fe2o3的形成。从图1可见，峰尖锐并且具有高强度，并且揭示了来自从煤矿废料收取的磁铁矿的合成的γ-fe2o3的高结晶性质。所有峰都可索引到相组96:p48212，立方形，晶格参数为并且匹配于db读卡器：01-076-1470。磁铁矿(fe3o4)和γ-fe2o3xrd图谱相似，但在18.5°、25.3°和26.7°的2θ处的峰存在是γ-fe2o3相而非fe3o4中存在的常见特征[42]。确认fe-o键存在的ftir分析结果示于2.3.2.1部分。[0069]γ-fe2o3np的使用xrd测定的平均粒度为46.7nm，但具有8.08m2g-1的低brunauer-emmett-teller(bet)表面积。其呈现73.4emug-1在300k处的更高饱和磁化强度(ms)，其与本体(bulk)值(74emug-1)几乎相同[43]，具有分别为3.37emug-1和25.1oe的低剩余磁化强度(mr)和矫顽力(hc)值(图2)。该结果证明，合成的γ-fe2o3np具有高磁响应的超顺磁特性，确认其在分离技术中的可能潜在应用，并且在用于废水处理之后易于通过外部磁场分离。在近期研究中，相对于当仅使用混凝土时，γ-fe2o3np在混凝土(concreate)中的引入改善通过吸附的砷除去[44]。γ-fe2o3np的tga分析已经表明，当加热至最高达700℃时，仅有约1％质量损失，之后质量损失保持不变直到900℃。这证明存在痕量杂质(图3)。γ-fe2o3np的表面元素组成(重量百分比)和元素分布(元素映射)的分析结果示于图4中。从图4a的edx分析可以看出，γ-fe2o3np的表面元素组成的约94％是fe和o。而小于6％的元素组成归因于ca、al、si、mg、s和cl，元素映射也确认类似事实(图4b)。[0070]基于在γ-fe2o3中检测的元素组成和可能的气体形成，可预测在温度(98-113℃)下水除去，在约510℃下碳酸铁分解和二氧化碳除去，以及在580-730℃的温度范围内硫酸铁分解和二氧化硫除去。已经基于ftir光谱和edx分析结果确认了硫酸根(盐)的存在。然而，由于痕量碳酸铁的存在，尚未通过xrd检测到纯碳酸铁热分解为氧化铁，这在约495℃温度下进行，据在此前研究中报道[45]。[0071]2.2.原始amd[0072]使用icp-oes和离子色谱法(ic)分别测定所收集的煤矿amd中存在的金属和阴离子的浓度。分析结果示于表1中。分析结果已经表明，存在高浓度的铁和铝，其次是镁和钙离子。在amd中发现的硫酸根(盐)的浓度是南非污染的amd中最高的。最近对同一区域的水品质分析进行了研究，在该区域中所收集的该煤amd样品也确认水品质的严重恶化，这与煤开np，报道了588cm-1[59]和584cm-1[60]的fe-o伸缩振动。此外，与其他三个相比，对于污泥hc观察到强烈且尖锐的峰，这也可能与煅烧有关。[0088]2.3.3.1.矿物组成[0089]由在γ-fe2o3np的存在下的amd处理获得的污泥的xrd分析结果示于图7a-7b。从图7a-7b可以看出，就峰分辨率而言，对于通过充气获得的污泥没有观察到显着变化。矿物鉴定已经显示形成结晶尖晶石型六方结构mn0.7al10.5mg0.54o17，它负责除去amd中的三种污染物。然而，在加热和连续搅拌下获得的污泥已经显示出强度增加，、宽度变宽。特别地，在污泥h被煅烧之后，观察到先前峰的损失和新峰的出现。从xrd分析确定的显现峰的位置和miller指数证明γ-fe2o3np向α-fe2o3.np的变化。所鉴定的矿物和相应的晶体尺寸示于表2。高锰mn(ii)在加热时间期间的除去似乎并未形成任何结晶化合物，它的除去只能通过吸附到反应期间产生的污泥中或为amd处理添加的γ-fe2o3np中来实现。事实上，semedx结果已经清楚地表明它存在于污泥中。[0090]表2.从amd收取的污泥中检测到的矿物的xrd分析结果[0091][0092]2.3.3.2.磁性[0093]如图8所示，在充气(污泥a)和搅拌并伴随在60℃下加热(污泥h)之后从amd处理获得的干燥的污泥在300k下测定的饱和磁化强度(ms)分别为6.39和4.22emug-1，其与对于amd处理最初使用的γ-fe2o3np的ms值相比，分别对应于91.3％和94.3％的降低。由于γ-fe2o3np表面上吸附的污染物对表面自旋(spin)的钉扎(pinning)而预期ms值的降低。在500℃下对于煅烧的污泥(污泥hc)测定的ms值极端降低至1.2emug-1。另外，xrd分析结果已经显示，γ-fe2o3np中一些初始存在的峰消失并且新峰形成。这是由于γ-fe2o3np完全改变为赤铁矿，如污泥xrd结果所证实的(表2)。较低的ms值是赤铁矿的常见磁性质，但在这种情况下，这样的较低的值也归因于表面上更多的污染物吸附，并且导致吸附在表面上的铁的自旋钉扎。事实上，影响ms值的因素有很多，例如杂质的类型和量、表面现象、引入的金属的类型和所制备的材料的粒度。磁性质的变化已经清楚地显示ms的极端降低，而未影响γ-fe2o3np的剩余磁化强度、矫顽力和超顺磁行为。[0094]2.3.3.3.形态和元素组成[0095]从amd获得的所选择的污泥的edx和sem-edx元素映射示于图9。分析结果清楚地揭示，存在于原amd中的大部分金属也存在于污泥中。这表明，通过添加γ-fe2o3np除去有毒金属的可能性，这增强了它们的除去效率。还应注意的是，将频繁使用的金属除去的吸附等温线和的动力学模型拟合至langmuir和freundlich等温方程均是不可能的。因为，金属不仅通过吸附到γ-fe2o3np被除去，而且还通过如先前工作中所述的不同机制的组合来除去[21]。另外，氢氧化铁、氧氢氧化铁(ironox-hydroxide)或氢氧化铝沉淀物一旦在处理过程期间形成，它们就还负责通过吸附和随后的共沉淀除去阳离子和阴离子[61–63]。[0096]3.amd污泥的应用[0097]从amd处理获得的不同类型的污泥的应用在最近的一篇综述中得到了很好的阐述[64]。基于xrd，进行矿物分析和元素组成铁和硫酸根。为了规避污泥处置的环境和经济相关的问题，有必要通过应用不同技术对污泥进行再利用。如下也是可行的：通过污泥的煅烧来制备不同类型的铁氧体基团(例如六铁氧体)，污泥性质可从不太稳定变为稳定，例如通过充气形成更稳定的mn0.7al10.5mg0.5o17np，其可能可在陶瓷工业中用作添加剂(表2)。如先前所报道的，污泥中不同过渡金属的存在作为无机颜料是重要的[47,65]。例如，在适当温度下煅烧之后，amd污泥可用作颜料、釉料或瓷砖着色材料中的添加剂[66]。在煅烧期间释放的气体，特别是so2(g)，可被捕获和用于制造硫酸。由于铁和硫酸根被同时除去，硫酸亚铁也可通过在适当的较低温度(低于硫酸根(盐)的分解温度)下煅烧污泥来制备，并且可用于在水泥制造中将cr6+还原为无毒的cr3+[67]，用于作为絮凝剂的水净化和磷酸根(盐)除去，以及许多其他多种工业应用。[0098]4.结论[0099]该研究工作清楚地证明，在约1gl-1γ-fe2o3np的存在下在较低ph《5下从amd有效地除去金属和硫酸根。对于铁和铝除去，金属氢氧化物沉淀是最重要的机理。而对于硫酸根和其他金属，归咎于在γ-fe2o3np表面上的吸附和金属氢氧化物的预沉淀。加热促进的稳定化以及高密度污泥的形成，搅拌增强颗粒碰撞以形成稳定的矿物质。在充气的情况下，氧气有助于铁(ii)向铁(iii)的氧化，并且通过形成氢氧化铁将其除去。还已经观察到，从该工作收取的资源在通过煅烧稳定化之后可用于不同的工业应用。[0100]参考[0101][1]y.han,s.youm,c.oh,y.cho,j.s.ahn,geochemicalandeco-toxicologicalcharacteristicsofstreamwateranditssedimentsaffectedbyacidminedrainage,catena.(2015).doi:10.1016/j.catena.2015.11.015.[0102][2]a.-m.pierrelouis,h.yu,s.l.shumlas,b.vanaken,m.a.a.schoonen,d.r.strongin,effectofphospholipidonpyriteoxidationandmicrobialcommunitiesundersimulatedacidminedrainage(amd)conditions,environ.sci.technol.49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