一种硫酸铵净化系统及方法与流程

1.本发明属于铅酸蓄电池回收领域，具体而言，涉及一种硫酸铵脱硫滤液净化系统及方法，铅膏脱硫产生的硫酸铵滤液，可采用该系统及方法达到去除杂质目的。


背景技术：

2.目前铅膏脱硫形成的硫酸铵脱硫滤液，由于铅膏中含有大量重金属杂质，如铅等，导致硫酸铵中杂质超标，无法达到工业硫酸铵外售要求，硫酸铵净化难点有：1)需要重金属捕捉剂量大，由于滤液还含有铁、铜等杂质将消耗重金属捕捉剂，造成重金属捕捉剂消耗增加，也造成除重金属效果不佳。2)重金属捕捉剂对温度有要求，需热源提供反应温度，特别冬季时，气温过低导致重金属捕捉剂无效。3)净化反应析出的重金属杂质较细小，普通过滤方式无法过滤，需精细过滤设备。


技术实现要素：

3.本发明专利提供一种硫酸铵净化系统及方法，可优化药剂量，并提升净化效果，解决现有的难点，达到工业硫酸铵要求。
4.一种硫酸铵净化系统，包括脱硫液罐、净化反应罐、压滤机、滤液罐、膜过滤设备、净化液储罐、蒸发结晶设备、母液罐、浓缩液罐、热结晶水罐以及冷结晶水罐，所述净化反应罐具有换热功能，除正常的进液口和出液口外，另设有换热进水口和换热出水口，所述膜过滤设备设有浓缩液出口。
5.进一步的，所述膜过滤设备采用的膜可为陶瓷膜或纳滤膜，膜孔径范围在10nm
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100nm。
6.进一步的，所述硫酸铵净化系统还包括第一离心泵、第二离心泵、第三离心泵、第四离心泵、增压泵，所述脱硫液罐通过第一离心泵及管道与净化反应罐连接；所述净化反应罐通过第二离心泵及管道与压滤机连接；所述滤液罐通过增压泵及管道与膜过滤设备连接；净化液储罐通过第三离心泵及管道与蒸发结晶设备连接；所述母液罐通过第一离心泵及管道与净化反应罐连接；所述浓缩液罐与第一离心泵连接；所述热结晶水罐通过第四离心泵及管道与净化反应罐连接。
7.更进一步的，所述脱硫液罐的出液口通过管道与第一离心泵的进液口相连，第一离心泵的出液口通过管道与净化反应罐的进液口相连，净化反应罐的出液口通过管道与第二离心泵的进液口相连，第二离心泵的出液口通过管道与压滤机的进液口相连，压滤机的出液口通过管道与滤液罐的进液口相连，滤液罐的出液口通过管道与增压泵的进液口相连，增压泵的出液口通过管道与膜过滤设备的进液口相连，膜过滤设备的出液口通过管道与净化液储罐的进液口相连，净化液储罐的出液口通过管道与第三离心泵的进液口相连，第三离心泵的出液口通过管道与蒸发结晶设备的进液口相连，蒸发结晶设备的母液排放口通过管道与母液罐的进液口相连，母液罐的出液口通过管道与第一离心泵的进液口相连，膜过滤设备的浓缩液出口通过管道与浓缩液罐的进液口相连，浓缩液罐的出液口通过管道
与第一离心泵的进液口相连，蒸发结晶设备的结晶水出口通过管道与热结晶水罐的进液口相连，热结晶水罐的出液口通过管道与第四离心泵的进液口相连，第四离心泵的出液口通过管道与净化反应罐的换热进水口相连，净化反应罐的换热出水口通过管道与冷结晶水罐的进水口相连。
8.利用上述硫酸铵净化系统净化硫酸铵脱硫滤液的方法具体包括以下步骤：
9.(1)脱硫液罐中储存的硫酸铵脱硫滤液，经第一离心泵泵入净化反应罐中，向其中加入药剂使脱硫滤液呈碱性条件；
10.(2)通过向净化反应罐换热进水口泵入热结晶水罐的热冷凝水为净化反应罐提供反应所需的温度，进行净化反应，换热后的冷凝水经净化反应罐换热出水口流入冷凝水罐中收集；
11.(3)净化反应罐中脱硫滤液经充分净化反应后，经第二离心泵泵入压滤机中过滤，再流入滤液罐中，通过压滤机将净化反应析出的大颗粒的重金属杂质过滤去除；
12.(4)滤液罐中脱硫滤液经增压泵泵入膜过滤设备过滤，膜过滤设备可将净化反应析出的重金属杂质有效去除，产生的滤液进入净化液储罐中，产生的膜浓缩液进入浓缩液罐中；
13.(5)净化液储罐中存放的净化滤液经第三离心泵泵入蒸发结晶设备中，结晶过程中，蒸发结晶设备产生的母液排入母液罐中；
14.(6)母液罐中母液达到一定液位，经第一离心泵泵入净化反应罐中净化反应，与未净化的硫酸铵脱硫滤液混合按以上步骤进行净化；
15.(7)浓缩液罐中储存的膜浓缩液中，截留的杂质，再返回净化反应罐，经压滤机和膜过滤膜设备过滤，可实现硫酸铵的100％的产出。
16.进一步的，所述步骤(2)中的净化反应条件为：反应温度40～60℃，反应时间5～10min。
17.进一步的，所用药剂为质量比10:1：1的碳酸氢铵、重金属捕捉剂和聚合硫酸铁混合物，所用重金属捕捉剂为有机硫类重金属捕捉剂中的任一种，药剂加入量为每立方的脱硫滤液加入100g～1000g。
18.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
19.(1)蒸发结晶设备产生的母液排入母液罐中，硫酸铵蒸发结晶过程中，杂质溶解于母液中，可达到对硫酸铵脱硫滤液净化的目的，减少硫酸铵中的杂质，另排出的母液具有一定温度，可作为热源，可与未净化的硫酸铵进入反应罐中混合加热，增加净化反应，同时，也可对浓缩液中富集的杂质进行处理净化。
20.(2)硫酸铵溶液中溶解态的铁离子会消耗重金属捕捉剂，通过铵碱加入可提升物料ph值，可使铁等金属杂质析出，可减少重金属捕捉剂的消耗，并可增强使杂质析出的能力。
21.(3)浓缩液罐中储存的膜浓缩液中，截留的杂质，再返回净化反应罐，经压滤机和膜过滤膜设备过滤，可实现硫酸铵的100％的产出。
22.(4)解决了因冬季气温过低导致重金属捕捉剂无效的问题，通过利用蒸发结晶设备热冷凝水的余热作为热源，并进一步提出反应罐反应的最佳的温度为40～60℃，在该温度范围下，净化反应析出的重金属杂质更易团聚形成大颗粒的不溶物，形成的大颗粒不溶
物更易过滤去除，从而有益于去除硫酸铵滤液中杂质的去除，相比常温反应速率更快。
23.(5)提出采用蒸发结晶设备热冷凝水的余热作为反应所需的热源，只需要在第一次运行时，通过外部热源使其达到反应温度，在体系运行稳定后，不用再增加其它的热源，就可满足反应罐反应所需的温度。
附图说明
24.图1为本发明硫酸铵净化系统的流程示意图；
25.图中，1
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脱硫液罐、2
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第一离心泵、3
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净化反应罐、4
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第二离心泵、5
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压滤机、6
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滤液罐、7
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增压泵、8
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膜过滤设备、9
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净化液储罐、10
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第三离心泵、11
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蒸发结晶设备、12
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母液罐、13
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浓缩液罐、14
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热结晶水罐、15
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离心泵四、16
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冷结晶水罐。
具体实施方式
26.下面结合附图和具体实施例，对本发明的技术方案做进一步说明。
27.图1中，本发明的硫酸铵净化系统包括脱硫液罐1、第一离心泵2、净化反应罐3、第二离心泵4、压滤机5、滤液罐6、增压泵7、膜过滤设备8、净化液储罐9、第三离心泵10、蒸发结晶设备11、母液罐12、浓缩液罐13、热结晶水罐14、第四离心泵15以及冷结晶水罐16，所述净化反应罐具有换热功能，除正常的进液口和出液口外，另设有换热进水口和换热出水口，所述膜过滤设备设有浓缩液出口。
28.所述脱硫液罐1的出液口通过管道与第一离心泵2的进液口相连，第一离心泵2的出液口通过管道与净化反应罐3的进液口相连，净化反应罐3的出液口通过管道与第二离心泵4的进液口相连，第二离心泵4的出液口通过管道与压滤机5的进液口相连，压滤机5的出液口通过管道与滤液罐6的进液口相连，滤液罐6的出液口通过管道与增压泵7的进液口相连，增压泵7的出液口通过管道与膜过滤设备8的进液口相连，膜过滤设备8的出液口通过管道与净化液储罐9的进液口相连，净化液储罐9的出液口通过管道与第三离心泵10的进液口相连，第三离心泵10的出液口通过管道与蒸发结晶设备11的进液口相连，蒸发结晶设备11的母液排放口通过管道与母液罐12的进液口相连，母液罐12的出液口通过管道与第一离心泵2的进液口相连，膜过滤设备8的浓缩液出口通过管道与浓缩液罐13的进液口相连，浓缩液罐13的出液口通过管道与第一离心泵2的进液口相连，蒸发结晶设备11的结晶水出口通过管道与热结晶水罐14的进液口相连，热结晶水罐14的出液口通过管道与第四离心泵15的进液口相连，第四离心泵15的出液口通过管道与净化反应罐3的换热进水口相连，净化反应罐3的换热出水口通过管道与冷结晶水罐16的进水口相连。
29.本实施例中，膜过滤设备8采用的膜可为陶瓷膜或纳滤膜，陶瓷膜要求孔径范围在10nm
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100nm，可将净化反应析出的重金属杂质有效去除，提升除杂质能力。
30.本实施例的净化系统中各管道均采用316l钢材。
31.本实施例中，利用本硫酸铵净化系统净化硫酸铵脱硫滤液方法具体包括以下步骤：
32.(1)脱硫液罐1中储存的脱硫滤液，经第一离心泵2泵入净化反应罐3中，向其中加入药剂使硫酸铵脱硫滤液呈碱性条件，所用药剂为质量比10:1：1的碳酸氢铵、重金属捕捉剂和聚合硫酸铁混合物，所用重金属捕捉剂为有机硫类重金属捕捉剂中的任一种，药剂加
入量为每立方的脱硫滤液加入100g～1000g；硫酸铵溶液中溶解态的铁离子会消耗重金属捕捉剂，通过碳酸氢铵加入可提升物料ph值，可使铁等金属杂质析出，可减少重金属捕捉剂的消耗，并可增强使杂质析出的能力。
33.(2)为净化反应罐3提供反应所需的温度，一般反应温度为40～60℃，反应时间为5～10min，因为本实施例的净化反应罐3具有换热功能，只需要在第一次运行本系统时，通过外部热源使其达到反应温度，在体系运行稳定后，通过向净化反应罐3换热进水口泵入热结晶水罐14的热冷凝水，就可以使其达到反应温度，不用再增加其他热源，而换热后的冷凝水经净化反应罐3换热出水口流入冷凝水罐16中收集；本发明的净化系统利用结晶水余热加热物料，而不新增加能耗，蒸发结晶设备11产生的热冷凝水储存于热结晶水罐14再通过第四离心泵15输送到净化反应罐3的夹层，通过夹层换热提供反应所需的反应温度，采用热结晶水罐14产生的热结晶水为净化反应罐3提供反应所需的最佳反应温度，提升净化反应的效率，促进净化反应析出的重金属杂质团聚形成大颗粒的不溶物，有利用后续压滤机、膜过滤设备过滤除杂。
34.(3)净化反应罐3中脱硫滤液经充分净化反应后，经第二离心泵4泵入压滤机5中过滤，再流入滤液罐6中，通过压滤机5将净化反应析出的大颗粒的重金属杂质过滤去除；
35.(4)滤液罐6中脱硫滤液经增压泵7泵入膜过滤设备8过滤，膜过滤设备8可将净化反应析出的重金属杂质有效去除，产生的滤液进入净化液储罐9中，产生的膜浓缩液进入浓缩液罐13中；
36.(5)净化液储罐9中存放的净化滤液经第三离心泵10泵入蒸发结晶设备11中，结晶过程中，蒸发结晶设备11产生的母液排入母液罐12中，硫酸铵蒸发结晶过程中，杂质溶解于母液中，可达到对硫酸铵脱硫滤液净化的目的，减少硫酸铵中的杂质，另排出的母液具有一定温度，可作为热源，可与未净化的硫酸铵进入净化反应罐3中混合加热，增加净化反应，同时，也可对浓缩液中富集的杂质进行处理净化；
37.(6)母液罐12中母液达到一定液位，经第一离心泵2泵入净化反应罐3中净化反应，与未净化的硫酸铵脱硫滤液混合按以上步骤进行净化，母液具有一定的温度，可对硫酸铵脱硫滤液混合加热的目的，同时一同净化反应可将母液中杂质一并去除；
38.(7)浓缩液罐13中储存的膜浓缩液中，截留的杂质，再返回净化反应罐3，经压滤机5和膜过滤膜设备8过滤，可实现硫酸铵的100％的产出。