专利名称:产生热流态化气体的方法和设备的制作方法
本发明是一种改进的、用于生产材料处理所需的热流态化气体的方法和设备。该方法和设备特别适用于将氧化铝和碳集料转化成高纯、超细氮化铝粉末的热氮气的连续反应。
目前已知的使一种气体和细粒固体反应的方法是流化床反应器。在该反应器中，气体由反应器的底部通入並向上移动使从反应器顶部进入的细粒物料或集料流态化。但当要求热的流态化气体时，例如当使氧化铝和碳与氮反应生成氮化铝时，现有技术的流化床反应器和方法具有某些缺点。为得到被加热的流态化气体以便进行处理，该气体在反应室时必须有适当的温度。在反应室中获得合适的气体温度的方法有两种。一种方法是外部加热气体而在反应器中不发生加热。第二种方法是内部加热气体。两种方法都具有某些缺点。
由于输送热气体方面的问题，将气体在其进入流化床反应器之前预加热到高温(1000℃以上)是很困难的。实际上，将流态化气体预热至1500℃或更高，工业上尚未实践。另一方面，如果该气体不经预热，而代之以在反应器内部加热，则未充分加热的气体可使反应停止，这是在工艺涉及吸热反应时的一个严重问题。在反应室内部将气体加热尚不能完全使人满意，这主要是由于在连续反应中保持稳定的高温比较困难。
现有技术的难题可用一种设备得到解决，该设备将流态化气体在到达反应区之前在设备内部预热。产生热流态化气体的方法和设备描述于下。该设备包括一个流态化床反应器，其中要处理的细粒物料在反应室顶部加入。流态化气体通过管道也从反应室顶部送入並在管道内向下运动。流态化气体在和固体反应物接触前于此处被预热，並在进入反应室之前被加热至所需的反应温度。这有助于在气体和集料之间保持稳定的温度以便更好地控制产品质量。既然排出气体通过逆流传热也起到了将进入的流态化气体预热的功能，故本发明可有效地利用能量。该流态化气体被加热到並保持在高达2000℃的恒定温度。
因此，本发明的目的之一是提供在反应室内部于可控的温度下使流态化气体预热的方法和设备。
本发明的另一个目的是提供一种于高达2000℃的可控温度下将热流态化气体预热以处理耐热材料的方法和设备，这在以前是不可能的。
本发明的再一个目的是提供连续预热流态化气体以处理耐热材料的方法和设备，其可使气体在该设备内预热並在反应室中将气体维持在一可控制的温度下。
本发明的另一个目的是提供一种用于制备高纯、超细氮化铝粉末的热流态化气体的连续预热方法和设备。
本发明还有一个目的是保持流化床反应器的结构完整，既使是在制备耐热材料所需的高温下。
本发明的上述和其他目的将根据以下的详细说明及附图进行进一步的描述，在附图中，相同的符号表示不同图形中的相同单元。
图1是本发明的流化床反应器的纵剖面图(重量剖面图);
图2是本发明的流化床反应器泡罩的平面图;以及图3是本发明的流化床反应器的泡罩的纵剖面图。
如图1所示，本发明的流化床反应器1包括一个反应炉50，该炉依次由三个彼此相耦合的室组成。下部炉室8，即反应室，是一具有封闭的底部和经机加工的顶部的圆筒形石墨管。中间炉室12是一圆筒形石墨管，该管的底部和顶部经机加工以与下部炉室8和上部炉室30牢固地套筒配合。上部炉室30是一个两端经机加工以获得套筒配合的圆筒形石墨管。整个炉子是由四根钢柱46支承。全部金属部件均与下面将要提到的感应线圈15保持一安全距离。
热输入是由围在下部炉室8周围的37匝感应线圈15所提供，它使感受器11被加热。该感受器是一个具有开口底部和开口顶部的长石墨圆筒，位于感应线圈15和下部炉室8之间的夹壁空间内。绝热体5最好选用契马黑碳粉，並将其设置在感应线圈15和感受器11之间的空间内。碳垫圈17用作感应线圈15顶部周围的绝热体。木板9设置在感应线圈15的侧面远离感受器11以支承感应线圈15並保持其就位。为进行有效的加热，炭黑7在反应器1中提供了一个附加绝热体源。操作时，感受器11从感应线圈15感生或吸收能量並通过幅射使下部室8加热。而且一但第一道炉壁破坏，感受器11便充当第二道炉壁。由于具有研磨性的集料会侵蚀反应室的壁，所以在实施这一类型的工艺时炉壁破坏是常见的。炉壁的破坏可引起热量遗失，这可使在场的工作人员受伤，甚至可能引起爆炸，损坏反应器，周围的设备及严重损伤人身。
流化床43置于下部炉室8中。当流化床反应器1在正常状态下工作时，流化床就横跨在感应圈15的中部。
为了稳定地连续装料，通过已称重的供料仓或斗41将待反应的进料或物料加入流化床反应器1。由软滑道42连接到加料斗的螺旋进料器40将进料沿一个长石墨进料道28输送到位于中间炉室12内的供料道末端29，然后进料自由落入下部炉室8中，在该处进行处理。
同时，通过石墨进口管或管道2从炉50顶部供应流态化气体。该管道2从炉50的顶部进入穿过上部炉室30、中部室12和下部室8延伸到位于下部室8内並设置在流化床或反应区43下面的泡罩60。气体管道2中的接头的数目已减至最少以避免气体的浅漏。从炉子顶部通入流态化气体並通过由感应线圈15所加热的区域可使气体在进入流化床43之前达到了极高的温度。加热后的气体通过顶部进入泡罩60。
图2和图3详细地说明了泡罩60。泡罩60包括一个具有石墨顶或盖65的石墨室，该石墨顶或盖通过螺旋接头固定于该石墨室。泡罩盖65具有许多孔68以使热流态化气体由该处通过逸散。流态化气体进口管道2终至于泡罩60的盖65处並与其连通。该泡罩设置在加热区的下端，该加热区具有来自加热区上方並通过管道2传送至泡罩的流态化气体，该气体通过整个加热区时于管道内部被加热。
因此在操作时，流态化气体通过进口管道2向下进入泡罩60，然后通过泡罩盖65上升至反应室8。上升的预热过的流态化气体在其存在于反应室8中时，使从供料道29末端释放出的进料流态化。更重要的是，上升的排出气体开始放热，放出的热传递给沿进口管道2向下运动的流态化气体並将其加热。这一热传递有助于将反应器保持在现有的流化床反应器所没有达到的温度。这一逆流热传递有助于在气体和固体之间保持恒定的温度，导致稳定的转化。由高温计(未示出)的指示，在反应室8中该温度可保持在高达2000℃。可通过观察孔47对其检查。
进料在反应室中停留一规定的时间，时间根据所需产品的质量而定。产品通过装置在靠近流化床43表面的下部室8的炉壁中的排料槽塞4溢流而连续排出。热产品通过产品排料道3(在排料槽塞4中)而排出，排料道3由反应室8延伸至设置在炉50的下面及钢架46内部的旋转水冷圆筒24。冷却后的产品从冷却圆筒24通过位于冷却圆筒24下面並与之耦合的、由所说的钢架46支承的重力驱动倾倒器25溢出。水冷圈62包围所说的冷却圆筒24以促进冷却过程。可以用惰性气体，如氮，吹洗旋转冷却器以使产品在冷却期间不会氧化。
来自反应室8的热流态化气体被引导通过水冷连接管61至旋流除尘器装置(未示出)。该装置将夹带的固体分离。水冷圈62包围该连接管以进行冷却。旋流除尘器还可以用来达到燃烧炉气中可能有的一氧化碳的辅助目的。该旋流除尘/补燃器衬有绝热体以使离开旋流除尘器的气体保温在300℃。
5条冷却水管道冷却该流化床反应器装置。一根流量为30加仑/分钟的管道(未示出)被用于冷却感应线圈15的电源(未示出)。另有四条平行的管道一条冷却感应线圈15的感应线圈管道;一条冷却上部炉室30的炉子管道;一条冷却连接管装置的连接管装置管道;和一条冷却旋转圆筒24的旋转圆筒管道。这些冷却管道在附图上均标为62。这一炉子的全部冷却水需要量为43加仑/分钟。
本发明的反应器1，由于其气体进入反应器的方式而优于已知的流化床反应器。气体由反应器顶部进入並向下朝泡罩运动。当其向下运动时，通过逆流传热被向外运动的排出气所加热。所谓逆流传热指的是由反应器上升的排出气体所损失的热量传送给沿进口管道2向泡罩运动的气体，以致在反应器内形成一个非常有效的加热系统。
如上所述，此处所描述的方法和设备特别适用于为使氧化铝和碳的集料转化成高纯、超细氮化铝粉末的热氮气的连续预热。首先，形成粒度、孔隙率和化学组成都均匀的烧结料，包括由氧化铝和碳加少量催化剂构成的理想配比的混合物，例如，为获得60磅的批料，按精确的设定将73.5%Wt的氧化铝、26.0%Wt的碳(契马黑)和0.5%Wt的氟化钙在Eirich混合器中干燥混合5分钟，以使混合物完全混合。物料的聚集是按精确的设定用12%Wt的聚乙烯醇溶液(25%(体积)聚乙烯醇和75%(体积)水)湿法混合4分钟而完成。4分钟中包括添加聚乙烯醇所需的3分钟。聚集后的进料置于容器中于120℃在烘箱中干燥。将干燥的集料过14目和70目筛。上述工序使在-14/+70目尺寸范围的集料的80-85%具有35目的平均尺寸(d50)。颗粒的大小，化学组成和孔隙度必须均匀以保证集料的高度转化而无过度的颗粒生长。
然后将所形成的集料在本发明的流化床反应器中以精确控制的方式焙烧。为使颗粒流态化，所选择的气体速率取决于平均粒度。合适的气体流速为2标准立方呎/分钟(SCFM)，这一流速对于500微米平均尺寸的集料可得到最低流态化速率。颗粒在流化床中的滞留时间根据温度及所需的转化程度为3-20小时。以0.5-6磅/小时，最好是3.0磅/小时的速率将颗粒通过石墨加料管道装入反应室。选择反应温度以获得所需的脆性。反应通常在低于1850℃最好在1600-1800℃范围内进行。然后将反应后的集料以15磅/小时的速率研磨。
J.Kim等人于本申请同时申请的、流水号为No_(代理人概要(Attorney′s Docket No.SCP-8747)、标题为“通过氧化铝的碳-氮化连续制备高纯、超细氮化铝粉末的工艺和设备”的待批专利申请(对该申请的描述通过引证文献结合在本申请中)进一步阐明了一种工艺，其中应用本发明的流态化床反应器是特别令人满意的。
对本发明所进行的各种变化和改进，直至那些吸收了本发明精髓后所作的修改，均应被包括在所附的权利要求
的范围内。
权利要求
1.一种用于处理耐热材料的流态化气体的连续预热流化床反应器包括炉体，该炉子至少包括竖直排列的三个室，即上部、中间和下部室，这些室经机加工以使其相互间成牢固的套管配合；在反应器上端的一个待处理物料进口；将物料送入反应器的装置；位于反应器上端的流态化气体进口装置；设置在下部室周围的感受器；设置在下部室及感受器周围的外部加热装置；下部室中的流态化床；位于所说的流态化气体进口装置的末端並在流化床下面的泡罩，该泡罩包括一个带有多孔盖的室；设置在下部反应室上端、邻近于流态化床顶部的处理后产品的出口装置；在炉子上端的反应气体出口装置；以及用于反应气体的及处理后产品的多个冷却装置。
2.根据权利要求
1的流化床反应器，其中所说的炉子的下部室为反应室。
3.根据权利要求
2的流化床反应器，其中所说的感受器作为反应室的第二炉壁，一但反应室壁破坏，它便起到容纳反应物的作用。
4.一种连续预热流态化气体至2000℃以处理物料的设备包括炉子;待处理物料的进口装置;于设备上端的流态化气体进口装置;围绕着部分炉体的感受器，在该部分炉体中发生物料和热流态化气体的反应;围绕感受器和部分炉体的加热装置，在该部分炉体中产生物料和热流态化气体的反应;位于所说的炉子中的流化床;位于所说的流态化气体进口装置末端並在所说的流化床下面的分散流态化气体的装置;处理过的产品的出口装置;反应气体的出口装置;和用于反应气体和处理后的产品的多个冷却装置。
5.根据权利要求
4的设备，其中所说的炉子包括三个竖直排列的室，即上部、中间和下部室，这些室经机加工以使其相互间成牢固的套管配合，而且下部室为反应室。
6.根据权利要求
4的设备，其中所说的分散流态化气体的装置是一个泡罩，该泡罩包括一个带有多孔盖的室。
7.根据权利要求
4的设备，其中所说的处理后的产品的出口装置位于下部室上部並邻近于流化床的顶部。
8.根据权利要求
4的设备，该设备还包括一个置于处理后产品的出口装置末端的水冷圆筒，处理后的产品被卸入其中进行冷却。
9.根据权利要求
8的设备，其中冷水圆筒用惰性气体连续吹洗以防止在冷却时产品氧化。
10.根据权利要求
4的设备，该设备还包括一个位于上部室上面的旋流除尘装置。
11.用热流态化气体与细粒固体反应的方法，该方法包括提供一个反应区;将反应区加热;使细粒固体落入反应区;沿细粒固体落入反应区的方向，通过一个穿过整个反应区的管道传送流态化气体;和使该气体沿进入流态化气体的运动方向的反方向从反应区下部上升以使细粒固体流态化，进入流态化气体的运动方向与细粒固体的下落方向一致。
12.根据权利要求
11的方法，其中随着流态化气体通过反应区的整个长度，气体被加热装置和逆流传热所加热。
13.根据权利要求
12的方法，其中加热装置为围着加热区的感应线圈和围着加热区及感应线圈的感受器，感受器从感应线圈吸收能量並通过幅射使加热区加热。
14.根据权利要求
11的方法，其中通过泡罩使流态化气体从反应区下面上升，该泡罩包括一个带有多孔盖的室。
专利摘要
一种用热流态化气体处理耐热材料的流化床反应器和使用该反应器的方法。耐热材料和流态化气都从反应器顶部进入。由于在反应器内部有加热元件并且由于逆流传热，在反应室保持高达2000℃的不寻常的高温。
文档编号F27B15/14GK87107838SQ87107838
公开日1988年8月17日 申请日期1987年10月15日
发明者乔纳森·琼·金, 维沃纳塞恩·文卡特斯韦登, 伦道夫·库杰韦 申请人:肯纳科特公司导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan