专利名称：一种模拟近地轨道空间复合环境方法及所用装置的制作方法
技术领域：
本发明属于特殊环境模拟技术，具体是一种模拟近地轨道空间(low earthorbit，LEO)复合环境方法及所用装置。
背景技术：
自LEO空间效应发现以来，各种LEO环境模拟装置层出不穷。一方面，验证了LEO空间环境效应的存在性；另一方面，开辟了研究LEO空间效应的新途径，大大减少了空间效应研究费用的开支。
LEO环境的因素包括原子氧(atomic oxygen，AO)、紫外、温度循环、微陨石等。其中原子氧是LEO环境中最主要的因素。最近几年来，原子氧+紫外辐照复合效应被证明确实存在。复合效应的研究受到重视。由于复合环境能够更真实的反映LEO的实际环境状态，大多数研究人员把研究的重点放到了复合环境的研究上来。研究近地空间环境复合效应的关键是模拟出与空间环境相吻合的地面模拟环境。受轨道高度、昼夜变化、太阳活动周期等因素的影响，空间环境中的紫外线辐射强度的最大值约是最小值的三倍，温度循环范围宽达-150～200℃。
早期的地面模拟方法利用氧离子代替氧原子进行氧化试验，与LEO环境不符。现在的地面模拟方法已经解决了模拟产生原子氧环境的问题，并开始朝模拟复合环境的方向发展。模拟的主要途径为在真空室室内由离子源与氧气作用产生离子束，通过静电加速离子束达到适当的速度，再通过电荷交换或与带负电的金属板碰撞的方法，使氧离子束转变为中性氧原子束。其中，离子源的类型包括热等离子源、低温等离子源、电子束解附氧化物源、激光加热分解原子束源等。
虽然目前的地面模拟方法与以前相比已经有了较大进步，但是仍旧存在一定的问题首先，只能模拟一种或两种因素的环境，如原子氧，原子氧+紫外等；其次，各种地面模拟方法得到的原子氧束流通量(AO flux)比较低，一般为1014-1015atoms·cm-2s-1，比所需原子氧束流通量1016atoms·cm-2s-1低1-2个数量级；再次，产生的原子氧能量较低，氧原子能量一般小于1eV，即原子热运动的能量，达不到LEO环境中原子氧的能量--5eV。综合来看，近地空间复合环境的地面模拟研究才刚刚开始。从研究的深度来看，复合效应研究的结论多为定性的，而非定量的。人们对空间环境复合效应的研究尚处于起步阶段。模拟出与LEO环境相近的复合环境是研究LEO环境效应的关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种模拟LEO复合环境方法及所用装置，该方法能模拟出原子氧+温度循环、紫外+温度循环、原子氧+紫外+温度循环等空间复合环境。
本发明的技术方案在真空环境下通过微波电子回旋共振方法耦合氧气放电产生高密度的氧等离子体，所产生的等离子体与带负电的金属靶碰撞中性化为氧原子，用氧原子氧化试样；具体对真空室抽真空至1.2×10-3～1.2×10-4Pa进行真空预出气；然后通入氧气，调节氧气流量和抽真空速率使工作真空度在1.5×10-2～3×10-1Pa；通过磁场和微波耦合氧气放电产生的氧等离子体，氧等离子体在磁场约束下撞击施加负偏压的靶，将氧等离子体转变为中性氧原子，在样品台位置产生环境；其中所述微波功率为500～2000W，微波频率为2.45GHz；样品台的温度范围为-150℃～200℃；氧气流量为0.5-5.0SCCM；磁场强度为0.7～2.0mT；对所述样品台进行循环温度控制，具体为采用通液氮冷却方法调节温度于室温以下、大于等于-150℃之间，以加热方式调节温度于大于等于室温至200℃之间，液氮压力为0.01～0.075MPa，加热的输出功率30W～210W，调节样品台温度，以-150～200℃、200℃～-150℃的连续的温度变化为一个循环周期；在将氧等离子体转变为中性氧原子后加设紫外光光源，照射样品；紫外光的光源与样品台间的距离为5～9cm；靶上所施加负偏压为15-30V；所用装置包括真空室、靶、紫外光源、磁场与样品台，其中真空室中部设有与正下方的样品台呈45°角的靶，真空室侧壁上通过波导管与微波源相连、通过管路与氧气发生器相连，磁力线圈设在真空室的侧壁上，所产生的磁力线穿过靶面设置；紫外光源安装在样品台上方、与水平线呈45°角；样品台为中空柱形，其中部连接冷却装置，侧壁设有加热装置；所述靶为金属钼片与不锈钢叠置结构；直流电源正极接真空室的壳体，负极接靶；所述加热装置为电阻丝，冷却装置为液氮发生器；所述样品台通过螺旋杆与电机相连；真空室整体呈十字型。
本发明原理如下本发明在真空环境下通过微波电子回旋共振(ECR)技术耦合氧气放电产生高密度的氧等离子体，而后产生的等离子体与带负电的金属靶碰撞中性化为氧原子，以此来模拟LEO中的原子氧；由氘灯产生的紫外辐照来模拟LEO中来自太阳的紫外线辐射；由铂金电阻丝加热和液氮冷却控制样品台的温度，通过控制氧气的流量和抽气速率可以调节工作真空度及原子氧束流通量；通过调节样品台的位置可以得到合适的原子氧束流通量和紫外辐照强度，通过控制通入液氮的速率和加热功率调节冷热循环过程。使用本发明可以模拟出与LEO环境相近的多种复合环境。
本发明的优点是1、本发明可以同时模拟出LEO中的三种环境因素，原子氧、紫外和温度循环。其中模拟出高的原子氧束流通量和与LEO相近的温度循环曲线。紫外辐照与LEO中的太阳辐射具有可比拟性。
2、除能同时模拟原子氧、紫外辐照和温度循环三种空间因素外，本发明还能模拟出原子氧+紫外，原子氧+热循环，紫外+热循环复合环境，兼备一般地面模拟环境的特点。
3、采用本发明可得到的原子氧束流通量较高， 最大为1.1×1017atoms·cm-2s-1。氧原子能量可调，能够控制在5eV左右。
4、技术易于实现，操作简单，环境因素可以调节。与一般模拟技术相比，本发明通过控制样品台位置就可以得到不同的模拟环境。
5、本发明在研究LEO空间环境对材料的侵蚀效应方面有着潜在的使用价值。
图1为本发明方法一个实施例所用装置的结构示意图。
图2a为本发明实施例1样品台距离靶不同位置时聚酰亚胺的质量损失曲线。
图2b为本发明实施例1聚酰亚胺侵蚀1h后的表面电子扫描照片。
图3为本发明实施例4模拟环境中得到的温度循环曲线。
图4为本发明实施例2模拟环境中采用的紫外氘灯的辐射光谱。
图5为本发明实施例5磁控溅射SiO2涂层在原子氧+温度循环复合环境中氧化后得到的含微裂纹表面电子扫描照片(放大1000倍)。
图6a为聚酰亚胺在现有技术中原子氧环境中暴露后得到的表面原子力显微照片。
图6b为本发明一个实施例聚酰亚胺在原子氧+紫外+温度循环复合环境中暴露后得到的表面原子力显微照片。
图7a为本发明实施例1的聚酰亚胺在3×1016atoms·cm-2s-1原子氧环境中暴露1小时用质谱仪检测到的挥发性气相产物。
图7b为本发明实施例1的聚酰亚胺在5×1016atoms·cm-2s-1原子氧环境暴露过程中用石英晶体微天平原位测量得到的质量损失曲线。
具体实施例方式
下面通过实施例详述本发明。
实施例1如图1所示，本发明方法所用装置由真空室2、靶1、磁力线圈与样品台7组成，其中真空室2整体为十字型，中部设有与正下方的样品台7呈45°角的靶；真空室侧壁通过石英窗口9、波导管与微波源相连、通过管路与氧气发生器相连；磁力线圈设在真空室2的侧壁上，其产生的磁力线穿过靶1面设置，磁场为水平磁场；所述靶1为金属钼片与不锈钢叠置结构，一电压可调的直流电源正端接真空室2的壳体，负端接靶1。紫外光源3安装在样品台7上方、与水平线呈45°角(本实施例不开紫外光源3)；所述样品台7通过螺旋杆8与电机6相连，可以上下移动。
工作时真空室采用机械泵、分子泵复合抽真空，接收微波发生器、氧气发生器发射的微波和氧气，由微波耦合氧气放电产生高密度的氧等离子体，产生的等离子体在磁场约束下与起中性化功能的靶碰撞，从而被中性化为高密度的原子氧束流。
方法在真空环境下通过微波电子回旋共振(ECR)方法耦合氧气放电产生高密度的氧等离子体，所产生的等离子体与带负电的金属靶碰撞中性化为氧原子，产生原子氧环境，用氧原子氧化试样；具体操作如下将经过丙酮超声清洗的、尺寸为30×30×0.5mm3的聚酰亚胺放到样品台上，由机械泵和分子泵复合对真空室抽真空至1.2×10-3进行30分钟的真空预出气(本实施例的极限真空度为6.6×10-4～6.6×10-5Pa)。随后在微波功率为1000W，微波频率为2.45GHz；氧气流量为3.0SCCM(标准立方厘米每分钟)的条件下，抽真空速率600升/秒，工作真空度在4.5×10-2Pa；调节样品台温度为45℃、与具有中性化功用的靶的距离为3cm、9cm、11cm、13cm、15cm、17cm和25cm，接通磁力线圈(产生磁场)和开启微波源(提供微波)，并在靶上施加15V负偏压，通过磁场(磁场强度为0.95mT)和微波耦合氧气放电产生的氧等离子体，氧等离子体在磁场约束下撞击施加负偏压的靶，将氧等离子体转变为中性氧原子，此时真空室内产生5eV的氧原子流。对样品聚酰亚胺进行1h、2h、3h的原子氧暴露。
其结果如图2a所示。距靶3cm、9cm、11cm、13cm、15cm、17cm和25cm处所产生的原子氧束流通量为分别为11、4.8、2.9、1.5、1.2、0.67×1016atoms·cm-2s-1；原子氧束流直径大于80mm。其电子扫描照片和原子力显微照片分别如图2b和图6a所示。质谱检测及原位测量结果参见图7a、图7b。图2b显示暴露后聚酰亚胺的表面呈地毯状形貌。这与LEO环境的结果是比较吻合的。以上结果说明本发明得到模拟环境是比较真实的，且得到的原子氧束流通量具有宽的变化范围。
本发明得到的模拟环境，可以用气相质谱仪对气体成分进行实时监测。还可以与石英晶体微天平联合使用，对暴露过程进行原位测量。质谱仪的使用真空度为10-5～10-1Pa，检测精度为百万分之一；原位测量的测量精度为10-9g。
实施例2与实施例1不同之处在于装置(参见图1)打开紫外光源3(本实施例采用紫外氘灯)；样品台7为中空柱形，其中部通有液氮(设液氮通入口5)，侧壁设有加热装置4(铂金电阻丝)；样品台同时作为小型控温台。
方法用磁控溅射方法将聚酰亚胺上镀一层厚度约为1μm的SiO2膜，并将该样品放到样品台上，对真空室抽真空至1.2×10-4进行30分钟的真空预出气。随后在微波功率为2000W，氧气流量为5SCCM的条件下，调节样品台至距靶9cm、处，开启磁场(强度为0.7mT)和微波源，并在靶上施加30V负偏压，此时真空室内产生15eV的氧原子流。所述样品台采用温度控制，具体为采用通液氮方法调节温度于室温以下、大于等于-150℃之间，以加热方式调节温度于大于等于室温至200℃之间，液氮压力为0.075MPa，加热的输出功率210W，调节样品台温度，以-150℃～200℃、200℃～-150℃的连续的温度变化为一个循环周期；在原子氧+温度循环条件下对样品进行暴露。本实施例工作真空度为3.0×10-1Pa。
实施例3与实施例2不同之处在于将丙酮超声清洗后的尺寸为30×30×0.5mm3的聚酰亚胺放到样品台上，对真空室抽真空至1.2×10-4进行60分钟的真空预出气。随后在微波功率为500W，氧气流量为0.5SCCM的条件下，调节样品台至距靶9cm、处，开启磁场(调节磁场强度为0.9mT)和微波源，并在靶上施加20V负偏压，此时真空室内产生6.5eV的氧原子流。调节通入液氮压力为0.01MPa，加热功率为30W；打开紫外光源(紫外氘灯，波长为115-400nm)电源，照射样品台，调节紫外光源与样品台的距离为7cm，辐射强度约为5个太阳数；在原子氧+紫外+温度循环条件下对样品进行暴露。本实施例工作真空度为1.5×10-2Pa。
SiO2膜暴露后的电子扫描照片如图5所示。聚酰亚胺暴露后的原子力照片如图6b所示。SiO2膜表面产生了微裂纹，这是一般无机涂层在LEO暴露后共有的表面特征，是由于涂层与基体的热膨胀系数不同造成的。
实施例2、3表明采有用本发明能同时模拟出LEO中的三种复合环境原子氧+紫外+温度循环，也能同时模拟其中的任意两种环境。模拟得到的环境与LEO环境相近，环境中的原子氧束流通量较高，而且氧原子的能量可调，能够有效地进行地面模拟试验。
实施例4与实施例1不同之处在于不打开微波源，由机械泵和分子泵复合对真空室抽真空至5×10-4Pa。氧气流量为1.0SCCM(标准立方厘米每分钟)，磁场强度为2.0mT，在通入液氮压力为0.04MPa，加热功率为100W的条件下测定样品台的温度循环曲线。在此真空度下打开紫外光源，测定距紫外光源5cm、9cm处的光谱。
温度循环曲线结果如图3所示。从图中可以看出完成一次温度循环约需105min。距紫外光源5cm处的辐射光谱如图4所示。考虑辐射面积及均匀性等，紫外光源的辐射强度为7个太阳数。
实施例5在实施例1基础之上打开紫外光源，模拟出原子氧加紫外的复合环境，结果接近于实施例3中的三因素复合环境。
值得说明的是将实施例1和实施例3中聚酰亚胺在原子氧和原子氧+紫外+温度循环中暴露后的原子力照片，图6a为原子氧环境暴露后聚酰亚胺的表面形貌原子力照片，图6b为原子氧+紫外+温度循环复合环境下暴露后聚酰亚胺的表面形貌原子力照片，两图对比可以看出，复合环境下暴露后的表面形貌更为粗糙，说明原子氧+紫外+温度循环的复合效应是存在的，本发明能够模拟出LEO中三种因素的复合效应。
权利要求
1.一种模拟近地轨道空间复合环境方法，其特征在于在真空环境下通过微波电子回旋共振方法耦合氧气放电产生高密度的氧等离子体，所产生的等离子体与带负电的金属靶碰撞中性化为氧原子，用氧原子氧化试样；具体对真空室抽真空至1.2×10-3～1.2×10-4Pa进行真空预出气；然后通入氧气，调节氧气流量和抽真空速率使工作真空度在1.5×10-2～3×10-1Pa；通过磁场和微波耦合氧气放电产生的氧等离子体，氧等离子体在磁场约束下撞击施加负偏压的靶，将氧等离子体转变为中性氧原子，在样品台位置产生环境；其中所述微波功率为500～2000W，微波频率为2.45GHz；样品台的温度范围为-150℃～200℃；氧气流量为0.5-5.0SCCM；磁场强度为0.7～2.0mT。
2.按照权利要求1所述方法，其特征在于对所述样品台进行循环温度控制，具体为采用通液氮冷却方法调节温度于室温以下、大于等于-150℃之间，以加热方式调节温度于大于等于室温至200℃之间，液氮压力为0.01～0.075MPa，加热的输出功率30W～210W，调节样品台温度，以-150～200℃、200℃～-150℃的连续的温度变化为一个循环周期。
3.按照权利要求1所述方法，其特征在于在将氧等离子体转变为中性氧原子后加设紫外光光源，照射样品。
4.按照权利要求3所述方法，其特征在于紫外光的光源与样品台间的距离为5～9cm。
5.按照权利要求1～4之一所述方法，其特征在于靶上所施加负偏压15-30V。
6.一种按照权利要求1所述方法的所用装置，其特征在于包括真空室、靶、紫外光源、磁场与样品台，其中真空室中部设有与正下方的样品台呈45°角的靶，真空室侧壁上通过波导管与微波源相连、通过管路与氧气发生器相连，磁力线圈设在真空室的侧壁上，所产生的磁力线穿过靶面设置；紫外光源安装在样品台上方、与水平线呈45°角；样品台为中空柱形，其中部连接冷却装置，侧壁设有加热装置；所述靶为金属钼片与不锈钢叠置结构；直流电源正极接真空室的壳体，负极接靶。
7.按照权利要求6所述方法的所用装置，其特征在于所述加热装置为电阻丝，冷却装置为液氮发生器。
8.按照权利要求6所述方法的所用装置，其特征在于所述样品台通过螺旋杆与电机相连。
9.按照权利要求6所述方法的所用装置，其特征在于真空室整体呈十字型。
全文摘要
本发明公开一种模拟近地轨道空间复合环境方法及所用装置。在真空环境下通过微波电子回旋共振方法耦合氧气放电产生高密度的氧等离子体，所产生的等离子体与带负电的金属靶碰撞中性化为氧原子，用紫外光源照射样品台，由加热装置和冷却装置控制样品台温度，从而产生原子氧+紫外+温度循环三因素复合环境；具体对真空室抽真空进行真空预出气；然后通入氧气；通过磁场和微波耦合氧气放电产生的氧等离子体，氧等离子体在磁场约束下撞击施加负偏压的靶，将氧等离子体转变为中性氧原子，在样品台位置产生环境。采用本发明能够模拟出原子氧+温度循环、紫外＋温度循环、原子氧＋紫外＋温度循环等空间复合环境。
文档编号B01L1/00GK101093228SQ20061004702
公开日2007年12月26日 申请日期2006年6月23日 优先权日2006年6月23日
发明者李美栓, 胡龙飞, 周延春 申请人:中国科学院金属研究所