胶囊包封化油的制作方法

专利名称：胶囊包封化油的制作方法
专利说明胶囊包封化油 发明领域 本申请涉及包含油相、水溶性乳化聚合物和水溶性成膜聚合物的胶囊包封物，涉及一种制备胶囊包封物的方法，以及涉及包含所述胶囊包封物的产品。

背景技术：
已知可将疏水性活性成分如香料胶囊包封在其它材料如树胶、环状低聚糖和淀粉中来延迟胶囊包封物质的释放，参见例如EP0303461。因此，胶囊包封活性成分可被掺入到许多产品中以获得延迟释放的有益效果。上述产品的实例包括美容产品如芳香剂、搽粉和除臭剂；织物处理产品如洗涤粉末和织物软化片；以及具有美容或卫生应用(例如在婴儿护理产品中)的擦拭产品。
由于众多原因，通常使用淀粉来胶囊包封活性成分首先，淀粉是安全、温和且环境有好的天然衍生成分，其存在于例如玉米、小麦、稻米和马铃薯中。因此，它们的使用满足了消费者日益增加地对由安全的天然衍生物质组成的产品的偏爱。其次，淀粉可向消费品，尤其是美容领域的消费品，赋予有利的感官特性，如改善的泡沫、增强的质地、施用时超爽的感觉、以及改善的施用后感觉。
但另一方面，天然衍生的未改性生淀粉具有较差的美观性和功能性。因此，通常将其改性上述改性可以是物理改性-通常将淀粉“预胶凝化”，使其可分散在冷水中，并且适合冷加工。还通常化学改性用于胶囊包封用途的淀粉，以使它们更加疏水、增加它们的粘度稳定性以及它们对高应力和高剪切的耐受性。疏水改性是耗时、复杂且昂贵的。因此，找到一种可在未被疏水改性的淀粉中胶囊包封活性成分的简单方法是有利的。
发明概述 依照本发明的第一方面，提供了一种固体胶囊包封物，所述胶囊包封物包含 (a)油相； (b)水溶性乳化聚合物，其中当在25℃测定时，0.1％重量的水溶性乳化聚合物水溶液具有15至60mN/m(15至60达因/厘米)的表面张力。
(c)水溶性成膜聚合物； 其中所述水溶性乳化聚合物不同于所述水溶性成膜聚合物。
依照本发明的第二方面，提供了一种制备如本发明第一方面所述的固体胶囊包封物的方法，所述方法包括以下步骤 (A)形成高内相(HIP)水包油乳液，所述乳液包含按所述HIP相乳液的重量计 (i)0.25％至7％的水溶性乳化聚合物； (ii)大于60％，优选70％至90％的油相；和 (iii)水； (B)形成水溶性成膜聚合物的水溶液，所述水溶液包含按所述水溶液的重量计5％至40％的水溶性成膜聚合物； (C)使步骤A中的HIP乳液与步骤B中的水溶液混合以形成含水预混物； (D)将步骤C中的含水预混物干燥以形成固体胶囊包封物，所述胶囊包封物包含按所述胶囊包封物的重量计小于或等于10％的水。
依照本发明第二方面中的方法获得的固体胶囊包封物还构成了本发明的一部分。
依照本发明的第三方面，提供了洗衣用的产品，尤其是颗粒状洗涤剂或织物软化片。所述产品包含按重量计0.01％至30％，优选0.10％至12％，更优选0.10％至5％的本发明第一方面中的胶囊包封物。
依照本发明的第四方面，提供了个人护理产品，尤其是条皂或止汗剂组合物。所述产品包含按重量计0.01％至30％，优选0.10％至12％，更优选0.10％至5％的本发明第一方面中的胶囊包封物。
虽然本说明书通过特别指出并清楚地要求保护本发明的权利要求书作出结论，但应该相信由下列结合附图进行的优选实施方案说明可更好地理解本发明。


图1是已被剖开的如本发明所述的颗粒状胶囊包封物的扫描电镜(SEM)图像。
发明详述 除非另外指明，本文所有的重量、量度和浓度均是在25℃对整个组合物进行测定的。
除非另外指明，本文所涉及的所有组合物百分比均是整个组合物的重量百分比(即所有存在组分之和)，并且所有比率均是重量比率。
除非特别指明，所有聚合物分子量均是数均分子量。
除非另外指明，此文中所涉及的所有文献来源的内容均全文引入本文以供参考。
除了实际测量值的具体实施例中所提出的以外，本文所涉及的数值应被认为受词“约”限制。
本发明人惊奇地发现，可通过将油相配制为高内相水包油乳液(O/W HIP或HIPE)，使用指定的水溶性乳化聚合物来稳定乳液，然后使HIP乳液与水溶性成膜聚合物如水解淀粉混合，来将油相胶囊包封到水溶性成膜聚合物如未改性淀粉中。组合后，通过例如喷雾干燥或挤出，将所述混合物干燥以形成包含油相、水溶性乳化聚合物和水溶性成膜聚合物的固体胶囊包封物。如下所述，期望使所述固体胶囊包封物基本上无水。
如本发明第一方面所述的胶囊包封物包含油相。所述油相可包含任何不能与水混溶的、在环境条件下为液体的物质；环境条件下为固体的任何物质，所述物质具有小于100℃的熔融温度且熔融形成不能与水混溶的液体；上述物质的混合物。
本文所述的涉及油相的术语“不能与水混溶的”包括具有约209至502kJ/m2(5至12卡路里/立方厘米)Hildebrand溶解度参数的物质。所述溶解度参数定义为由分子发出的所有引力之和。范德瓦尔斯力之和被称为Hildebrand溶解度参数，并且可使用采用沸点和分子量数据的Hildebrand公式来计算。用于计算Hildebrand溶解度参数的方法和计算机程序由C.D.Vaughan公开于J.Cosmet.Chem.36，319-333(九月/十月，1985)中。优选地，术语“不能与水混溶的”涉及在标准温度及压力下在去离子水中还具有小于0.1％溶解度的物质。
包含于油相中的物质可具有任何极性，并且可选自由下列物质组成的组脂族或芳族烃、酯、醇、醚、碳酸盐、碳氟化合物、硅氧烷、氟硅氧烷、油溶性活性剂如维生素E及其衍生物、以及它们的混合物。
可存在油相中的固体物质包括蜡。本文所用术语“蜡”包括天然蜡和合成蜡。天然蜡类包括动物蜡，如蜂蜡、羊毛脂、紫胶蜡和中国虫蜡；植物蜡，如巴西棕榈蜡、小烛树蜡、月桂树的果实和甘蔗；矿物蜡，如纯地蜡和地蜡；石化蜡，如微晶蜡和凡士林。合成蜡类包括烯属聚合物和多元醇醚酯、氯化萘以及费托蜡。详情参见1995年Rmpp ChemieLexikon(Georg Thieme Verlag，Stuttgart)第9版，“Wachse”条目下。
包含于油相中的包括熔融蜡在内的物质有利地具有0.005cm2/s(0.5厘沲)至15,000cm2/s(1,500,000厘沲)，优选0.005cm2/s(0.5厘沲)至10,000cm2/s(1,000,000厘沲)，更优选0.005cm2/s(0.5厘沲)至3500cm2/s(350,000厘沲)范围内的粘度。此粘度是在25℃下，经由配有以0.5rad/s(5rpm)速度旋转的TE锭子的Brookfield RVTHeliopath粘度计来测定的(如果所述物质在25℃下不是液体，则在其完全液化的温度下进行测定)。
当在20℃下测量时，如本发明所述的油相具有2至14范围内的介电常数。优选地，油相的介电常数为3至10，更优选6至10。介电常数越高，所述物质就越趋于极性。
表1中提供了具有此范围内介电常数的油的实例。
表1 依照此实施方案，油相可包含一种或多种油，前提条件是油相的介电常数在所指定的范围内。所述油相的含量按所述胶囊包封物的重量计为20％至60％，优选30％至50％。
如本发明第一方面所述的胶囊包封物包含水溶性乳化聚合物。当在25℃测定时，0.1％重量的水溶性乳化聚合物水溶液具有15至60mN/m(15至60达因/厘米)的表面张力。在此表面张力范围内，可观察到有益的乳化特性。
当用于涉及乳化聚合物时，本文所用术语“水溶性”是指具有如下文“溶解度测试方法”中所定义的水溶解度的乳化聚合物。
本文所用术语“乳化聚合物”包括具有表面活性特征且不依赖特定化学性质的聚合物-可使用化学性质相差较大的聚合物。
如本发明所述的水溶性乳化聚合物有利地具有至少1.66E-21g(1000道尔顿)的分子量，因为低于此值，所得胶囊包封物将具有较差的功能性，如皮肤感觉和较差的稳定性。皮肤感觉和稳定性随着分子量的增加而改善，并且如本发明所述的水溶性乳化聚合物优选具有高于1.25E-20g(7500道尔顿)，更优选高于1.49E-20g(9000道尔顿)，且还更优选高于1.66E-20g(10,000道尔顿)的分子量。
乳化聚合物的分子量优选不超过1.66E-19g(100千道尔顿)；高于此值，尤其是在油内相的含量按所述乳液的重量计高于80％的处理期间典型使用的乳化聚合物浓度下，含水相粘度可达到阻碍乳化的程度。
依照本发明，可使用的水溶性乳化聚合物的非限制性实例包括烷基化聚乙烯吡咯烷酮，如由ISP Corp.以商品名“Ganex P904”出售的丁基化聚乙烯吡咯烷酮；对苯二酸酯聚酯，包括对苯二酸聚丙二醇，如由Clariant A.G.以商品名“Aristoflex PEA”出售的产品；聚(甲基乙烯基醚/马来酸钠盐)的单烷基酯，包括聚(甲基乙烯基马来酸钠盐)的单丁基酯，如由ISP Corp.以商品名“EZ Sperse”出售的产品中所包含的；异丁烯/乙基马来酰亚胺/羟基乙基共聚物，如由ISP Corp.以商品名“Aquafix FX64”出售的产品中所包含的；(3-二甲基氨丙基)-甲基丙烯酰胺/3-甲基丙烯酰基酰氨基丙基月桂基二甲基氯化铵，如由ISP Corp.以商品名Styleze W20出售的产品中所包含的；PEG-12聚二甲基硅氧烷，如由Dow Corning Corp.以商品名“DC193”出售的产品。
高度有利的是，所述水溶性成膜聚合物不包含任何环氧乙烷基团。更有利的是，所述水溶性成膜聚合物是非烷氧基化的并且不包含任何聚甘油。这是因为，在处理期间难以干燥水溶液以生成本发明的胶囊包封物。在水溶性成膜聚合物中存在上述部分的缺点在喷雾干燥期间尤其明显，其中在喷雾干燥器侧面上形成了粘稠的沉积物，而不是颗粒状胶囊包封物。不受理论的束缚，据信，上述环氧乙烷基团，一般来讲烷氧基化基团和聚甘油基团，可与水形成氢键，从而减缓了水的蒸发速率。在上文所列物质中，Aristoflex PEA包含环氧丙烷基团，但不包含环氧乙烷基团，而DC193包含环氧乙烷和环氧丙烷基团。
涉及水溶性乳化聚合物的本文所用术语“非烷氧基化”是指在分子中不包含烷氧基的聚合物，即没有-OR基团(其中R包括烷基部分)，既不存在于聚合物主链中也不作为连接于其上或别处的侧链。本文所用术语“环氧乙烷”或EO是指-OC2H4-，而“环氧丙烷”或PO是指-OC3H6-。
所述水溶性乳化聚合物的含量按所述胶囊包封物的重量计为0.1％至12％，优选0.5％至8％，更优选0.5％至5％。
如本发明第一方面所述的胶囊包封物包含水溶性成膜聚合物，其不同于所述水溶性乳化聚合物。在这点上，词“不同”是指所述水溶性成膜聚合物与所述水溶性乳化聚合物不相同，并且其优选是指所述水溶性成膜聚合物与所述水溶性乳化聚合物不属于相同的化学品类别。在一个实施方案中，所述水溶性成膜聚合物不是水溶性乳化聚合物，和/或所述水溶性成膜聚合物不是水溶性乳化聚合物。
当用于涉及成膜聚合物时，本文所用术语“水溶性”是指具有如下文“溶解度测试方法”中所定义的水溶解度的成膜聚合物。
涉及水溶性成膜聚合物的本文所用术语“成膜”是指，由于干燥(即去除不限于水的溶剂)和/或硬化，所述聚合物具有从流体转变为固体状态的能力。更多详情提供在Deutsche Norm“DIN 55945”的“Verfestigung，Filmbildung”定义以及相关定义下。
有利的是，如本发明所述的成膜聚合物是不交联的。更有利的是，它们包括非交联的直链或支链聚合物。高度有利的是，如本发明所述的成膜聚合物具有1.66E-21g(1千道尔顿)至8.30E-16g(500,000千道尔顿)，优选1.66E-21g(1千道尔顿)至1.66E-16g(100,000千道尔顿)的分子量。
如本发明所述的成膜聚合物不包含疏水改性的淀粉，因为本发明的目的是避免使用上述物质。
依照本发明，可使用的水溶性成膜聚合物的非限制性实例包括天然树胶，如阿拉伯树胶；糊精化或水解淀粉；聚乙烯醇；植物型糖，如糊精和麦芽糖糊精；改性淀粉，如取代二羧酸的未胶凝淀粉酸酯，其可选自由下列物质组成的组琥珀酸淀粉酯、取代的琥珀酸淀粉酯、亚油酸淀粉酯和取代的亚油酸淀粉酯；它们的混合物。
所述水溶性成膜聚合物的含量按所述胶囊包封物的重量计为5％至60％，优选30％至50％。除此之外且有利的是，胶囊包封物中油相与固体水溶性成膜聚合物的重量比率在1∶3至2∶1的范围内。如果油的含量使得油相与固体水溶性成膜聚合物的重量比率小于1∶3，则包封油相的胶囊包封物“外壳”对外力以及其它因素典型具有过高的抗性，以致不能以适宜速率释放油相。另一方面，如果油相与固体水溶性成膜聚合物的重量比率小于2∶1，则胶囊包封物过于不稳定，以致不能充分包含油相，并可能使其过早释放。油相与固体水溶性成膜聚合物的重量比率优选为约1∶1。
有利的是，如本发明第一方面所述的胶囊包封物是无水的，即它们不包含水。然而，由于处理的限制性，甚至在紧接着制备之后就可能存在残余的水，并且可典型出现水在例如储存期间随后重新进入胶囊包封物的情况。含水相不仅包含水，而且还包含附加的水溶性组分，如醇；湿润剂，包括多元醇(如甘油和丙二醇)；活性剂，如d-泛醇、维生素B3及其衍生物(如烟酰胺)以及植物提取物；增稠剂和防腐剂。有利的是，所述含水相的含量按所述胶囊包封物的重量计最多为10％，并且典型的含量按所述胶囊包封物的重量计为0.001％至10％，优选0.001％至5％，更优选0.001％至2％，还更优选0.001％至1％。
如本发明所述的胶囊包封物可采用任何适当的物理形式。具体地讲，它们可采取颗粒形状，所述颗粒将有利地具有5μm至200μm的中值粒度。参照图1，图示说明了如本发明所述的颗粒状胶囊包封物，其已被剖开以展现空隙。大多数的可见颗粒物质由成膜聚合物形成(在本发明中为淀粉)，空隙被填充了油相。所述乳化聚合物是不可见的，但是存在于成膜聚合物和油相之间的界面处。
然而，本发明的胶囊包封物不限于颗粒形式并且还可用作基底上的涂层。在上述情况下，将存在与图1中所示相类似的结构，唯一显著的差别是胶囊包封物呈现为层而不是颗粒。
依照本发明的第二方面，提供了包含如本发明第一方面所述的胶囊包封物的产品。上述产品的实施例包括个人护理产品，如条皂和止汗剂；洗衣用的产品，如颗粒状洗涤剂和织物软化片；用于尿布和妇女卫生制品的覆盖层。
个人护理产品、保健产品和洗衣用的产品可包含0.01％至30％重量，优选0.10％至12％重量，更优选0.10％至5％重量的如本发明第一方面所述的胶囊包封物。
如本发明第二方面所述的产品可包含附加组分。这些其它组分的确切性质将取决于最终产品的性质，因此不可能在此处提供详尽的列表。其它组分的非限制性实例包括增稠剂；溶剂；天然蜡和合成蜡；润肤剂；湿润剂，如多元醇，包括甘油和丙二醇；颜料，包括有机和无机颜料；防腐剂；螯合剂、抗微生物剂和香料。还可存在表面活性剂，如非离子、阴离子、阳离子、两性离子和两性表面活性剂。当所述产品包含基底时，所述胶囊包封物(任选与一种或多种上述附加组分混合)可被涂敷到所述基底上，所述基底非限制性地包括机织物或非织造材料或纸。
胶囊包封物制备方法 I.形成HIP乳液 依照以下通法，制备高内相乳液 1.选择上述量的含水相组分和油相组分，以在下文步骤4混合在一起时，获得高内相水包油乳液。
2.将水溶性乳化聚合物与含水相充分混合，并使其溶解在含水相中。加入足量的水溶性乳化聚合物，以使其含量按下文步骤4中形成的HIP乳液的重量计为0.25％至7％，优选0.25％至5％。
3.将油相组分充分混合在一起。如果存在在室温下为固体的蜡或其它物质，则此混合步骤还可涉及加热，如上所述。
4.在持续搅拌下，将油相缓慢地加入到含水相中，以获得包含高于60％，优选高于70％，更优选高于70％至90％油相的高内相(HIP)乳液。
II.加入水溶性成膜聚合物 现在将水溶性成膜聚合物加入到HIP乳液中。典型地，其作为例如浓度按重量计为5％至40％的水溶液来加入。如上所述，加入一定量的水溶性成膜聚合物，其含量按干基组合物的重量计为5％至60％，优选30％至50％。如上文附加的论述，油相与固体水溶性成膜聚合物的重量比率在1∶3至2∶1的范围内。
III脱水 有多种脱水方法可应用于HIP含水乳液体系中以获得干燥的颗粒，这些方法包括但不限于真空干燥法、转鼓干燥法、冷冻干燥法、薄膜干燥法(乳液被分散到水不溶性薄膜中并被风干)和喷雾干燥法。此外，可将乳液加入到包含水合物质的凝聚器(配有桨式搅拌器或高剪切斩拌器的筒式容器)中，例如，细硅胶可吸收含水乳液中的水并产生自由流动的粉末。适用于本文所公开方法中的设备包括桨式搅拌器、犁式搅拌器、螺旋带式混合器、垂直轴式制粒机和转筒搅拌器(两者均为批量处理，并且当可能时为连续加工构造)。
优选用于制备油胶囊包封颗粒的方法是喷雾干燥法。喷雾干燥可致使含水乳液非常快速的脱水(这典型可在小于一分钟的时间内实现)，最大程度地减少挥发性油物质在制粒期间的损失。喷雾干燥还可方便地提供控制成品粒度的方法。
典型地，在喷雾干燥期间，将含水乳液加入到离心喷雾器(旋转盘或旋转轮)中，其中其被雾化成细滴。使用转盘速度来控制雾化小滴的尺寸。以共流方式将干热的空气(典型在约200℃，露点为-40℃)导入到喷雾器上方(即，空气流以与待干燥产品相同的方向移动)，以有利于雾化小滴的快速脱水。出口空气温度典型保持在介于95℃至105℃之间，这取决于含水量和最终颗粒所期望具有的壁柔韧性。然后，干燥的颗粒被空气载至旋风器(气/固分离器)中，在旋风器它们被收集。使包含无法通过旋风器除去的极细颗粒的剩余空气通过袋式滤器或净气器。
测量方法 中值粒度测试方法 此测试方法可用于测定如本发明第一方面所述的固体胶囊包封物的中值粒度。可依照ISO 8130-13“Coating powders-Part 13Particle sizeanalysis by laser diffraction”，测定固体胶囊包封物的粒度。配有干粉进料器的适宜激光衍射粒度分析仪可得自Horiba InstrumentsIncorporated，Irvine，California，U.S.A.；Malvern Instruments Ltd ofWorcestershire，UK；和Beckman-Coulter Incorporated of Fullerton，California，U.S.A。依照ISO 9276-11998“Representation of results ofparticle size analysis-Part 1Graphical Representation”中图A.4“Cumulative distribution Q3 plotted on graph paper with a logarithmicabscissa”，来表示结果。中值粒度被定义为累积分布(Q3)等于50％处的横坐标值。
溶解度测试方法 涉及乳化聚合物和成膜聚合物的本文所用术语“水溶性”包括满足以下条件的聚合物室温下，1％重量的聚合物去离子水溶液，可对波长在455至800nm范围内的光，具有至少90％的透射比。通过用标准注射过滤器将聚合物溶液加入到具有450nm孔径和1cm路径长度的试管中，并使用设定自390nm扫描并记录至800nm的HP 8453分光光度计扫描来实施测定。进行过滤，以除去不溶解的组分。
表面张力测定 用于测定流体表面张力的方法是所谓的“Wilhelmy板法”。wilhelmy板法是通用的方法，尤其适于测定一定时间间隔内的表面张力。大体上，将已知周长的垂直板与天平连接并测定因润湿而产生的力。更具体地讲 在去离子水中，配制0.1％重量的水溶性乳化聚合物水溶液。然后，将聚合物溶液倒入干净且干燥的玻璃容器中，将溶液温度控制在25℃。将干净且退过火的Wilhelmy板降低至液体表面。当板接触表面时，测定将板从液体中移出所需的力。
所用的装置和相应的设置如下所示 装置Krüss张力计K12，由Krüss GmbH，Borsteler Chausee 85-99a，22453 Hamburg-Germany制造(参见www.kruess.com)。
板的尺寸宽度19.9mm；厚度0.2mm；高度10mm 测量设置浸没深度2mm，表面检测灵敏度0.01g，表面检测速度6mm/min，数值10，线性采集，最大测量时间60秒 将板浸没在流体中，并读取装置显示器上相应的表面张力值。用法说明可参见根据“Krüss GmbH Hamburg 1996”2.1版编辑的使用者手册。
测定极性油的介电常数 在20℃，使用由Scientifica(Princeton，NJ)制造的870型液体介电常数计来进行测定。当达到平衡时，记录读数(惯例上，需要五次来获得不变的数值)。
实施例 以下实施例进一步描述和证明了本发明范畴内优选的实施方案。给出的实施例仅仅是说明性的，并且不可解释为是对本发明的限制，因为在不背离本发明范畴的情况下，其许多变化是可能的。
胶囊包封实施例1喷雾干燥的胶囊包封香料油 1丁基化聚乙烯吡咯烷酮，购自ISP。
2Datura芳香剂(香料油的组合)具有6.65的介电常数。
3淀粉溶液(溶解于去离子水中的水解淀粉，33％重量的固体)，购自National Starch&Chemical Co.，New Jersey，USA。
制备HIP水包油乳液的方法 在室温下，将Ganex P904溶解在水中，直至澄清，以形成预混物A。
然后，将芳香油B缓慢加入到预混物A中，使用连接到高速搅拌器搅拌体系的3-桨叶涡轮搅拌器，以31.42rad/s(300RPM)的速度搅拌，直至乳液变稠。
有利的是，使用II型Tokuhsa Kika-TK匀化器，将所述乳液额外研磨5分钟，以将乳液平均粒度减少至1μm以下。
与水溶性成膜聚合物混合 然后将A和B的混合物加入到组分C和D中，并使用配有斜涡轮叶片的高速搅拌器，搅拌直至均匀。然后，使用II型TokuhsaKika-TK匀化器，将混合物研磨5分钟。
脱水 然后，使用以5.08cm(2英寸)直径旋转轮喷雾器运转的共流式Niro 1.8m(6ft)直径喷雾干燥器，在以下操作条件下喷雾干燥所述混合物进口空气温度为200℃，出口温度为95℃至98℃，空气流速为80kg/hr，转盘速度为3141.6rad/s(30,000RPM)，并且干燥器实际压力为3.9Pa(0.4mmH2O)。从干燥器收集的颗粒具有50μm的平均粒度和以下组成 胶囊包封实施例2喷雾干燥的胶囊包封维生素E 1 EZ Sperse为25％的聚(甲基乙烯基马来酸钠盐)单丁基酯溶液，并且是与水/丁醇反应形成半酯，被氢氧化钠中和的马来酸酐与甲基乙烯基醚的共聚物。EZ Sperse由ISP Corp生产。
2生育酚乙酸酯具有3.46的介电常数和7.98的溶解度参数。
制备HIP水包油乳液的方法 在室温下，将EZSperse溶解在水中，直至澄清，以形成预混物A。然后，将生育酚乙酸酯B缓慢加入到预混物A中，使用连接到高速搅拌器搅拌体系的3-桨叶涡轮搅拌器，以31.41rad/s(300RPM)的速度搅拌，直至乳液变稠。
有利的是，使用II型Tokuhsa Kika-TK匀化器，将所述乳液额外研磨5分钟，以将乳液平均粒度减少至1μm以下。
与水溶性成膜聚合物混合 然后将A和B的混合物加入到组分C和D中，并使用配有斜涡轮叶片的高速搅拌器，搅拌直至均匀。然后，使用II型TokuhsaKika-TK匀化器，将混合物研磨5分钟。
脱水 然后，使用以5.08cm(2英寸)直径旋转轮喷雾器运转的共流式Niro 1.82m(6ft)直径喷雾干燥器，在以下操作条件下喷雾干燥所述混合物进口空气温度为200℃，出口温度为95℃至98℃，空气流速为80kg/hr，转盘速度为3141.6rad/s(30,000RPM)，并且干燥器实际压力为3.9Pa(0.4mmH20)。从干燥器收集的颗粒具有50μm的平均粒度和以下组成 产品实施例1隐性固体止汗剂 产品实施例2尿布/妇女卫生制品 使用如胶囊包封实施例1所述的胶囊包封物水溶液(63％的水，37％的胶囊包封物)，涂布并干燥婴儿尿布/妇女卫生制品的顶片。可供选择地，将40mg胶囊包封实施例1中的胶囊包封物作为粉末加入到尿布/妇女卫生制品的吸收芯中。这提供了在发生婴儿小便或女性月经出血后，芳香剂的水分激活释放。
产品实施例3衣物洗涤剂粉末 US5496487中提供了一种制备上述衣物洗涤剂粉末组合物的方法。
产品实施例4条皂 制备方法在混合器中，将香料和胶囊包封芳香剂混合到干燥的皂条中。例如，经由3-辊皂磨，通过研磨处理所述材料，以获得香料和皂片的均匀混合物。然后，在压条机上处理所述材料，并压制成条皂。
权利要求
1.一种固体胶囊包封物，所述胶囊包封物包含
(a)油相；
(b)水溶性乳化聚合物，其中当在25℃测定时，0.1％重量的水溶性乳化聚合物水溶液具有15至60mN/m(15至60达因/厘米)的表面张力；
(c)水溶性成膜聚合物；
其中所述水溶性乳化聚合物不同于所述水溶性成膜聚合物。
2.如权利要求1所述的固体胶囊包封物，其中所述油相包含选自由下列组成的组的物质脂族或芳族烃、酯、醇、醚、碳酸盐、碳氟化合物、硅氧烷、氟硅氧烷、油溶性活性剂以及它们的混合物。
3.如权利要求1或2所述的固体胶囊包封物，其中当在20℃测定时，所述油相具有2至14，优选3至10范围内的介电常数。
4.如权利要求1至3中任一项所述的固体胶囊包封物，所述胶囊包封物包含按所述胶囊包封物的重量计20％至60％，优选30％至50％的油相。
5.如前述任一项权利要求所述的固体胶囊包封物，其中所述水溶性乳化聚合物具有至少1000道尔顿，优选高于7500道尔顿，更优选高于9000道尔顿，还更优选高于10,000道尔顿的分子量。
6.如前述任一项权利要求所述的固体胶囊包封物，其中所述水溶性乳化聚合物具有最多100千道尔顿的分子量。
7.如前述任一项权利要求所述的固体胶囊包封物，其中所述水溶性乳化聚合物选自由下列物质组成的组烷基化聚乙烯吡咯烷酮；对苯二酸酯聚酯；聚(甲基乙烯基醚/马来酸)钠盐的单烷基酯；异丁烯/乙基马来酰亚胺/羟基乙基共聚物；(3-二甲基氨丙基)-甲基丙烯酰胺/3-甲基丙烯酰基酰氨基丙基-月桂基-二甲基氯化铵；PEG-12聚二甲基硅氧烷以及它们的混合物。
8.如权利要求1至6中任一项所述的固体胶囊包封物，其中所述水溶性乳化聚合物不包含任何环氧乙烷基团。
9.如权利要求1至6中任一项所述的固体胶囊包封物，其中所述水溶性乳化聚合物为非烷氧基化的。
10.如前述任一项权利要求所述的固体胶囊包封物，所述胶囊包封物包含按所述胶囊包封物的重量计0.1％至12％，优选0.5％至8％的水溶性乳化聚合物，所述水溶性乳化聚合物为非烷氧基化的。
11.如权利要求1至10中任一项所述的固体胶囊包封物，其中所述水溶性成膜聚合物包含非交联的直链或支链聚合物。
12.如权利要求11所述的固体胶囊包封物，其中所述水溶性成膜聚合物具有1千道尔顿至500,000千道尔顿，优选1千道尔顿至100,000千道尔顿的分子量。
13.如权利要求11或12所述的固体胶囊包封物，其中所述水溶性成膜聚合物选自由下列物质组成的组天然树胶；糊精化或水解淀粉；聚乙烯醇；糊精和麦芽糖糊精；取代二羧酸的未胶凝淀粉酸酯以及它们的混合物。
14.如权利要求11至13中任一项所述的固体胶囊包封物，其中所述胶囊包封物包含按所述胶囊包封物的重量计5％至60％，优选30％至50％的水溶性成膜聚合物。
15.如前述任一项权利要求所述的固体胶囊包封物，其中油相与水溶性成膜聚合物在所述胶囊包封物中的重量比率在1∶3至2∶1的范围内，并且优选为1∶1。
16.如前述任一项权利要求所述的固体胶囊包封物，所述胶囊包封物为颗粒形式。
17.如权利要求16所述的固体胶囊包封物，所述胶囊包封物具有5μm至200μm的中值粒度。
18.一种用于制备如权利要求1至17中任一项所述的固体胶囊包封物的方法，所述方法包括以下步骤
(A)形成高内相(HIP)水包油乳液，所述乳液包含按所述HIP相乳液的重量计
(i)0.25％至7％的水溶性乳化聚合物；
(ii)大于60％，优选70％至90％的油相；和
(iii)水；
(B)形成水溶性成膜聚合物的水溶液，所述水溶液包含按所述水溶液的重量计5％至40％的水溶性成膜聚合物；
(C)使步骤A中的HIP乳液与步骤B中的水溶液混合以形成含水预混物；
(D)将步骤C中的含水预混物干燥以形成固体胶囊包封物，所述胶囊包封物包含按所述胶囊包封物的重量计小于或等于10％的水。
19.一种洗衣用的产品，尤其是颗粒状洗涤剂或织物软化片，所述产品包含按重量计0.01％至30％，优选0.10％至12％，更优选0.10％至5％的如权利要求1至17中任一项所述的胶囊包封物。
20.一种个人护理产品，尤其是条皂或止汗剂组合物，所述产品包含按重量计0.01％至30％，优选0.10％至12％，更优选0.10％至5％的如权利要求1至17中任一项所述的胶囊包封物。
全文摘要
依照本发明，提供了一种固体胶囊包封物，所述胶囊包封物包含(a)油相；(b)水溶性乳化聚合物，其中当在25℃测定时，0.1％重量的水溶性乳化聚合物水溶液具有15至60mN/m(15至60达因/厘米)的表面张力；(c)水溶性成膜聚合物；其中所述水溶性乳化聚合物不同于所述水溶性成膜聚合物。
文档编号B01J13/12GK101175561SQ200680017193
公开日2008年5月7日 申请日期2006年4月26日 优先权日2005年5月19日
发明者G·E·德克纳, M·J·勒布朗, J·O·迪霍拉 申请人:宝洁公司