专利名称：乙腈-水共沸混合物的加盐间歇萃取精馏分离方法
技术领域：
本发明涉及一种乙腈一水共沸混合物的加盐间歇萃取精馏分离方法，属于乙 腈一水共沸混合物的分离技术。
背景技术：
加盐萃取精馏是一种特种精馏分离技术，把盐溶入溶剂形成混合萃取剂，适 合共沸体系的分离。通过往精馏塔的顶部连续加入这种混合萃取剂以改变原组分 间的相对挥发度来达到分离目的。加盐萃取精馏融合了溶盐精馏和萃取精馏的优 点，它利用盐析作用，改进了溶剂效果，减少了溶剂比，还能保持萃取剂容易循 环和回收，便于在工业上实现，具有独特的优点和效能，适合于共沸体系和近沸 体系的分离。乙腈是一种重要的化工原料和有机溶剂，在医药工业的溶剂回收过 程中，容易产生乙腈一水混合物，由于乙腈一水形成共沸物而难以分离，如不回 收，不仅会污染环境，而且增加生产成本，因此开发乙腈一水共沸混合物的分离 方法有重要的意义。有关分离该混合物的文章和专利较多，尚未见公开发表的乙 腈一水共沸体系加盐萃取精馏分离方面的资料。发明内容本发明的目的在于提供一种乙腈一水共沸混合物的加盐间歇萃取精馏分离 方法。以该方法分离出的乙腈产品纯度高，而且设备投资少。本发明是通过下述技术方案加以实现的。 一种乙腈一水共沸混合物的加盐间 歇萃取精馏分离方法，该方法采用包括萃取精馏塔，萃取精馏塔塔底的加热釜， 萃取精馏塔塔顶连接冷凝器及高位储罐和接收罐的精馏装置，间歇操作分离乙腈 一水共沸混合物，其特征在于包括以下过程采用质量含量为5 — 20%氯化钙的 乙二醇溶液为萃取剂，萃取精馏塔以下列条件进行操作在常压下，待加热釜产 生的上升蒸汽上升到萃取精馏塔的萃取剂加入口时，将温度为25 — 8(TC的萃取剂 从萃取剂储罐引入萃取精馏塔上部进行全回流操作，进入萃取精馏塔的萃取剂与 萃取精馏塔顶液体回流量的体积比为0.5: l—5: 1;当萃取精馏塔顶温度为81 一83'C，以回流比l: l一5: 1由萃取精馏塔顶采出乙腈质量含量达99%产品至乙腈产品罐；当萃取精馏塔顶温度低于8rC，停止加入萃取剂，以回流比2: 1_ 10: 1由萃取精馏塔顶采出乙腈一水过渡段馏分，在此过程中塔顶温度先下降至 77°C，而后上升至99。C;当萃取精馏塔顶温度为100—10rC，以回流比1: l一4: l脱水；当萃取精馏塔顶温度超过10rC，并以萃取精馏塔顶压力50KPa操作，以回流比4: l一8: 1，由萃取精馏塔顶采出水一乙二醇过渡段馏分；当加热釜中萃取剂的水质量含量小于0.1%，停车冷却，将萃取剂用泵打入萃取剂储罐，加热釜装入新一批乙腈一水混合物以及乙腈一水过渡段馏分和水一乙二醇过渡段馏 分，进行下批间歇萃取精馏分离。本发明的优点在于采用萃取剂破坏乙腈一水共沸体系，分离出高纯乙腈产 品，采用单塔操作，操作灵活，设备费用投入少。
图1为本发明装置及流程示意图。图中l一萃取剂储罐，2—萃取精馏塔，3 —加热釜，4一冷凝器，5 —乙腈 产品罐，6—乙腈一水过渡段馏分接收罐，7—脱水接收罐，8 —水一乙二醇过渡段馏分接收罐。
具体实施方式
图1的具体流程乙腈一水混合物加入加热釜3中，开启加热釜的热源与冷 凝器4的冷源，待萃取精馏塔内上升蒸汽上升到萃取剂加入口时，萃取剂从萃取 剂储罐1被引入间歇萃取精馏塔上部，全回流一段时间，当乙腈质量含量达99 %要求时出料，进入乙腈产品罐5，当萃取精馏塔顶馏分中乙腈含量低于产品要 求时，萃取精馏塔顶采出的馏分进入乙腈一水过渡段馏分接收罐6 (此时，停止 加入萃取剂)，当萃取精馏塔顶馏分中水质量含量达到99%时，采出的物料进入 脱水接收罐7，当萃取精馏塔顶馏分中水质量含量低于98%，采出的馏分进入水 —乙二醇过渡段馏分接收罐8，当加热釜萃取剂的水质量含量小于0.1%时，停车。 加热釜为高浓度的混合萃取剂，打入萃取剂储罐循环使用。两过渡段的物料在下 一批蒸馏时投入到加热釜中。 实施例一采用间歇萃取精馏装置，其中萃取精馏塔直径为4)40mm，内装^网环填料， 填料层高度为1.15m，萃取剂进口在距离塔顶0.15m处。在加热釜投入500ml乙 腈一水混合物(其中乙腈80%，水20%,均为质量百分数)，试验所选混合萃取 剂为氯化钙的乙二醇溶液(含氯化钙10%)，开启加热釜热源和冷凝器冷源，则 萃取精馏塔开始运行，待萃取精馏塔内上升蒸汽上升到萃取剂加入口时，萃取剂 由萃取剂进口加入萃取精馏塔内，控制萃取剂加入速度600ml/h，全回流操作， 当萃取精馏塔顶温度为81.5 — 82'C时，馏分中乙腈含量299%开始出料，回流比 为2: 1，出料速度为200ml/h。当萃取精馏塔顶温度小于8rC时，停止加入萃取 剂，以回流比为8: l采出乙腈一水过渡段，在此过程中萃取精馏塔顶温度先下降至77'c，而后上升至99x:，当萃取精馏塔顶温度为ioo—iorc，以回流比2:l脱水，当萃取精馏塔顶温度高于10rC时，采用50kPa操作，回流比为4: 1， 采出水一乙二醇过渡段，加热釜萃取剂的水质量含量小于0.1%时;，;;停车。
权利要求
1.一种乙腈-水共沸混合物的加盐间歇萃取精馏分离方法，该方法采用包括萃取精馏塔，萃取精馏塔塔底的加热釜，萃取精馏塔塔顶连接冷凝器及高位储罐和接收罐的精馏装置，间歇操作分离乙腈-水共沸混合物，其特征在于包括以下过程采用质量含量为5-20％氯化钙的乙二醇溶液为萃取剂，萃取精馏塔以下列条件进行操作在常压下，待加热釜产生的上升蒸汽上升到萃取精馏塔的萃取剂加入口时，将温度为25-80℃的萃取剂从萃取剂储罐引入萃取精馏塔上部进行全回流操作，进入萃取精馏塔的萃取剂与萃取精馏塔顶液体回流量的体积比为0.5∶1-5∶1；当萃取精馏塔顶温度为81-83℃，以回流比1∶1-5∶1由萃取精馏塔顶采出乙腈质量含量达99％产品至乙腈产品罐；当萃取精馏塔顶温度低于81℃，停止加入萃取剂，以回流比2∶1-10∶1由萃取精馏塔顶采出乙腈-水过渡段馏分，在此过程中塔顶温度先下降至77℃，而后上升至99℃；当萃取精馏塔顶温度为100-101℃，以回流比1∶1-4∶1脱水；当萃取精馏塔顶温度超过101℃，并以萃取精馏塔顶压力50KPa操作，以回流比4∶1-8∶1，由萃取精馏塔顶采出水-乙二醇过渡段馏分；当加热釜中萃取剂的水质量含量小于0.1％，停车冷却，将萃取剂用泵打入萃取剂储罐，加热釜装入新一批乙腈-水混合物以及乙腈-水过渡段馏分和水-乙二醇过渡段馏分，进行下批间歇萃取精馏分离。
全文摘要
本发明公开了一种乙腈—水共沸混合物的加盐间歇萃取精馏分离方法。该方法采用包括萃取精馏塔的精馏装置，间歇操作，以含氯化钙的乙二醇溶液为萃取剂，在常压下，首先进行全回流操作，然后在不同的温度和回流比的操作条件下，依次由萃取精馏塔顶采出乙腈产品、乙腈—水过渡段馏分、脱水，然后在减压下采出水—乙二醇过渡段馏分，最后存于加热釜内的含氯化钙的乙二醇萃取剂用泵打入萃取剂储罐，加热釜装入新一批乙腈—水混合物以及乙腈—水过渡段馏分和水—乙二醇过渡段馏分，进行下批间歇萃取精馏分离。本发明的优点在于采用萃取剂破坏乙腈—水共沸体系，分离出高纯乙腈产品，采用单塔操作，操作灵活，设备费用投入少。
文档编号B01D3/34GK101254358SQ20071015074
公开日2008年9月3日 申请日期2007年12月5日 优先权日2007年12月5日
发明者冯天扬, 崔现宝, 缨 张, 扬 李, 杨志才 申请人:天津大学