苛化法制碱工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种采用了膜过滤装置的苛化法制碱工艺，先对苛化反应后的苛化液进行初步固液分离，然后采用膜过滤装置对初步固液分离后的苛化液进行精密膜过滤；其中，所述膜过滤装置包括位于一循环流路上的过滤组件，该过滤组件包括外壳和安装在该外壳内的至少一根两端开口且以内进外出形式过滤的膜滤芯，所述外壳上设有作为作为浓缩液输出端的第二端口，第二端口与循环流路之间通过一运行模式切换控制阀相连，在过滤组件处于一个周期的过滤状态中，该运行模式切换控制阀先处于关闭状态，过滤组件以第一过滤模式运行，当第一过滤模式运行一段时间后，运行模式切换控制阀由设定的阀值触发并开启，过滤组件以第二过滤模式继续运行。
【专利说明】苟化法制碱工艺【技术领域】
[0001]本发明涉及一种苛化法制碱工艺。
【背景技术】
[0002]苛化法是制造烧碱(氢氧化钠)的主要方法之一，目前的大致工艺是将碱水(碳酸钠溶液)与石灰乳配合后，在苛化桶中进行苛化反应，然后从苛化桶排出苛化液，此时的苛化液比较混浊的，其中含有大量的不溶物(主要是碳酸钙)，由于这些固体微粒很小，不容易过滤，因此需采用澄清桶进行澄清，经澄清后由澄清桶上部溢流而出得到淡烧碱液，这些淡烧碱液再经过浓缩可得固体的浓烧碱液或者片碱。该工艺中，通过澄清进行固液分离的效果有限，所得到的氢氧化钠溶液的纯度还有待进一步提高；另外，由于澄清桶直径很大(直径4 一 7米)，大规模化的苛化法制碱要求使用很多的澄清桶，故不利于土地的节约利用。目前，随着精密膜过滤技术的发展，使用膜过滤装置替代澄清桶实现苛化液的固液分离净化已成为可能。
[0003]在液体膜过滤领域中最为常用的膜滤芯形式有两种，一种为一端封闭且另一端开口的管形膜滤芯，其通过开口端的孔板安装在过滤组件的外壳内，过滤时，待过滤液在压力的作用下从膜滤芯的外侧向膜滤芯的腔体内渗透，然后再从膜滤芯的开口端流出，成为已过滤液；另一种为两端开口的管形膜滤芯，其通过两端的孔板安装在过滤组件的外壳内，膜滤芯和外壳之间形成封闭腔体，过滤时，待过滤液在压力的作用下从膜滤芯的前端进入该膜滤芯的腔体内，然后沿着该腔体向膜滤芯的后端流动，在此过程中，待过滤液从膜滤芯的内侧腔体向膜滤芯和外壳之间的封闭腔体渗透(即内进外出)，然后再从该封闭腔体上的开口流出，成为已过滤液，而没有被过滤的液体则在膜滤芯腔体内继续朝膜滤芯的后端流动并逐渐成为浓缩液，然后浓缩液从膜滤芯后端流出，再经过一循环流路后(其中可补入新的待过滤液)重新又回到膜滤芯前端，如此循环。
[0004]上述第一种膜滤芯的过滤方式属于通常所说的“终端过滤”(也称为死端过滤)，第二种膜滤芯的过滤方式属于“错流过滤”。终端过滤的特点是过滤时待过滤液基本是以垂直于膜滤芯过滤面的方向运动，因此，这种过滤方式的优点是过滤速度快，过滤效率比较高，且允许较高的浓差极化，但缺点是膜滤芯表面的滤饼形成速度快，过滤阻力迅速增大，需要频繁的进行膜滤芯的反洗，同时，反洗时基本靠反洗液的逆向冲击来清除膜滤芯上的颗粒，膜滤芯的反洗效果往往不太理想，导致膜滤芯污染问题突出。而错流过滤的特点是过滤时待过滤液以平行于膜滤芯过滤面的方向运动，因此，待过滤液在流经膜滤芯过滤面时将产生一定的剪切力从而把过滤面上滞留的颗粒带走，使滤饼层保持在一个较薄的水平，降低了膜滤芯污染和反洗频率，但这种方式需对料液进行循环，不仅能耗较高且过滤效率往往也不理想。
【发明内容】
[0005]本申请所要解决的技术问题是提供一种采用了膜过滤装置的苛化法制碱工艺，其膜过滤装置的过滤效率较高并且可改善滤芯污染问题。
[0006]本申请的苛化法制碱工艺，其特征在于:先对苛化反应后的苛化液进行初步固液分离，然后采用膜过滤装置对初步固液分离后的苛化液进行精密膜过滤，得到高纯度氢氧化钠溶液；其中，所述膜过滤装置包括位于一循环流路上的过滤组件，该过滤组件包括外壳和安装在该外壳内的至少一根两端开口且以内进外出形式过滤的膜滤芯，所述外壳上设有作为待过滤液输入端的第一端口、作为浓缩液输出端的第二端口、作为已过滤液输出端的第三端口以及由第三端口兼作或独立设置的作为反洗液输入端的第四端口，第一端口与循环流路连接并与膜滤芯前端导通，第二端口与循环流路连接并与膜滤芯后端导通，第三端口和第四端口与膜滤芯和外壳之间形成的封闭腔体导通，所述循环流路上连有用于向其输入待过滤苛化液的补液管；在该过滤组件的运行过程中，当待过滤液由内向外通过膜滤芯并从第三端口排出已过滤液时，过滤组件处于过滤状态，当反洗液进入第四端口并由外向内通过膜滤芯时，过滤组件处于反洗状态，过滤组件的过滤状态和反洗状态周期性切换，并且，所述第二端口与循环流路之间通过一运行模式切换控制阀相连，所述过滤组件可在运行模式切换控制阀处于关闭状态下的第一过滤模式和在运行模式切换控制阀处于开启状态下的第二过滤模式之间转换运行；当对苛化液进行精密膜过滤时，在过滤组件处于一个周期的过滤状态中，该运行模式切换控制阀先处于关闭状态，过滤组件以第一过滤模式运行，当第一过滤模式运行一段时间后，运行模式切换控制阀由设定的阀值触发并开启，过滤组件以第二过滤模式继续运行。
[0007]在过滤组件处于过滤状态的过程中，当运行模式切换控制阀处于关闭状态下时，过滤组件以第一过滤模式运行，此时，由于过滤组件的第二端口与循环流路之间被运行模式切换控制阀所切断，因此，进入膜滤芯的待过滤液只能朝膜滤芯外侧运动，相当于终端过滤方式；当运行模式切换控制阀处于开启状态下时，过滤组件以第二过滤模式运行，此时，由于过滤组件的第二端口与循环流路之间被运行模式切换控制阀所导通，因此，进入膜滤芯的待过滤液将沿着该膜滤芯腔体向膜滤芯的后端流动，在此过程中，待过滤液从膜滤芯的内侧腔 体向膜滤芯和外壳之间的封闭腔体渗透，而没有被过滤的液体则在膜滤芯腔体内继续朝膜滤芯的后端流动并逐渐成为浓缩液，最后回到膜滤芯前端重新过滤，相当于错流过滤方式。由此，通过对运行模式切换控制阀的切换，使得过滤组件在过滤状态下有机结合终端过滤方式和错流过滤方式的特点，从而既利用终端过滤过滤速度快的优点来确保过滤效率，又利用错流过滤产生滤饼少的优点来确保较小的膜滤芯污染。由于苛化反应后的苛化液先要进行初步固液分离，因此，进行精密膜过滤前的苛化液固含量较低，此时，采用本申请这种先终端后错流的过滤方式，不仅能够很好的保证过滤效率，同时在将终端过滤切换为错流过滤时附带实现了对滤饼的冲洗，改善滤芯污染。
[0008]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明做进一步的说明、本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
【专利附图】
【附图说明】
[0009]图1为本申请中膜过滤装置的结构示意图。
[0010]图2为本申请【具体实施方式】中运行模式切换控制阀的工作状态随时间的变化示意图。
[0011]图3为本申请苛化法制碱的工艺流程图。
[0012]图2中，阴影部分表示运行模式切换控制阀3正所处的状态。
【具体实施方式】
[0013]如图1所示，膜过滤装置包括位于一循环流路I上的过滤组件2，该过滤组件2包括外壳201和安装在该外壳201内的至少一根两端开口且以内进外出形式过滤的膜滤芯202，所述外壳201上设有作为待过滤液(苛化液)输入端的第一端口 1A、作为浓缩液输出端的第二端口 1C、作为已过滤液输出端的第三端口 IB以及由第三端口 IB兼作或独立设置的作为反洗液输入端的第四端口 1D，第一端口 IA与循环流路I连接并与膜滤芯202前端导通，第二端口 IC通过一运行模式切换控制阀3与循环流路I连接并与膜滤芯202后端导通，第三端口 IB和第四端口 ID与膜滤芯202和外壳201之间形成的封闭腔体导通。在本实施方式中，第四端口 ID由第三端口 IB兼作，这时，第三端口 IB还必须连接反冲装置，而在兼作第四端口 ID (反洗液输入端)的第三端口 IB (已过滤液输出端)上连接反冲装置属于本领域的现有技术，此处不再进行详细说明。为了向循环流路I中的液体提供动力，循环流路I上还设有泵101,此外,循环流路I还通过补液管102连接补液装置，以便为系统补充待过滤液(苛化液)。
[0014]为了提高上述膜过滤装置的处理能力，如图1所示，该膜过滤装置包括了至少一个过滤单元4,所述过滤单元4包括一个具有下锥体结构的进料箱401,进料箱401上设有与循环流路I连接的进料管402，进料箱401的上方安装有多个上述的过滤组件2，这些过滤组件2的第一端口 IA位于过滤组件2的下端并与分别进料箱401导通，第二端口 IC位于过滤组件2的上端且分别通过对应的运行模式切换控制阀3并联于循环流路I。在本实施方式中，膜过滤装置包括了并联于循环流路I中的2 — 3个过滤单元4，每个过滤单元4包含了 6 — 8个过滤组件2，且每个过滤组件2中又装有7 - 10支膜滤芯202 (具体采用普通两端开口且以内进外出形式过滤的膜滤管)，从而形成强大的过滤处理能力。上述膜过滤装置中采用的过滤组件2，既可以是上面这种含有至少一个(最好是多个)普通两端开口且以内进外出形式过滤的滤管的过滤组件，也可以是本申请的 申请人:在中国专利申请号2013100371806或2009203185042的专利文件中提供的过滤组件。此外，上述过滤单元中的进料管402最好通过与进料箱401的侧壁水平相切的方式与该进料箱401上部箱体连接。
[0015]该膜过滤装置的工作过程大致上为:补液管102向循环流路I注入待过滤液(即进行初步固液分离后的柯化液)，待过滤液在泵101的推动下进入进料管402，由于进料管402与进料箱401的侧壁水平相切，因此，进入进料箱401的待过滤液将在进料箱401内旋转(图1中LI所示为待过滤液的旋转流动),这时,可促进待过滤液中夹带的大颗粒沉降,使这些较重的大颗粒与待过滤液有效分离；此后，待过滤液通过第一端口 IA进入过滤组件2中，然后流动到膜滤芯202的内侧腔体中，若运行模式切换控制阀3关闭，待过滤液只能不断在膜滤芯202的内侧腔体中集聚，并由内向外通过膜滤芯202 (图1中的L2所示为待过滤液的渗透)并从第三端口 IB排出已过滤液，即第一过滤模式(相当于终端过滤)，若运行模式切换控制阀3开启，则进行第二过滤模式(相当于错流过滤(图1中L3所示为浓缩液的流动))；无论是第一过滤模式还是第二过滤模式，过滤组件2都将周期性的进入到反洗状态，这时，反洗液从兼作第四端口 ID (反洗液输入端)的第三端口 IB (已过滤液输出端)反向注入膜滤芯202和外壳201之间形成的封闭腔体(图1中的L4所示为反洗液的流动)，然后再对膜滤芯202进行逆向反冲；反冲状态结束后，膜过滤装置又回到过滤状态。可见，膜过滤装置的过滤组件2在运行过程中，当待过滤液由内向外通过膜滤芯202并从第三端口 IB排出已过滤液时，过滤组件2处于过滤状态，当反洗液进入第四端口 ID并由外向内通过膜滤芯202时，过滤组件2处于反洗状态，过滤组件2的过滤状态和反洗状态周期性切换。
[0016]如图3，本申请苛化法制碱工艺，先对苛化反应后的苛化液进行初步固液分离(具体可使用使用带式真空过滤器、离心机或压滤机对苛化液进行初步固液分离，初步固液分离后固含量范围一般控制为500~3000mg/h)，然后采用上述图1所示的膜过滤装置对初步固液分离后的苛化液进行精密膜过滤，得到高纯度氢氧化钠溶液，如图2所示，当对苛化液进行精密过滤时，在过滤组件2处于一个周期的过滤状态中，运行模式切换控制阀3首先处于关闭状态，即过滤组件2以第一过滤模式运行，当第一过滤模式运行一段时间后，运行模式切换控制阀3开启，过滤组件2以第二过滤模式继续运行；此后，过滤组件2进入一个周期的反洗状态，在该反洗状态下，运行模式切换控制阀3始终开启。其中，当第一过滤模式向第二过滤模式切换时，运行模式切换控制阀3可由设定的阀值触发并开启，该阀值可以是时间，但最好是膜滤芯202两侧的过滤压差。本实施方式优选当膜滤芯202两侧的过滤压差达到0.2-0.4MPa时使运行模式切换控制阀3开启，这样可以更好的利用该压差，在运行模式切换控制阀3开启的瞬间，使集聚在膜滤芯202内侧腔体中的待过滤液(苛化液)迅速从膜滤芯202的后端排走，这时，待过滤液在膜滤芯过滤面上形成的剪切力足以带走大量颗粒，相当于对膜滤芯202进行了一次清洗，可延长过滤时间。若启动运行模式切换控制阀3切换的过滤压差小于0.2MPa，使得装置过早的进入到第二过滤模式，对提升过滤速度和过滤效率不利；若启动运行模式切换控制阀3切换的过滤压差大于0.4MPa，膜滤芯202的污染加重，恐对膜滤芯202清洗不利。
[0017]实施例
[0018]将苛化反应后温度为90 - 100°C的苛化液导入带式真空过滤器进行初步固液分离，然后对初步固液分离后固含量为700mg/L左右、温度70 — 85°C的苛化液进行精密膜过滤，当对苛化液进行精密过滤时采用上述的膜过滤装置，最后从其第三端口 IB中输出经过滤的高纯度氢氧化钠溶液 (固含量10mg/L)。
【权利要求】
1.苛化法制碱工艺，其特征在于:先对苛化反应后的苛化液进行初步固液分离，然后采用膜过滤装置对初步固液分离后的苛化液进行精密膜过滤，得到高纯度氢氧化钠溶液；其中 所述膜过滤装置包括位于一循环流路(I)上的过滤组件(2)，该过滤组件(2)包括外壳(201)和安装在该外壳(201)内的至少一根两端开口且以内进外出形式过滤的膜滤芯(202)，所述外壳(201)上设有作为待过滤液输入端的第一端口(1A)、作为浓缩液输出端的第二端口( 1C)、作为已过滤液输出端的第三端口( 1B)以及由第三端口( 1B)兼作或独立设置的作为反洗液输入端的第四端口(1D)，第一端口(IA)与循环流路(I)连接并与膜滤芯(202)前端导通，第二端口( 1C)与循环流路(I)连接并与膜滤芯(202)后端导通，第三端口(IB)和第四端口(ID)与膜滤芯(202)和外壳(201)之间形成的封闭腔体导通，所述循环流路(I)上连有用于向其输入待过滤苛化液的补液管(102)； 在该过滤组件(2)的运行过程中，当待过滤液由内向外通过膜滤芯(202)并从第三端口(IB)排出已过滤液时，过滤组件(2)处于过滤状态，当反洗液进入第四端口(ID)并由外向内通过膜滤芯(202 )时，过滤组件(2 )处于反洗状态，过滤组件(2 )的过滤状态和反洗状态周期性切换，并且，所述第二端口( 1C)与循环流路(I)之间通过一运行模式切换控制阀(3)相连，所述过滤组件(2)可在运行模式切换控制阀(3)处于关闭状态下的第一过滤模式和在运行模式切换控制阀(3)处于开启状态下的第二过滤模式之间转换运行； 当对苛化液进行精密过滤时，在过滤组件(2 )处于一个周期的过滤状态中，该运行模式切换控制阀(3)先处于关闭状态，过滤组件(2)以第一过滤模式运行，当第一过滤模式运行一段时间后，运行模式切换控制阀(3)由设定的阀值触发并开启，过滤组件(2)以第二过滤模式继续运行。
2.如权利要求1所述的苛化法造碱工艺，其特征在于:过滤组件(2)以第一过滤模式运行时，当滤芯(202)两侧的过·滤压差达到0.2-0.4MPa时，运行模式切换控制阀(3)开启，过滤组件(2)以第二过滤模式继续运行。
3.如权利要求1或2所述的苛化法造碱工艺，其特征在于:使用至少一个过滤单元(4),所述过滤单元(4)包括一个具有下锥体结构的进料箱(401),进料箱(401)上设有与循环流路(I)连接的进料管(402)，进料箱(401)的上方安装有多个所述的过滤组件(2)，这些过滤组件(2)的第一端口(IA)位于过滤组件(2)的下端并与分别进料箱(401)导通，第二端口( 1C)位于过滤组件(2)的上端且分别通过对应的运行模式切换控制阀(3)并联于循环流路(I)。
4.如权利要求3所述的苛化法造碱工艺，其特征在于:所述进料管(402)通过与进料箱(401)的侧壁水平相切的方式与该进料箱(401)上部箱体连接。
5.如权利要求1或2所述的苛化法造碱工艺，其特征在于:使用带式真空过滤器、离心机或压滤机对苛化液进行初步固液分尚。
【文档编号】B01D36/04GK103708503SQ201310674768
【公开日】2014年4月9日 申请日期:2013年12月11日 优先权日:2013年12月11日
【发明者】高麟, 汪涛, 樊彬 申请人:成都易态科技有限公司