具有改善的容量的分离方法与流程

交叉引用

本申请要求于2014年8月11日提交的序列号为62/035652、并且名称为“具有改善的容量的分离方法”的美国临时专利申请的利益，兹通过参考将其全部内容并入本文。

本发明一般地涉及用于以改善的容量分离固/液混合物的组分的方法。

背景技术：

在化学、食品和医药行业的许多方法中，多种分离技术被用于将一种材料与另一种材料分离。用于将固体材料与液体材料分离的常用技术包括真空或加压过滤、干燥、离心、沉降和净化。当需要非常纯的固体产物时，分离可以通过多级来进行，并且可以与冲洗步骤相结合。例如，由如上所述技术之一回收的固体可以使用另外的液体冲洗或再打浆，以便在进行另一个固-液分离技术之前去除杂质，以回收最终的、更纯的产物。

多级分离技术可以导致更高纯度的固体产物，但是可能需要对设备进行更大量的投资。一种以多级分离来减少资本支出的高度成功的方法是使用旋转压力过滤装置。旋转压力过滤装置设计为通过使正被处理的材料前进经过分离工作区域，在单件设备中执行多级分离技术的多于一个的步骤。例如，已知的旋转压力过滤装置在过滤或进料区域中执行过滤以形成滤饼，随后在一个或多个冲洗区域中冲洗所述滤饼。已冲洗的滤饼可以在离开旋转压力过滤器之前，在干燥区域中干燥。旋转压力过滤装置通常为现有技术已知的，并且公开于例如美国专利号2,741,369，7,807,060和美国专利申请20050051473中。

在一些应用中，滤饼即便是在离开旋转压力过滤装置之后仍保持为润湿的，并且必须通过另一件设备而被干燥。一些现有技术方法已试图通过提高旋转压力过滤装置的干燥能力，限制对于下游干燥设备的需求和尺寸。

旋转压力过滤装置还提供具有有限的生产能力(throughputcapacity)。一些在先的应用已使用相互平行的多个旋转压力过滤装置来提高容量，但是多个装置的使用导致提高的资本支出。

仍然存在着对于改善利用旋转压力过滤装置的分离方法的需求。

技术实现要素：

根据本发明的一个方面，提供了一种用于分离固/液混合物的组分的方法。所述方法包括过滤固/液混合物以在旋转压力过滤装置中的至少一个过滤元件上形成包含固体产物的滤饼，所述旋转压力过滤装置被构建为施加跨所述至少一个过滤元件的压差；所述旋转压力过滤装置的容量与过滤元件的累积过滤面积的比率为至少3000kg/(hr-m²)；使用冲洗流体在旋转压力过滤装置中冲洗所述滤饼以形成润湿滤饼；将所述润湿滤饼转移至于燥器，所述润湿滤饼包含至少10重量％的冲洗流体；并在干燥器内干燥所述润湿滤饼。

本发明的其它方面将根据下文的说明而变得明显。

附图说明

图1示出根据本发明一种实施方式的多级分离方法的示意图。

图2示出在图1的方法中使用的旋转压力过滤装置的侧视截面图。

图3示出在图2中所示的旋转压力过滤器的正视截面图。

图4示出在图2-3中所示的旋转压力过滤装置的旋转鼓的一部分的透视图。

具体实施方式

通过总体介绍的方式，本发明涉及一种用于从固/液混合物回收组分的方法。在一些实施方式中，所述方法被用于从固/液混合物回收固体产物，或者液体产物，或者二者。在一些实施方式中，固体产物为药物或者食品组分产物。在其它实施方式中，固体产物为化学品，或者特别地为石化产品。在一些实施方式中，所述产物为芳族烃，例如对二甲苯。在其它实施方式中，所述产物为芳族羧酸，例如对苯二甲酸。

现在参考图1，根据本发明一种实施方式用于将固体产物与固-液混合物分离的具有改善的容量的多级方法通常以10来表示。固-液混合物原料由泵20加压，并通过管线22由入口120a进料至旋转压力过滤装置100内。旋转压力过滤装置通常为现有技术已知的，并公开于例如美国专利号2,741,369，7,807,060和美国专利申请20050051473中。管线20内的固-液混合物可以包含源自上游设备(未示出)的流出物，所述上游设备排出例如来自结晶器、再打浆容器、化学反应器或混合器的固-液混合物。固体可以以任意浓度存在于固-液混合物中。在一种实施方式中，固体组分包含40重量％至50重量％的固-液混合物。

正如将在下文更加详细地描述的，旋转压力过滤装置100将固体组分与固/液混合物分离以形成滤饼。所述滤饼通过出口120e离开旋转压力过滤装置100。所述滤饼通过管线24被输送至干燥器30。在所示的实施方式中，管线24由一个或多个输送器螺旋(conveyorscrew)形成。所述滤饼在干燥器30内干燥。在一种实施方式中，干燥器30为燃气旋转干燥器。已干燥的滤饼产物无论是作为最终产品还是作为用于进一步处理的中间产物，随后通过管线32离开干燥器并向下游传递。

现在参考图2，根据本发明一种实施方式的旋转压力过滤装置的纵向截面通常以100来表示。旋转压力过滤装置100在正压下运行，以从固-液混合物过滤和去除液体，并收集作为最终产品或者作为用于进一步处理的中间产物的固体产物。旋转压力过滤装置100包含能够承载高于环境压力的内压的固定壳体102。所述壳体102被安装在框架104上。在壳体102内部的为旋转过滤鼓106。如在图3中所示的，旋转过滤鼓106如由箭头108所指示地围绕轴线110(图1)以约0.4至2rpm的速度旋转，并且在一些实施方式中，以约0.8至1.5rpm的速度旋转。轴线110形成旋转鼓106和旋转压力过滤装置100的纵向方向。旋转过滤鼓106由驱动机构112来驱动，其也被安装在框架104上。轴114将驱动机构112连接至旋转鼓106的控制头部116。

旋转鼓106的表面与壳体102的内部间隔开，从而使得通常环形的高压间118形成于其间。材料通路120a、120b、120c、120d和120e，例如入口和出口管道，适用于允许环形高压间118和壳体102外部位置之间的材料通过。

一个或多个密封元件122a、122b、122c、122d、122e被构建为接触旋转鼓106并将环形高压间118分为多个区域124a、124b、124c、124d、124e。密封元件122通常以足够的压力接触旋转鼓，从而使区域124彼此之间压力密封，但仍允许旋转鼓106旋转。密封元件122为密封设备126的各个部分，所述密封设备126包含在径向方向上适用于元件122的启动机构，以相对于旋转鼓106施加力。在所示的实施方式中，启动机构为气动设备，包含用于将气体引入至高压间130内的入口128，以相对于各个密封元件122的外表面施加压力。由气动设备施加的合适的压力包括高于在旋转压力过滤装置100的任意区域124a-124e中的最高压力约0.8至2.0巴的压力。本领域技术人员将认识到，其它启动机构可以替代气动设备。

多个隔间132围绕旋转过滤鼓106的外表面或外周设置，并与过滤鼓106一起旋转。每个隔间132各自包含与过滤鼓相邻的过滤元件134(在图4的一个隔间中示出)。在一些实施方式中，过滤元件包含在过滤器壳体(未示出)中的金属网上支撑的滤布。在一些实施方式中，所述滤布由聚醚醚酮(peek)聚合物或者聚偏二氟乙烯(pvdf)聚合物来制备。每个隔间132还具有与之相连的相应出口管道136，其也与过滤鼓106和隔间118一起旋转。构建出口管道136以使得每个隔间118所接收的滤出液经过其相应的与过滤鼓106相邻的过滤元件134，并进入至其相应的出口管道136内。出口管道136从隔间132去除滤出液，并将滤出液输送至控制头116，其中，滤出液通过另外的管道(未示出)收集并被从旋转压力过滤装置100去除。

隔间132与旋转鼓106一起旋转，并据此相继地经过每个区域124a、124b、124c、124d、124e。在所示的实施方式中，隔间132沿着纵向方向110四个一排地设置。本领域技术人员将认识到，其它的隔间构型将也是合适的。

在运行时，包含固-液混合物的加压进料被引入至进料入口材料通路120a内，并引入至在指定为进料区域124a的第一区域中的高压间118内。固-液混合物分配于隔间132内。在一些实施方式中，进料区域内的压力被维持在约3巴(g)至约7巴(g)，并且在一些实施方式中，维持在5巴(g)至6巴(g)。作为在隔间132和出口管道136之间以及在隔间内跨所述过滤元件134保持的压差的结果，固-液混合物的液体被迫使经过过滤元件134，进入至出口管道136内。滤出液由此通过出口管道136离开旋转压力装置100。固-液混合物的固体组分以滤饼的形式保留在过滤元件134上。

随着旋转鼓106继续旋转至被指定为冲洗区域的下一个区域124b，冲洗流体会被引入至高压间118，用于分配至隔间132中，从而冲洗保留在过滤元件134上的滤饼。在一些实施方式中，冲洗流体以约0.5kg至约1.5kg冲洗流体每1kg滤饼的速率而被引入。冲洗流体通过出口136而被去除。在所示的实施方式中，旋转鼓随后继续旋转至第二冲洗区域124c，其中，另外的冲洗流体被引入至指定为第二冲洗区域的区域124c中，并且过滤元件134上的滤饼会被再次冲洗。

冲洗流体经选择以从滤饼去除杂质，同时不会干扰滤饼的进一步处理，进而回收最终固体产物。在一种实施方式中，冲洗流体包含水。在另一种实施方式中，冲洗流体包含源自整个过程的另一个部分的冷凝物。

旋转鼓106继续旋转至干燥区域124d，其中，热的惰性干燥气体被引入至高压间118内，以干燥过滤元件134上的滤饼。随着旋转鼓完成其至排放区域124e的旋转，已干燥的滤饼会由隔间132通过重力作用下落至被指定为产物斜道的材料通路120e。冲洗溶液可被注入至入口140内，用以在隔间132的过滤元件继续进入通过多个区域的下一个循环之前清洁隔间132的过滤元件。

在图2-4中所示的实施方式中，旋转压力过滤装置100包含单一进料区域124a，两个冲洗区域124b、124c，单一干燥区域124d，和单一排放区域124e。在本发明的其它实施方式中，旋转压力过滤装置可以具有一个冲洗区域，或者多于两个冲洗区域，或者多于一个干燥区域。

旋转压力装置100的外周形成360°工作路径，每个区域124a、124b、124c、124d和124e限定工作路径的一部分。根据本发明，旋转压力过滤装置的干燥区域通常在尺寸上受到限制。在一种实施方式中，干燥区域包含小于50°的工作路径。在另一种实施方式中，干燥区域包含小于40°的工作路径。在另一种实施方式中，干燥区域包含小于30°的工作路径。在另一种实施方式中，干燥区域包含小于20°的工作路径。在一种实施方式中，干燥区域包含至少10°的工作路径。在另一种实施方式中，干燥区域包含至少20°的工作路径。

与现有技术的体系相比，限制干燥区域尺寸导致更加润湿的滤饼，并且因此在干燥器30(图1)内需要更大的干燥负载。然而，本发明人已经发现通过限制干燥区域的尺寸，旋转压力过滤装置100的容量可被扩展。所述容量通过允许更大的进料区域而被扩展。根据本发明的一种实施方式，进料区域包含至少100°的工作路径。在另一种实施方式中，进料区域包含至少110°的工作路径。在另一种实施方式中，进料区域包含至少120°的工作路径。在另一种实施方式中，进料区域包含至少130°的工作路径。在另一种实施方式中，进料区域包含至少140°的工作路径。在另一种实施方式中，进料区域包含至少150°的工作路径。在另一种实施方式中，进料区域包含至少160°的工作路径。

根据本发明的一种特别的实施方式，进料区域包含150°的工作路径，第一冲洗区域包含65°的工作路径，第二冲洗区域包含48°的工作路径，单一干燥区域包含20°的工作路径，并且排放区域包含77°的工作路径。根据本发明的另一种特别的实施方式，进料区域包含143°的工作路径，第一冲洗区域包含64°的工作路径，第二冲洗区域包含49°的工作路径，单一干燥区域包含27°的工作路径，并且排放区域包含77°的工作路径。根据本发明的另一种特别的实施方式，进料区域包含135°的工作路径，第一冲洗区域包含62°的工作路径，第二冲洗区域包含48°的工作路径，单一干燥区域包含35°的工作路径，并且排放区域包含80°的工作路径。

根据本发明的旋转压力过滤装置的改善的容量可以表示为生产能力与所有过滤元件134的累积过滤面积的比率。在一种实施方式中，旋转压力过滤装置的容量与所有过滤元件的累积面积的比率为至少3000kg干燥滤饼/(hr-m²)。在另一种实施方式中，旋转压力过滤装置的容量与所有过滤元件的累积面积的比率为至少4000kg干燥滤饼/(hr-m²)。在另一种实施方式中，旋转压力过滤装置的容量与所有过滤元件的累积面积的比率为至少5000kg干燥滤饼/(hr-m²)。在另一种实施方式中，旋转压力过滤装置的容量与所有过滤元件的累积面积的比率为至少7000kg干燥滤饼/(hr-m²)。在另一种实施方式中，旋转压力过滤装置的容量与所有过滤元件的累积面积的比率为至少8000kg干燥滤饼/(hr-m²)。在另一种实施方式中，旋转压力过滤装置的容量与所有过滤元件的累积面积的比率为至少10000kg干燥滤饼/(hr-m²)。

由于减小的干燥区域，本发明的旋转压力过滤装置100排出的滤饼包含更多的冲洗流体。在一种实施方式中，所述滤饼包含至少10重量％的冲洗流体。在另一种实施方式中，所述滤饼包含至少12重量％的冲洗流体。在另一种实施方式中，所述滤饼包含至少14重量％的冲洗流体。在另一种实施方式中，所述滤饼包含至少15重量％的冲洗流体。在另一种实施方式中，所述滤饼包含至少18重量％的冲洗流体。在另一种实施方式中，所述滤饼包含至少20重量％的冲洗流体。在另一种实施方式中，所述滤饼包含至少10重量％、但少于25重量％的冲洗流体。

提高的滤饼湿度需要干燥器对于任意给定的冲洗流体都具有更大的热负载能力。在本发明的一种实施方式中，冲洗流体为水，并且干燥器在至少50kcal/kg进料至干燥器的润湿滤饼的热负载下运行。在本发明的另一种实施方式中，干燥器在至少60kcal/kg润湿滤饼的热负载下运行。在本发明的另一种实施方式中，干燥器在至少70kcal/kg润湿滤饼的热负载下运行。在本发明的另一种实施方式中，干燥器在至少80kcal/kg润湿滤饼的热负载下运行。

本发明的方法适用于多种分离方法。在一些实施方式中，方法被用于从固/液混合物回收作为滤饼的固体产物，或者液体，或者二者。在一种实施方式中，所获得的滤饼包含石化产品，例如芳族羧酸。在另一种实施方式中，所述固体为对苯二甲酸。在一种特别的实施方式中，滤饼包含粗制对苯二甲酸，所述粗制对苯二甲酸为以不含溶剂的基础计至少99.0重量％的对苯二甲酸，或者以不含溶剂的基础计至少99.4重量％的对苯二甲酸，或者以不含溶剂的基础计至少99.45重量％的对苯二甲酸，或者以不含溶剂的基础计至少99.5重量％的对苯二甲酸。在另一种特别的实施方式中，滤饼包含已提纯的粗制对苯二甲酸，所述粗制对苯二甲酸为以不含溶剂的基础计至少99.7重量％的对苯二甲酸，或者以不含溶剂的基础计至少99.8重量％的对苯二甲酸，以不含溶剂的基础计至少99.85重量％的对苯二甲酸，或者以不含溶剂的基础计至少99.9重量％的对苯二甲酸。

前述详细的说明和附图已通过解释和说明的方式而提供，但并不意图限制权利要求书的范围。在本文中描述的目前优选的实施方式中的许多变形将对于本领域普通技术人员来说是明显的，并且仍处于权利要求书和其等价体的范围内。

将会理解的是，在权利要求书中表述的要素和特征可以以不同的方式组合，从而形成同样落入本发明范围内的新的权利要求。由此，虽然下文所附从属权利要求仅从属于单独的独立权利要求或从属权利要求，但是将会理解的是，这些从属权利要求可以可选地在可选形式中从属于任意在先的权利要求——无论是独立权利要求还是从属权利要求——并且这样的新的组合将被理解为形成本说明书的一部分。