过滤材料及其制造方法与流程

文档序号:14955032发布日期:2018-07-17 23:23阅读:300来源:国知局

本发明涉及一种过滤材料。本发明还涉及制造该过滤材料的方法,包含该过滤材料的过滤器元件和过滤器单元,以及使用该过滤材料的过滤方法。

发明背景

使用过滤材料和包含这种材料的过滤器元件与过滤器单元(在这一部分中通常称为“过滤器”)来防止固体和凝胶状污染物行进至工艺系统,其中它们将损坏或抑制工艺操作或将导致来自该工艺的不可接受的排放物(emissions)。在捕获污染物中,过滤器将经历变化,于是在过滤器主体内或者表面上的污染物会引起跨越过滤器的压差增加,或者替代地降低过滤器使流体流过的能力。这可逐渐发展直到过滤器需要更换或清洁的这一时刻。

在许多加工应用中,使用流体方法原位清洁过滤器,所述流体方法引起所累积的污染物从过滤器中被去除并将其输送到过滤器污染物的另一(通常静态)区域以供排放/沉降储存,结果可恢复压差或流动到允许在可接受的水平下继续操作该工艺的程度。在下述应用中这是最常见的:其中所存在的污染物浓度使得在没有原位清洁的情况下,过滤器将在大约数小时或甚至数分钟内变得不可使用。可典型地通过受控反冲洗、脉冲高强度/速率流动或者采用多相流体,使流体流动反转来实现这种清洁。

典型地,当清洁过滤器时,仅仅部分恢复压差或流动,这是由在过滤器中或其上残留污染物的保留程度导致的。这通常作为操作极限被接受,并设定工艺控制以在这些条件下操作,所述条件导致在一段时间期间内压差逐渐增加或者流动性下降的状况,直到这一时刻:残留污染物影响压差或者流动达到原位恢复现不足以继续操作的局面。

一旦停止操作,则可或者在其容器(containment)内清洁过滤器,或者更加常见地从该容器中去除过滤器以进行非原位清洁。使用合适且可获得的机械与化学方法进行外部清洁,以实现过滤器状况的合适恢复水平(这通常通过渗透率测量),从而允许其再安装以供使用。

本领域已知的原位清洁过滤器元件的一种方法是脉冲喷射吹除。如图1所示,脉冲喷射吹除典型地包括释放高压气体供应(典型地最小为工艺压力的两倍),从而引起在位于过滤器元件12之上的喷嘴10处发生喷射,其中喷嘴尺寸和定位通过适合于工艺负载(processduty)的具体校准(sizing)和建模而确定。如图1和2所示,将喷射脉冲从喷嘴10输送到过滤器元件12的内径:这有效地暂时中止气体流出过滤器元件,并引起相反方向上的压力波。当唯一出口是经过过滤器介质时,这引起将过滤器元件上的至少一部分累积固体在方向14、14’上驱离过滤器元件到达它们聚集并沉降的距离处。

原位清洁和非原位清洁二者的局限之一是过滤器可以被清洁的程度。这可能是许多因素的结果,例如归因于具有显著的粘合和内聚性能的一些污染物,以及还归因于降低所施加的清洁能的功效的过滤器本身的复杂性。

因此期望提供污染物不那么强烈地与其粘合和因此污染物可通过清洁比较容易地从中去除的过滤材料。

化学气相沉积(cvd)是改性一系列固体材料的表面所使用的化学工艺。在典型的cvd中,将待表面改性的材料暴露于含有形成表面改性所需的原子或分子片段(fragment)的一种或多种挥发性前体,它们在该材料的表面上反应和/或分解以产生所需的表面改性。

在wo2011/056550和wo2012/047945中描述了基于有机硅烷起始材料的化学气相沉积方法。特别地,wo2012/047945描述了一种使用双官能有机硅烷、接着三官能有机硅烷的cvd方法。然而,在这两篇文献中,表面改性的目的是改进材料(有机硅烷片段沉积在其上)的耐磨性。wo2011/056550和wo2012/047945二者在任何地方都没有公开或建议向过滤材料施加这样的方法可改进过滤材料的可清洁性或抗结垢性。

gb2394428a描述了具有借助化学气相沉积施加到其上的表面改性(本文中称为“保护涂层”)的金属过滤材料。特别地,这一文献具体地描述了施加氧化硅涂层到金属过滤材料上。尽管该文中没有明确地说明,但在这一公布文献中例举的cvd方法使用硅烷(sih4)作为包含硅原子源的挥发性前体:随后在空气存在下,该挥发性前体(完全或部分)分解以形成氧化硅,这形成表面改性。然而,这一文献没有公开其中形成表面改性的原子除了包括硅以外还包括碳和氢的过滤材料,也没有公开使用硅烷的有机衍生物作为挥发性前体的cvd方法。

而且,在gb2394428a中描述的表面改性产生具有极性和因此具有高表面能的氧化表面。它仅仅能在酸性ph下在水性条件下保护过滤材料。

us2015/0306549描述了一种由液体有机硅氧烷单体来等离子体沉积的薄膜半渗透性的气体分离膜片。与本发明的过滤材料相反,在cvd方法中使用有机硅氧烷单体导致包含硅和氢但不包含碳的材料的表面改性。而且,当这种半渗透性气体分离膜片依赖于或者扩散或者分子筛分来进行分离时,初级表面层的孔隙尺寸将典型地在1至10nm或0.2至2nm范围内。

us5789024还描述了一种用于分离气体的复合材料膜片,其在中孔硼硅酸盐玻璃或其他金属氧化物组合物的壁内具有主要包含借助化学气相沉积而沉积的二氧化硅的膜。在沉积的膜的区域内的平均孔隙尺寸小于0.8nm,且优选范围为0.3至0.5nm。

jp61-149210a描述了一种气体选择性渗透的复合材料膜片,其具有在辉光放电下通过等离子聚合而施加到聚合物载体的表面上的含饱和烃基的有机硅烷和乙烯或乙炔。

与本发明的过滤材料(它是用于从流体中分离固体)相反,在以上提及的文献中描述的膜片的目的是用于将一种气体与另一种气体分离。通过这种膜片发生的分离典型地通过扩散发生。因此,在这样的气体分离膜片中的孔隙直径的量级典型地为0.1至10nm-比本发明的表面改性的过滤材料(其如下所限定,典型地范围为0.1μm至100μm)小得多。

在上述文献中描述的化学气相沉积方法在分子水平下形成现有技术的气体分离膜片,并改性该膜片的分离性能。然而,由于气体分离膜片没有遭受堵塞或者要求清洁以从中去除粒状材料,因此本发明的表面改性的过滤材料所解决的问题不可适用于这样的膜片。

发明概述

在本发明的一个方面中,提供一种过滤材料,其中它的至少一个表面被改性,其中限定表面改性的原子包含硅、碳和氢。在本发明的另一方面中,提供一种过滤材料,其中它的至少一个表面被改性,其中限定表面改性的原子包含硅、碳、氢和氧。

在一个方面中,提供具有一种或多种表面改性的过滤材料,该一种或多种表面改性包含一种或多种分解的有机硅烷的组分。在一个实施方案中,提供一种具有以上表面改性的过滤材料,其中使该改性表面经受氧化。

在一个方面中,提供具有第一和第二表面改性的过滤材料,第一表面改性包含分解的双官能有机硅烷的组分,和第二表面改性包含分解的三官能有机硅烷的组分。

在一个实施方案中,提供具有上述表面改性的过滤材料,其中使该改性表面经受氧化。在一个实施方案中,在第一表面改性之后,但在第二表面改性之前发生氧化。

在本发明的另一方面中,提供通过化学气相沉积对过滤材料的至少一个表面进行改性的方法,该化学气相沉积包括分解一种或多种有机硅烷,使得表面改性包括分解的有机硅烷的组分,使得限定表面改性的原子包含硅、碳和氢。

在本发明的另一方面中,提供一种对过滤材料的至少一个表面进行改性的方法,该方法包括:

(a)通过包括分解双官能有机硅烷的化学气相沉积,对过滤材料的至少一个表面进行第一改性;和

(b)通过包括分解三官能有机硅烷的化学气相沉积,对在步骤(a)中改性的过滤材料的至少一个表面进行第二改性。

在一个实施方案中,上述方法进一步包括:

(a1)氧化在步骤(a)中改性的过滤材料的至少一个表面。

在本发明进一步的方面中,提供制造表面改性的过滤材料的方法,其中限定表面改性的原子包含硅、碳和氢,该方法包括:

(a)形成过滤材料;和

(b)根据本文限定的方法对过滤材料的表面进行改性。

在本发明的另一方面中,提供通过以上提及的任何一种方法获得和/或可获得的过滤材料。

在本发明的仍然进一步的方面中,提供一种过滤器元件,它包含本文限定的过滤材料。典型的过滤器元件包括芯子(cartridge)、滤网、片材、过滤器板或盘。

在本发明的再进一步的方面中,提供一种过滤器单元,它包含本文限定的过滤器元件和支撑结构。

在本发明的仍然进一步的方面中,提供一种过滤流体的方法,该方法包括使流体流经本文限定的过滤材料、过滤器元件或过滤器单元。

在本发明的再进一步的方面中,提供本文限定的过滤材料在过滤中的用途。

附图简要说明

图1大致说明了过滤器元件的脉冲喷射清洁工艺;

图2说明了脉冲喷射在从过滤器元件去除污染物中的效果;

图3说明了在原位清洁之后具有根据本发明改性的其表面的过滤器元件与未处理过的过滤器元件相比的压差/单位流动作为时间(以操作小时计)的函数;

图4说明了具有根据本发明改性的其表面的污染的过滤器元件与未处理过的过滤器元件和未使用过的过滤器元件相比的压差作为空气流量的函数;

图5说明了在非原位清洁之后具有根据本发明改性的表面的过滤器元件与未处理过的过滤器元件和未使用过的过滤器元件相比的压差作为空气流量的函数;和

图6是图3中列出的数据的继续,其说明了压差/单位流动作为最多12,000小时操作的时间的函数。

详细说明

过滤材料

在本发明的一个方面中,提供一种过滤材料,其中它的至少一个表面被改性,其中限定表面改性的原子包含硅、碳和氢。

在本说明书中,术语“过滤材料”(或“过滤介质”)是指能从流体中分离固体的材料。如本领域技术人员所已知的,使含固体污染物的流体流经过滤材料允许固体颗粒保留在过滤材料上,同时流体(滤液)流过过滤材料。相反,现有技术文献中气体分离膜片的目的是用于将一种气体与另一种气体分离。

该过滤材料的孔直径可以根据所打算的应用而变化。在一个实施方案中,孔直径为至少100nm。在一个实施方案中,孔直径为至少200nm。在一个实施方案中,孔直径为至少500nm。在一个实施方案中,孔直径为至少1μm。在一个实施方案中,孔直径为最多100μm。在一个实施方案中,孔直径为最多50μm。在一个实施方案中,孔直径为最多20μm。在一个实施方案中,孔直径为最多10μm。

在一个实施方案中,孔直径为100nm至100μm。在一个实施方案中,孔直径为200nm至50μm。在一个实施方案中,孔直径为500nm至20μm。在一个实施方案中,孔直径为1μm至10μm。使用根据iso4003的泡点测试来测量过滤材料的孔直径。

发明人出乎预料地发现,当将除了硅以外还包括碳和氢原子的表面改性施加到过滤材料(尤其金属过滤材料)的至少一个表面时,其表面能下降到污染物和过滤材料表面之间的粘附力也大大地下降的程度。这减少了污染物结合至过滤材料的程度,并使得过滤材料或包含它的过滤器元件或过滤器单元的原位或非原位清洁以从中除去污染物更加容易和更加有效得多。通过根据本发明的过滤材料的表面改性实现的表面能的下降允许这种低的粘附性可应用于宽范围的污染物化学组成。

本发明的表面改性是非极性的,且令人惊奇地具有比gb2394428a中描述的过滤材料低得多的表面能。预料不到的是,与gb2394428a中描述的材料相比,本发明的过滤材料具有显著改进的抗结垢性,由此与其中描述的材料相比使得非原位或者原位清洁该过滤材料容易得多。还令人惊奇地发现,本发明的表面改性能在水基ph的全范围内保护过滤材料。该材料既耐酸,又耐碱。

特别地,令人惊奇地发现,本发明的过滤材料能在气化装置典型地操作时的高温(约350℃)下,以及在清洁过滤材料时的典型条件(含水碱性,典型地约60℃)下抗结垢。

通过表面改性赋予的对固体粒子粘附性的表面能下降程度不能根据现有技术预期到,因为证明这种粒子在操作环境下磨蚀性大,且还对许多类型的过滤器元件(薄的过滤器介质,例如滤网和片材,以及更加复杂的基体过滤器介质,例如芯子和过滤器板)具有高的粘附程度。特别地,当在焦炭和催化剂粉尘(它们二者均经历过高温)的过滤中使用该过滤材料时,在压差的继续发展中,甚至在原位清洁存在下,过滤器介质将保留污染物的能力得到证明,如本文所描述的。

与现有技术中描述的有机硅烷改性的气体分离膜片相反,应用到本发明的过滤材料的有机硅烷表面改性将改进材料的抗结垢性和可清洁性且没有显著改性过滤材料的内部孔结构以及没有显著改性过滤材料的分离性能。

还发现,尤其当将改性施加到复杂过滤器的表面,典型地外表面和内表面都被改性时,在表面改性元素和起始过滤材料之间形成机械键锁(mechanicalkey)。另外,过滤材料的表面改性向材料提供提高的腐蚀防护,结果表面光洁度将得以更长久地保留。

尽管不希望受束缚于理论,但认为污染物固体粒子和过滤器介质表面之间的粘合性(特别地当过滤器介质为金属过滤介质时)可以在分子水平下,特别地当过滤材料为通过拉拔技术制造的丝和纤维或类似材料形式时。尽管不希望受束缚于理论,但还认为粘合性也可能是污染物的表面特征的函数,所述污染物在分子水平下对在污染物粒子和过滤材料之间的界面处存在的不同元素,氧化物和化合物仍然具有反应性且潜在地可移动。

过滤材料可以是本文描述的能经历表面改性的任何材料。典型的过滤材料组包括金属、陶瓷和有机聚合物。

在一个实施方案中,过滤材料是金属的。根据本发明的过滤材料的表面改性尤其适合于这样的金属过滤器:其具有非常高的表面能且对于其来说表面能的降低和由此赋予的关于降低的粘附性的好处是最大的。

对形成过滤介质所使用的金属没有特别限制,条件是它具有能与有机硅烷的分解产物反应以在表面上产生稳定化学键的表面。该金属可以是纯金属或合金。

在一个实施方案中,金属是纯金属。纯金属的实例包括过渡金属,例如钪,钛,钒,铬,锰,铁,钴,钇,锆,铌,钼,锝,钌。铑,钯,镉,铪,钽,钨,铼,锇,铱,铂;镧系金属,例如镧,铈,镨,钕,钷,钐,铕,钆,铽,镝,钬,铒,铥,镱和镥;或p-区金属,例如铝,镓,铟或锡。

在一个实施方案中,金属是合金。在一个实施方案中,合金包含铁和铬。在一个实施方案中,合金包含铁、铬和镍。在一个实施方案中,合金包含铁、铬和铝。在一个实施方案中,合金包含铁、铬、镍和铝。在一个实施方案中,合金包含铁、铬、镍和锰。在一个实施方案中,合金包含铁、铬、镍和钼。在一个实施方案中,合金包含铁、铬、镍、钼和钴。

当合金含有铁时,铁典型地占合金的至少0.5%,例如至少1%,例如至少1.5%,例如至少2%,例如至少3%,例如至少5%,例如至少10%,例如至少15%,例如至少20%,例如至少25%,例如至少30%,例如至少35%,例如至少40%,例如至少45%,例如至少50%,例如至少55%,例如至少60%,例如至少65%,例如至少70%。铁典型地占合金的最多95%,例如最多90%,例如最多80%,例如最多75%,例如最多70%,例如最多65%,例如最多60%,例如最多55%,例如最多50%,例如最多45%,例如最多40%,例如最多35%,例如最多30%,例如最多25%,例如最多20%,例如最多15%,例如最多10%,例如最多5%,例如最多3%,例如最多2%。这些百分比以占合金总重量的重量表达。

当合金含有镍时,镍典型地占合金的至少20%,例如至少25%,例如至少30%,例如至少35%,例如至少40%,例如至少45%,例如至少50%,例如至少55%,例如至少60%,例如至少65%,例如至少70%。镍典型地占合金的最多75%,例如最多70%,例如最多65%,例如最多60%,例如最多55%,例如最多50%,例如最多45%,例如最多40%,例如最多35%。这些百分比以占合金总重量的重量表达。

当合金含有铬时,铬典型地占合金的至少15%,例如至少20%,例如至少25%。铬典型地占合金的最多35%,例如最多30%,例如最多25%。这些百分比以占合金总重量的重量表达。

当合金含有钼时,钼典型地占合金的至少0.5%,例如至少1%,例如至少1.5%,例如至少2%,例如至少3%,例如至少5%,例如至少10%。钼典型地占合金的最多20%,例如最多15%,例如最多10%,例如最多5%,例如最多3%,例如最多2%。这些百分比以占合金总重量的重量表达。

当合金含有钴时,钴典型地占合金的至少0.5%,例如至少1%,例如至少1.5%,例如至少2%,例如至少3%,例如至少5%,例如至少10%,例如至少15%,例如至少20%,例如至少25%。钴典型地占合金的最多30%,例如最多25%,例如最多20%,例如最多15%,例如最多10%,例如最多5%,例如最多3%,例如最多2%。这些百分比以占合金总重量的重量表达。

当合金含有铝时,铝典型地占合金的至少0.5%,例如至少1%,例如至少1.5%,例如至少2%,例如至少3%,例如至少5%。铝典型地占合金的最多10%,例如最多5%,例如最多3%,例如最多2%。这些百分比以占合金总重量的重量表达。

当合金含有锰时,锰典型地占合金的至少0.5%,例如至少1%。锰典型地占合金的最多3%,例如最多2%。这些百分比以占合金总重量的重量表达。

在过滤器的制造中所使用的具体金属合金的实例包括下述通常以最大值形式且以合金总重量的重量%表达的化学组合物:

haynesx(ni47%/cr22%/fe18%/mo9%/co1.5%);

haynesc276(ni57%/cr16%/fe5%/mo16%/co16%/w4%);

haynesc22(ni56%/cr22%/fe3%/mo13%/co2.5%/w3%);

haynesalloyhr160tm(ni37%/cr28%/fe2%/mo1%/co29%/w1%/si2.75%);

alloy59tm(ni56.5%/cr24%/fe1.5%/mo16.5%/co+mn+al1.2%);

特种金属inconeltm600(ni72%/cr17%/fe10%/mn1%);

特种金属inconeltm601(ni63%/cr25%/fe10%/mn1%/al1.7%/cu1%);

特种金属inconeltm625(ni58%/cr23%/fe5%/mo10%/co1%/nb+ta4.15%);

特种金属inconeltm800(ni35%/cr23%/fe39.5%/al+ti1.2%);

fecralloytm(cr22%/fe72.8%/al5%,还包括镧系和/或y);或

fecral(cr22%/fe70%/al6.5%,还包括镧系,和/或y+hf)。

金属过滤材料可以是任何的金属物理形式。例如,金属过滤介质可包括金属纤维、金属织造网、金属粉末或其任何组合。金属纤维合适地具有范围为1-40μm的平均纤维直径和横截面可以是圆形,但也可以是不规则横截面的形式。织造网合适地具有范围为10–300μm的平均丝直径且具有各种不同的编织图案,从复杂的dutch斜纹到平纹编织。金属粉末合适地具有范围为50至600μm的粒径且形状范围宽泛地从球形到椭圆形。

在另一实施方案中,过滤材料包含陶瓷材料。在构造陶瓷过滤器元件中使用的典型陶瓷材料包括二氧化硅(sio2),氧化铝(al2o3),氧化锆(zro2),氧化铁(fe2o3),二氧化钛(tio2),氧化钙(cao),和氧化镁(mgo)或这些材料中两种或更多种的组合(尤其氧化铁和氧化钛的组合)。陶瓷材料可以为任何合适的物理形式,其实例包括纤维、粉末和颗粒形式。

合适地,表面改性横跨过滤材料(例如纤维、丝或粉末粒)的物理表面积具有基本上均匀的深度,不管可见与否。合适地控制涂层的厚度,使得涂层的存在没有显著或者没有负面影响过滤介质的过滤性能。合适地控制涂层的厚度,使得涂层的存在没有显著或没有负面影响过滤介质的渗透性。

合适地,表面改性延伸到至少5nm,优选至少10nm,和更优选至少20nm。表面改性可延伸到小于1μm,合适地小于500nm,优选小于150nm,,和更优选小于100nm。当过滤材料包含金属纤维时,表面改性典型地延伸到200至350nm。当过滤材料包含丝网时,表面改性典型地延伸到250至300nm。当过滤材料包含“硬件(hardware)”(即,将过滤材料保持在一起以产生过滤器元件的部件,例如端帽、支持芯和外部覆盖物)时,表面改性典型地延伸到400nm。

施加至根据本发明的过滤材料的涂层大大地减少了材料的表面能。典型地这通过接触角来测量。在给定温度和压力下固体、液体和蒸气的给定体系具有独特的平衡接触角。接触角测量使得能测定表面能值可由其推导的液体和固体之间的关系。

接触角是通过液体测量和其中液体/蒸气界面(γlv)遇到固体表面(γsl)的角(角θ)。它借助young’s方程式,量化了将通过液体润湿固体表面的能力,所谓的“可润湿性”:

γsv=γsllvcosθ

其中:

θ是接触角;

γsv是固体/液体界面的自由能;

γsl是固体表面的界面自由能;和

γlv是液体表面的自由能。

使用静态停滴法来测量接触角。通过使用光学子系统捕获在固体基底上的液体轮廓的接触角测角仪来测量停滴接触角。在液体/固体界面和液体/蒸气界面之间形成的角是接触角。这采用使用高分辨率照相机和软件的系统进行,以捕获并分析接触角。按照这一方式测量的角度常常相当接近于称为前进接触角的角度。

根据本发明的过滤材料的改性表面至少含有硅、碳和氢的原子。在一个实施方案中,根据本发明的过滤材料的改性表面另外含有氧。如以下更加详细地描述的,这些元素典型地通过化学气相沉积、通过引入含硅、碳和氢的挥发性前体化合物而被引入到过滤器材料。挥发性前体在过滤材料的表面之上或其上方分解,使得在过滤材料的表面上沉积或形成si、c和h原子(作为单一的原子、分子片段或其混合物)以形成改性表面。含有硅、碳和氢原子的改性表面在本说明书中也称为“碳硅烷(carbosilane)改性的表面”。

在任选的进一步的步骤中,采用氧源(典型地空气)氧化将氧原子引入到改性表面以产生最终表面改性的产品。含有硅、碳、氢和氧原子的改性表面在本说明书中也称为“氧碳硅烷(oxycarbosilane)改性的表面”。

在一个实施方案中,改性表面包含分解的有机硅烷的成分。在本说明书中,术语“有机硅烷”在其最宽泛的意义上涵盖其中硅原子键合到碳原子和氢原子二者的任何化合物。在cvd条件下有机硅烷分解导致硅、氢和碳原子(作为单一的原子、分子片段或其混合物)沉积在过滤材料的表面上以形成碳硅烷改性的表面。可分解形成碳硅烷改性表面的合适的有机硅烷的实例如下所述。

在一个实施方案中,改性表面包含分解的双官能有机硅烷的成分。通过热分解双官能有机硅烷,可对过滤材料的表面改性以包括含硅、碳和氢原子的分子。双官能有机硅烷的通式为r(r’)sih2,其中r和r’可以相同或不同且各自为有机基团。典型的有机基团包括烃基(即仅仅包含碳和氢原子的单价基团,例如烷基、烯基、炔基、芳基或芳烷基)羧基,酯(烷氧基羰基),氨基,酰胺,磺酸,有机金属卤化物,和/或环氧化物。优选r和r’中至少一个(更优选两个)是烃基。更优选r和r’中至少一个(甚至更优选两个)是烷基,特别地c1-4烷基,例如甲基或乙基。

优选地,双官能有机硅烷是二烷基硅烷,换句话说,其中r和r’二者均为烷基的双官能有机硅烷。在二烷基硅烷中烷基r和r’可以相同或不同,且优选具有1至10个、更优选1至6个、甚至更优选1至4个和最优选1或2个碳原子。二烷基硅烷的实例包括二甲基硅烷、二乙基硅烷、二丙基硅烷和二丁基硅烷。更优选二烷基硅烷是二甲基硅烷。

在一个实施方案中,改性表面包含分解的三官能有机硅烷的成分。三官能有机硅烷的通式为r(r’)(r”)sih,其中r、r’和r”可以相同或不同,且各自为(以上定义和例举的)有机基团。优选地,r,r’和r”中至少一个(更优选全部三个)是烃基。更优选r、r’和r”中至少一个(甚至更优选全部三个)是烷基,特别地c1-4烷基,例如甲基或乙基。

优选地,三官能有机硅烷是三烷基硅烷,换句话说,其中r、r’和r”全部是烷基的三官能有机硅烷。在三烷基硅烷中烷基r、r’和r”可以相同或不同,且优选具有1至10个、更优选1至6个、甚至更优选1至4个和最优选1或2个碳原子。三烷基硅烷的实例包括三甲基硅烷、三乙基硅烷、三丙基硅烷和三丁基硅烷。更优选三烷基硅烷是三甲基硅烷。

在一个实施方案中,过滤材料提供有第一和第二表面改性,其中第一表面改性包含第一有机硅烷的分解成分,和第二表面改性包含不同的第二有机硅烷的分解成分。在一个实施方案中,第一表面改性包含分解的双官能有机硅烷(优选二烷基硅烷,例如二甲基硅烷)的成分。在一个实施方案中,第二表面改性包含分解的三官能有机硅烷(优选三烷基硅烷,例如三甲基硅烷)的成分。由于cvd方法是基于扩散的方法,第一和第二表面改性是指第二表面改性的组分扩散到第一内:第二表面改性不需要包含在第一表面改性的表面上的层。

在优选的实施方案中,过滤材料提供有第一和第二表面改性,其中第一表面改性包含分解的二甲基硅烷的分解成分,和第二表面改性包含分解的三甲基硅烷的成分。如本文中所描述的,发明人出乎预料地发现,使用这两种不同的硅烷前体而提供有第一和第二表面改性二者的过滤材料(尤其金属过滤材料)显示出特别降低的表面能,并且结果污染物弱得多地粘附到这种过滤材料表面,由此与现有技术以前可能的情况相比使得能更加容易得多地清洁这种过滤材料。

施加到根据本发明的过滤材料的表面改性可含有除了硅、碳和氢以外的其他原子,以便官能化过滤材料。对其他原子没有特别限制,条件是所得表面化学组成降低表面能且可经受住过滤材料的操作条件,并且也可存在的典型原子的实例包括氮、磷、硫、卤素(氟、氯、溴或碘),或金属原子(以上定义并例举-金属原子优选不同于形成过滤材料本体的金属原子)。在本发明的一个方面中,形成表面改性的元素另外包含氧。

方法

本发明还提供对过滤材料的至少一个表面提供上述表面改性的方法。典型地,这通过化学气相沉积进行,该方法包括使至少含有硅、碳和氢的一种或多种挥发性前体分子分解。如上所述,尽管不希望受束缚于理论,但认为通过cvd进行表面改性既降低过滤材料(尤其金属过滤材料)的表面能,还提供机械键锁并在过滤器上形成受控厚度的外部涂层。

本发明还提供制造具有改性表面的过滤材料的方法,其中定义改性表面的原子包含硅、碳和氢,该方法包括:

(a)形成过滤材料;和

(b)根据本发明的化学气相沉积方法,对过滤材料的表面进行改性。

在一个实施方案中,本发明的化学气相沉积方法包括使(以上定义并例举的)有机硅烷分解,使得限定改性表面的原子包含硅、碳和氢。该方法引起有机硅烷热分解成包括h、c和si及其组合的分子片段,并在过滤材料的表面上沉积或形成这些成分,从而形成包括由有机硅烷分解得到的硅、碳和氢的改性表面。尽管不意欲受束缚于理论,但认为有机硅烷热分解以形成碳甲硅烷基(carbosilyl)片段,它们重组并结合以对过滤材料的表面进行改性。

在一个实施方案中,可在本发明的化学气相沉积方法中作为纯气体(即未稀释形式)使用有机硅烷。在另一实施方案中,可在本发明的化学气相沉积方法中将有机硅烷与作为分压稀释剂的惰性气体(例如氮气、氦气和/或氩气一起使用。

在一个实施方案中,在约5kpa至约800kpa的压力下进行化学气相沉积方法。在优选的实施方案中,在约25kpa至约300kpa的压力下进行化学气相沉积方法。在更优选的实施方案中,在约50kpa至约225kpa的压力下进行化学气相沉积方法。在最优选的实施方案中,在约25kpa至约175kpa的压力下进行化学气相沉积方法。

在一个实施方案中,在约300℃至约600℃的温度下进行化学气相沉积方法。在优选的实施方案中,在约400°至约500℃的温度下进行化学气相沉积方法。在更优选的实施方案中,在约425°至约475℃的温度下进行化学气相沉积方法。

在一个实施方案中,进行化学气相沉积方法约30分钟至约120小时的时间。在优选的实施方案中,进行化学气相沉积方法约48小时至约96小时的时间。在更优选的实施方案中,进行化学气相沉积方法约54小时至约84小时的时间。在最优选的实施方案中,进行化学气相沉积方法约60小时至约72小时的时间。

在一个实施方案中,在本发明的化学气相沉积表面改性方法中所使用的有机硅烷选自(以上定义并例举的)双官能有机硅烷,(以上定义并例举的)三官能有机硅烷,或其任何组合。

优选地,有机硅烷选自二烷基硅烷、三烷基硅烷或其任何组合。在一个实施方案中,有机硅烷是二甲基硅烷。在一个实施方案中,有机硅烷是三甲基硅烷。

优选的是,本发明的化学气相沉积表面改性方法使用双官能有机硅烷接着三官能有机硅烷,更优选二烷基硅烷,接着三烷基硅烷,和特别优选的是二甲基硅烷接着三甲基硅烷。不希望受束缚于理论,认为在第二步中所使用的三官能有机硅烷使该表面官能化,额外的官能团(例如烷基,例如甲基)将使用双官能有机硅烷在第一表面改性中形成的已有官能团“封端”。通过在第二步中添加三官能有机硅烷而提供的额外的官能团(例如,烷基,例如甲基)可以能够使得在过滤材料的表面上实现较低的表面能,因此削弱任何污染物的粘附并使得能更加容易地清洁过滤材料的表面。

在一个实施方案中,在约5kpa至约800kpa的压力下,将过滤材料暴露于二烷基硅烷和/或三烷基硅烷(优选二甲基硅烷和/或三甲基硅烷)气体。在优选的实施方案中,在约25kpa至约300kpa的压力下,将过滤材料暴露于二烷基硅烷和/或三烷基硅烷(优选二甲基硅烷和/或三甲基硅烷)气体。在更优选的实施方案中,在约50kpa至约225kpa的压力下,将过滤材料暴露于二烷基硅烷和/或三烷基硅烷(优选二甲基硅烷和/或三甲基硅烷)气体。在最优选的实施方案中,在约25kpa至约175kpa的压力下,将过滤材料暴露于二烷基硅烷和/或三烷基硅烷(优选二甲基硅烷和/或三甲基硅烷)气体。

在一个实施方案中,在约300℃至约600℃的温度下,将过滤材料暴露于二烷基硅烷和/或三烷基硅烷(优选二甲基硅烷和/或三甲基硅烷)气体。在优选的实施方案中,在约400°至约500℃的温度下,将过滤材料暴露于二烷基硅烷和/或三烷基硅烷(优选二甲基硅烷和/或三甲基硅烷)气体。在更优选的实施方案中,在约425°至约475℃的温度下,将过滤材料暴露于二烷基硅烷和/或三烷基硅烷(优选二甲基硅烷和/或三甲基硅烷)气体。

在一个实施方案中,将过滤材料暴露于二烷基硅烷和/或三烷基硅烷(优选二甲基硅烷和/或三甲基硅烷)气体持续约30分钟至约120小时的时间。在优选的实施方案中,将过滤材料暴露于二烷基硅烷和/或三烷基硅烷(优选二甲基硅烷和/或三甲基硅烷)气体持续约48小时至约96小时的时间。在更优选的实施方案中,将过滤材料暴露于二烷基硅烷和/或三烷基硅烷(优选二甲基硅烷和/或三甲基硅烷)气体持续约54小时至约84小时的时间。在最优选的实施方案中,将过滤材料暴露于二烷基硅烷和/或三烷基硅烷(优选二甲基硅烷和/或三甲基硅烷)气体持续约60小时至约72小时的时间。

改性过滤材料表面所使用的化学气相沉积方法是本领域通常已知的,且可使用任何已知的方法,条件是它能改性该材料的表面以便至少包含硅、碳、氢和氧原子。典型的化学气相沉积方法包括下述:

常压化学气相沉积(apcvd),其中在常压下进行cvd;

低压化学气相沉积(lpcvd),其中在比常压低的压力(典型地10至1000pa的绝对压力)下进行cvd;

超高真空化学气相沉积(uhvcvd),其中在非常低的压力(典型地低于10-6pa)下进行cvd;

贫料反应(starvedreaction)化学气相沉积(srcvd)-在贫料反应cvd方法中,输出小于输入,因而当反应进行时,化合物的浓度存在变化梯度:换句话说,如果fr(反应物输出/反应物进入)<<1,则它是贫料反应;

原子层化学气相沉积(alcvd),也称为原子层外延附生(epitaxy),其中两种元素的交替单层典型地沉积在过滤材料上;

等离子体增强的化学气相沉积(pecvd),它是使用等离子体增强挥发性前体的化学反应速率的cvd方法。

在根据本发明的优选方法中,该方法包括使用双官能有机硅烷(例如二烷基硅烷,例如二甲基硅烷)接着三官能有机硅烷(例如三烷基硅烷,例如三甲基硅烷)的cvd,优选的是,使用双官能有机硅烷的起始cvd步骤是“贫料反应”cvd法。

在wo2011/056550(还以us2012/0251797公布)和wo2012/047945(还以us2013/0244025公布)中描述了合适的化学气相沉积方法的实例,通过引用将其内容并入本文中。在本发明的优选方法中,该方法包括使用双官能有机硅烷(例如二烷基硅烷,例如二甲基硅烷)接着三官能有机硅烷(例如三烷基硅烷,例如三甲基硅烷)的cvd,尤其优选在us2012/0251797中描述的方法,接着在us2013/0244025中描述的方法。

在一个实施方案中,本发明的化学气相沉积表面改性方法包括:(a)通过包括分解第一有机硅烷的化学气相沉积,施加第一表面改性到过滤材料的至少一个表面;和(b)通过包括分解不同的第二有机硅烷的化学气相沉积,施加第二表面改性到过滤材料的至少一个表面。

在这个实施方案中,优选第一有机硅烷是双官能有机硅烷,和第二有机硅烷是三官能有机硅烷。更优选第一有机硅烷是二烷基硅烷和第二有机硅烷是三烷基硅烷。最优选第一有机硅烷是二甲基硅烷和第二有机硅烷是三甲基硅烷。

不希望受束缚于理论,认为在第二步中所使用的三官能有机硅烷使该表面官能化,额外的官能团(例如烷基,例如甲基)将使用双官能有机硅烷在第一表面改性中形成的已有官能团“封端”。通过在第二步中添加三官能有机硅烷而提供的额外的官能团(例如烷基,例如甲基)可以能够在过滤材料的表面上实现较低的表面能,因此削弱任何污染物的粘附并使得能更加容易地清洁过滤材料的表面。

在us2012/0251797(第一步)和us2013/0244025(第二步)中描述了两步法,其包括使用二甲基硅烷通过化学气相沉积进行表面改性,接着使用三甲基硅烷通过化学气相沉积进行官能化,通过引用将其内容并入本文中。

在一个实施方案中,本发明的方法进一步包括在过滤材料的表面上用氧化剂氧化该碳硅烷表面改性(即分解的有机硅烷)。这典型地引起碳硅烷表面改性被氧化,使得除了硅、氢和碳以外,氧原子也作为表面改性的一部分存在。含硅、碳、氢和氧原子的改性表面在本说明书中也称为“氧碳硅烷改性的表面”。

当氧化步骤形成该方法的一部分时,没有特别限制氧化试剂。典型的试剂包括分子氧(或者在空气中或者以更加纯化的形式),臭氧,氧化酸(例如硫酸或硝酸),过渡金属氧化试剂(例如,铬(vi)化合物或锰(vii)化合物)。优选氧化试剂是空气中的分子氧。

在一个实施方案中,本发明的表面改性方法包括:

(a)通过包括分解第一有机硅烷(优选双官能化有机硅烷,更优选二烷基硅烷和最优选二甲基硅烷)的化学气相沉积,对过滤材料的至少一个表面进行第一碳硅烷表面改性;

(b)通过包括分解不同的第二有机硅烷(优选三官能化有机硅烷,更优选三烷基硅烷和最优选三甲基硅烷)的化学气相沉积,对过滤材料的羧基硅烷(carboxysilane)表面进行第二碳硅烷表面改性。

典型地,将本发明的方法应用到本文定义的过滤材料。在一个实施方案中,将该方法应用到孔直径为至少100nm的过滤材料。在一个实施方案中,将该方法应用到孔直径为至少200nm的过滤材料。在一个实施方案中,将该方法应用到孔直径为至少500nm的过滤材料。在一个实施方案中,将该方法应用到孔直径为至少1μm至10μm的过滤材料。在一个实施方案中,将该方法应用到孔直径为最多100μm的过滤材料。在一个实施方案中,将该方法应用到孔直径为最多50μm的过滤材料。在一个实施方案中,将该方法应用到孔直径为最多20μm的过滤材料。在一个实施方案中,将该方法应用到孔直径为最多10μm的过滤材料。在一个实施方案中,将该方法应用到孔直径为100nm至100μm的过滤材料。在一个实施方案中,将该方法应用到孔直径为200nm至50μm的过滤材料。在一个实施方案中,将该方法应用到孔直径为500nm至20μm的过滤材料。在一个实施方案中,将该方法应用到孔直径为1μm至10μm的过滤材料。使用根据iso4003的泡点测试来测量过滤材料的孔直径。

过滤器元件、过滤器单元和过滤方法

本发明还包括包含本发明的过滤材料的过滤器元件。合适的过滤器元件的实例包括挠性过滤元件,例如滤网和片材,和更加刚硬的过滤元件,例如过滤器板、盘、筒体和折叠的芯子,以及多种元件和芯子构造的过滤结构。

在另一方面中,本发明还包括包含以上定义的过滤材料和/或过滤器元件(以下一般地描述为“过滤介质”)和支撑结构的过滤器单元。

本发明的过滤材料显示出原位和非原位清洁两种情形的好处。在本说明书中,“原位清洁”是指在与其中污染物施加到过滤器的相同的工艺环境中进行的清洁工艺。相反,“非原位清洁”是指从污染物施加到过滤器的工艺环境中除去过滤器之后进行的清洁工艺。

特别地,如本文描述的,原位和非原位清洁本发明的过滤材料均导致显著改进的渗透性恢复,这是过滤器恢复的主要量度。它可如下所述测量。当进行原位清洁时,过滤介质的动态操作条件提供即时的“之前”和“之后”的结果:可在一段时间(它可以是介于数分钟至数千小时)内观察这些结果,使得可检查“盲曲线(blindingcurve)”,且所测定的趋势证明相对于现有技术的改进。当进行非原位清洁时,在清洁之后采用已知流体在受控和可测量的条件下流动测试过滤器,并在一系列的流动内记录压差。这在清洁之前和之后进行。

令人惊奇地发现,根据本发明,掺入涂布的过滤材料的过滤器元件和/或过滤器单元对粘附到其上的污染物的粘附的敏感性低得多,且因此与本领域已知的那些相比,要求小得多的频率和/或能量密集的清洁。特别地,在要求原位清洁之前,与未处理过的过滤器和如gb2394428a中所述其表面使用硅烷(sih4)-基工艺改性的过滤器相比,估计包含本发明的过滤材料的过滤器单元具有大大地增加的操作寿命(约3倍)。

另外,令人惊奇地发现,在将表面改性施加到该过滤介质之后,本发明的过滤介质能经历大量的原位清洁循环。这与现有技术预期的相反,其中一定水平的污染物典型地在每个清洁循环之后留下,因为预期在下个循环期间污染物的存在会掩盖现有技术的原位清洁的好处。

当在新的、没有污染物的情况下过滤器元件开始操作时,挑战(challenge)引起污染物被捕获在过滤介质基体中和其上。当采用脉冲喷射进行原位清洁时,除去外表面的饼状物,因为它是附近表面污染物中的一些,但较深地埋在过滤介质基体中的污染物非常少被清洁。因而存在压差的逐渐增加,因为在每个脉冲之后,过滤介质被清除掉表面饼状物,且在饼状物再次发展之前,介质暂时暴露于直接挑战。因此在过滤介质上和/或其中存在的固体量逐渐增加。

典型地以g/m2为单位,当清洁时从0开始测量在过滤介质上和/或其中存在的固体量。在用固体挑战之后,通过称重过滤介质并将其与起始重量比较,可针对质量/单位面积,评估存在多少额外的重量。一旦过滤介质被清洁,则再次称重它,使得能与清洁之前的数值相比较。

在过滤器介质的压差达到其中因压差导致它对操作不再可接受的状况时的点处,要求去除它们以供非原位清洁,固体水平典型地为250至450g/m2。在非原位清洁之后的重量为150至350g/m2。在这些数值之间存在重叠,因为在该工艺本身内可存在变量。

另外,当经受非原位清洁时,含有本发明的过滤材料的过滤器元件的清洁性恢复到起始未用过性能的90%以内(这通过渗透率测量)。与未处理的过滤器和gb2394428a中所述的其表面使用硅烷(sih4)-基方法改性的过滤器(在许多情况下,它们可仅仅被清洁到起始未用过性能的50%或更低以内)相比,这是尤其出乎预料的结果,当比较先前恢复的性能时。

对可在其上保留并因此可要求从过滤器介质中清洁的粒子的类型没有具体限制。尺寸分布范围将为从尺寸低于1μm到超过2mm;典型地粒子尺寸小于约100μm。

对可在其上保留并因此可要求从过滤器介质中清洁的粒子的化学组成没有具体限制。例如,来自煤气化工艺的碳、硫和/或金属氧化物可焦化过滤材料并要求去除。类似地,对于催化工艺来说,过滤器可能被具有高百分比金属(特别地过渡金属,例如铁、钯、铂、镍和/或锰)的粒状材料堵塞或污染。

典型地,可根据本领域技术人员通常已知的脉冲喷射方法来清洁过滤器元件。典型地定制脉冲喷射条件,以适合装置的操作参数。典型地,在约50至约100barg(bar表压)的压力下进行脉冲喷射清洁。典型地,在约200至250℃的温度下进行脉冲喷射清洁。

支撑结构可包括为支撑过滤介质而布置的表面、芯、框架或它们中的多个。支撑结构可具有任何合适的构造。

支撑结构合适地包括网,优选丝网,所述丝网可以是织造的。基本上平行于过滤介质的长度布置该网。可相对于使用中的气体/液体的流动方向,在过滤介质的上游和/或下游布置该网。

或者或另外,支撑结构可包括芯,在其周围支撑过滤介质。

过滤介质可以独立于支撑结构。或者,过滤介质可以或者直接或者间接附着于支撑结构。过滤介质和支撑结构可以例如通过烧结或焊接连接。

过滤器单元可具有任何合适的构造。例如,过滤器单元可以是筒形、折叠或者平面的。过滤介质可在过滤器单元内具有任何合适的构造。例如,过滤介质可具有折叠的结构,然后可使用它来形成基本上筒形的过滤器单元。

支撑结构可决定过滤器单元的构造。或者,可布置支撑结构和过滤介质以提供所要求的构造的过滤器单元。

如果过滤器单元具有筒形构造或类似构造,则支撑结构可进一步包含一个或多个端帽。该一个或多个端帽合适地布置在筒体的一端,且可具有或者开放或者闭合的结构。

合适地,一部分或所有的支撑结构还具有施加到其上的涂层。该涂层可以与本文针对本文限定的本发明过滤材料而限定的相同,或者可以是本领域已知的任何其他常规涂层。优选地,整个过滤器单元具有施加到其上的涂层。

合适地,在施加涂层之前,将过滤介质和支撑结构组装成所要求的构造。

在另一方面中,本发明还包括过滤流体的方法,该方法包括使流体流经根据本发明的过滤材料、过滤器元件或过滤器单元。这种方法是本领域技术人员公知的。

实施例

现通过下述实施例描述本发明。这些实施例并不解释为限制本发明的范围。

实施例1–采用原位脉冲喷射清洁,操作全尺寸设备

以下所示的数据涉及在下述工艺条件下操作的平均孔直径(这根据iso4003测量)为25μm的过滤器元件:

压力≈25barg(即25巴,表压)

温度≈330℃

气体流量≈150,000kg小时-1

气体速度≈2.5x10-5pa.s

气体密度≈12kgm-3

固体挑战≈2,000kg小时-1

过滤器作为完整构造的组装件被表面改性,尽管同样可作为组件部件的一部分被表面改性并且随后组装。采用合适的内部夹具,将过滤器安装在刻意设计的加工压力容器(直径750mm,压力tan/tan高度1600mm)内,以维持过滤器的定位和位置。

过滤器元件经历:根据us2012/0251797中描述的方法使用二甲基硅烷通过化学气相沉积进行表面改性,接着根据us2013/0244025中描述的方法使用三甲基硅烷通过化学气相沉积进行官能化。在450℃的恒定温度和1.7barg的恒定压力下进行反应持续70小时的总时间。将加工容器置于从中将它连接到气体供应分配系统的烘箱内,以所要求的顺序并在必要的工艺条件和所要求的持续时间下提供二甲基-和三甲基硅烷。

所示提供的数据来自全尺寸操作装置,其中过滤器系统配有操作中的数百个过滤器元件并在不同过滤器元件设计的标准操作时间内比较压差。比较两个设计:存在所示的两个单独操作作业的没有接受过表面改性的设计,和其中安装的过滤器经受过这种表面改性的作为替代设计的第二设计。

操作过滤器,同时恒定地监控它们的压差,以允许恒定地继续分析压差变化(上升)速率,这是过滤器操作性能的直接测定。通过在每个过滤器系统的入口和出口管线处连接的四个压差仪器(honeywellst3000smartdptransmitterseries900)来监控这个压差,以确保测量值的精度。

图3中示出了结果。这清楚地证明,根据本发明的表面改性导致压差上升的速率显著下降,因为过滤器抵抗污染物粘附到过滤器的效果,从而导致通过脉冲喷射吹除的极大改进的原位清洁效率。针对出现的任何流动变化,使所示的压差上升合理化(rationalise)。

在操作过滤器最多总计12,000操作小时期间进行压差的进一步监控。在图6中示出了结果。这清楚地证明,根据本发明的表面改性继续导致压差上升的速率显著下降,因为过滤器抵抗污染物粘附到过滤器的效果,由此持续能实施原位清洁。

实施例2–非原位过滤器清洁的操作

这一数据涉及过滤器组的非原位清洁,过滤器组经历如下清洁方案:包括反向流动的蒸气和蒸气冷凝物,然后在干燥之后检测以确定恢复程度。

在与实施例1相同的条件下,过滤器元件经历:根据us2012/0251797中描述的方法使用二甲基硅烷通过化学气相沉积进行表面改性,接着根据us2013/0244025中描述的方法使用三甲基硅烷通过化学气相沉积进行官能化。

所使用的清洁条件如下所述:

步骤1–使用5barg的水供应,在30℃下水冲洗最多10分钟

步骤2–在80℃下,使用浸渍浴中和溶液,并保持30分钟

步骤3–重复步骤1,但持续30分钟

步骤4–使用最小温度为130℃的过热蒸气来蒸气处理120分钟

步骤5–使用2barg的空气供应和最小100℃的温度,干燥最少12小时

作为过滤器组,测试过滤器,并在清洁之前和之后流动测试。在10至30℃下和在1至2barg的压力下进行空气测试持续最大时间5分钟。

在这个实施例中比较的所有过滤器操作持续相同的小时数,并用与实施例1相同的气体和焦炭浓度和采用具有与实施例1相同颗粒尺寸分布的焦炭挑战。

操作过滤器持续完整的战役(campaign),并在操作中经历超过500毫巴的压差,这在所允许的正常操作极限以内。

使非原位清洁过的过滤器经历一系列不同的清洁空气流,以确定污染的压差状况,从而允许评估残留状况的渗透性。在非原位清洁和干燥之后,过滤器经历一系列不同的清洁空气流的反复,且随后提供可比较的条件。为了提供最完全的比较,提供未用过的过滤器的压差。

将四组过滤器组装到管板上,其中在所有情况下,过滤器元件的数量和它们的尺寸相同。

在图4和5中示出了结果。在图4和5中指代的符号“7a”和“8a”涉及在标准的未处理过的条件内的一组过滤器元件。在符号“19”的情况下,这涉及在根据本发明的表面改性条件内的一组过滤器元件。表示为“新过滤器-未用过”的数据涉及没有操作过且代表“新”的状况的一组过滤器元件。

在这个特定的操作作业中,在其中它们与未表面改性的过滤器共享相同容器的布置中操作表面改性的过滤器元件。结果,认为由于证明表面改性的过滤器元件显示出比未改性的过滤器元件好的原位清洁性能,则固有的改进的渗透性导致当在这些过滤器处发生更多的流动(气体和固体二者)时经历增加的挑战,因为压差必须保持平衡。

结果证明,根据本发明的表面改性的过滤器元件在污染状况下不仅显示出较低的平均压差(如图4所示),这是表面改性影响抗污染物粘附性的进一步的证据,而且如图5所示,当过滤器元件被清洁时它们恢复到较低的压差,并且该压差非常接近于起始的新的状况,这是现有技术中先前从未实现过的。

可以得出结论,根据本发明的过滤器的表面改性使得在需要进行待进行的非原位清洁以显著改进操作装置功效之前,能操作过滤器系统操作较长的战役时间。此外,过滤器的这种表面改性使得能进行非原位清洁到关于过滤器的渗透性大得多的恢复程度,且结果还延长过滤器的操作时间,由此解决现有技术中可能的减少的战役时间问题,因为起始的压差大于新的过滤器的压差。

实施例3–接触角比较

使用包括光学子系统和dropimage软件以捕获在固体基底上的液体轮廓的接触角测角仪(rame-hartmodel250),使用静态停滴法来测量许多处理过的表面的接触角。

测量的相关表面的接触角如下:

具有下述表面改性的不锈钢的接触角如下:

未处理过的不锈钢=36.0°

硅烷基表面(根据gb2394428a的方法处理)=53.6°

silconert(根据另一sih4-基方法处理)=87.3°

根据本发明的方法处理的表面=105.5°

由于上述接触角的测量证明,与根据gb2394428a的方法处理过的硅烷-基表面和根据其他已知的sih4-基方法处理的表面这两种相比,根据本发明的表面改性显示出大大地下降的表面能。

通过引用将上述说明书中提及的所有公布专利并入本文中。在没有脱离本发明的范围和精神的情况下,所描述的本发明的方法和系统的各种改变和变化对于本领域技术人员来说是明显的。尽管结合具体的优选实施方案描述了本发明,但应当理解所要求保护的发明不应当不合适地限制于这种具体的实施方案。实际上,对化学、材料科学或相关领域的技术人员来说是显而易见的实施本发明所描述的模式的各种改变被认定在下述根据权利要求的范围内。

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