一种涂料消泡剂的制备方法与流程

本发明涉及一种涂料消泡剂的制备方法，更具体的，涉及一种改性白炭黑粉末和羟基硅油为主成分的涂料消泡剂。

背景技术：

在涂料生产过程中，因为涉及到搅拌，所以会存在泡沫的问题，这些泡沫可能会造成很多问题，如生产能力减小、原料浪费、反应周期延长、产品质量下降等等。由此可见，有害泡沫的控制和消除具有极大的技术与经济意义。

泡沫消除基本依靠消泡剂，消泡剂必须要满足两个基本特性：不溶于或微溶于起泡介质；表面张力比起泡介质要低。除此之外，还要求消泡剂具备消泡速度快、抑泡时间长、用量少、不会有副作用和环境友好等特性。从消泡剂的外观形态看，消泡剂可以分为固体消泡剂和液体消泡剂；从消泡物质的种类看，消泡剂可以分为有机硅消泡剂、聚醚消泡剂和矿物油消泡剂等等。矿物油类消泡剂虽成本较低、但消抑泡能力不理想；有机硅消泡剂消泡好，抑泡时间长，但与体系的相容性差，易对涂层造成硅斑、缩孔现象。聚醚的消泡能力不够，而且实际的消泡温度变化范围较大，此时聚醚消泡剂表现出明显的缺陷。

疏水型纳米二氧化硅可以溶于羟基硅油中，二氧化硅表面羟基跟硅油中羟基发生缩合反应。利用疏水型二氧化硅与羟基硅油制得的有机硅消泡剂消泡效果好，还能根据羟基硅油的粘度调整来改变消泡剂与涂料体系的相容性差的问题，具有很好的发展前景。这种有机硅消泡剂能够替代国外产品，提高国内产品的竞争力。

技术实现要素：

本发明的目的在于公开一种涂料消泡剂的制备方法，并通过调整配方获得较好消泡作用作用的消泡剂。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：一种涂料消泡剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、将亲水型白炭黑、六甲基二硅氮烷、乙醇溶液加入带搅拌与回流冷凝器的多口反应釜中，用恒温油浴加热至60～80℃，反应4～8h；

步骤二、将步骤一所述乳白色溶液，在温度80～120℃的条件下，干燥8～24h，得到改性白炭黑粉末；

步骤三、将八甲基环四硅氧烷、氢氧化钾、加入带搅拌与回流冷凝器的多口反应釜中，用恒温油浴加热至60～80℃，反应6～18h，得到羟基硅油溶液；

步骤四、将步骤二所述改性白炭黑粉末，缓慢加入到步骤三所述羟基硅油溶液中，在温度50～80℃的条件下，反应1～4h，出料；

所述的步骤一中，亲水型白炭黑为纳米级粉末，平均粒径为20纳米；

所述的步骤一中，六甲基二硅氮烷的分子式如下式所示；

所述的步骤三中，羟基硅油的分子式如下式所示；

所述的步骤四中，白炭黑的添加量为羟基硅油的0.1％～0.5％；

所述的步骤四中，搅拌速度不低于1000转/分；

与现有技术相比，本发明的有益效果：

1、将改性白炭黑和羟基硅油作为消泡剂的主要成分，合成步骤简单，工艺流程便于操作，制得的消泡剂消泡效果较好；

2、改性白炭黑的加入使得消泡剂成本降低，方便大面积推广；

附图说明

图1为本发明的工艺流程图

具体实施方式

下面结合具体实施实例和附图对本发明作进一步的详细描述，但本发明的保护范围不局限于以下所述。

如图1、所示，一种涂料消泡剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、将亲水型白炭黑、六甲基二硅氮烷、乙醇溶液加入带搅拌与回流冷凝器的多口反应釜中，用恒温油浴加热至60～80℃，反应4～8h；

步骤二、将步骤一所述乳白色溶液，在温度80～120℃的条件下，干燥8～24h，得到改性白炭黑粉末；

步骤三、将八甲基环四硅氧烷、氢氧化钾、加入带搅拌与回流冷凝器的多口反应釜中，用恒温油浴加热至60～80℃，反应6～18h，得到羟基硅油溶液；

步骤四、将步骤二所述改性白炭黑粉末，缓慢加入到步骤三所述羟基硅油溶液中，在温度50～80℃的条件下，反应1～4h，出料；

所述的步骤一中，亲水型白炭黑为纳米级粉末，平均粒径为20纳米；

所述的步骤一中，六甲基二硅氮烷的分子式如下式所示；

所述的步骤三中，羟基硅油的分子式如下式所示；

所述的步骤四中，白炭黑的添加量为羟基硅油的0.1％～0.5％；

所述的步骤四中，搅拌速度不低于1000转/分；

下面具体介绍本发明的几个实施例：

实施例1

步骤一、在250ml四口玻璃烧瓶中，加入10g的亲水型二氧化硅、2g六甲基二硅氮烷，150g乙醇溶液用恒温油浴加热至60℃，反应4h；

步骤二、将步骤一所述溶液离心分离，放于80℃的烘箱中烘干8h，过200目筛子；

步骤三、在250ml四口玻璃烧瓶中，加入100g的八甲基环四硅氧烷、0.15g氢氧化钾，用恒温油浴加热至60℃，反应6h；

步骤四、将0.1g改性白炭黑加入四口玻璃烧瓶中，在温度50℃的条件下，反应1h，出料；按照实施例1的原料配比与生产方法制备的涂料消泡剂消泡效果较好。

实施例2

步骤一、在250ml四口玻璃烧瓶中，加入10g的亲水型二氧化硅、2g六甲基二硅氮烷，150g乙醇溶液用恒温油浴加热至60℃，反应6h；

步骤二、将步骤一所述溶液离心分离，放于100℃的烘箱中烘干12h，过200目筛子；

步骤三、在250ml四口玻璃烧瓶中，加入100g的八甲基环四硅氧烷、0.15g氢氧化钾，用恒温油浴加热至60℃，反应8h；

步骤四、将0.2g改性白炭黑加入四口玻璃烧瓶中，在温度60℃的条件下，反应2h，出料；按照实施例2的原料配比与生产方法制备的涂料消泡剂消泡效果较好。

实施例3

步骤一、在250ml四口玻璃烧瓶中，加入10g的亲水型二氧化硅、2g六甲基二硅氮烷，150g乙醇溶液用恒温油浴加热至80℃，反应6h；

步骤二、将步骤一所述溶液离心分离，放于100℃的烘箱中烘干24h，过200目筛子；

步骤三、在250ml四口玻璃烧瓶中，加入100g的八甲基环四硅氧烷、0.15g氢氧化钾，用恒温油浴加热至80℃，反应12h；

步骤四、将0.3g改性白炭黑加入四口玻璃烧瓶中，在温度60℃的条件下，反应4h，出料；按照实施例3的原料配比与生产方法制备的涂料消泡剂消泡效果较好。

实施例4

步骤一、在250ml四口玻璃烧瓶中，加入10g的亲水型二氧化硅、2g六甲基二硅氮烷，150g乙醇溶液用恒温油浴加热至80℃，反应8h；

步骤二、将步骤一所述溶液离心分离，放于120℃的烘箱中烘干24h，过200目筛子；

步骤三、在250ml四口玻璃烧瓶中，加入100g的八甲基环四硅氧烷、0.15g氢氧化钾，用恒温油浴加热至80℃，反应18h；

步骤四、将0.5g改性白炭黑加入四口玻璃烧瓶中，在温度80℃的条件下，反应4h，出料；按照实施例4的原料配比与生产方法制备的涂料消泡剂消泡效果较好。

本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。