一种同时蒸馏萃取装置及同时蒸馏萃取方法与流程

本发明属于分析技术领域，具体涉及一种同时蒸馏萃取装置及同时蒸馏萃取的方法。

背景技术

同时蒸馏萃取法主要应用于含有挥发性、半挥发性成分原料的分析和提取，该方法可以很好地将挥发性的目标成分从复杂的原料中提取出来，特别是对挥发性致香成分的提取尤为方便。同时蒸馏萃取法一般使用水蒸汽蒸馏和有机溶剂对原料中的挥发性的目标成分进行提取。

同时蒸馏萃取法是通过同时加热含有原料的液体(一般为水)与有机溶剂至沸腾来实现的，水蒸气将原料中的目标成分带出来，然后与有机溶剂通过蒸发出的有机溶剂蒸气在冷凝管中汇合，机溶剂蒸气从水蒸气中将目标成分萃取出来，目标成分进入到有机相中，然后在冷凝装置中冷凝下来。由于同时蒸馏萃取法的蒸馏和提取同时进行，只需要少量溶剂就可以提取大量原料，挥发性成分得到浓缩，从而得到需要的目标成分。

图1为现有技术(见专利cn203629941u)同时蒸馏萃取法使用的装置，整个装置为密封状态，原料放在筛网5上，蒸馏剂为水，从蒸馏瓶1出来的含目标成分的水蒸气与从萃取剂瓶2出来的萃取剂蒸气在水蒸气和萃取剂混合区域混合后在冷凝装置3处被冷凝，再通过u型管4的分离得到含有目标成分的萃取剂溶液进入萃取剂瓶2中，将萃取剂除去即得到目标成分。

现有技术的同时蒸馏萃取装置及方法存在以下技术不足：1、一种蒸气容易冲入另一蒸气管路中，冷凝装置设置在蒸气混合区域的下部，存在蒸馏和萃取的不同步问题，导致目标成分的提取率不高。2、装置整体为密封状态，当气流较大时容易导致装置内部的气压不稳定，存在安全隐患。3、含有目标成分的萃取剂溶液与蒸馏溶剂分离不全，致使最后得到的含有目标成分的萃取剂溶液中混有较多的蒸馏溶剂。4、回流溶剂返回蒸馏瓶内时对原料仍有一定的冲刷，原料中易溶于水的成分仍有残留。5、对使用原料的量有限制，原料装置的安装不方便。

为解决上述问题提出本发明。

技术实现要素：

针对现有技术同时蒸馏萃取装置的不足，本发明公开了一种新的同时蒸馏萃取装置，解决了现有技术同时蒸馏萃取装置存在的问题。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现：

本发明第一方面公开了一种同时蒸馏萃取装置，其特征在于，包括以下部件：

-蒸馏溶剂瓶14，其上至少具有蒸馏溶剂蒸气出口141和蒸馏溶剂液体回流口142；

-原料瓶20，其具有入口和出口且内设有筛网17，其入口与所述蒸馏溶剂蒸气出口141连通，其出口连接有蒸馏溶剂蒸气管路x；

-萃取溶剂瓶15，其出口连接有萃取溶剂蒸气管路y；

-第一冷凝器18；

-第二冷凝器19；

-u型管16，其具有第一支管161和第二支管162；

-下降管163；

-第一连通管164；

-第二连通管165；

各部件连接关系如下：

所述蒸馏溶剂蒸气管路x与所述萃取溶剂蒸气管路y汇合，且汇合点上部出口管连接第一冷凝器18的入口，汇合点下部出口管连接有第二冷凝器19的入口；所述第二冷凝器19的底部出口依次通过所述第一支管161、第二支管162和下降管163并与所述萃取溶剂蒸气管路y连通；所述第一支管161还通过第一连通管164与所述蒸馏溶剂蒸气管路x连通，所述第一连通管164还通过第二连通管165与所述蒸馏溶剂液体回流口142连通。

优选地，所述第一冷凝器18的顶部开口是敞开的。

优选地，所述第一支管161的管径上大下小。

优选地，所述下降管163与所述第二支管162连通处高于其与所述萃取溶剂蒸气管路y连通处。

优选地，所述第一连通管164呈折线状，其与所述蒸馏溶剂蒸气管路x连通处高于其与所述第一支管161连通处，所述第一连通管164的最低处与所述第二连通管165连通。

优选地，所述第一连通管164与所述第二连通管165连通处高于所述下降管163与所述第二支管162连通处。

优选地，所述蒸馏溶剂瓶14还具有温度计插口。

本发明第二方面公开了一种同时蒸馏萃取方法，其使用上述的蒸馏萃取装置，包括如下步骤：

加热所述蒸馏溶剂瓶14使得其内的蒸馏溶剂沸腾，所产生的蒸馏溶剂蒸气进入原料瓶20中并与置于筛网17上的原料接触，原料中均匀混合有nacl，原料中的目标成分被该蒸馏溶剂蒸气提出来并沿着蒸馏溶剂蒸气管路x前进；与此同时，加热所述萃取溶剂瓶15使得其内的萃取溶剂沸腾，所产生的萃取溶剂蒸气沿所述萃取溶剂蒸气管路y前进；上述两股蒸气在所述汇合点处汇合后分别进入所述第一冷凝器18和第二冷凝器19中冷凝，在冷凝过程中所述目标成分转移至所述萃取溶剂中，所有冷凝液体最终流入所述左支管161中，所述萃取溶剂密度高于所述蒸馏溶剂且二者不互溶，故二者在所述左支管161中分层，位于下层的溶解有所述目标成分的萃取溶剂经由右支管162和下降管163回到所述萃取溶剂瓶15中；位于上层的所述蒸馏溶剂经由所述第二连通管165和所述蒸馏溶剂液体回流口142回流到所述蒸馏溶剂瓶14中，所述第一连通管164用于维持其两端连接处的压力均衡。

本发明的有益效果：

1、本发明的同时蒸馏萃取装置对装置的管道长度进行了精心设计，使得蒸馏溶剂蒸气管路x和萃取溶剂蒸气管路y具有相同的位移量，即两股蒸气能够在所述汇合点处汇合后进入汇合点上部的第一冷凝器18中被冷凝和混合，第一冷凝器的个数根据蒸馏萃取的实际情况可以为一个或多个；被冷凝和混合的液体进入第二冷凝器19进一步冷凝和混合，然后进入u型管中分离。蒸馏和萃取同步进行，目标成分的提取率有较大提高。

2、本发明的同时蒸馏萃取装置顶部开口是敞开的，与大气相通；且整个蒸馏萃取系统连通，整个蒸馏萃取系统的压力平衡且恒定，不存在装置内部的气压不稳定而引起的安全隐患问题。

3、本发明的u型管的左支管161设计为管径上大下小，使得含有目标成分的萃取剂溶液与蒸馏溶剂分离完全，最后得到的含有目标成分的萃取剂溶液中混入蒸馏溶剂量非常少。

4、本发明的下降管163与所述第二支管162连通处高于其与所述萃取溶剂蒸气管路y连通处，能够使溶解有目标成分的萃取剂快速进入萃取溶剂瓶15，减少目标成分的残留。

5、本发明的同时蒸馏萃取装置专门设置了原料瓶20，原料放置在筛网上，且原料中混有nacl，原料中的目标成分被水蒸气带出，水蒸气的挥发形成一定程度的负压，有利于一些高沸点挥发性成分的逸出，目标成分的提取率有较大提高。由于原料不是浸泡在蒸馏瓶中的水中进行加热煮沸，且回流溶剂返回蒸馏瓶内时对原料没有影响，因此不存在原料中的成分与水发生化学反应，且不存在原料中易溶于水的成分会大量残留于水溶液中的问题。

6、本发明的同时蒸馏萃取装置专门设置了原料瓶20，原料瓶的容量可大可小，对使用的原料的量没有限制。

7、本发明的同时蒸馏萃取装置安装方便，使用本装置蒸馏萃取操作步骤简单，目标成分的提取率高。

附图说明

图1为现有技术同时蒸馏萃取装置结构示意图。

图2为本发明同时蒸馏萃取装置结构示意图。

附图标记：14、蒸馏溶剂瓶；141、蒸馏溶剂蒸气出口；142、蒸馏溶剂液体回流口；15、萃取溶剂瓶；16、u型管；161、第一支管；162、第二支管；163、下降管；164、第一连通管；165、第二连通管；17、筛网；18、第一冷凝器；19、第二冷凝器；20、原料瓶；x、蒸馏溶剂蒸气管路；y、萃取溶剂蒸气管路；箭头方向为冷凝水进入方向。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明的同时蒸馏萃取装置的技术方案和优点进一步说明，并与现有技术的同时蒸馏萃取装置及方法进行比较。

实施例

本发明的同时蒸馏萃取装置如图2所示，包括以下部件：

-蒸馏溶剂瓶14，其上至少具有蒸馏溶剂蒸气出口141和蒸馏溶剂液体回流口142；

-原料瓶20，其具有入口和出口且内设有筛网17，其入口与所述蒸馏溶剂蒸气出口141连通，其出口连接有蒸馏溶剂蒸气管路x；

-萃取溶剂瓶15，其出口连接有萃取溶剂蒸气管路y；

-第一冷凝器18；

-第二冷凝器19；

-u型管16，其具有左支管161和右支管162；

-下降管163

-第一连通管164；

-第二连通管165；

各部件连接关系如下：

所述蒸馏溶剂蒸气管路x与所述萃取溶剂蒸气管路y汇合，且汇合点上部出口管连接第一冷凝器18的入口，汇合点下部出口管连接有第二冷凝器19的入口；所述第二冷凝器19的底部出口依次通过所述左支管161、右支管162和下降管163与所述萃取溶剂蒸气管路y连通；所述左支管161还通过第一连通管164与所述蒸馏溶剂蒸气管路x连通，所述第一连通管164还通过第二连通管165与所述蒸馏溶剂液体回流口142连通。

所述第一冷凝器18的顶部开口是敞开的。所述左支管161的管径上大下小。所述下降管163与所述第二支管(162)连通处高于其与所述萃取溶剂蒸气管路y连通处。所述第一连通管164呈折线状，其与所述蒸馏溶剂蒸气管路x连通处高于其与所述左支管161连通处，所述第一连通管164的最低处与所述第二连通管165连通。所述第一连通管(164)与所述第二连通管(165)连通处高于所述下降管(163)与所述第二支管(162)连通处。所述蒸馏溶剂瓶14还具有温度计插口。

使用本发明的如图2所示的装置进行同时蒸馏萃取的步骤如下：

加热所述蒸馏溶剂瓶14使得其内的蒸馏溶剂沸腾，所产生的蒸馏溶剂蒸气进入原料瓶20中并与置于筛网17上的原料接触，原料中均匀混合有nacl，原料中的目标成分被该蒸馏溶剂蒸气提出来并沿着蒸馏溶剂蒸气管路x前进；与此同时，加热所述萃取溶剂瓶15使得其内的萃取溶剂沸腾，所产生的萃取溶剂蒸气沿所述萃取溶剂蒸气管路y前进；上述两股蒸气在所述汇合点处汇合后分别进入所述第一冷凝器18和第二冷凝器19中冷凝，在冷凝过程中所述目标成分转移至所述萃取溶剂中，所有冷凝液体最终流入所述左支管161中，所述萃取溶剂密度高于所述蒸馏溶剂且二者不互溶，故二者在所述左支管161中分层，位于下层的溶解有所述目标成分的萃取溶剂经由右支管162和下降管163回到所述萃取溶剂瓶15中；位于上层的所述蒸馏溶剂经由所述第二连通管165和所述蒸馏溶剂液体回流口142回流到所述蒸馏溶剂瓶14中，所述第一连通管164用于维持其两端连接处的压力均衡。

使用本发明的如图2所示的装置进行同时蒸馏萃取灰毛莸原料中的挥发成分具体步骤如下：

s1、称取10.0g前处理完成的灰毛莸原料置于筛网上，灰毛莸中均匀混合有0.3g的nacl；

s2、将蒸馏溶剂瓶中加入300ml水，萃取溶剂瓶中加入50ml二氯甲烷；将蒸馏溶剂瓶与原料瓶及蒸馏溶剂蒸气管路密封连接，将萃取溶剂瓶与萃取溶剂蒸气管路密封连接；

s3、开启加热装置，蒸馏溶剂瓶中温度设置为110℃，萃取溶剂瓶中温度设置为40℃，蒸馏萃取时间为4h；

s4、将萃取溶剂瓶中的液体加入适量的无水硫酸钠静止24h，过滤除去固体物，常压旋蒸回收二氯甲烷，即得到所需的目标成分。

以上步骤进行三次，取平均值。

对比例

采用图1所示的现有技术的同时蒸馏萃取装置同时蒸馏萃取灰毛莸原料中的挥发成分具体步骤如下：

s18、将蒸馏溶剂瓶中加入300ml水，萃取溶剂瓶中加入50ml二氯甲烷；称取10.0g前处理完成的灰毛莸原料加入蒸馏溶剂瓶中，分别安装好蒸馏溶剂瓶和萃取溶剂瓶；

s21、开启加热装置，蒸馏溶剂瓶中温度设置为110℃，萃取溶剂瓶中温度设置为40℃，蒸馏萃取时间为4h；

s31、将萃取溶剂瓶中的液体加入适量的无水硫酸钠静止24h，过滤除去固体物，常压旋蒸回收二氯甲烷，即得到所需的目标成分。

以上步骤进行三次，取平均值。

将实施例和对比例得到的目标成分(灰毛莸精油)三次平均值进行比较，并采用gc/ms联用法进行测试其化学成分，同时结合wiley、nist谱图库检索出其主要化学成分。结果为：实施例检测到的30种挥发性成分的变异系数均小于10％。而对比例检测到的30种挥发性成分中，只有25种成分的变异系数在10％以内，这说明实施例提取得到的目标成分相比对比例更稳定、保留得更好，更不容易在提取过程中发生变质。另外我们对这30中挥发性成分的峰面积分别进行了定量对比，结果发现，实施例得到的目标成分中的其中20种成分的绝对量要高于对比例得到的20种成分；同时实施例得到的灰毛莸精油得率为5％左右，而用对比例得到的灰毛莸精油得率为2％左右，目标成分的提取率有较大提高。

另外，测定最后得到的含有目标成分的萃取剂溶液中水分含量，实施例比对比例明显要低。

应当理解的是，对于本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所述的保护范围。