本发明涉及一种对含有粘性物质的悬浮液进行固液分离的方法。
背景技术：
动植物组织提取物常常含有蛋白质、多糖等粘性物质。它们是不易溶于水的物质，在水溶液中形成了胶体颗粒分散体系；它们常常带有电荷，由于同性相斥的原理，这些胶体颗粒不能相互聚集，所以也难以从溶液中分离出来，导致溶液浑浊。采用常规的过滤方法以获得澄清的溶液，通常效果不佳；而且过滤时间长，例如几十小时，容易导致过滤的物质变质。
为了加速过滤过程，本领域通常加入絮凝剂，以促进料液澄清，从而缩短过滤时间。例如，在本领域中，加入絮凝剂壳聚糖或者聚丙烯酰胺以促进料液澄清是非常常见的。但是，由于壳聚糖的分子量较小，在絮凝过程中絮凝出来的结团比较细小，沉降速度较慢，往往需要十几小时甚或几十个小时，使澄清分离的效率低下；而且，在固液分离时，细小的絮团很容易浮起，造成返浊现象，也进一步加大了固液分离的困难。聚丙烯酰胺对于对含有粘性物质的悬浮液的澄清效果非常令人不满意，往往经历漫长的时间，上层仍然比较浑浊。
发明专利内容
本发明为了克服上述的技术缺陷，提供了一种易于对含有粘性物质的悬浮液进行固液分离的方法。
本发明提供了一种对含有粘性物质的悬浮液进行固液分离的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)搅拌下将含有粘性物质的悬浮液加入到容器中，与此同时向该容器添加壳聚糖和/或壳聚糖衍生物；
(2)在步骤(1)结束后，向所述容器添加硅胶。
本发明的方法通过选择合适的絮凝剂组分以及添加顺序，大大促进了料液澄清过程，使沉淀变得更密实，从而加速固液分离；例如，悬浮液分层时间可以从约10小时缩短到约5小时，甚至到2.5小时。此外，还通过对需要进行固液分离的溶液的ph值、温度、浓度以及一些特定絮凝剂的浓度等参数的选择，进一步缩短了固液分离过程，并提高了回收率；例如，回收率能够从约75％提高到至少约90％，最高到97.5％。
具体实施方式
本发明提供了一种对含有粘性物质的悬浮液进行固液分离的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)搅拌下将含有粘性物质的悬浮液加入到容器中，与此同时向该容器添加壳
聚糖和/或壳聚糖衍生物；
(2)在步骤(1)结束后，向所述容器添加硅胶。
所述硅胶、所述壳聚糖和所述壳聚糖衍生物没有特别的限制，可商购的硅胶、壳聚糖和所述壳聚糖衍生物均可以实现本发明的目的。
所述含有粘性物质的悬浮液尤其是动物性组织酶解液，更特别是牡蛎酶解液。
通常，为了澄清含有阴离子不溶物的含有粘性物质的悬浮液，所述壳聚糖衍生物优选为阳离子型衍生物，例如可以是：羟甲基壳聚糖、羟乙基壳聚糖、羧甲基壳聚糖、壳聚糖季铵盐、壳聚糖盐酸盐等。
优选地，所述壳聚糖衍生物的水溶性大于所述壳聚糖的水溶性，例如可以是：羧甲基壳聚糖、羟丙基壳聚糖和壳聚糖盐酸盐等。
在步骤(1)中，选择壳聚糖，或者壳聚糖衍生物，或者组合使用壳聚糖和壳聚糖衍生物，取决于所需要澄清的含有粘性物质的悬浮液中小分子和大分子不溶物的含量。例如，小分子的不溶物的含量越高，则选择含有壳聚糖衍生物的组合物；反之，则采用含有壳聚糖的组合物。
为了提高固液分离效率，优选地，在步骤(1)中，所述含有粘性物质的悬浮液与所述壳聚糖/或所述壳聚糖衍生物的重量比为20000:1-8，优选为20000:1.5-5；或者所述含有粘性物质的悬浮液与所述壳聚糖和所述壳聚糖衍生物的总重量的重量比为20000:1-8，优选为20000:1.5-5。
优选地，在步骤(2)中，所述含有粘性物质的悬浮液与所述硅胶的重量比为5000:1-30，优选为5000:3-25。
为了进一步提高固液分离效率，优选地，所述含有粘性物质的悬浮液的温度为25-85℃，优选为50-60℃；所述含有粘性物质的悬浮液的ph为3-7，优选为4.5-6；所述含有粘性物质的悬浮液的物质浓度在2-10重量％，优选为5-8重量％。
为了提高固液分离效率，优选地，在步骤(1)和步骤(2)之间，还在搅拌下向所述容器添加明胶的步骤。
为了提高固液分离效率，优选地，所述含有粘性物质的悬浮液与所述明胶的重量比为200000:1-8，优选为200000:1.5-5。
为了提高固液分离效率，优选地，在步骤(2)后，向上清液中加入所述壳聚糖；优选地，所述上清液的重量与所述壳聚糖的重量比为40000：1-8，优选为40000:2-5。
为了提高固液分离效率，优选地，在步骤(2)后，在搅拌下，向过渡层中先加入无机絮凝剂，然后加入聚丙烯酰胺。
所述无机絮凝剂可以为本领域常用的种类，例如可以为聚合氯化铝、聚合硫酸铁、聚硅铝、聚硅铁、聚磷铝、聚磷铁。在一种优选的实施方式中，所述无机絮凝剂为聚合氯化铝。
为了提高固液分离效率，优选地，所述过渡层与所述无机絮凝剂的重量比为100-1000:1，优选为500-1000:1，所述过渡层与所述聚丙烯酰胺的重量比为10000-50000:1，优选为20000-30000:1。
为了提高固液分离效率，优选地，所述壳聚糖用有机酸配制成0.1～3重量％的溶液；优选地，所述有机酸选自乳酸、柠檬酸、醋酸、草酸中的一种或几种。
实施例1
固液分离过程
(1)在转速为50转/分钟的搅拌下，将20吨牡蛎酶解悬浮液以0.5吨每分钟的进料速度泵入储罐中，并同时向该储罐添加壳聚(由天津正天成澄清技术有限公司提供，4kg壳聚糖用乙酸配置浓度为2重量％)。其中，牡蛎酶解悬浮液的ph值为4.5，温度为50℃，牡蛎固形物的浓度是10重量％。
(2)在步骤(1)结束后，快速向储罐中加入30kg硅胶(由深圳市宏图硅胶科技有限公司提供)。静置2.5个小时后，溶液分层。收集得到18000kg的上清液。
实施例2
固液分离过程
(1)在转速为15转/分钟的搅拌下，将20吨牡蛎酶解悬浮液以0.5吨每分钟的进料速度泵入储罐中，并同时向该储罐添加壳聚糖(由天津正天成澄清技术有限公司提供，2kg壳聚糖用乙酸配置浓度为1重量％)。其中，牡蛎酶解悬浮液的ph值为6，温度为60℃，牡蛎固形物的浓度是6重量％。
(2)在步骤(1)结束后，快速向储罐中加入100kg硅胶(由深圳市宏图硅胶科技有限公司提供)。静置4个小时后，溶液分层。收集得到18500kg的上清液和1200kg的过渡层。
(3)在转速为15转/分钟的搅拌下，向上述上清中加入壳聚糖(由津正天成澄清技术有限公司提供，2kg壳聚糖用乙酸配置浓度为1重量％)。静置0.5个小时后，溶液分层。收集得到18000kg的上清液。
(4)在转速为15转/分钟的搅拌下，首先向步骤(2)获得的过渡层中加入12kg的聚合氯化铝(配置浓度为千分之三的水溶液)，然后再加入0.06kg的聚丙烯酰胺(配置浓度为千分之三的水溶液)。静置1个小时后，溶液分层。收集得到800kg的上清液。
实施例3
固液分离过程
(1)在转速为40转/分钟的搅拌下，将20吨牡蛎酶解悬浮液以0.5吨每分钟的进料速度泵入储罐中，并同时向该储罐添加壳聚糖溶液(由天津正天成澄清技术有限公司提供，1.5kg壳聚糖用乙酸配置浓度为1重量％)。其中，牡蛎酶解悬浮液的ph值为5.2，温度为60℃，牡蛎固形物的浓度是2重量％。
(2)在步骤(1)结束后，快速向储罐中加入75kg硅胶(由深圳市宏图硅胶科技有限公司提供)。静置2个小时后，溶液分层。收集得到17500kg的上清液和1500kg的过渡层。
(4)在转速为35转/分钟的搅拌下，首先向步骤(2)获得的过渡层中加入1.5kg的聚合硫酸铁(配置浓度为千分之三的水溶液)，然后再加入0.15kg的聚丙烯酰胺(配置浓度为千分之三的水溶液)。静置0.5个小时后，溶液分层。收集得到1200kg的上清液。
实施例4
固液分离过程
(1)在转速为50转/分钟的搅拌下，将20吨牡蛎酶解悬浮液以0.5吨每分钟的进料速度泵入储罐中，并同时向该储罐添加壳聚糖(由天津正天成澄清技术有限公司提供，3kg壳聚糖用乙酸配置浓度为0.5重量％)，在料液出料到一半时，向该储罐添加明胶(由法国罗赛洛公司提供，3kg明胶用去离子水配制为1重量％)。其中，牡蛎酶解悬浮液的ph值为5.2，温度为60℃，牡蛎固形物的浓度是5重量％。
(2)在步骤(1)结束后，快速向储罐中加入20kg硅胶(由深圳市宏图硅胶科技有限公司提供)。静置4个小时后，溶液分层。收集得到18000kg的上清液和1200kg的过渡层。
(3)在转速为45转/分钟的搅拌下，向上述上清中加入壳聚糖(由津正天成澄清技术有限公司提供，0.5kg壳聚糖用乙酸配置为浓度为1重量％)。静置1个小时后，溶液分层。收集得到17800kg的上清液。
(4)在转速为35转/分钟的搅拌下，首先向步骤(2)获得的过渡层中加入6.5kg的聚合氯化铝(浓度为千分之三的水溶液)，然后再加入0.075kg的聚丙烯酰胺(浓度为千分之三的水溶液)。静置0.6个小时后，溶液分层。收集得到1000kg的上清液。
实施例5
固液分离过程
(1)在转速为40转/分钟的搅拌下，将20吨牡蛎酶解悬浮液以0.5吨每分钟的进料速度泵入储罐中，并同时向该储罐添加壳聚糖溶液(由天津正天成澄清技术有限公司提供，5kg壳聚糖用乙酸配置为浓度为1重量％)。其中，牡蛎酶解悬浮液的ph值为5.2，温度为60℃，牡蛎固形物的浓度是8重量％。
(2)在步骤(1)结束后，快速向储罐中加入50kg硅胶(由深圳市宏图硅胶科技有限公司提供)。静置3.5个小时后，溶液分层。收集得到18500kg的上清液和1300kg的过渡层。
(4)在转速为35转/分钟的搅拌下，首先向步骤(2)获得的过渡层中加入3.5kg的聚合硫酸铁(浓度为千分之三的水溶液)，然后再加入0.045kg的聚丙烯酰胺(浓度为千分之三的水溶液)。静置0.5个小时后，溶液分层。收集得到800kg的上清液。
实施例6
固液分离过程
(1)在转速为40转/分钟的搅拌下，将20吨牡蛎酶解悬浮液以0.5吨每分钟的进料速度泵入储罐中，并同时向该储罐添加壳聚糖和壳聚糖衍生物(由天津正天成澄清技术有限公司提供，其中2kg壳聚糖用乙酸配置为浓度为1重量％；2kg壳聚糖衍生物用去离子水配置成1重量％)；其中，先添加壳聚糖，之后添加壳聚糖衍生物。其中，牡蛎酶解悬浮液的ph值为5.2，温度为60℃，牡蛎固形物的浓度是3重量％。
(2)在步骤(1)结束后，快速向储罐中加入37.5kg硅胶(由深圳市宏图硅胶科技有限公司提供)。静置2个小时后，溶液分层。收集得到18500kg的上清液和1300kg的过渡层。
(4)在转速为45转/分钟的搅拌下，首先向步骤(2)获得的过渡层中加入6kg的聚合氯化铝(浓度为千分之三的水溶液)，然后再加入0.065kg的聚丙烯酰胺(浓度为千分之三的水溶液)。静置0.5个小时后，溶液分层。收集得到900kg的上清液。
实施例7
固液分离过程
(1)在转速为50转/分钟的搅拌下，将20吨牡蛎酶解悬浮液以0.5吨每分钟的进料速度泵入储罐中，并同时向该储罐添加壳聚糖衍生物(由天津正天成澄清技术有限公司提供，4kg壳聚糖衍生物用去离子水配置成1重量％)。其中，牡蛎酶解悬浮液的ph值为5.2，温度为60℃，牡蛎固形物的浓度是4重量％。
(2)在步骤(1)结束后，快速向储罐中加入65kg硅胶(由深圳市宏图硅胶科技有限公司提供)。静置3个小时后，溶液分层。收集得到18700kg的上清液和1000kg的过渡层。
(4)在转速为50转/分钟的搅拌下，首先向步骤(2)获得的过渡层中加入4kg的聚合氯化铝(浓度为千分之三的水溶液)，然后再加入0.08kg的聚丙烯酰胺(浓度为千分之三的水溶液)。静置0.4个小时后，溶液分层。收集得到800kg的上清液。
对比例1
(1)在转速为50转/分钟的搅拌下，将20吨牡蛎酶解悬浮液以0.5吨每分钟的进料速度泵入储罐中，并同时向该储罐添加壳聚糖溶液(由天津正天成澄清技术有限公司提供，24kg壳聚糖用乙酸配置浓度为1重量％)。其中，牡蛎酶解悬浮液的ph值为5.2，温度为60℃，牡蛎固形物的浓度是4重量％。静置10个小时后，溶液分层。收集得到15000kg的上清液。
对比例2
(1)在转速为50转/分钟的搅拌下，将20吨牡蛎酶解悬浮液以0.5吨每分钟的进料速度泵入储罐中，并同时向该储罐添加聚丙烯酰胺溶液(由艾森公司的1.2kg，用去离子水配置成0.2重量％)。其中，牡蛎酶解悬浮液的ph值为5.0，温度为80℃，牡蛎固形物的浓度是3重量％。静置8个小时后，溶液虽有分层，但上层仍然比较混浊，无法进行固液分离。