一种常压烷氧基化实验装置的制作方法

本实用新型涉及实验装置的技术领域，尤其涉及一种常压烷氧基化实验装置。

背景技术：

聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚类表面活性剂是非离子表面活性剂中应用最为广泛的品种，通常这类产物使用高压反应釜来制造。实验室使用高压反应釜进行试验研究比较常见，但是在合成聚醚类表面活性剂时，有着极其不利的一面，就是原料的计量问题。往往计量不精确，会使产物的性能偏差很大，这给研发工作带来了非常大的困扰。增加计量设备，不仅实验投入经费大大增加，操作也比较复杂，许多小型实验室难以承受。

技术实现要素：

本实用新型的一个目的在于：提供一种常压烷氧基化实验装置，该常压烷氧基化实验装置可在常压下完成脂肪醇、烷基酚、醚胺或者脂肪胺的烷氧基化反应。

为达此目的，本实用新型采用以下技术方案：

一种常压烷氧基化实验装置，包括氮气钢瓶、环氧乙烷钢瓶、第一玻璃三口瓶、第二玻璃三口瓶、磁力搅拌电热套、热电偶、玻璃冷凝器、双层玻璃恒压滴液漏斗、电子秤和U型压力计，所述第一玻璃三口瓶的第一瓶口与所述氮气钢瓶连接，所述第一玻璃三口瓶的第二瓶口与所述环氧乙烷钢瓶连接，所述第一玻璃三口瓶的第三瓶口与所述第二玻璃三口瓶的第一瓶口连接，所述第二玻璃三口瓶放置在所述磁力搅拌电热套上，所述磁力搅拌电热套固定在所述电子秤上，所述玻璃冷凝器的两端分别连接所述第二玻璃三口瓶的第二瓶口和所述双层玻璃恒压滴液漏斗的下端，所述双层玻璃恒压滴液漏斗的上端与所述U型压力计，所述热电偶贯穿所述第二玻璃三口瓶的第三瓶口并延伸至所述第二玻璃三口瓶的瓶底。

作为一种优选的技术方案，所述氮气钢瓶与所述第一玻璃三口瓶的第一瓶口之间设置有第一气体流量计，所述环氧乙烷钢瓶与所述第一玻璃三口瓶的第二瓶口之间设置有第二气体流量计。

作为一种优选的技术方案，包括第一连接管和第二连接管，所述第一连接管的两端分别连接所述第一玻璃三口瓶的第一瓶口与所述氮气钢瓶，所述第一气体流量计固定在所述第一连接管的中部，所述第二连接管的两端分别连接所述第一玻璃三口瓶的第二瓶口与所述环氧乙烷钢瓶，所述第二气体流量计固定在所述第二连接管的中部。

作为一种优选的技术方案，所述第一连接管与所述第二连接管均为钢管、铜管、玻璃管、硅胶管或者厚壁白色橡胶管中的任意一种。

作为一种优选的技术方案，所述玻璃冷凝器的侧壁设置有循环冷液进入口，所述双层玻璃恒压滴液漏斗的侧壁设置有循环冷液出来口。

作为一种优选的技术方案，所述U型压力计与所述双层玻璃恒压滴液漏斗之间设置有真空玻璃三通阀。

作为一种优选的技术方案，所述氮气钢瓶和所述环氧乙烷钢瓶均设置有减压器。

本实用新型的有益效果为：提供一种常压烷氧基化实验装置，该常压烷氧基化实验装置可在常压下完成脂肪醇、烷基酚、醚胺或者脂肪胺的烷氧基化反应。本发明巧妙的使用常规玻璃仪器，实现了烷氧基化的常压反应和物料的精确计量，使该类型实验得以方便的完成，并可实现绿色合成，这是高压反应釜乙氧基化实验无法比拟的。聚氧乙烯醚类表面活性剂有着广泛的用途，最为代表性的为AEO-9、OP-10等，它们在实验室合成中通常采用高压反应釜。实验对仪器设备要求高，并且实验繁琐，计量困难，小型实验室难以做该类产物的实验。本发明采用常规玻璃实验仪器，所有材料均可方便的从专业经销商处获得，业内熟悉实验工作的人员均能方便的安装好反应装置，可于常压下便捷的完成该类产物的合成实验，能做到绿色合成。

附图说明

下面根据附图和实施例对本实用新型作进一步详细说明。

图1为实施例所述的一种常压烷氧基化实验装置的整体结构示意图。

图1中：

1、氮气钢瓶；2、环氧乙烷钢瓶；3、第一玻璃三口瓶；4、第二玻璃三口瓶；5、磁力搅拌电热套；6、热电偶；7、玻璃冷凝器；8、双层玻璃恒压滴液漏斗；9、电子秤；10、U型压力计；11、第一气体流量计；12、第二气体流量计；13、第一连接管；14、第二连接管；15、循环冷液进入口；16、循环冷液出来口；17、真空玻璃三通阀。

具体实施方式

下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本实用新型的技术方案。

如图1所示，于本实施例中，一种常压烷氧基化实验装置，包括氮气钢瓶1、环氧乙烷钢瓶2、第一玻璃三口瓶3、第二玻璃三口瓶4、磁力搅拌电热套5、热电偶6、玻璃冷凝器7、双层玻璃恒压滴液漏斗8、电子秤9和U型压力计10，所述第一玻璃三口瓶3的第一瓶口与所述氮气钢瓶1连接，所述第一玻璃三口瓶3的第二瓶口与所述环氧乙烷钢瓶2连接，所述第一玻璃三口瓶3的第三瓶口与所述第二玻璃三口瓶4的第一瓶口连接，所述第二玻璃三口瓶4放置在所述磁力搅拌电热套5上，所述磁力搅拌电热套5固定在所述电子秤9上，所述玻璃冷凝器7的两端分别连接所述第二玻璃三口瓶4的第二瓶口和所述双层玻璃恒压滴液漏斗8的下端，所述双层玻璃恒压滴液漏斗8的上端与所述U型压力计10，所述热电偶6贯穿所述第二玻璃三口瓶4的第三瓶口并延伸至所述第二玻璃三口瓶4的瓶底。

于本实施例中，所述氮气钢瓶1与所述第一玻璃三口瓶3的第一瓶口之间设置有第一气体流量计11，所述环氧乙烷钢瓶2与所述第一玻璃三口瓶3的第二瓶口之间设置有第二气体流量计12。

于本实施例中，包括第一连接管13和第二连接管14，所述第一连接管13的两端分别连接所述第一玻璃三口瓶3的第一瓶口与所述氮气钢瓶1，所述第一气体流量计11固定在所述第一连接管13的中部，所述第二连接管14的两端分别连接所述第一玻璃三口瓶3的第二瓶口与所述环氧乙烷钢瓶2，所述第二气体流量计12固定在所述第二连接管14的中部。

于本实施例中，所述第一连接管13与所述第二连接管14均为钢管、铜管、玻璃管、硅胶管或者厚壁白色橡胶管中的任意一种。

于本实施例中，所述玻璃冷凝器7的侧壁设置有循环冷液进入口15，所述双层玻璃恒压滴液漏斗8的侧壁设置有循环冷液出来口16。

于本实施例中，所述U型压力计10与所述双层玻璃恒压滴液漏斗8之间设置有真空玻璃三通阀17。

于本实施例中，所述氮气钢瓶1和所述环氧乙烷钢瓶2均设置有减压器。

具体实施方式一：月桂醇聚氧乙烯醚的制备

在250ml玻璃三口瓶中，加入30g月桂醇(99％，cp)，0.25g氢氧化钾(99％，cp)，放入磁子，于90℃真空脱水30分钟，氮气破空。将此瓶安装好系统，将阀门16联通大气，开启氮气20-40ml/min吹扫系统15分钟，关闭氮气阀门。切换阀门16，隔断大气联通U型压力计10。开启磁力搅拌和加热，当温度稳定到160℃后，开启玻璃冷凝器7，冷液温度控制在-5℃。开启环氧乙烷钢瓶2阀门，流量控制在10-40ml/min范围，以U型压力计10的液面差低于30cm为宜。随着环氧乙烷通入量的增加，电子秤9的读数越来越接近设定值，当显示为62g时，关闭环氧乙烷钢瓶2阀门，保温反应15分钟，取下反应瓶，用精度0.01g的电子秤9称量。重新安装好反应装置，操作步骤与前述过程相同，根据接近程度再次通环氧乙烷，直到加入到合适数量，关闭环氧乙烷阀门老化30分钟，降温后取出反应产物，该装置加入的环氧乙烷绝对量差值低于0.5g，可以满足大多数实验对加成精度的要求。

具体实施方式二：月桂醇聚氧丙烯醚的制备

在250ml玻璃三口瓶中，加入30g月桂醇(99％，cp)，0.25g氢氧化钾(99％，cp)，放入磁子，于90℃真空脱水30分钟，氮气破空。将此瓶安装好系统，将阀门16联通大气，开启氮气20-40ml/min吹扫系统15分钟，关闭氮气阀门。切换阀门16，隔断大气联通U型压力计10。开启玻璃冷凝器7，冷液经玻璃冷凝器7进入，从双层玻璃恒压滴液漏斗8上部流回。用烧杯称取85g环氧丙烷(两者均在冰箱中冷藏储存，环氧丙烷理论加入量83.52g)，加入到双层玻璃恒压滴液漏斗8中。开启磁力搅拌和加热，温度稳定到160℃，滴加环氧丙烷，滴加速度以U型压力计10的液面差低于30cm为宜。滴加完毕后老化30分钟，降温取出产物。

具体实施方式三：月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚(嵌段聚醚)制备

在250ml玻璃三口瓶中，加入30g月桂醇(99％，cp)，0.25g氢氧化钾(99％，cp)，放入磁子，于90℃真空脱水30分钟，氮气破空。将此瓶安装好系统，将阀门16联通大气，开启氮气20-40ml/min吹扫系统15分钟，关闭氮气阀门。切换阀门16，隔断大气联通U型压力计10。开启玻璃冷凝器7，冷液经玻璃冷凝器7进入，从双层玻璃恒压滴液漏斗8上部流回。用烧杯称取29.5g环氧丙烷(两者均在冰箱中冷藏储存，环氧丙烷理论加入量27.8g)，加入到双层玻璃恒压滴液漏斗8中。开启磁力搅拌和加热，温度稳定到160℃，滴加环氧丙烷，滴加速度以U型压力计10的液面差低于30cm为宜。滴加完毕，老化30分钟。开启环氧乙烷钢瓶2阀门，控制气速10-40ml/min，以U型压力计10的液面差低于30cm为宜，通入70.4g环氧乙烷，关闭环氧乙烷钢瓶2，该过程详细操作方法参照例1。再次称取环氧丙烷48g，加入双层玻璃恒压滴液漏斗8中，滴加环氧乙烷完成反应。

需要声明的是，上述具体实施方式仅仅为本实用新型的较佳实施例及所运用技术原理，在本实用新型所公开的技术范围内，任何熟悉本技术领域的技术人员所容易想到的变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围内。