一种超声喷雾法制备超细粉球的方法与流程

本发明涉及一种纳米材料制备的技术，具体涉及超细粉球的制备方法，属于纳米科技领域。

背景技术：

伴随着3d打印及吸波材料技术的飞速发展，对于超细粉体材料的要求也越来越高，3d打印材料要求所使用粉状增材具备良好的流动性与低温快速成形，以保证喷粉口喷粉流畅不堵塞，以及所需加热源非过高温度，以防止过高温度影响已成形部份以及加热源寿命不长。吸波材料要求对电磁波有效吸收并转化为热能，减少反射量。

以上两种用途都对所用粉末提出更高要求，本发明是为了开发一种粉球，粉球由大量纳米级的粉体团聚而成，粉球尺寸为微米级，较大的尺寸保证了粉球使用时，用于3d打印时在干粉状态下保持良好的流动性以保证喷粉需求，在浆料状态下保持良好的稳定性，喷粉成形时，因内部结构为纳米级粉体，表面熔点非常低，可以在较低的加热源温度下快速成形；在作为吸波材料时附着在物体表面时，内部结构为粉体团聚体，可以将电磁波吸收进粉球内部而有效减少反射，吸收进粉球后，电磁波在粉球内部来回反射吸收转化为热能，从而达到吸波效果。

技术实现要素：

本发明针对背景技术中提出的粉球应用需求，研究设计出了一种超声喷雾法制备超细粉球的方法，其目的在于：提供一种内部结构为纳米粉体，外观为微粉级粉球，具有分散性高、流动性良好，尺寸均匀的超细粉球制备的方法。

为实现上述目的，本发明的技术解决方案为：

一种超声喷雾法制备超细粉球的方法，具体包括以下步骤：

（一）首先取得目标纳米粉末；

（二）将步骤（一）所述的纳米粉末加入分散剂中，进行充分混合成分散液，具体浓度以所需制备粉体而定，所需粉球直径越小，则分散液浓度越小；

（三）将步骤（二）所制备的粉末分散液，加入挥发液中，此挥发液要求与分散液不相互溶解；

（四）开启超声波，对步骤（三）所制备的混合液进行超声处理，通过超声形成的微小气球爆破力，将分散液打成微小的液滴悬浮在挥发液中，直至微小的液滴尺寸可以达到毫米级以下；

（五）快速将此混合液通过高速雾化电机，在喷雾干燥设备内进行喷雾干燥，挥发液快速蒸发，分散液在喷雾干燥设备的高温气流中快速蒸发，分散液中所分散的纳米粉体就会浓缩团聚成为粉球，经过喷备干燥设备的高温气流，形成微米级的团聚超细粉球。

进一步地，所述步骤（二）中所需分散剂为有机物，具备对纳米粉末的良好分散性。

进一步地，所述步骤（二）在充分混合过程中，可以使用搅拌设备、超声分散设备或辊轧制浆设备。

进一步地，所述步骤（三）中挥发液为水或醇类小分子量液体，且具备不与步骤（二）所用分散剂相互溶解，同时具有良好的易挥发性。

优选地，所述步骤（一）中使用的粉末可以是多种纳米材料的混合物，从而制备性能更加优越的粉球。

优选的，所述步骤（四）使用的超声波与所述步骤（五）的高速雾化电机安装在相近位置，以防止混合液中分散好的液滴聚集。

本发明的有益效果：本发明采用双溶液分散后超声波加高速雾化干燥，具有以下优点：

1）此粉球内部结构具备纳米粉体的微观效应；

2）粉球性质稳定，且无团聚现象，分散性较高，具体良好流动性；

3）工艺参数调整方便，工艺简单，成本低。

附图说明

图1为制备实施例所需的镍粉电镜照片。

图2为制备粉球放大后的电镜照片。

具体实施方式

以下结合实施例和附图对本发明做进一步的说明。

实施例

一种超声喷雾法制备超细粉球的方法，具体步骤如下:

1、向与生产系统相连通的收集系统内加入10l聚丙烯酸铵，启动乳化机搅拌，电机转速为1390r/min，传动比为1:1，然后加入1㎏80nm镍粉，制得浓度为10%的镍粉的聚丙烯酸铵分散液。

2、启动超声波生产系统后，将镍粉的聚丙烯酸铵分散液加入至50l酒精溶液中，将超声波开启，将分散液在酒精溶液中充分搅拌混合均匀，形成微液滴悬浊液。

3、开启喷雾干燥设备的加热气流，待喷雾干燥设备内温度达到干燥所需温度与气流速度时。

4、通过计量泵，将此混合液加入高速雾化电机中，使用18000r/min转速，将此混合液从雾化电机喷液口快速喷出形成雾状。

5、雾状液体尺寸可以达到毫米级，液体中的镍粉分散液滴尺寸更小，经过高温干燥气气，易挥发性的液体首先蒸发，分散剂也逐渐蒸发，此时其内部的镍粉逐渐浓缩，随着分散液的表面张力作用自我抱团成圆球状，在高温干燥气氛中干燥形成团聚的粉球。