一种洗脱剂的制作方法

文档序号:21979244发布日期:2020-08-25 19:13阅读:481来源:国知局

本发明属于色谱分离技术领域,尤其涉及一种洗脱剂。



背景技术:

在洗脱法色谱操作中,流动相携带待测组分在色谱柱内向前移动并流出色谱柱的过程称为洗脱,所用的流动相称为洗脱剂。

茄尼醇是烟草中含有的多萜类有效成分,为不饱和的聚异戊二烯醇,具有脂质抗氧化作用和消除抗体内自由基的功能,是中药的医药中间体,可用于合成维生素k2、辅酶q10、抗癌和抗艾滋病药物。目前许多发达国家已生产和广泛应用的辅酶q10均须依赖高纯度的茄尼醇作为原料。

从烟草中提取茄尼醇的工艺主要包括有机溶剂浸提烟叶得到提取液、提取液浓缩得到膏体、膏体洗脱得到洗脱液、分离洗脱液得到茄尼醇。其中,膏体洗脱的步骤需要用到大量洗脱剂,该步骤使用的洗脱剂的洗脱效率直接影响后续分离得到的茄尼醇的纯度,因此,如何选择合适的洗脱剂以提升洗脱效率是本领域技术人员丞待解决的技术问题。



技术实现要素:

本发明提供一种洗脱剂,旨在解决现有的洗脱剂的洗脱效率较低的问题。

本发明是这样实现的,一种洗脱剂,由以下体积百分数的各组分组成:水1%~15%、乙醇30%~60%、乙酸乙酯5%~10%、丙酸乙酯2%~6%、丁酸乙酯1%~3%、甲基异丁基酮5%~9%、四氢呋喃3%~6%、异丙醇1%~5%、三氯甲烷1%~7%、甲基乙基酮1%~10%。

更进一步地,所述乙酸乙酯、丙酸乙酯、丁酸乙酯的体积比为5:3:1。

更进一步地,由以下体积百分数的各组分组成:水15%、乙醇31%、乙酸乙酯10%、丙酸乙酯6%、丁酸乙酯2%、甲基异丁基酮9%、四氢呋喃6%、异丙醇5%、三氯甲烷7%、甲基乙基酮9%。

上述洗脱剂在烟叶提取物提取工艺中洗脱茄尼醇的应用。

更进一步地,所述乙酸乙酯、丙酸乙酯、丁酸乙酯的体积比为5:6:1。

更进一步地,由以下体积百分数的各组分组成:水10%、乙醇49%、乙酸乙酯5%、丙酸乙酯6%、丁酸乙酯1%、甲基异丁基酮5%、四氢呋喃3%、异丙醇5%、三氯甲烷7%、甲基乙基酮9%。

上述洗脱剂在烟叶提取物提取工艺中洗脱多酚类物质的应用。

更进一步地,所述乙酸乙酯、丙酸乙酯、丁酸乙酯的体积比为1:1:0.2。

更进一步地,由以下体积百分数的各组分组成:水1%、乙醇51%、乙酸乙酯5%、丙酸乙酯5%、丁酸乙酯1%、甲基异丁基酮9%、四氢呋喃6%、异丙醇5%、三氯甲烷7%、甲基乙基酮10%。

上述洗脱剂在烟叶提取物提取工艺中洗脱大分子类物质的应用,所述大分子类物质包括碳原子数≥45的烷烃。

本发明提供的洗脱剂通过选择合适的溶剂以不同的比例混合,能够将茄尼醇、多酚类物质和大分子类物质分别洗脱出来获得洗脱液,有利于后续步骤分离出更高纯度的茄尼醇以及其他烟草中含有的有效物质。本发明提供的洗脱剂通过各组分的配比调整,对于目标物质的洗脱率可以达到70%以上。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下通过实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。

本发明实施例提供的洗脱剂适用于烟叶提取物提取工艺中,该提取工艺主要包括有机溶剂浸提烟叶得到提取液、提取液浓缩得到膏体、膏体洗脱得到洗脱液、分离洗脱液得到茄尼醇。其中,有机溶剂浸提烟叶得到提取液主要使用6号溶剂汽油或其他有机溶剂浸提烟叶获得提取液,然后采用蒸发浓缩或其他浓缩方式浓缩提取液得到膏体,将膏体吸附于色谱柱的填充物中,然后将本发明实施例提供的洗脱剂泵入色谱柱中洗脱出含有茄尼醇的洗脱液,再通过改变各组分的配比进一步洗脱出含有多酚类物质和大分子类物质的洗脱液,从而辅助实现提取液中各主要物质的分离。

实施例一

本发明实施例提供的一种洗脱剂,由以下体积百分数的各组分组成:水15%、乙醇31%、乙酸乙酯10%、丙酸乙酯6%、丁酸乙酯2%、甲基异丁基酮9%、四氢呋喃6%、异丙醇5%、三氯甲烷7%、甲基乙基酮9%。

本发明实施例提供的洗脱剂用于洗脱出含有茄尼醇的洗脱液,即将本发明实施例提供的洗脱剂泵入上述色谱柱中,该色谱柱中的填充物吸附上述膏体。经测定,本发明实施例提供的洗脱剂对目标物的洗脱率为81%。

实施例二

本发明实施例提供的一种洗脱剂,由以下体积百分数的各组分组成:水10%、乙醇49%、乙酸乙酯6%、丙酸乙酯5%、丁酸乙酯1%、甲基异丁基酮5%、四氢呋喃3%、异丙醇5%、三氯甲烷7%、甲基乙基酮9%。

本发明实施例提供的洗脱剂用于洗脱出含有多酚类物质的洗脱液,本发明实施例提供的洗脱剂的使用顺序在实施例一提供的洗脱剂之后,即使用发明实施例一提供的洗脱剂洗脱出含有茄尼醇的洗脱液之后,再使用本发明实施例提供的洗脱剂泵入色谱柱并洗脱出含有上述多酚类物质的洗脱液。经测定,本发明实施例提供的洗脱剂对目标物的洗脱率为76.5%。

实施例三

本发明实施例提供的一种洗脱剂,由以下体积百分数的各组分组成:水1%、乙醇51%、乙酸乙酯1%、丙酸乙酯1%、丁酸乙酯0.2%、甲基异丁基酮9%、四氢呋喃6%、异丙醇5%、三氯甲烷7%、甲基乙基酮10%。

本发明实施例提供的洗脱剂用于洗脱出含有大分子类物质的洗脱液,其中的大分子类物质包括碳原子数≥45的烷烃、醇类和蜡质类物质,本发明实施例提供的洗脱剂的使用顺序在实施例二提供的洗脱剂之后,即使用本发明实施例二提供的洗脱剂洗脱出含有多酚类物质的洗脱液之后,再使用本发明实施例提供的洗脱剂泵入色谱柱并洗脱出含有上述大分子类物质的洗脱液。经测定,本发明实施例提供的洗脱剂对目标物的洗脱率为73.2%。

实施例四

本发明实施例提供的一种洗脱剂,由以下体积百分数的各组分组成:水14%、乙醇60%、乙酸乙酯8%、丙酸乙酯3%、丁酸乙酯2%、甲基异丁基酮7%、四氢呋喃3%、异丙醇1%、三氯甲烷1%、甲基乙基酮1%。

本发明实施例提供的洗脱剂用于洗脱出含有茄尼醇的洗脱液。经测定,本发明实施例提供的洗脱剂对目标物的洗脱率为71.3%。

实施例五

本发明实施例提供的一种洗脱剂,由以下体积百分数的各组分组成:水7%、乙醇50%、乙酸乙酯5%、丙酸乙酯4%、丁酸乙酯3%、甲基异丁基酮6%、四氢呋喃4%、异丙醇3%、三氯甲烷8%、甲基乙基酮10%。

本发明实施例提供的洗脱剂用于洗脱出含有多酚类物质的洗脱液,本发明实施例提供的洗脱剂的使用顺序在实施例四提供的洗脱剂之后,即使用发明实施例四提供的洗脱剂洗脱出含有茄尼醇的洗脱液之后,再使用本发明实施例提供的洗脱剂泵入色谱柱并洗脱出含有上述多酚类物质的洗脱液。经测定,本发明实施例提供的洗脱剂对目标物的洗脱率为70.1%。

实施例六

本发明实施例提供的一种洗脱剂,由以下体积百分数的各组分组成:水3%、乙醇46%、乙酸乙酯9%、丙酸乙酯5%、丁酸乙酯1%、甲基异丁基酮9%、四氢呋喃6%、异丙醇5%、三氯甲烷8%、甲基乙基酮8%。

本发明实施例提供的洗脱剂用于洗脱出含有大分子类物质的洗脱液,其中的大分子类物质包括碳原子数≥45的烷烃、醇类和蜡质类物质,本发明实施例提供的洗脱剂的使用顺序在实施例五提供的洗脱剂之后,即使用本发明实施例五提供的洗脱剂洗脱出含有多酚类物质的洗脱液之后,再使用本发明实施例提供的洗脱剂泵入色谱柱并洗脱出含有上述大分子类物质的洗脱液。经测定,本发明实施例提供的洗脱剂对目标物的洗脱率为70.03%。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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