一种副产中压蒸汽的有机硅流化床及其流化方法与流程

本发明涉及化工领域，是一种用于甲基氯硅烷合成的副产中压蒸汽的有机硅流化床及其流化方法。

背景技术：

现有大型有机硅流化床是引进德国瓦卡公司的以油换热工艺的流化床，见图1。其工艺过程是：在流化床反应器r101的底部加入cu+si的触体3，气体ch3cl1和干n22由底部进入流化床反应器r101，燃料油由管式加热炉h105加热后变成热油4进入流化床反应器r101的底部，为进入流化床反应器r101的气体ch3cl1和干n22升温，使其达到工艺要求的反应温度，原始开车热油4温度高于300°，当触体活化后，ch3cl与si粉反应放出大量的热，这时必须快速降低热油4的温度，防止“飞温”，飞温后的触体选择性差，m2＜80％(wt),热油4经过废热锅炉b106，使热油4温度降到足够低方能取出化学反应产生的热量，维持床温稳定在正常的温度。合成气体进入旋风分离器d102，触体3颗粒进入废触体贮罐v104内，其余气体进入湿法除尘系统200^#内处理，。

在＞280℃的反应温度，以触体3的cu系催化剂+si粉生成一系列甲基单体，其中二甲基二氯硅烷简称m2为最希望得到的合成产品。其主要化学反应式为：

总包反应热500kcal/kg单体。

反应温度超过300℃以上则副反应增加,m2选择性降到＜80％,因此，希望能即时取出反应热。在反应区，反应放出热量＝油取出热量，若取出热量大于反应放热则床层温度降低。如果流化床反应器r101的床温＜280℃，则有可能“垮温”；如果某区域油换热取出的热量小于反应放出的热量，则流化床反应器r101的床层温度升高，床层温度升高，反应速度增大，进一步使反应放热更大，使局部温度更高，造成“飞温”，触体就会烧结，严重时可以把炉体烧红，酿成重大事故！瓦卡公司开发出以大量油循环换热的流化床，以增加自恒系数，达到稳定的进出口油温。对于10t/h的油换热流化循环油泵，电机功率已达800千瓦，流化床底部ch3cl浓度高，反应推动力大，放热多，为此在流化床下部床壁外增加盘管，其盘管是半剖无缝管焊接在床壁上，以降低流化床内的入口温度，经过技术人员和工人的努力，把油换热面积加大，把油温降低，单台流化床的生产能力已经翻番，这是很了不起的成就，为取出成倍增加的反应热，唯有加大热油与流化床的温差，降低循环油温。循环油温度降低后导致废热锅炉b106的副产品蒸汽压力降低。工厂甚感中压蒸汽不足，而且m2＞85％，硅利用率更高，m2的市场需求极大，迫切需要单台能力20～40t/h、副产3.0～6.0mpa蒸汽的流化床。

技术实现要素：
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本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的缺点，提供一种用于甲基氯硅烷合成的副产中压蒸汽的有机硅流化床及其流化方法。

本发明解决技术问题的技术方案是：一种副产中压蒸汽的有机硅流化床，其特征是：它包括小流化床011、中流化床012、大流化床和启动电感加热器010，所述小流化床011、中流化床012和大流化床由下至上依次串联设置，原始开车时，干n22通入所述小流化床011底部，正常生产时，将干n22切换为气体ch3cl1通入所述小流化床011底部，液体ch3cl9分别通入所述小流化床011的单根指型管和所述中流化床012的ch3cl指型管103，且在其中蒸发取热，以防止床温过高；在所述大流化床锥形体设置的热ch3cl分布器013通入液体ch3cl9和热气态ch3cl10，使“绝热区”维持平稳的床层温度，为后续的废热锅炉工作创造条件，锅炉给水12通入大流化床的废热锅炉，水蒸发产生过热的中压蒸汽13，过热的中压蒸汽13由大流化床的半剖盘管流出，所述启动电感加热器010套在小流化床011外，合成气14由大流化床顶部流出。

所述小流化床011包括第一外壳和单根指型管，所述第一外壳下部为锥形体、上部为圆柱体，第一外壳下部的锥形体设置触体3的入口以及气体ch3cl1和值班干n22的入口，cu+si触体3置于第一外壳的锥形体内，原始开车时，以干n22和启动电感加热器010还原第一炉触体3，正常生产时，将干n22切换为气体ch3cl1，所述单根指型管置于第一外壳内，单根指型管的入口与液体ch3cl9和值班干n2(2)连通、且通过阀门切换，液体ch3cl9在单根指型管内蒸发取热，控制小流化床011温度，通入单根指型管的液体ch3cl9蒸发生成的气体ch3cl1通过连通管15进入中流化床012的气体原料主管106。

所述中流化床012包括第二外壳和蒸发器，所述第二外壳下部为锥形体、上部为圆柱体，第二外壳置于小流化床011的第一外壳的圆柱体上面并固连，第二外壳的锥形体设置触体3的入口，正常生产时，冷的触体3在触体3的入口用干n22推入热的锥形体中，第二外壳的圆柱体内设置带有液体分布器的指型管群构成的蒸发器，以控制中流化床012的床层温度，蒸发器的液体分布器入口与液体ch3cl9和值班干n2(2)连通、且通过阀门切换，液体分布器的液体原料主管101穿装在蒸发器的气体原料主管106内，在蒸发器的气体原料主管106与小流化床011的单根指型管入口之间设置连通管15。

所述带有液体分布器的指型管群构成的蒸发器包括气体原料主管106、气体原料支管107、ch3cl指型管103、气体喷管105、液体原料主管101和液体原料支管102，所述气体原料主管106封堵端水平伸入第二外壳内，气体ch3cl1通过焊接在第二外壳上的厚壁管与气体原料主管106连接，若干根气体原料支管107置于第二壳体内、水平位于气体原料主管106两侧，气体原料支管107与气体原料主管106连通，若干根ch3cl指型管103同时分别置于气体原料主管106或气体原料支管107下方，每一根ch3cl指型管103顶端与气体原料主管106或气体原料支管107连通，每一根ch3cl指型管103内设置内循环管104，所述气体喷管105与ch3cl指型管103交替设置，气体喷管105顶端与气体原料支管107或气体原料主管106连通，气体喷管105的底端固连喷管头108，液体分布器由所述液体原料主管101和所述液体原料支管102组成，液体分布器的液体原料主管101从封头穿入气体原料主管106置于气体原料主管106内，液体原料主管101的入口与液体ch3cl9和值班干n2(2)连通、且通过阀门切换，在每一根气体原料支管107内均设置液体原料支管102，液体原料主管101和液体原料支管102连通、且均分别设有向下的等直径小孔，用于将液体ch3cl9均匀地分配到每一个ch3cl指型管103中。

所述喷管头108与气体喷管105的连接结构是：所述喷管头108上端套接在气体喷管105的底端焊接固连、下端为通孔φ，不锈钢网109包覆置于气体喷管105底端与喷管头108，三者以平焊固连。

所述大流化床包括第三外壳、热ch3cl分布器013、取热装置和挡板除尘器017，所述第三外壳底部为锥形体、顶部为封头、中间为圆柱体，第三外壳底部的锥形体置于中流化床012的第二外壳上面并固连，第三外壳的封头设置合成气出口，所述热ch3cl分布器013置于第三外壳的锥形体内，热ch3cl分布器013的入口同时与液体ch3cl9、热气态ch3cl10和值班干n22相联，在第三外壳内、热ch3cl分布器013的上方由下至上依次设置三组或三组以上的取热装置，在末组取热装置上方设置挡板除尘器017，每一组取热装置的给水入口均分别与锅炉给水12连通、蒸汽出口流出过热的中压蒸汽13。

所述热ch3cl分布器013包括热ch3cl主管110、热ch3cl支管115、下喷管116、喷管头108和液体原料管117，所述热ch3cl主管110封堵端水平伸入第三外壳内、另一端经厚壁管与第三外壳固连，热ch3cl主管110入口与热气态ch3cl10相联，若干根所述热ch3cl支管115位于第三外壳内、水平置于热ch3cl主管110两侧，热ch3cl支管115与热ch3cl主管110连通，若干根所述下喷管116置于热ch3cl支管115下方，每一根下喷管116上端与热ch3cl支管115连通、下端固连喷管头108，所述液体原料管117置于热ch3cl主管110内，液体原料管117入口与液体ch3cl9和值班干n22连通、且通过阀门切换，液体原料管(117)设有朝向热ch3cl支管115的等直径小孔，用于将液体ch3cl9送到热ch3cl主管110中，并分配到热ch3cl支管115内，来控制大流化床锥形体的床温。

所述喷管头108与下喷管116的连接结构是：所述喷管头108上端套接在下喷管116的底端焊接固连、下端为通孔φ，不锈钢网109包覆置于下喷管116的底端与喷管头108，三者以平焊固连。

所述取热装置包括废热锅炉、半剖盘管和吹扫器，所述废热锅炉置于第三壳体内，所述半剖盘管置于第三壳体外、与废热锅炉相对应，废热锅炉的给水入口与锅炉给水12连通、蒸汽出口通过厚壁管与半剖盘管的入口连通，半剖盘管的蒸汽出口流出过热的中压蒸汽13，所述吹扫器置于第三壳体内、废热锅炉的上方，吹扫器的入口与防堆积吹扫ch3cl11和值班干n2(2)连通、且通过阀门切换。

所述废热锅炉包括蒸汽主管111、蒸汽支管112、水蒸发指型管113、水循环管114、给水主管118和给水支管119，所述蒸汽主管111封堵端水平伸入第三壳体内、另一端通过厚壁管与第三壳体固连并封堵，蒸汽主管111的蒸汽出口位于厚壁管处、与半剖盘管的入口连通，若干根所述蒸汽支管112水平位于第三壳体内、置于蒸汽主管111两侧，蒸汽支管112与蒸汽主管111连通，若干根水蒸发指型管113同时分别置于蒸汽主管111或蒸汽支管112下方，每一个水蒸发指型管113上端与蒸汽主管111或蒸汽支管112连通，在水蒸发指型管113内设置水循环管114，所述给水主管118置于蒸汽主管111内，给水主管118的入口与锅炉给水12连通，在每一根蒸汽支管112内均分别设置给水支管119，给水主管118和给水支管119连通、且均分别设有向下的等直径孔，用于将给水均匀地分配到每一个水蒸发指型管113中。

所述半剖盘管为半剖无缝钢管对焊于第三外壳上。

所述吹扫器包括分配主管121、分配支管120、下喷管122和焊接风帽123，所述分配主管121置于第三壳体内、浮搁于废热锅炉的蒸汽主管111上方并滑动连接，分配主管121的入口与防堆积吹扫ch3cl11和值班干n2(2)连通、且通过阀门切换，若干根所述分配支管120水平位于第三壳体内的分配主管121两侧、蒸汽支管112上方并滑动连接，若干根下喷管122同时分别置于分配支管120与蒸汽支管112之间，每一根下喷管122的顶端与分配支管120连通、底端固连焊接风帽123，焊接风帽123在水平的蒸汽支管112上滑动。

所述焊接风帽123由高压无缝钢管车制的圆环和外径相同的圆钢车制的圆盘制成，组对在一起，按120°钻孔，保持周边的环隙δ均匀，圆环和圆盘点焊固连。

所述焊接风帽123与下喷管122的连接结构是：所述焊接风帽123套接在下喷管116的底端焊接固连，不锈钢网109包覆在下喷管122的底端，插入焊接风帽123，三者以平焊固连。

所述挡板除尘器为若干组不锈钢折返挡板组成。

所述不锈钢网为40目的不锈钢网。

本发明的流化方法包括以下步骤：

1)原始开车时，向小流化床011充入干n22，用n2气推入冷触体3cu+si粉，启动电感加热器010开始工作，小流化床011内触体3床温迅速达到300℃，使氧化铜与si颗粒表面结合成硅铜合金，小流化床011内触体3床温达到300℃后，在干n22中补入少量的气体ch3cl1，加大底部触体3cu+si补入速度，少量气体ch3cl1在触体3上发生反应热，加上启动电感加热器010产生更多热量，会立即升高小流化床011的床层温度，将干n22切换为气体ch3cl1后，中流化床012圆锥体内的触体3温度升高到300℃，热触体3面迅速增长；

2)正常操作时，向小流化床011内的单根指型管通入液体ch3cl9，小流化床011内的流化层温度由单根指型管内的ch3cl沸腾蒸发取热，以控制进入圆锥体的ch3cl气体的温度稍高于300℃，迅速提高新补入冷触体3的温度，防止在大流化床顶部造成cu的富集；

3)向中流化床012蒸发器的液体原料主管101通入液体ch3cl9，液体原料主管101和液体原料支管102将进入的液体ch3cl9均匀地分配到每一个ch3cl指型管103中，ch3cl指型管103中的液体ch3cl9汽化蒸发、形成含小气泡的两相流ch3cl,两相流ch3cl释放气体ch3cl后的液相ch3cl向下沉到内循环管104，在ch3cl指型管103内形成稳定的热虹吸，各ch3cl指型管103蒸发出来的气态ch3cl进入到气体原料支管107或气体原料主管106内，气体原料支管107或气体原料主管106设置的气体喷管105和喷管头108以均匀的流速将气体ch3cl喷射进中流化床012；喷口流速接近亚音速，引射作用很强，故中流化床012锥形体内的触体3纵向搅动大，温度场更均匀；

4)向大流化床锥形体的热ch3cl分布器013补充热气态ch3cl10，它来自循环ch3cl压缩机，出口温度120℃，在流化床中气体ch3cl必须被流化颗粒预热到280℃以上才能与硅粉反应，流化剂显热变化也是一种取热方式，大流化床的“绝热区”主要靠ch3cl气体的显热取出反应热，根据热气态ch3cl10的显热设计“绝热区”的容积，配合少许液体ch3cl9的增减控制反应温度，为后续废热锅炉的工作创造条件，热的ch3cl可以提高大流化床的副产蒸汽量；

5)在大流化床锥形体的热ch3cl分布器013设置值班干n22，以防止热ch3cl分布器013停气时，热触体3返回热ch3cl分布器013的下喷管116中烧结成块堵塞某些喷管头108，影响下次正常工作，其过程是：热ch3cl分布器013的喷管头108小孔φ通入热气态ch3cl10时，达到亚声速。停ch3cl压缩机前必须先开值班干n22，此外，重新开车时一旦发现有某处的小孔堵塞产生偏床和结块，通过液体原料管117多加液体ch3cl9，小孔中的气体流速增大足以冲开硅粉的堵塞，偏床时可以通过液体原料管117大量喷入液体ch3cl9使喷口气速超过音速，床内大的结块由于液体ch3cl9迅速蒸发会使结块崩碎，液体ch3cl9湿润si粉，容易使结块冲出；

6)流化床稀相中有小颗粒si粉的合成气14向上经过折返挡板除尘器017，其中的小颗粒si粉在挡板中经过多次转向碰到挡板，富集的小颗粒si粉在大于安息角的不锈钢挡板上滑下、落回到流化床，而合成气14经过挡板除尘器017后由大流化床封头设置的合成气出口流出，进入后续工序；

7)在流化过程中，大流化床的三组或三组以上的取热装置同时进行取热，其过程是：向取热装置的废热锅炉连续、稳定的注入给水，给水通过给水主管118和给水支管119下部的小孔均匀的注入水蒸发指型管113中；给水吸收反应热汽化为蒸汽和水珠混合的水蒸汽，水蒸汽中的一部分水珠在蒸汽主管111和蒸汽支管112中会碰到管壁而流回水蒸发指型管113中，另一部分水珠随蒸汽从蒸汽主管111的蒸汽出口进入半剖盘管中，此时，温度为300℃的大流化床外壁使水珠汽化，经半剖盘管加热变成“过热”度1～2°的干饱和蒸汽流出半剖盘管；

8)在大流化床取热装置取热时，废热锅炉上方设置的吹扫器连续通入防堆积吹扫ch3cl11，利用吹扫器焊接风帽123的环隙吹出的高速ch3cl吹跑堆积不动的触体3，以防止触体3堆积在废热锅炉的蒸汽主管111及蒸汽支管112上；

9)专门的值班干n22的系统在停气体ch3cl1、液体ch3cl9、热气态ch3cl10或防堆积吹扫ch3cl11时，流化床内的热触体3都会进入喷管头108的小孔φ和焊接风帽123的环隙δ，产生烧结和堵塞，因此，在停气体ch3cl1、液体ch3cl9、热气态ch3cl10或防堆积吹扫ch3cl11前，必须先开值班干n22，确保有n2气流入沸腾床中，使喷口或环隙周围的触体3冷却，有效的避免烧结和堵塞。

本发明采用现有技术制造。

本发明的有益效果是：

1本发明的流化床，以60～100千瓦的启动电感加热器010，用干n22还原出活性高、品质好的触体3，以液体ch3cl9沸腾蒸发、锅炉给水蒸发取热的方式，在流化床全截面均匀取热的效果，使m2选择性超过85％(wt)si粉原料中ca+fe+al＜0.4％，硅利用率≥90％，并且可产出压力2.0～6.0mpa的饱和蒸汽，1000kg/t单体；

276℃61.6kg/cm²饱和蒸汽汽化潜热为374kcal/kg

250℃40.56kg/cm²饱和蒸汽汽化潜热为408.4kcal/kg

235℃31.3kg/cm²饱和蒸汽汽化潜热为426.3kcal/kg

214℃21.1kg/cm²饱和蒸汽汽化潜热为449.9kcal/kg

2其采用液体ch3cl9或水蒸发相变取热，优点是①传热系数大，换热面积小；②不同区域、不同时间取出的热量不同，改变液体的供给量就会达到所要求的床层温度；③将小流化床、中流化床、大流化床串联起来，分别完成不同的任务；

3其以启动电感加热器010加热，用干n22作为流剂后还原触体活性好，并在干n22中配以少许气体ch3cl1，连续从底部加入冷触体3，其化学反应生成的热量是启动电感加热器010的数倍，能够立即升高小流化床的床层温度，使小流化床顶部圆锥体内的补充冷触体3温度升高到300℃；

4正常生产时，油换热流化床每次补入冷触体3都会造成流化床的温度下降，而小流化床内的单根指型管取热既能够控制进入圆锥体的ch3cl气体的温度稍高于300℃，迅速提高新补入冷触体3的温度，又能够使补充的冷触体3在＞300℃气流作用下，氧化铜立即粘在si颗粒表面不被吹走，从而不会在大流化床顶部造成cu的富集；

5其中流化床蒸发器ch3cl指型管103中的液体ch3cl9汽化蒸发形成含小气泡的两相流ch3cl汽化热为102.3kcal/kg能够在ch3cl指型管103内形成稳定的热虹吸，其取热情况大致相同的ch3cl指型管群使整个中流化床的床层温度分布均匀稳定在300℃左右，而气体原料支管107或气体原料主管106设置的气体喷管105和喷管头108在将气体ch3cl1喷射进中流化床时具有引射作用，使喷口向下的总流量大于分配管小孔注入液体ch3cl9的质量流量，提高了流化指数，使中流化床的下部圆锥搅动更大，有利于补充冷触体3的均匀快速升温；同时，设置在蒸发器入口与小流化床的单根指型管入口之间的连通管15，既能够使小流化床单根指型管内的液体ch3cl9沸腾蒸发产生的气体ch3cl1进入中流化床的蒸发器，又能够通入干n22，迅速提高新补入冷触体3的温度；

6在没有取热装置的大流化床锥形体部分称为“绝热区”，向大流化床补充热气态ch3cl10约120℃，必须升温到＞280℃才能发生合成反应，利用流化剂显热变化也是一种取热方式，q显＝0.199×δt×气量；其大流化床设置的值班干n22能够防止停气时，热触体3返回热ch3cl分布器013下中烧结成块堵塞某些喷管头108的事故；

7大流化床设置的挡板除尘器017减轻了旋风分离的分离负荷和磨损，提高了si粉的利用指数，按si提高2个百分点计，对于一个40t/h的流化床：

10×0.02×23,000＝3,220元/时按7000小时计年效益为3,220万元；

8大流化床设置的取热装置能够及时移出反应热，提供丰富的中压蒸汽，在半剖盘管中所有水雾全部蒸发，这种过热度1～2°的干蒸汽传热系数很低，在输送过程中热损失很小；并且吹扫器能够利用焊接风帽123的环隙吹出的高速ch3cl吹跑堆积不动的触体，以防止触体堆积在水平构件上结块、发烧。

具有结构合理、成本低廉、启动迅速、工艺简单、安全稳定、收率高、效益好的优点，单台最大生产能力可达50t单体/h。

附图说明

图1为现有技术的油换热流化床结构示意流程；

图2为本发明副产中压蒸汽的有机硅流化床的结构示意图；

图3为本发明副产中压蒸汽的有机硅中流化床012的蒸发器结构示意图；

图4为图3的a-a剖面示意图；

图5为图4的气体喷管105和喷管头108的连接结构示意图；

图6为本发明副产中压蒸汽的有机硅流化床的热ch3cl分布器013结构示意图；

图7为图6的b-b剖面示意图；

图8为图7的c-c剖面示意图；

图9为图8的下喷管116和喷管头108的连接结构示意图；

图10为本发明副产中压蒸汽的有机硅流化床的废热锅炉结构示意图；

图11为图10的d-d剖面示意图；

图12为本发明副产中压蒸汽的有机硅流化床的吹扫器结构示意图；

图13为图12的e-e剖面示意图；

图14为图13的f-f剖面示意图；

图15为图14的局部放大示意图。

图中：r101流化床反应器，d102旋风分离器，p103热油泵，v104废触体贮罐，h105管式加热炉，b106废热锅炉，200^#湿法除尘系统，1ch3cl气，2干n2，3触体，4热油，5热油，6燃料油，7雾化空气，8烟道气，9液体ch3cl，10热气态ch3cl，11防堆积吹扫ch3cl，12锅炉给水，13过热的中压蒸汽13，14合成气，15连通管，010启动电感加热器，011小流化床，012中流化床，013热ch3c分布器，014-1第一废热锅炉，014-2第二废热锅炉，014-3末段废热锅炉，015-1第一吹扫器，015-2第二吹扫器，015-3末段吹扫器，016-1第一半剖盘管，016-2第二半剖盘管，016-3末段半剖盘管，017挡板除尘器，101液体原料主管，102液体原料支管，103ch3cl指型管，104内循环管，105气体喷管，106气体原料主管，107气体原料支管，108喷管头，109不锈钢网，110热ch3cl主管，111蒸汽主管，112蒸汽支管，113水蒸发指型管，114水循环管，115热ch3cl支管，116下喷管，117液体原料管，118给水主管，119给水支管，120分配支管，121分配主管，122下喷头，123焊接风帽。

具体实施方式

下面通过附图和具体实施例对本发明进一步说明。

参见图1-15，实施例1，本实施例一种副产中压蒸汽的有机硅流化床，它包括小流化床011、中流化床012、大流化床和启动电感加热器010，所述小流化床011、所述中流化床012和所述大流化床由下至上依次串联设置，气体ch3cl1和干n22由阀门调节与所述小流化床011底部设置的下喷管相联，触体3用干n22输送进入小流化床圆锥体内，原始开车时，干n22通入所述小流化床011底部，正常生产时，将干n22切换为气体ch3cl1通入所述小流化床011底部，液体ch3cl9分别通入所述小流化床011的单根指型管和所述中流化床012的ch3cl指型管103，且在其中蒸发取热，以防止床温过高；在所述大流化床锥形体设置的热ch3cl分布器013通入液体ch3cl9和热气态ch3cl10，使“绝热区”维持平稳的床层温度，为后续的废热锅炉工作创造条件，锅炉给水12通入大流化床的废热锅炉，水蒸发产生过热的中压蒸汽13，过热的中压蒸汽13由大流化床的半剖盘管流出，所述启动加热器010套在小流化床011外，合成气14由大流化床顶部流出。

所述小流化床011包括第一外壳和单根指型管，所述第一外壳上部为锥形体，所述第一外壳下部为锥形体、上部为圆柱体，第一外壳下部的锥形体设置触体3的入口以及气体ch3cl1和值班干n22的入口，cu+si触体3用干n22输送进入第一外壳的锥形体内，原始开车时，以干n22和启动电感加热器010还原第一炉触体3，正常生产时，将干n22切换为气体ch3cl1，所述单根指型管置于第一外壳内，单根指型管的入口与液体ch3cl9和值班干n22连通、且通过阀门切换，液体ch3cl9在单根指型管内蒸发取热，控制小流化床011温度，通入单根指型管的液体ch3cl9蒸发生成的气体ch3cl1通过连通管15进入中流化床012的气体原料主管106，所述启动电感加热器010套在第一外壳的外面。

所述中流化床012包括第二外壳和蒸发器，所述第二外壳下部为锥形体、上部为圆柱体，第二外壳置于小流化床011的第一外壳的圆柱体上面并固连，第二外壳的锥形体设置触体3的入口，正常生产时，冷的触体3在触体3的入口用干n22推入热的锥形体中，第二外壳的圆柱体内设置带有液体分布器的指型管群构成的蒸发器，以控制中流化床012的床层温度，蒸发器的液体分布器入口与液体ch3cl9和值班干n22连通、且通过阀门切换，液体分布器的液体原料主管101穿装在蒸发器的气体原料主管106内，在蒸发器的气体原料主管106与小流化床011的单根指型管入口之间设置连通管15，使小流化床011的单根指型管内沸腾蒸发的气体ch3cl通过连通管15进入中流化床012的蒸发器内。

所述带有液体分布器的指型管群构成的蒸发器包括气体原料主管106、气体原料支管107、原料指型管103、气体喷管105、液体原料主管101和液体原料支管102，所述气体原料主管106封堵端水平伸入第二外壳内，气体ch3cl1通过焊接在第二外壳上的厚壁管与气体原料主管106连接，若干根气体原料支管107置于第二壳体内、水平位于气体原料主管106两侧，气体原料支管107与气体原料主管106连通，若干根ch3cl指型管103同时分别置于气体原料主管106或气体原料支管107下方，每一根ch3cl指型管103顶端与气体原料主管106或气体原料支管107连通，每一根ch3cl指型管103内设置内循环管104，所述气体喷管105与ch3cl指型管103交替设置，气体喷管105顶端与气体原料支管107或气体原料主管106连通，气体喷管105的底端固连喷管头108，液体分布器由所述液体原料主管101和所述液体原料支管102组成，所述液体原料主管101置于气体原料主管106内，液体原料主管101的入口与液体ch3cl9和值班干n22连通、且通过阀门切换，在每一根气体原料支管107内均设置液体原料支管102，液体原料主管101和液体原料支管102连通、且均分别设有向下的等直径小孔，用于将液体ch3cl9均匀地分配到每一个ch3cl指型管103中。

所述喷管头108与气体喷管105的连接结构是：所述喷管头108上端套接在气体喷管105的底端焊接固连、下端为通孔φ，40目的不锈钢网109包覆置于气体喷管105底端与喷管头108，三者以平焊固连。

所述大流化床包括第三外壳、热ch3cl分布器013、取热装置和挡板除尘器017，所述第三外壳底部为锥形体、顶部为封头、中间为圆柱体，第三外壳底部的锥形体置于中流化床012的第二外壳上面并固连，第三外壳的封头设置合成气出口，所述热ch3cl分布器013置于第三外壳的锥形体内，热ch3cl分布器013的入口同时与液体ch3cl9、热气态ch3cl10和干n22相联，在第三外壳内、热ch3cl分布器013的上方由下至上依次设置三组取热装置，分别为第一取热装置、第二取热装置和末段取热装置，在末段取热装置上方设置挡板除尘器017，第一取热装置、第二取热装置和末段取热装置的给水入口均分别与锅炉给水12连通、蒸汽出口流出过热的中压蒸汽13。

所述热ch3cl分布器包括热ch3cl主管110、热ch3cl支管115、下喷管116、喷管头108和液体原料管117，所述热ch3cl主管110封堵端水平伸入第三外壳内、另一端经厚壁管与第三外壳固连，热ch3cl主管110入口与热气态ch3cl相联，若干根所述热ch3cl支管115位于第三外壳内、水平置于热ch3cl主管110两侧，热ch3cl支管115与热ch3cl主管110连通，若干根所述下喷管116置于热ch3cl支管115下方，每一根下喷管116上端与热ch3cl支管115连通、下端固连喷管头108，所述液体原料管117置于热ch3cl主管110内，液体原料管117入口与液体ch3cl9和值班干n22连通、且通过阀门切换，液体原料管117设有朝向热ch3cl支管115的等直径小孔，用于将液体ch3cl9送到热ch3cl主管110中，并分配到热ch3cl支管115内，来控制大流化床锥形体的床温。

所述喷管头108与下喷管116的连接结构是：所述喷管头108上端套接在下喷管116的底端焊接固连、下端为通孔φ，40目的不锈钢网109包覆置于下喷管116的底端与喷管头108，三者以平焊固连。

所述第一取热装置包括第一废热锅炉014-1、第一半剖盘管016-1和第一吹扫器015-1，所述第一废热锅炉014-1置于第三壳体内，所述第一半剖盘管016-1置于第三壳体外、与第一废热锅炉014-1相对应，第一废热锅炉014-1的给水入口与锅炉给水12连通、蒸汽出口与第一半剖盘管016-1的入口连通，第一半剖盘管016-1的蒸汽出口流出过热的中压蒸汽13，所述第一吹扫器015-1置于第三壳体内、第一废热锅炉014-1的上方，第一吹扫器015-1的入口与防堆积吹扫ch3cl11和值班干n22连通、且通过阀门切换。

所述第一废热锅炉014-1包括蒸汽主管111、蒸汽支管112、水蒸发指型管113、水循环管114、给水主管118和给水支管119，所述蒸汽主管111封堵端水平伸入第三壳体内、另一端通过厚壁管与第三壳体固连并封堵，蒸汽主管111的蒸汽出口位于厚壁管处、与第一半剖盘管016-1的入口连通，若干根所述蒸汽支管112水平位于第三壳体内、置于蒸汽主管111两侧，蒸汽支管112与蒸汽主管111连通，若干根水蒸发指型管113同时分别置于蒸汽主管111或蒸汽支管112下方，每一个水蒸发指型管113上端与蒸汽主管111或蒸汽支管112连通，在水蒸发指型管113内设置水循环管114，所述给水主管118置于蒸汽主管111内，给水主管118的入口与锅炉给水12连通，在每一根蒸汽支管112内均分别设置给水支管119，给水主管118和给水支管119连通、且均分别设有向下的等直径孔，用于将给水均匀地分配到每一个水蒸发指型管113中。

所述第一吹扫器015-1包括分配主管121、分配支管120、下喷管122和焊接风帽123，所述分配主管121置于第三壳体内、浮搁于第一废热锅炉014-1的蒸汽主管111上方并滑动连接，分配主管121的入口与防堆积吹扫ch3cl11和值班干n22连通、且通过阀门切换，若干根所述分配支管120水平位于第三壳体内的分配主管121两侧、蒸汽支管112上方并滑动连接，若干根下喷管122同时分别置于分配支管120与蒸汽支管112之间，每一根下喷管122的顶端与分配支管120连通、底端固连焊接风帽123，焊接风帽123在水平的蒸汽支管112上滑动。

所述焊接风帽123由高压无缝钢管车制的圆环和外径相同的圆钢车制的圆盘制成，组对在一起，按120均布°钻φ4孔，保持周边的环隙δ均匀，圆环和圆盘点焊固连。

所述焊接风帽123与下喷管122的连接结构是：所述焊接风帽123套接在下喷管122的底端焊接固连，40目的不锈钢网109包覆在下喷管122的底端，插入焊接风帽123，三者以平焊固连。

所述第二取热装置包括第二废热锅炉014-2、第二半剖盘管016-2和第二吹扫器015-2；第二取热装置的第二废热锅炉014-2、第二半剖盘管016-2和第二吹扫器015-2分别与第一取热装置的第一废热锅炉014-1、第一半剖盘管016-1和第一吹扫器015-1具有相同的结构和连接关系以及相同的工作过程。

所述末段取热装置包括末段废热锅炉014-3、末段半剖盘管016-3和末段吹扫器015-3，末段取热装置的末段废热锅炉014-3、末段半剖盘管016-3和末段吹扫器015-3分别与第一取热装置的第一废热锅炉014-1、第一半剖盘管016-1和第一吹扫器015-1具有相同的结构和连接关系以及相同的工作过程。

所述挡板除尘器017为若干组折返挡板组成，所述折返挡板为不锈钢板冲压而成。

本实施例采用现有技术制造。

本实施例的流化床寿命按大于10年考虑磨损余度＞2mm/年，壳体设计温度350℃，设计压力1.0mpa、φ2200大法兰，密封垫为高压石棉橡胶垫，外包聚四氟乙烯，φ2200中流化床012与小流化床011制作完毕后现场安装，组对后再制作启动电感加热器010；大流化床出厂前在第三外壳外壁焊接好取热装置的第一半剖盘管016-1、第二半剖盘管016-2和末段半剖盘管016-3，水压试验10mpa合格，吹排净盘管内的存水，以特制的塑料盖封好两端，再对大流化床的第三外壳1.0mpa水压试验合格后出厂，第一取热装置的第一废热锅炉014-1、第二取热装置的第二废热锅炉014-2和末段取热装置的末段废热锅炉014-3均体外组装完毕，水压试验10mpa水压试验合格，排净废热锅炉内的存水，充n2，盖好塑料盖，分别包装，由下至上安装热ch3cl分布器013、第一废热锅炉014-1、第一吹扫器015-1、第二废热锅炉014-2、第二吹扫器015-2、末段废热锅炉014-3和末段吹扫器015-3，然后安装挡板除尘器017，最后拧紧封头。按设计图纸要求安装各种工艺管道，吹扫合格后按设计要求做好试车方案。气密性合格后按方案顺序开车。

本实施例的工作过程是：

1)原始开车时，向小流化床011充入干n22，开启全部值班干n22，启动电感加热器010开始工作，加热数小时后，用n2气推入冷触体3cu+si粉，小流化床011内触体床温迅速达到300℃，使氧化铜与si颗粒表面结合成硅铜合金，这种活性极强的触体选择性m2＞90％。小流化床011内触体床温达到300℃后，在干n22中补入少量的气体ch3cl1，加大底部触体3cu+si补入速度，少量气体ch3cl1在触体3上发生反应热，加上启动电感加热器010产生更多热量，会立即升高小流化床011的床层温度，将干n22切换为气体ch3cl1后，中流化床012圆锥体内的触体3温度升高到300℃，热触体3面迅速增长；停启动电感加热器010后，将干n22切换为气体ch3cl1；

2)正常操作时，向小流化床011内的单根指型管通入液体ch3cl9，小流化床011内的流化层温度由单根指型管内的ch3cl沸腾蒸发取热，以控制进入圆锥体的ch3cl气体的温度稍高于300℃。正常生产时，每次补入冷触体都会造成流化床的温度下降，而小流化床011内的单根指型管取热既能够控制进入圆锥体的ch3cl气体的温度稍高于300℃，迅速提高新补入冷触体的温度，又能够使补充的冷触体在＞300℃气流作用下氧化铜立即粘在si颗粒表面不被吹走，从而不会在大流化床顶造成cu的富集；

3)向中流化床012蒸发器的液体原料主管101通入液体ch3cl9，液体原料主管101和液体原料支管102将进入的液体ch3cl9均匀地分配到每一个ch3cl指型管103中，在ch3cl指型管103的中央设有固定的内循环管104，流化床层温度300℃，使ch3cl指型管103中的液体ch3cl9汽化蒸发、形成含小气泡的两相流ch3cl汽化热为102.3kcal/kg,两相流ch3cl释放气体ch3cl1后的液相ch3cl由于比重较大补充了淋洒的液体ch3cl9后比重更大向下沉到内循环管104，在ch3cl指型管103内形成稳定的热虹吸。取热情况大致相同的ch3cl指型管群使中流化床012的床层温度稳定在300℃左右，q放＝q取，各ch3cl指型管103蒸发出来的气态ch3cl进入到气体原料支管107或气体原料主管106内，气体原料支管107或气体原料主管106设置的气体喷管105和喷管头108以均匀的流速将气体ch3cl1喷射进中流化床012，喷口流速接近亚音速，引射作用很强，使喷口向下的总流量大于液体ch3cl9的质量流量，提高了流化指数，使中流化床012的下部圆锥内的触体3搅动更大，温度场更均匀，有利于补充冷触体的均匀快速升温；为了确保热虹吸正转(中心管外上升、中心管内下降)ch3cl指型管103内壁加工成轴向或横向细齿，能够防止逆转时ch3cl指型管群振动造成机械损坏(细齿尖成为小气泡生成的新相界面)；

4)向大流化床底部的热ch3cl分布器013补充热气态ch3cl10，它来自循环ch3cl压缩机，出口温度120℃，在流化床中气体ch3cl必须被流化颗粒预热到280℃以上才能与硅粉反应，流化剂显热变化也是一种取热方式，q显＝0.199×δt×气量。大流化床的“绝热区”主要靠ch3cl气体的显热取出反应热，根据热气态ch3cl10的显热设计“绝热区”的容积，配合少许液体ch3cl9的增减控制反应温度，为后续废热锅炉的工作创造条件，热的ch3cl可以提高大流化床的副产品蒸汽量；

5)在大流化床底部的热ch3cl分布器013设置值班干n22，以防止热ch3cl分布器013停气时，热触体返回热ch3cl分布器013的下喷管116中烧结成块堵塞某些喷管头108，影响下次正常工作，落床前先通入值班干n22，其过程是：热ch3cl分布器013的喷管头108小孔φ通入热气态ch3cl10时，达到亚声速，停ch3cl压缩机前必须先开值班干n22，重新开车时，一旦发现有某处的小孔堵塞产生偏床和结块，通过液体原料管117多加液体ch3cl9，小孔中的气体流速增大足以冲开硅粉的堵塞，偏床时可以通过液体原料管117喷入液体ch3cl9使喷口气速超过音速，，床内大的结块由于液体ch3cl9迅速蒸发会使结块崩碎，液体ch3cl湿润si粉，容易使结块冲出；

6)流化床稀相中有小颗粒si粉的合成气14向上经过挡板除尘器017，其中的小颗粒si粉在挡板中经过多次转向碰到挡板，富集的小颗粒si粉在大于安息角的不锈钢挡板上滑下、落回到流化床，因此减轻了旋风分离的分离负荷和磨损，提高了si粉的利用指数，而合成气14经过挡板除尘器017后由大流化床封头设置的合成气出口流出，进入后续工序；

7)在流化过程中，大流化床的三组取热装置同时进行取热，其过程是：向第一取热装置的第一废热锅炉014-1、第二取热装置的第二废热锅炉014-2和末段取热装置的末段废热锅炉014-3均分别连续、稳定的注入给水，给水通过给水主管118和给水支管119下部的小孔均匀的注入水蒸发指型管113中，各水蒸发指型管113的水量相等，因此，整个大流化床的床层取热也均匀、稳定的进行。为了确保热虹吸正转(中心管外上升、中心管内下降)水蒸发指型管113内壁加工成轴向或横向细齿，能够防止逆转时水蒸发指型管群振动造成机械损坏(细齿尖成为小气泡生成的新相界面)；

给水吸收反应热汽化为蒸汽和水珠混合的水蒸汽，水蒸汽中的一部分水珠在蒸汽主管111和蒸汽支管112中会碰到管壁而流回水蒸发指型管113中，另一部分水珠随蒸汽从蒸汽主管111的蒸汽出口进入半剖盘管中，此时，温度为300℃的大流化床外壁使水珠汽化，经半剖盘管加热变成“过热”度1～2°的干饱和蒸汽流出半剖盘管；这种稍微过热的干蒸汽传热系数很低，在输送过程中热损失很小；

8)废热锅炉的蒸汽主管111及支管均为水平构件，工作温度＞250℃，一旦形成堆积触体，由于固体不动又有充分的ch3cl，其反应热足以使堆积烧结,因此，在大流化床取热装置取热时，第一废热锅炉014-1上方设置的第一吹扫器015-1、第二废热锅炉014-2上方设置的第二吹扫器015-2和末段废热锅上方设置的末段吹扫器015-3连续通入防堆积吹扫ch3cl11，利用吹扫器焊接风帽123的0.5mm环隙吹出的高速ch3cl吹跑堆积不动的触体，以防止触体3堆积和烧结。

9)专门的值班干n22的系统在停气体ch3cl1、液体ch3cl9、热气态ch3cl10或防堆积吹扫ch3cl11时，流化床内的热触体3都会进入喷管头108的小孔φ和焊接风帽123的环隙δ，产生烧结和堵塞，因此，在停气体ch3cl1、液体ch3cl9、热气态ch3cl10或防堆积吹扫ch3cl11前，必须先开值班干n22，确保有n2气流入沸腾床中，使喷口或环隙周围的触体3冷却，有效的避免烧结和堵塞。

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