一种用于硅基单体合成的固定床反应装置的制作方法

本实用新型属于化工设备技术领域，涉及一种固定床反应装置，尤其涉及一种用于硅基单体合成的固定床反应装置。

背景技术：

随着现代社会的快速发展，硅作为一种重要的石化替代材料、能源材料和电子材料，其开发利用受到工业界甚至全社会的关注，其中，硅基单体等化学品对硅产业链上的多晶硅和有机硅方向的研究均具有重要的意义。三氯氢硅是生产高纯多晶硅最基本的关键原材料，据统计有60％以上的三氯氢硅是用于多晶硅的生产；甲基氯硅烷是一种最基本的有机硅生产原料，其与有机基团反应形成一系列有机硅产品，可用于有机硅烷和烷基、芳基以及有机官能团氯硅烷的合成；而近年来，随着信息化技术的快速发展，高纯四氯化硅作为生产光纤预制棒的主要原料，其需求量也日益增加。

三氯氢硅、甲基氯硅烷等硅基化学品均可以通过气固固反应来合成，该反应涉及到硅粉固相反应物和金属/金属氧化物型催化剂的使用。作为一个多相化学反应过程，对该气固固反应的研究工作聚焦于高效催化剂和新型反应工艺的开发，其催化评价一般采用固定床反应器。但由于该类硅基反应比较复杂，反应的影响因素较多且反应产物多样，因此，固定床系统能否稳定运行就成为催化反应工艺条件和催化剂种类优化的关键。

现有的固定床反应器由于其结构设置，气体的混合均匀性较差，且固定筛板容易被堵塞，造成压力快速升高，影响反应进程。cn201969545u公开了一种固定床反应器，包括气体入口、产物出口、卸料口、侧方气体入口、积垢篮结构层、催化剂与保护剂充填层，所述反应器内部设有支撑结构，支撑结构上方设有格栅，格栅上部为放置催化剂与保护剂的填充层，所述的支撑结构位于侧方气体入口的上方，支撑结构的下方设有气体混合室。该反应器中通过多级气体混合室的设置来保证保护剂结构的稳定以及反应放热的均匀分散，但反应器内的结构为多级重复结构，主要适于特定类型的反应，例如气体芳构化，与硅基单体合成所需的固定床反应器的结构设置不同。

cn208747643u公开了一种二氯二氢硅反歧化反应生成三氯氢硅的系统，包括吸附塔、预热器、反应塔和氯硅烷冷却器，吸附塔内设置螯合树脂固定床，反应塔内设置碱性季胺基树脂固定床，吸附塔入口连接四氯化硅输入管道和二氯二氢硅输入管道，吸附塔出口通过管道与预热器连接，预热器出口与反应塔入口连接，反应塔出口连接氯硅烷冷却器。该系统主要是为提高碱性季胺基树脂的使用寿命而增加了吸附塔，去除原料中的重金属杂质，对于反应塔的结构并未进行改进，也未明确该反应塔的内部结构。

综上所述，对于在固定床反应器内的硅基单体合成反应，还需根据反应实际选择合适的内部结构设置，以保证反应的稳定运行，提高催化评价的重现性。

技术实现要素：

针对现有技术存在的问题，本实用新型的目的在于提供一种用于硅基单体合成的固定床反应装置，所述装置通过对固定床反应器内部结构的改进，尤其是对固定床反应器的入口以及床层结构的改进，有助于气体的稳定流通以及均匀分布，同时可避免床层区的堵塞，保证反应稳定进行；所述装置结构简单明确，操作安全，性能稳定，用于催化评价时重现性高。

为达此目的，本实用新型采用以下技术方案：

本实用新型提供了一种用于硅基单体合成的固定床反应装置，所述固定床反应装置包括依次连接的供料单元、固定床反应单元和产物收集单元；

所述固定床反应单元包括固定床反应器和第一温控装置，所述第一温控装置设置于固定床反应器的外侧；所述固定床反应器顶部入口的截面积自上而下逐渐增大，所述固定床反应器内部自上而下依次设置气体均布区、固相物料区、阻隔区和筛板支撑区；

所述产物收集单元包括冷凝器和收集器，所述冷凝器和收集器的外侧设置冷凝管路。

本实用新型中，所述固定床反应装置的主要结构组成包括供料、固定床反应以及产物收集等单元，重点在于固定床反应器的结构改进，通过对固定床反应器的入口设计为截面积逐渐增大的结构，可以有效减小气体进入后产生旋涡区的面积，减小气体扰动，保证气流的稳定性，固定床反应器的主体床层区中，在固相物料区上方设置气体均布区，保证气体均匀合理分布，在固相物料区下方设置阻隔区，避免粉料进入筛板造成堵塞，影响反应的进行；而产物收集单元中根据产物种类增加冷凝结构，保障产物的准确收集；通过对上述结构的改进，保证了固定床反应器的稳定运行，操作安全，重现性高，适合用于催化评价体系。

以下作为本实用新型优选的技术方案，但不作为本实用新型提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本实用新型的技术目的和有益效果。

作为本实用新型优选的技术方案，所述供料单元包括供料组件和预热器，所述供料组件包括气相供料组件或并列设置的气相供料组件和液相供料组件，所述供料组件的出口与预热器的入口相连。

作为本实用新型优选的技术方案，所述气相供料组件包括并列设置的吹扫气体储罐和反应气体储罐。

所述预热器的外侧设有第二温控装置。

所述预热器包括蛇形盘管或折流盘管。

本实用新型中，根据制备产品硅基单体种类的不同，其原料的种类及相态也会有所差别，因此供料组件中可以气相、液相供料组件单独设置，也可以两者共同设置，而且根据反应需要，反应前要先排出氧气，因此气相供料组件中还包括吹扫气体储罐，其中吹扫气体可选择惰性气体或氮气等保护性气体。

为了控制气体的通入量与安全性，气相供料组件后的气相管路上可设置压力调节阀、单向阀和气体流量计，液相供料组件后的液相管路上可设置输送泵、单向阀和压力调节阀，根据反应物料的选择控制阀门的开闭，气、液相物料混合后进入预热器。

所述预热器的主要结构为可加热的管路，即在管路外设置温控装置，在物料通过管路时，将液相物料加热气化，气相物料也能够升温，所需达到的温度由物料的种类和特性决定；所述预热器的管路形状根据反应需要来确定，可选用蛇形盘管或折流盘管，以增加预热效果，其材质可选择不锈钢，内部光洁不易腐蚀，管径一般为3～6mm，例如3mm、4mm、4.5mm、5mm或6mm等；所述预热器上可设置温度检测装置，如热电偶，及时监控物料的预热温度，若偏离所需温度值，则反馈调节温控装置的加热功率。

本实用新型中，所述温控装置一般选择控温加热炉，加热炉体内部设置电阻丝，通电加热，为预热管路及固定床反应器的固相物料区提供热量。

作为本实用新型优选的技术方案，所述固定床反应器包括单管式固定床反应器。

所述固定床反应器的顶部入口呈喇叭式开口，所述喇叭式开口的角度为30～80度，例如30度、40度、50度、60度、70度或80度等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为40～70度。

本实用新型中，单管式固定床反应器结构简单，容易进行重复操作；经预热器预热的物料从固定床反应器的顶部入口进入，其中顶部入口设置为喇叭式扩大径，使得气体能够在较大范围内更均匀流入气体分布区域，有效减小气流旋涡区面积，减小气体扰动，保证气流的稳定性。

作为本实用新型优选的技术方案，所述固定床反应器的顶部入口与气体均布区之间设有气体混合分布器，所述气体混合分布器上设有开孔。

本实用新型中，所述固定床反应器的上部设有开孔式气体混合分布器，其中开孔均匀设置，达到气体均布的目的；开孔的形状可选择圆形、方形或三角形等，开孔率以及孔径等参数的选择与混合气体的流速相匹配。

所述固定床反应器的顶部还可设置压力表，监测反应段压降的变化。

作为本实用新型优选的技术方案，所述固定床反应器的气体均布区自上而下包括石英砂层和第一石英棉层；

所述石英砂层的颗粒粒径为30～800目，例如30目、100目、200目、300目、400目、500目、600目或800目等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为200～400目。

所述第一石英棉层的孔径为2500～12500目，例如2500目、4000目、6000目、7000目、8000目、9000目、10000目、11000目或12500目等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为6000～10000目。

本实用新型中，所述气体均布区的设置是为了保证与固相反应物和催化剂接触的气体原料能够合理分布，利用石英砂层颗粒的均匀性，起到均布气体的作用，而第一石英棉层主要起到支撑、间隔的作用，将石英砂与固相物料间隔开，避免其进入固相物料区影响气体在该区域的反应。

作为本实用新型优选的技术方案，所述固定床反应器的固相物料区为催化剂和固相反应物混合层；

所述固相物料区的高径比为(0.6～2.5):1，例如0.6:1、0.8:1、1:1、1.2:1、1.5:1、1.8:1、2:1、2.2:1或2.5:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

本实用新型中，所述固相物料区装填固相催化剂和固相反应物的混合物，根据本实用新型中硅基单体的合成，固相反应物通常选择硅粉，固相催化剂通常选择过渡金属催化剂。

本实用新型中，由于固定床反应器的反应温度需要进行控制，因此在反应区域固相物料区设置温度检测装置，如测温热电偶，检测催化剂床层的温度，若偏离设定的反应温度，可及时调节温控加热炉对固定床反应器的加热功率。

作为本实用新型优选的技术方案，所述固定床反应器的阻隔区自上而下包括第二石英棉层和金属滤网层；

所述第二石英棉层的孔径为2500～12500目，例如2500目、4000目、6000目、7000目、8000目、9000目、10000目、11000目或12500目等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为6000～10000目。

所述金属滤网层的孔径为200～800目，例如200目、300目、400目、500目、600目、700目或800目等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为400～700目。

本实用新型中，第二石英棉层的设置主要是为了防止粉化后的小颗粒在气流带动下进入筛板而造成堵塞，使得反应器内压力急速上升而影响反应的进行，金属滤网层的设置主要是对石英棉起到支撑作用，避免因石英棉的强度较低而影响固相物料的稳定。

所述固定床反应器的筛板支撑区为石英筛板。

本实用新型中，所述固定床反应器的温度由控温加热炉来控制，其温度设定有具体的反应来决定，并在炉侧设置测温热电偶，检测催化剂床层的温度。

作为本实用新型优选的技术方案，所述冷凝器为蛇形管或直形管，所述收集器外侧的冷凝管路为夹套；

所述冷凝器和收集器的冷凝管路相连通，并连接冷凝泵。

本实用新型中，所述冷凝器分为冷凝内管和冷凝外管的结构，冷凝内管供反应产物进行冷凝液化，冷凝外管中通入冷凝介质，冷凝介质的温度为-25～5℃，例如-25℃、-20℃、-15℃、-10℃、-5℃、0℃或5℃等，其中冷凝介质可选择水和/或有机溶剂，当水的温度不足以满足冷凝要求时，可选择有机溶剂或水和有机溶剂的混合物，作为冷凝介质的有机溶剂可选择甲苯、苯、二甲苯、甲醇或乙醇中任意一种或至少两种的组合；

冷凝后的反应产物进入收集器中，收集器外侧设置的夹套中同样通入冷凝介质，进一步冷凝反应产物，由于液相反应产物的量较少，直接获取的产物难以进行分析，因此可在收集器中装有可溶解硅基单体的有机溶剂，如甲苯等，利用有机溶剂收集定容。

作为本实用新型优选的技术方案，所述固定床反应装置还包括尾气吸收单元，所述尾气吸收单元包括防倒吸装置和尾气吸收装置。

本实用新型中，根据反应类型以及反应原料的选择，产物中有尾气存在，因而需要设置尾气吸收单元，因为其一般为酸性气体，因而尾气吸收的介质可选择碱液，再由活性炭吸附其他未被碱液吸收的气体，如部分有机溶剂因升温而汽化得到的气体；为保证装置的安全运行，尾气吸收装置前还可设置防倒吸装置。

与现有技术相比，本实用新型具有以下有益效果：

(1)本实用新型所述装置通过对固定床反应器的入口结构及床层结构的改进，前者可以有效减小气体进入后产生旋涡区的面积，减小气体扰动，保证气流的稳定性，后者则可以保证气体的均匀合理分布，同时避免粉料进入筛板造成堵塞，保证反应稳定进行；

(2)本实用新型所述装置结构简单明确，操作安全，性能稳定，用于催化评价时重现性高。

附图说明

图1是本实用新型实施例1提供的固定床反应装置的结构示意图；

图2是本实用新型实施例1提供的固定床反应器的纵向截面结构示意图；

图3是本实用新型实施例2提供的固定床反应装置的结构示意图；

其中，1-供料组件，11-吹扫气体储罐，12-反应气体储罐，13-反应液体储罐，2-预热器，3-第二温控装置，4-固定床反应器，41-气体混合分布器，42-石英砂层，43-第一石英棉层，44-固相物料区，45-第二石英棉层，46-金属滤网层，47-筛板支撑区,5-第一温控装置，6-冷凝器，7-收集器，8-冷凝泵，9-防倒吸装置，10-尾气吸收装置。

具体实施方式

为更好地说明本实用新型，便于理解本实用新型的技术方案，下面对本实用新型进一步详细说明，但下述的实施例仅是本实用新型的简易例子，并不代表或限制本实用新型的权利保护范围，本实用新型保护范围以权利要求书为准。

以下为本实用新型典型但非限制性实施例：

实施例1：

本实施例提供了一种用于硅基单体合成的固定床反应装置，所述硅基单体为甲基氯硅烷，所述固定床反应装置的结构示意图如图1所示，包括依次连接的供料单元、固定床反应单元和产物收集单元；

所述固定床反应单元包括固定床反应器4和第一温控装置5，所述第一温控装置5设置于固定床反应器4的外侧；

所述固定床反应器的纵向截面结构示意图如图2所示，所述固定床反应器4顶部入口的截面积自上而下逐渐增大，所述固定床反应器4内部自上而下依次设置气体均布区、固相物料区44、阻隔区和筛板支撑区47；

所述固相物料区44设有第一温度检测装置，所述第一温度检测装置与第一温控装置5电连接；所述第一温控装置5为温控加热炉，所述第一温度检测装置为热电偶；

所述产物收集单元包括冷凝器6和收集器7，所述冷凝器6和收集器7的外侧设置冷凝管路。

所述供料单元包括供料组件1和预热器2，所述供料组件1包括气相供料组件，所述气相供料组件包括并列设置的吹扫气体储罐11和反应气体储罐12；所述供料组件1的出口与预热器2的入口相连。

所述吹扫气体储罐11为氮气罐，所述反应气体储罐12为氯甲烷气罐，所述气相供料组件与预热器2之间的连接管路上依次设置气体过滤干燥器和气体流量计。

所述预热器2的外侧设有第二温控装置3，所述第二温控装置3为预热温控加热炉；所述预热器2上设有第二温度检测装置，所述第二温度检测装置与第二温控装置3电连接；所述预热器2为蛇形盘管，所述第二温度检测装置为热电偶。

所述固定床反应器4为单管式固定床反应器，所述第一温控装置5为反应温控加热炉，所述单管式固定床反应器的顶部设有压力表。

所述固定床反应器4的顶部入口呈喇叭式开口，所述喇叭式开口的角度为70度。

所述固定床反应器4的顶部入口与气体均布区之间设有气体混合分布器41，所述气体混合分布器41上设有开孔，所述开孔的形状为圆形。

所述固定床反应器4的气体均布区自上而下包括石英砂层42和第一石英棉层43；所述石英砂层42的颗粒粒径为800目，所述第一石英棉层43的孔径为12500目。

所述固定床反应器4的固相物料区44为催化剂和固相反应物混合层，所述固相物料区44的高径比为0.6:1。

所述固定床反应器4的阻隔区自上而下包括第二石英棉层45和金属滤网层46；所述第二石英棉层45的孔径为12500目，所述金属滤网层46的孔径为800目。

所述固定床反应器4的筛板支撑区47为石英筛板。

所述冷凝器6为蛇形管，所述收集器7外侧的冷凝管路为夹套。

所述冷凝器6和收集器7的冷凝管路相连通，并连接冷凝泵8。

所述固定床反应装置还包括尾气吸收单元，所述尾气吸收单元包括防倒吸装置9和尾气吸收装置10，所述尾气吸收装置10包括碱液吸收罐和活性炭吸附器。

采用本实施例中的固定床反应装置进行甲基氯硅烷的合成，包括以下步骤：

(1)在固定床反应器4的石英筛板依次放置800目金属滤网层46，12500目第二石英棉层45，将硅粉和铜基催化剂按照10:1的质量配比加入固相物料区44，其高径比0.6:1，之后放置12500目第一石英棉层43和800目石英砂层42；

(2)先通入氮气对反应管路吹扫10min，之后切换氯甲烷气体，流量为50ml/min；

(3)将预热器2和固定床反应器4均升温至300℃，在固相物料区44发生气固固三相反应；

(4)将反应产物经过冷凝至-5℃液化后进入收集器7，用甲苯溶液收集，反应废气通过naoh碱液吸收和活性炭吸附后排空。

实施例2：

本实施例提供了一种用于硅基单体合成的固定床反应装置，所述硅基单体为三氯氢硅，所述固定床反应装置的结构示意图如图3所示，包括依次连接的供料单元、固定床反应单元和产物收集单元；

所述固定床反应单元包括固定床反应器4和第一温控装置5，所述第一温控装置5设置于固定床反应器4的外侧；

所述固定床反应器4顶部入口的截面积自上而下逐渐增大，所述固定床反应器4内部自上而下依次设置气体均布区、固相物料区44、阻隔区和筛板支撑区47；

所述固相物料区44设有第一温度检测装置，所述第一温度检测装置与第一温控装置5电连接；所述第一温控装置5为温控加热炉，所述第一温度检测装置为热电偶；

所述产物收集单元包括冷凝器6和收集器7，所述冷凝器6和收集器7的外侧设置冷凝管路。

所述供料单元包括供料组件1和预热器2，所述供料组件1包括并列设置的气相供料组件和液相供料组件，所述气相供料组件包括并列设置的吹扫气体储罐11和反应气体储罐12，所述液相供料组件包括反应液体储罐13，所述供料组件1的出口与预热器2的入口相连。

所述吹扫气体储罐11为氮气罐，所述反应气体储罐12为氢气罐，所述反应液体储罐13为四氯化硅液体罐，所述气相供料组件与预热器2之间的连接管路上依次设置气体过滤干燥器和气体流量计，所述液相供料组件与预热器2之间的连接管路上设置蠕动泵。

所述预热器2的外侧设有第二温控装置3，所述第二温控装置3为预热温控加热炉；所述预热器2上设有第二温度检测装置，所述第二温度检测装置与第二温控装置3电连接；所述预热器2为蛇形盘管，所述第二温度检测装置为热电偶。

所述固定床反应器4为单管式固定床反应器，所述第一温控装置5为反应温控加热炉，所述单管式固定床反应器的顶部设有压力表。

所述固定床反应器4的顶部入口呈喇叭式开口，所述喇叭式开口的角度为30度。

所述固定床反应器4的顶部入口与气体均布区之间设有气体混合分布器41，所述气体混合分布器41上设有开孔，所述开孔的形状为三角形。

所述固定床反应器4的气体均布区自上而下包括石英砂层42和第一石英棉层43；所述石英砂层42的颗粒粒径为30目，所述第一石英棉层43的孔径为2500目。

所述固定床反应器4的固相物料区44为催化剂和固相反应物混合层，所述固相物料区44的高径比为2.5:1。

所述固定床反应器4的阻隔区自上而下包括第二石英棉层45和金属滤网层46；所述第二石英棉层45的孔径为2500目，所述金属滤网层46的孔径为200目。

所述固定床反应器4的筛板支撑区47为石英筛板。

所述冷凝器6为蛇形管，所述收集器7外侧的冷凝管路为夹套。

所述冷凝器6和收集器7的冷凝管路相连通，并连接冷凝泵8。

所述固定床反应装置还包括尾气吸收单元，所述尾气吸收单元包括防倒吸装置9和尾气吸收装置10，所述尾气吸收装置10包括碱液吸收罐和活性炭吸附器。

采用本实施例中的固定床反应装置进行三氯氢硅的合成，包括以下步骤：

(1)在固定床反应器4的石英筛板依次放置200目金属滤网层46，2500目第二石英棉层45，将硅粉和铜基催化剂按照5:1的质量配比加入固相物料区44，其高径比2.5:1，之后放置2500目第一石英棉层43和30目石英砂层42；

(2)先通入氮气对反应管路吹扫10min，之后切换氢气，流量为50ml/min，液体四氯化硅的流量为5.6ml/h；

(3)将预热器2和固定床反应器4均升温至500℃，在固相物料区44发生气固固三相反应；

(4)将反应产物经过冷凝至-15℃液化后进入收集器7，用甲苯溶液收集，反应废气通过naoh碱液吸收和活性炭吸附后排空。

实施例3：

本实施例提供了一种用于硅基单体合成的固定床反应装置，所述硅基单体为三氯氢硅和四氯化硅，所述固定床反应装置包括依次连接的供料单元、固定床反应单元和产物收集单元；

所述固定床反应单元包括固定床反应器4和第一温控装置5，所述第一温控装置5设置于固定床反应器4的外侧；

所述固定床反应器4顶部入口的截面积自上而下逐渐增大，所述固定床反应器4内部自上而下依次设置气体均布区、固相物料区44、阻隔区和筛板支撑区47；

所述固相物料区44设有第一温度检测装置，所述第一温度检测装置与第一温控装置5电连接；所述第一温控装置5为温控加热炉，所述第一温度检测装置为热电偶；

所述产物收集单元包括冷凝器6和收集器7，所述冷凝器6和收集器7的外侧设置冷凝管路。

所述供料单元包括供料组件1和预热器2，所述供料组件1包括气相供料组件，所述气相供料组件包括并列设置的吹扫气体储罐11和反应气体储罐12；所述供料组件1的出口与预热器2的入口相连。

所述吹扫气体储罐11为氩气罐，所述反应气体储罐12为氯化氢气罐，所述气相供料组件与预热器2之间的连接管路上设置气体流量计。

所述预热器2的外侧设有第二温控装置3，所述第二温控装置3为预热温控加热炉；所述预热器2上设有第二温度检测装置，所述第二温度检测装置与第二温控装置3电连接；所述预热器2为折流盘管，所述第二温度检测装置为热电偶。

所述固定床反应器4为单管式固定床反应器，所述第一温控装置5为反应温控加热炉，所述单管式固定床反应器的顶部设有压力表。

所述固定床反应器4的顶部入口呈喇叭式开口，所述喇叭式开口的角度为80度。

所述固定床反应器4的顶部入口与气体均布区之间设有气体混合分布器41，所述气体混合分布器41上设有开孔，所述开孔的形状为圆形。

所述固定床反应器4的气体均布区自上而下包括石英砂层42和第一石英棉层43；所述石英砂层42的颗粒粒径为600目，所述第一石英棉层43的孔径为8000目。

所述固定床反应器4的固相物料区44为催化剂和固相反应物混合层，所述固相物料区44的高径比为1.5:1。

所述固定床反应器4的阻隔区自上而下包括第二石英棉层45和金属滤网层46；所述第二石英棉层45的孔径为8000目，所述金属滤网层46的孔径为500目。

所述固定床反应器4的筛板支撑区47为石英筛板。

所述冷凝器6为蛇形管，所述收集器7外侧的冷凝管路为夹套。

所述冷凝器6和收集器7的冷凝管路相连通，并连接冷凝泵8。

所述固定床反应装置还包括尾气吸收单元，所述尾气吸收单元包括防倒吸装置9和尾气吸收装置10，所述尾气吸收装置10包括碱液吸收罐和活性炭吸附器。

采用本实施例中的固定床反应装置进行三氯氢硅和四氯化硅的合成，包括以下步骤：

(1)在固定床反应器4的石英筛板依次放置500目金属滤网层46，8000目第二石英棉层45，将硅粉和铜基催化剂按照6:1的质量配比加入固相物料区44，其高径比1.5:1，之后放置8000目第一石英棉层43和600目石英砂层42；

(2)先通入氩气对反应管路吹扫10min，之后切换氯化氢气体，流量为50ml/min；

(3)将预热器2和固定床反应器4均升温至280℃，在固相物料区44发生气固固三相反应；

(4)将反应产物经过冷凝至-5℃液化后进入收集器7，用甲苯溶液收集，反应废气通过naoh碱液吸收和活性炭吸附后排空。

对比例1：

本对比例提供了一种用于硅基单体合成的固定床反应装置，所述装置的结构参照实施例1中的装置，区别仅在于：所述固定床反应器4内不包括气体混合分布器41和气体均布区。

本对比例中，由于固定床反应器未设置气体分布器以及石英砂层，反应混合气不够均匀，反应气体与催化剂和固相反应物混合层的接触不够均匀，容易造成反应不充分，副产物增多，催化评价时重现性较差。

对比例2：

本对比例提供了一种用于硅基单体合成的固定床反应装置，所述装置的结构参照实施例1中的装置，区别仅在于：所述固定床反应器4内不包括阻隔区，即不包括第二石英棉层45和金属滤网层46。

本对比例中，由于固体物料下方未设置阻隔区，固体反应物硅粉颗粒较小时，在气流作用下容易堵塞下方的筛板及后续管路，造成装置内压力急速升高，气流不稳定，影响反应的稳定运行，重现性较差，并造成安全隐患。

综合上述实施例和对比例可以看出，本实用新型所述装置通过对固定床反应器的入口结构及床层结构的改进，前者可以有效减小气体进入后产生旋涡区的面积，减小气体扰动，保证气流的稳定性，后者则可以保证气体的均匀合理分布，同时避免粉料进入筛板造成堵塞，保证反应稳定进行；所述装置结构简单明确，操作安全，性能稳定，用于催化评价时重现性高。

申请人声明，本实用新型通过上述实施例来说明本实用新型的详细装置，但本实用新型并不局限于上述详细装置，即不意味着本实用新型必须依赖上述详细装置才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本实用新型的任何改进，对本实用新型装置的等效替换及辅助装置的添加、具体方式的选择等，均落在本实用新型的保护范围和公开范围之内。