一种碳酸亚乙烯酯生产用的反应釜的制作方法

本实用新型涉及锂电池添加剂的生产技术领域，尤其涉及碳酸亚乙烯酯的生产，具体涉及一种碳酸亚乙烯酯生产用的反应釜。

背景技术：

碳酸亚乙烯酯（vinylenecarbonate），又称1,3-二氧杂环戊烯-2-酮，乙烯碳酸酯，无色透明液体；其应用非常广泛，它具有良好的高低温性能与防气胀功能，可以作为锂离子电池电解液的添加剂，是目前研究比较深入并且效果理想的锂离子电池电解液的有机成膜添加剂，并且它还是过充电保护添加剂。碳酸亚乙烯酯能够在锂离子电池碳负极表面发生自由基聚合反应，生成聚烷基碳酸锂化合物，由于该聚合反应优于ec发生，故能有效抑制电解液溶剂分子在电极表面的持续分解，从而改善碳负极的性能。通过以上聚合反应形成的结构紧密但不增加阻抗的固体电解质界面(solidelectrolyteinterphase，sei)膜，因而提高锂离子电池的电极容量、循环稳定性和使用寿命。

目前，其合成方法中，使氯代碳酸乙烯酯在50℃以下、以复合脱氯剂（三乙胺和锌粉）和复合阻聚剂（2,4-二硝基苯酚和双酚a）共同作用，保温反应5个小时左右，即可较高收率的获得碳酸亚乙烯酯，此种方法简单，而且工艺过程安全可控，符合现代安全化大生产的要求。但是，目前其生产过程中，例如复合脱氯剂、复合阻聚剂均是提前配制好，然后在生产过程中与氯代碳酸乙烯酯在带有搅拌功能的反应釜内混合反应，然而，现有的反应釜仅能对于内部部分区域给予搅拌，尤其是对于含有粉料的物料，难以快速混合各原料成分，致使反应过程被拉长，反应不完全，且容易粘附在内壁上。

技术实现要素：

本实用新型所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种改进的碳酸亚乙烯酯生产用的反应釜，该反应釜可以对含有粉料的物料，实现快速混合各原料成分，降低反应时长，反应更完全，且粉料不易粘附在内壁上。

为解决以上技术问题，本实用新型采取的技术方案如下：

一种碳酸亚乙烯酯生产用的反应釜，其包括反应釜本体、设置在所述反应釜本体上的反应釜搅拌机构，所述反应釜本体包括脱氯剂入口、阻聚剂入口和氯代碳酸乙烯酯入口；其中，所述反应釜还包括设置在所述釜本体的外壁上且用于吸热或供热的传热机构、与所述釜本体下部连通且用于向所述釜本体内部供给惰性气体的惰性气体供给机构；所述反应釜搅拌机构包括设置在所述釜本体上的反应釜驱动部件、与所述反应釜驱动部件传动连接的反应釜驱动轴以及设置在所述反应釜驱动轴上的搅拌桨组件，所述搅拌桨组件包括沿上下方向依次设置的上搅拌桨和下搅拌桨，所述上搅拌桨包括对称设置的左搅拌叶和右搅拌叶，所述下搅拌桨包括分列于所述反应釜驱动轴的左右两侧的多个子搅拌叶，且其中一侧的所述子搅拌叶的个数多于另一侧。

进一步地，所述左搅拌叶、所述右搅拌叶独立地包括自左向右向下延伸的搅拌桨轴、沿竖直方向延伸的搅拌桨片，所述搅拌桨轴的一端与所述反应釜驱动轴连接，另一端与所述搅拌桨片连接。

进一步地，所述搅拌桨轴与所述反应釜驱动轴之间的夹角为15-45°。

进一步地，所述的多个子搅拌叶一体成型并构成所述下搅拌桨。

进一步地，所述的多个子搅拌叶中具有至少两个在长度和/或宽度上不同。

进一步地，所述子搅拌叶的宽度沿其自身长度方向从与所述反应釜驱动轴连接的一端至另一端逐渐变窄。

进一步地，所述的多个子搅拌叶分别交替地设置在所述反应釜驱动轴的左侧和右侧。

根据本实用新型的一些具体且优选的方面，所述反应釜还包括设置在所述釜本体上且用于监测内部温度的温度计。

根据本实用新型的一些优选方面，所述惰性气体供给机构包括依次连通的送风机、干燥器和供风管，所述供风管伸入所述釜本体的内部，所述供风管的位于所述釜本体内的部分呈倾斜向下。

根据本实用新型的一些优选方面，所述供风管的位于所述釜本体内的部分形成有出风口，所述出风口在所述下搅拌桨的下方。

由于以上技术方案的采用，本实用新型与现有技术相比具有如下优点：

本实用新型的反应釜创新地采用了特殊设计的反应釜搅拌机构，该反应釜搅拌机构能够全方位地对反应釜内各个方向以及位置的物料进行扰动，而且创新地设置了惰性气体供给机构，其能够对于尤其是含有粉料的物料进行更加全面的扰动，使得内部的物料相互之间接触的更频繁，有利于反应的进行，同时还可以避免粉料被粘附在内壁上，极大地提升了生产效率，且降低了反应釜的清洗频次，节约了人力成本。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。

图1为本实用新型实施例碳酸亚乙烯酯的生产系统的整体示意图；

图2为本实用新型实施例所采用的脱氯剂供给装置的结构示意图；

图3为本实用新型实施例所采用的反应釜的结构示意图；

图4为本实用新型实施例碳酸亚乙烯酯的生产系统的结构示意图；

其中，1、脱氯剂供给装置；1a、三乙胺储槽；1b、混料器；1b1、混料槽；1b21、超声波发生器；1b22、超声波振动棒；1b3、混料搅拌机构；1b31、混料驱动部件；1b32、混料驱动轴；1b33、弧形搅拌桨；1c、缓存槽；1c1、驱动电机；1c2、转动轴；1c3、第一搅拌杆；1c4、第二搅拌杆；1d、锌粉储料罐；1e、三乙胺供给管；1f、三乙胺流量计；1g、三乙胺电动阀；1h、锌粉供给管；1i、脱氯剂导管；1j、脱氯剂供给管；1k、变频阀；

2、阻聚剂供给装置；2a、2,4-二硝基苯酚储料罐；2b、双酚a储料罐；

3、反应釜；3a、釜本体；3b、传热机构；3c、惰性气体供给机构；3c1、送风机；3c2、干燥器；3c3、供风管；3d1、反应釜驱动部件；3d2、反应釜驱动轴；3d3、上搅拌桨；3d31、搅拌桨轴；3d32、搅拌桨片；3d4、下搅拌桨；3d41、子搅拌叶；3e、温度计；

4、过滤装置；5、蒸馏装置。

具体实施方式

为使本实用新型的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图与具体实施方式对本实用新型做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本实用新型。但是本实用新型能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本实用新型内涵的情况下做类似改进，因此本实用新型不受下面公开的具体实施例的限制。

在本实用新型的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

在实用新型中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。

下面结合附图对本实用新型优选的实施方式进行详细说明。

如图1至图4所示，本例提供一种碳酸亚乙烯酯的生产系统，该生产系统包括脱氯剂供给装置1、阻聚剂供给装置2以及依次连通的反应釜3、过滤装置4和蒸馏装置5；其中，脱氯剂供给装置1包括三乙胺储槽1a、混料器1b、缓存槽1c以及锌粉储料罐1d，缓存槽1c与反应釜3连通，混料器1b包括混料槽1b1以及分别设置在混料槽1b1上的超声波振动机构、混料搅拌机构1b3，三乙胺储槽1a、混料槽1b1和缓存槽1c依次连通，锌粉储料罐1d与混料槽1b1连通；

超声波振动机构包括设置在混料槽1b1上的超声波发生器1b21、与超声波发生器1b21连接的超声波换能器（未示出）、与超声波换能器连接的变幅杆（未示出），以及与变幅杆连接的超声波振动棒1b22，超声波振动棒1b22沿上下方向伸入混料槽1b1内；

混料搅拌机构1b3包括设置在混料槽1b1上的混料驱动部件1b31、与混料驱动部件1b31传动连接的混料驱动轴1b32以及设置在混料驱动轴1b32端部的弧形搅拌桨1b33，混料驱动轴1b32沿水平方向延伸；

阻聚剂供给装置2包括2,4-二硝基苯酚储料罐2a、双酚a储料罐2b，2,4-二硝基苯酚储料罐2a、双酚a储料罐2b分别与反应釜3连通。

本例中的超声波振动机构为现有技术中的常规设备，本例利用的是其超声波能量对混合液的分散作用，尤其是对锌粉的分散作用，进而再结合特殊设计的混料搅拌机构1b3，一个向四周扩散分散，一个主要是横向推进分散，从而使得内部产生更多的碰撞改向，提升无机粒子锌粉与三乙胺的分散效果，并获得均一稳定的悬浮液。

本例中的过滤装置4和蒸馏装置5均为现有技术中在制备碳酸亚乙烯酯或同类产品时常有的设备，只要实现其过滤（分离固液），蒸馏（获得不同馏分）。

具体地，本例中，超声波振动机构包括对称设置的左超声波振动机构、右超声波振动机构，混料搅拌机构1b3包括对称设置的左搅拌机构、右搅拌机构，左超声波振动机构、右超声波振动机构分别位于左搅拌机构与右搅拌机构之间；具体地，超声波振动棒1b22沿竖直方向延伸，且超声波振动棒1b22的下端部高于弧形搅拌桨1b33的下端部，且弧形搅拌桨1b33的凸起部分朝向超声波振动棒1b22，如此设置更有利于搅动内部混合液。

具体地，本例中的弧形搅拌桨1b33呈半圆弧型，能够极大地搅动内部锌粉与三乙胺的混合液，形成均一稳定的悬浮液。

进一步地，本例中的缓存槽1c的底部设置有搅拌组件（可以将已经分散好的脱氯剂悬浮液保持较好地分散效果，避免发生沉积分离现象），搅拌组件包括驱动电机1c1、与驱动电机1c1传动连接且沿上下方向延伸的转动轴1c2以及设置在转动轴1c2的上端部的搅拌架，转动轴1c2的部分、搅拌架分别位于缓存槽1c内；搅拌架包括中部与转动轴1c2连接且沿水平方向延伸的第一搅拌杆1c3，以及分别设置在第一搅拌杆1c3上且沿上下方向延伸的多个第二搅拌杆1c4，多向设计的搅拌杆能够更好地带动物料进行运动并分散。

本例中，生产系统还包括两端分别与混料槽1b1、缓存槽1c连通的脱氯剂导管1i，脱氯剂导管1i的出料口正对搅拌组件，可以将新进的混合悬浮液更快融入已有的缓存脱氯剂悬浮液中。

本例中，生产系统还包括与缓存槽1c的出料口连通的脱氯剂供给管1j，脱氯剂供给管1j的出料口与反应釜3连通，脱氯剂供给管1j上串接有控制脱氯剂流量的变频阀，可以实时控制进入反应釜3内的量。

具体地，本例中，生产系统还包括两端分别与三乙胺储槽1a、混料槽1b1连通的三乙胺供给管1e，以及依次设置在三乙胺供给管1e上的三乙胺流量计1f、三乙胺电动阀1g；还包括与混料槽1b1连通的锌粉供给管1h、设置在锌粉供给管1h与锌粉储料罐1d之间的行星供料器（为现有技术中常用的设备，在此不作具体赘述），以及设置在锌粉储料罐1d的底部且用于称量锌粉储料罐1d与内部锌粉总重量的称重机构，上述设置可以较好地实现自动化控制，避免人工操作，当然本例的生产系统还可以包括与本例中的一些用电设备通信连接的控制系统，便于从终端进行操作，进而远程操控。

本例中，反应釜3包括釜本体3a、设置在釜本体3a的外壁上且用于吸热或供热的传热机构3b、与釜本体3a下部连通且用于向釜本体3a内部供给惰性气体的惰性气体供给机构3c，以及设置在釜本体3a上的反应釜搅拌机构，反应釜本体3a分别与缓存槽1c、2,4-二硝基苯酚储料罐2a、双酚a储料罐2和过滤装置4连通，反应釜本体3a包括脱氯剂入口（未示出，与脱氯剂供给管1j连通）、阻聚剂入口（未示出）和氯代碳酸乙烯酯入口（未示出）；反应釜搅拌机构包括设置在釜本体3a上的反应釜驱动部件3d1、与反应釜驱动部件3d1传动连接的反应釜驱动轴3d2以及设置在反应釜驱动轴3d2上的搅拌桨组件，搅拌桨组件包括沿上下方向依次设置的上搅拌桨3d3和下搅拌桨3d4，上搅拌桨3d3包括对称设置的左搅拌叶和右搅拌叶，下搅拌桨3d4包括分列于反应釜驱动轴3d2的左右两侧的多个子搅拌叶3d41，且其中一侧的子搅拌叶3d41的个数多于另一侧。

本例中，左搅拌叶、右搅拌叶独立地包括自左向右向下延伸的搅拌桨轴3d31、沿竖直方向延伸的搅拌桨片3d32，搅拌桨轴3d31的一端与反应釜驱动轴3d2连接，另一端与搅拌桨片3d32连接。

本例中，搅拌桨轴3d31与反应釜驱动轴3d2之间的夹角为15-45°，能够更好地混合反应釜3内的各成分。

本例中，该多个子搅拌叶3d41中具有至少两个在长度和/或宽度上不同，且该多个子搅拌叶3d41一体成型并构成下搅拌桨3d4，同时本例中的子搅拌叶3d41的宽度沿其自身长度方向从与反应釜驱动轴3d2连接的一端至另一端逐渐变窄，同时该多个子搅拌叶3d41分别交替地设置在反应釜驱动轴3d2的左侧和右侧，可以更好地获得搅拌效果。

本例中设置不同尺寸以及梯度的子搅拌叶3d41，是为了在内部产生更多的扰流作用，同时结合上搅拌桨3d3的作用，可以获得更好地混合效果。

本例中，反应釜3还包括设置在釜本体3a上且用于监测内部温度的温度计3e，可以及时掌握内部的温度，便于及时调控反应温度，使反应在理想的情况下进行。

本例中，惰性气体供给机构3c包括依次连通的送风机3c1、干燥器3c2和供风管3c3，供风管3c3伸入釜本体3a的内部，供风管3c3的位于釜本体3a内的部分呈倾斜向下，供风管3c3的位于釜本体3a内的部分形成有出风口，出风口在下搅拌桨3d4的下方。本例中设置向反应釜3内通入惰性气体，一方面是为了更好地使反应釜3内部的原料混合，更快地进行反应，反应更充分；另一方面，通过惰性气体的存在能够将釜底可能发生沉积的锌粉再次扬起，增加反应进行的程度。

本例中，生产系统还包括与反应釜3连通的2,4-二硝基苯酚供给管（未示出）、设置在2,4-二硝基苯酚供给管与2,4-二硝基苯酚储料罐2a之间的2,4-二硝基苯酚行星供料器，以及设置在2,4-二硝基苯酚储料罐2a的底部且用于称量2,4-二硝基苯酚储料罐2a与内部2,4-二硝基苯酚总重量的2,4-二硝基苯酚称重机构。

本例中，生产系统还包括与反应釜3连通的双酚a供给管（未示出）、设置在双酚a供给管与双酚a储料罐2b之间的双酚a行星供料器，以及设置在双酚a储料罐2b的底部且用于称量双酚a储料罐2b与内部双酚a总重量的双酚a称重机构。

本例中的行星供料器与称重机构均是现有技术中常用的设备，其结构与安装方式均为常规方式，在此不再具体赘述。

工作原理：本例中利用特定的脱氯剂供给装置1获得均一稳定的脱氯剂悬浮液（复合脱氯剂，三乙胺和锌粉），然后利用管路将其分批次或小流量的加入反应釜3内，而阻聚剂供给装置2直接向反应釜3内供给复合阻聚剂（2,4-二硝基苯酚和双酚a），同时氯代碳酸乙烯酯通过相应进口加入，进而在反应釜3内发生反应，而反应釜3上设置的传热机构3b可以更好地根据实际反应的情况控制反应的温度，例如通过控制吸热还是供热，通过控制传热介质的流量大小以实现快速升温或降温，而惰性气体供给机构3c可以更好地使内部物料混合更好，结合反应釜3特定的反应釜搅拌机构，实现了反应釜3内所有位置的优异搅拌效果，避免了锌粉颗粒物粘附在内壁上，促进了反应快速进行，提升了反应收率，减少了清洗反应釜3内部的频次，反应完成之后经过现有常用的过滤装置4与蒸馏装置5，获得最终产品碳酸亚乙烯酯。

综上，本实用新型的生产系统创新地采用自动供给脱氯剂、阻聚剂的装置，结合反应釜3、过滤装置4和蒸馏装置5，完成了碳酸亚乙烯酯的基本自动化生产，尤其是采用的特定的脱氯剂供给装置1，其能够将锌粉颗粒与三乙胺实现高效且快速地搅拌混合，形成均一稳定的悬浮液，且能够自动地按照配方比向反应釜内输送，避免了现有技术中依赖人工配比存在的安全隐患，使得本实用新型的生产系统能够稳定地获得高收率目标产物。

上述实施例只为说明本实用新型的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本实用新型的内容并据以实施，并不能以此限制本实用新型的保护范围，凡根据本实用新型精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。