多级转筒结晶器的制作方法

本发明涉及结晶技术和结晶领域，特别是涉及一种新型的多级转筒结晶器。

背景技术：

结晶是固体物质以晶体状态从蒸汽、溶液或熔融物中析出的过程，是获得高纯度固体物质的基本单元操作。结晶技术在化工、食品、制药、生物、材料等工业部门得到广泛应用。在高新技术领域中，结晶分离的重要性与日俱增。

冷却结晶为工业中常用的结晶过程。目前，应用于冷却结晶的结晶器主要有釜式冷却结晶器、转筒结晶器、套管结晶器、静态结晶器等。这些结晶器的工作方式均是原料进入结晶器后通过控制温度进行的一次结晶过程。这种方式所获得产品有纯度低、收率不高的缺点。

因此，本领域有必要提供一种新型的多级转筒结晶器，以提高所获得产品的纯度及收率。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题在于，提供一种多级转筒结晶器，其具有多步结晶和多级重结晶的功效，能够提高结晶产品的纯度及收率。

为解决上述技术问题，本发明提供以下技术方案：

一种多级转筒结晶器，包括转筒、冷却装置、结晶装置、熔融装置、驱动支撑装置、进料装置、结晶熔融料出口管和结晶母液出料机构；其中，

所述转筒的内壁设有结晶装置，所述结晶装置包括多级结晶仓；所述熔融装置设有多级熔融仓；所述冷却装置负责对所述转筒的外壁进行控温冷却，所述冷却装置内设有多级冷却通道；所述多级为至少三级；

所述结晶仓、熔融仓、冷却通道的级数依次对应，每个结晶仓分别独立地对应一个熔融仓和一个冷却通道；

各所述冷却通道分别独立地进行控温，各所述冷却通道负责对其所对应的结晶仓独立地进行冷却；各所述结晶仓分别独立地对流入其内的物料进行冷却结晶；各所述熔融仓分别设置有刮片，所述刮片负责将其所在的熔融仓所对应的结晶仓内形成的晶体刮下，各所述熔融仓负责接收其所对应的结晶仓内被刮下的晶体，并分别独立地对晶体进行熔融；

各熔融仓与后一级结晶仓之间通过熔融料输送管连通，所述熔融料输送管负责将熔融状态的晶体依次从前向后由熔融仓输送至后一级结晶仓内，且最后一级熔融仓与所述结晶熔融料出口管连通，负责输出晶体产品；各结晶仓内的脱晶母液依次从后向前输送至前一级结晶仓内进行结晶，且第一级结晶仓内的脱晶母液输送至脱晶母液出料机构；所述脱晶母液出料机构负责将脱晶母液排出结晶器；

所述驱动支撑装置包括驱动机、中心梁和滚轴托盘；所述中心梁穿设于所述转筒内，所述滚轴托盘负责固定转筒和中心梁的位置，所述驱动机负责驱动所述转筒绕所述中心梁旋转；所述熔融装置固定安装于所述中心梁上；

所述进料装置包括原料进料管，所述原料进料管负责将原料输送至中部结晶仓，所述中部结晶仓是位于第一级结晶仓和最后一级结晶仓之间的任意结晶仓。

具体地，相邻的结晶仓之间通过挡板隔开；所述挡板为环绕所述中心梁的圆环型，且圆环的外圈固定于所述转筒的内壁。优选地，从前向后的方向上挡板的高度依次增高。

具体地，各所述熔融仓内均设置有一刮片，所述刮片倾向所述转筒转动的方向。优选地，刮片顶部与转筒内壁之间的垂直距离h为2～10mm。优选地，所述刮片固定安装于所述熔融仓的侧壁。

具体地，所述熔融仓内设有公辅介质管道。所述公辅介质管道内流通的蒸汽加热熔融仓，使熔融仓内的晶体呈熔融状态。

具体地，所述脱晶母液出料机构负责将脱晶母液排出结晶器，所述脱晶母液出料机构包括脱晶母液仓、脱晶母液提升斗、脱晶母液提升仓和脱晶母液出口管。

具体地，所述脱晶母液仓设置于第一级结晶仓的前侧，负责接收由第一级结晶仓输送来的脱晶母液；所述脱晶母液提升斗固定安装在转筒内壁上，负责将所述脱晶母液仓内的脱晶母液输送至所述脱晶母液提升仓内；所述脱晶母液提升仓设置有脱晶母液出口管，负责将脱晶母液排出结晶器。

具体地，所述脱晶母液提升斗为多个矩形板，多个矩形板均匀分布于转筒内壁上，所述矩形板向转筒旋转的方向倾斜。

具体地，所述冷却装置为冷却水池。

具体地，各级冷却通道的两端分别设置冷却介质进出管。

具体地，所述转筒的外壁设置有翅片，所述翅片负责转筒的外壁与冷却装置之间的换热。可提高与冷却装置的换热效率。

优选地，所述多级为五级；所述中部结晶仓为第三级结晶仓。

优选地，所述多级为四级；所述中部结晶仓为第二级结晶仓。

具体地，所述结晶熔融料出口管设置于所述转筒的一端，所述脱晶母液出料机构设置于所述转筒的另一端。

本发明还提供前述的多级转筒结晶器的结晶方法，包括：

将原料从原料进料管输入至中部结晶仓内；在转筒的旋转过程中，各级结晶仓通过冷却装置中对应的各级冷却通道进行冷却，在转筒的内壁上形成结晶；中部结晶仓所对应的熔融仓上的刮片将晶体刮下至熔融仓内，经加热使熔融仓内的晶体呈熔融状态；

熔融状态的晶体经熔融料输送管输送至后一级结晶仓，进行重结晶，中部结晶仓内的脱晶母液被输送至前一级结晶仓，进行再结晶；依次类推，各熔融仓内的熔融状态的晶体均输送至后一级结晶仓，各结晶仓内的脱晶母液被输送至前一级结晶仓，直至最后一级熔融仓通过结晶熔融料出口管输出晶体产品，且第一级结晶仓内的脱晶母液由脱晶母液出料机构排出结晶器。

优选地，所述结晶方法中，从后向前的各级冷却通道的控制温度逐渐降低。

本发明提供的多级转筒结晶器，通过独立的多级结晶仓、多级熔融仓和多级冷却通道，对物料进行多步结晶和多级重结晶，有效提高结晶产品的纯度及收率。

本发明提供的多级转筒结晶器，将初始物料先输送至中部结晶仓，将熔融状态的晶体依次从前向后输送并进行重结晶，将脱晶母液从后向前输送并进行再次结晶，从前向后的各级结晶仓中的脱晶母液的浓度依次升高，最终以高纯度、高收率获得结晶产品。

本发明提供的多级转筒结晶器集成了多次重结晶和分步结晶的过程，相对多个单级连续结晶器具有占地面积小，操作简单的优点。

本发明提供的多级转筒结晶器中，熔融仓内设计了用于加热的公辅介质管道，可以利用工厂余热对晶体进行熔融，节能降耗。

附图说明

图1为本发明的五级转筒结晶器的结构示意图。

图2为本发明的四级转筒结晶器的结构示意图。

图3为本发明的图1中第三级结晶仓的剖视图。

图4为本发明的图1中结晶母液出料机构的剖视图。

图5为本发明的五级转筒结晶器的工作原理图。

附图中符号标记说明：

1、转筒；

2、冷却通道；

2a、第一级冷却通道；

2b、第二级冷却通道；

2c、第三级冷却通道；

2d、第四级冷却通道；

2e、最后一级冷却通道；

3、结晶仓；

3a、第一级结晶仓；

3b、第二级结晶仓；

3c、第三级结晶仓；

3d、第四级结晶仓；

3e、最后一级结晶仓；

4、熔融仓；

4a、第一级熔融仓；

4b、第二级熔融仓；

4c、第三级熔融仓；

4d、第四级熔融仓；

4e、最后一级熔融仓；

5、刮片；

6、熔融料输送管；

7、结晶熔融料出口管；

8、驱动机；

9、滚轴托盘；

10、中心梁；

11、原料进料管；

12、脱晶母液出口管；

13、脱晶母液仓；

14、脱晶母液提升仓；

15、脱晶母液提升斗；

16、冷却介质进出管；

17、翅片；

18、公辅介质进料管；

19、挡板；

h、刮片顶部与转筒内壁之间的垂直距离；

x、前；

y、后；

w、旋转方向。

具体实施方式

下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1所示，为一种多级转筒结晶器，包括转筒1、冷却装置、结晶装置、熔融装置、驱动支撑装置、进料装置、结晶熔融料出口管7和结晶母液出料机构。

其中，转筒1的内壁设有结晶装置，结晶装置包括多级结晶仓3(如3a～3e)，熔融装置设有多级熔融仓4(如4a～4e)，冷却装置负责对转筒1的外壁进行控温冷却，冷却装置内设有多级冷却通道2(如2a～2e)。结晶仓3、熔融仓4、冷却通道2的级数依次对应，每个结晶仓3分别独立地对应一个熔融仓4和一个冷却通道2。例如，结晶仓3a对应于熔融仓4a和冷却通道2a。

各冷却通道2分别独立地进行控温，各冷却通道2分别负责对其所对应的结晶仓3独立地进行冷却。各级结晶仓3分别独立地对流入其内的物料进行冷却结晶。各级熔融仓4分别设置有刮片5。刮片5负责将其所在的熔融仓4所对应的结晶仓3内形成的晶体刮下，各级熔融仓4负责接收其所对应的结晶仓3内被刮下的晶体，并分别独立地对晶体进行熔融。

各级熔融仓4与后一级结晶仓3之间通过熔融料输送管6连通，例如熔融仓4a与后一级结晶仓3b之间、熔融仓4b与后一级结晶仓3c之间、熔融仓4c与后一级结晶仓3d之间、熔融仓4d与后一级结晶仓3e之间依次通过熔融料输送管6连通。熔融料输送管6负责将熔融状态的晶体依次从前向后由熔融仓4输送至后一级的结晶仓3内。而最后一级熔融仓4e与结晶熔融料出口管7连通，负责输出晶体产品。各结晶仓3内的脱晶母液依次从后向前输送至前一级结晶仓3内进行结晶，例如，最后一级结晶仓3e内的脱晶母液向前输送至第四级结晶仓3d，第四级结晶仓3d内的脱晶母液向前输送至第三级结晶仓3c，依次向前输送，最后输送至第一级结晶仓3a，且第一级结晶仓3a内的脱晶母液输送至脱晶母液出料机构。

驱动支撑装置包括驱动机8、中心梁10和滚轴托盘9。其中，中心梁10穿设于转筒1内，滚轴托盘9负责固定转筒1和中心梁10的位置，驱动机8负责驱动转筒1绕中心梁10旋转。熔融装置固定安装于中心梁10上，各级熔融仓(如4a～4e)依次固定。

进料装置包括原料进料管11，原料进料管11负责将原料输送至中部结晶仓，中部结晶仓是位于第一级结晶仓3a和最后一级结晶仓3e之间的任意结晶仓。如图1所示，中部结晶仓为第三级结晶仓3c。原料进料管11将原料输送至第三级结晶仓3c。

本实施例的多级转筒结晶器，通过独立的多级结晶仓、多级熔融仓和多级冷却通道，将初始物料先输送至中部结晶仓，将熔融状态的晶体依次从前向后输送并进行重结晶，将脱晶母液从后向前输送并进行再次结晶，从前向后的各级结晶仓中的脱晶母液的浓度依次升高，，对物料进行多步结晶和多级重结晶，最终以高纯度、高收率获得结晶产品。

在本实施例中，相邻的结晶仓3之间通过挡板19隔开。挡板19是环绕中心梁10的圆环型片状板，且圆环的外圈固定于转筒1的内壁。作为一种优选方案，从前向后的方向上，挡板19的高度依次增高。

在本实施例中，各熔融仓4内均设置有一个刮片5，且刮片5向转筒1的旋转方向w倾斜。作为一种优选方案，刮片5顶部与转筒1内壁之间的垂直距离h为2～10mm。如此设计，可以将刮片5刮下晶体的效率提升至最佳。作为一种优选方案，刮片5固定安装于熔融仓4的侧壁上。

在本实施例中，熔融仓4的设有公辅介质管道18，公辅介质管道18显示于图3和图4。该公辅介质管道18内流通的蒸汽可以加热熔融仓4，达到使熔融仓4内的晶体呈熔融状态的效果。

在本实施例中，脱晶母液出料机构是负责将脱晶母液排出结晶器。脱晶母液出料机构包括脱晶母液仓13、脱晶母液提升斗15、脱晶母液提升仓14和脱晶母液出口管12。如图1所示，脱晶母液仓13设置于第一级结晶仓3a的前侧，负责接收由第一级结晶仓3a输送来的脱晶母液。脱晶母液提升斗15固定安装在转筒1内壁上，负责将脱晶母液仓13内的脱晶母液输送至脱晶母液提升仓14内。脱晶母液提升仓14设置有脱晶母液出口管12，负责将脱晶母液排出结晶器。在本实施例中，脱晶母液提升斗15为多个矩形板，多个矩形板均匀分布于转筒1的内壁上，这些矩形板向转筒1的旋转方向w倾斜。如图4所示，脱晶母液提升斗15有10片，均匀间隔分布于转筒1的内壁上，随着转筒1的转动，脱晶母液提升斗15也转动至将脱晶母液仓13下方的脱晶母液舀起并组建提升，再倒出至脱晶母液提升仓14内，经由脱晶母液出口管12排出结晶器。

在本实施例中，冷却装置为一冷却水池。该冷却水池被分隔为多个冷却通道2。每个冷却通道2均可以独立控制冷却温度。冷却通道2的两侧设有冷却介质进出管16。

在本实施例中，如图1所示，转筒1的外壁设置有翅片17，翅片17负责转筒1与冷却装置之间的换热，可提高与冷却装置的换热效率。

如图1所示的多级转筒结晶器，共有五级，中部结晶仓为第三级结晶仓3c。如图2所示的多级转筒结晶器，共有四级，中部结晶仓为第二级结晶仓3b。

如图1所示，该结晶器的结晶熔融料出口管7设置于转筒1的后端，该结晶器的脱晶母液出料机构设置于转筒1的前端。结晶产品和脱晶母液分别从结晶器相对的两端排出，降低产品受污染的风险。

如图3所示，为图1中第三级结晶仓3c的剖视图。图3中斜线阴影区域对应为转筒1外壁的翅片17，转筒1的下方为冷却装置，第三级结晶仓3c对应于第三级冷却通道2c，第三级冷却通道2c的两端分别设有冷却介质进出管16，冷却介质由一端输入并由另一端输出。刮片5安装于熔融仓4的上方，刮片5顶部与转筒1内壁之间的垂直距离h为2～10mm，且刮片5向转筒1的旋转方向w倾斜，当转筒1旋转时，刮片5的顶部将转筒1内壁上的晶体刮下，晶体落入熔融仓4内。落入熔融仓4内的晶体是带有部分溶剂的潮湿晶体。熔融后的晶体经熔融料输送管6输送至后一级的结晶仓3内。

如图4所示，为图1中结晶母液出料机构的剖视图。脱晶母液出料机构包括脱晶母液仓13、脱晶母液提升斗15、脱晶母液提升仓14和脱晶母液出口管12(图中未示出)。脱晶母液仓13接收由第一级结晶仓3a输送来的脱晶母液。脱晶母液提升斗15固定安装在转筒1内壁上，且向转筒1的旋转方向w倾斜。在转筒1的旋转下，脱晶母液提升斗15将脱晶母液仓13内的脱晶母液舀起、提升并输送至脱晶母液提升仓14内。脱晶母液提升仓14的脱晶母液通过脱晶母液出口管12排出结晶器。

在一种具体的实施方式中，本实施例的多级转筒结晶器的工作步骤可以按如下步骤进行：首先在冷却装置的各级冷却通道2内通入冷却介质用以控制结晶温度，然后启动驱动机8，将原料从原料进料管11输送进入中部结晶仓内(在图1中为第三级结晶仓3c，在图2中为第二级结晶仓3b)。由驱动机8带动转筒1旋转，在转筒1的内壁上逐渐析出一层一定厚度的结晶，旋转过程中，转筒1内壁最上部的晶体被固定在每级熔融仓4上的刮片5连续刮入熔融仓4内，经过熔融仓4的加热处理使接收的晶体受热呈熔融状态，然后熔融状态的晶体经熔融料输送管6分别流入其对应的后一级结晶仓内(以图1为例，第三级熔融仓4c内的熔融料进入第四级结晶仓3d，以此类推)，最后，最后一级熔融仓4e内的晶体作为结晶熔融料经结晶熔融料出口管7流出结晶器。而结晶仓3内母液则从后向前，依次流入脱晶母液仓13，经过脱晶母液仓13的转筒1内壁上固定的脱晶母液提升斗15提升至脱晶母液提升仓14内作为脱晶母液经过脱晶母液出口管12排出结晶器。

本实施例的多级转筒结晶器的工作原理是：利用混合物各组分在不同温度下的溶解度不同使其分离，是一个多次重复结晶的过程，以五级结晶器为例(工作流程见图5)，原料从第三级结晶仓3c进入，从后向前的第后一级结晶仓3e至第一级结晶仓3a内结晶母液的浓度依次降低。从第三级结晶仓3c往后的过程为重结晶过程，即结晶产品的提纯过程，以此提高产品的纯度，第三级结晶仓3c内析出的晶体经固液分离进入第三级熔融仓4c，熔融后进入第四级结晶仓3d进行一次重结晶过程，析出的晶体再经固液分离进入第四级熔融仓4d，熔融后进入第五级结晶仓3e进行二次重结晶过程，析出的晶体经固液分离进入第五级熔融仓4e，熔融后的物料作为结晶产品排出。从第三级结晶仓3c往前为分步结晶过程，即脱晶母液分步提取晶体的过程，以此提高产品的收率，第三级结晶仓3c固液分离后的母液进入第二级结晶仓3b进行第二步结晶，第二级结晶仓3b内析出的晶体经固液分离进入第二级熔融仓4b，熔融后进入第三级结晶仓3c，第二级结晶仓3b固液分离后的脱晶母液进入第一级结晶仓3a进行第三步结晶，第一级结晶仓3a内析出的晶体经固液分离进入第一级熔融仓4a，熔融后进入第二级结晶仓3b，第一级结晶仓3a固液分离后的脱晶母液则进入脱晶母液仓13作为脱晶母液准备排出。

具体对比实施例如下：

实施例1

采用如图1所示一种五级转筒结晶器，简要工艺过程：常压下，将蒽含量9.2％(wt)，温度为95℃的一蒽油送入结晶器内，冷却水池中通入冷却水对黏着在转筒内壁上的蒽油进行冷却结晶，控制冷却水池内五级通道温度分别为55℃、50℃、45℃、40℃、35℃，得到的粗蒽产品(即结晶熔融料)为蒽含量61.2％的粗蒽产品，蒽的总收率为85％。

而采用现有常规结晶器的一次冷却结晶工艺，得到粗蒽产品含量不超过40％，收率不超过30％。

实施例2

采用如图1所示一种五级转筒结晶器，简要工艺过程：常压下，将蒽含量18％(wt)，温度为160℃的蒽菲油送入结晶器内，冷却水池中通入冷却水对黏着在转筒内壁上的蒽菲油进行冷却结晶，控制冷却水池内五级通道温度分别为55℃、50℃、45℃、40℃、35℃，得到的粗蒽产品(即结晶熔融料)为蒽含量70.5％的粗蒽产品，蒽的总收率为90％。

而采用现有常规结晶器的一次冷却结晶工艺，得到粗蒽产品含量不超过40％，收率不超过30％。

实施例3

采用如图2所示一种四级转筒结晶器，简要工艺过程：常压下，将蒽含量9.2％(wt)，温度为95℃的一蒽油送入结晶器内，冷却水池中通入冷却水对黏着在转筒内壁上的蒽油进行冷却结晶，控制冷却水池内四级通道温度分别为50℃、45℃、40℃、35℃，得到的粗蒽产品(即结晶熔融料)为蒽含量55％的粗蒽产品，蒽的总收率为80％。

而采用现有常规结晶器的一次冷却结晶工艺，得到粗蒽产品含量不超过40％，收率不超过30％。

综上所述，上述各实施例仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，皆应包含在本发明的保护范围内。