一种聚乳酸合成工艺中悬浮结晶连续提纯L-丙交酯系统的制作方法

本发明涉及丙交酯提纯技术领域，尤其涉及一种聚乳酸合成工艺中悬浮结晶连续提纯l-丙交酯系统。

背景技术：

随着科学技术的进步和社会文明的发展,保护环境、节约资源已经引起全球的呼吁。石油作为塑料材料生产的原料,得到广泛的应用,但其使用后很难回收再利用,造成了目前比较严重的“白色污染问题。由于石油资源的不可再生性,人类大量的不合理使用石油带来了严重的资源短缺问题,为了解决此类问题,可降解材料便应运而生,尤其是降解材料原材料的可再生性为解决这一问题提供了有效的手段。

聚乳酸作为一种可降解的高分子材料,主要通过乳酸在催化剂的作用下化学合成,而乳酸是可再生的绿色资源,这给聚乳酸的应用带来了可观的前景。聚乳酸具有良好的机械强度、化学稳定性、优良的生物可降解性能、生物相容性、可吸收性以及染色性,现在已经广泛应用于医疗卫生、日常生活用品、农林业、土木建筑等领域。

丙交酯是合成高分子量聚乳酸的中间原料,其化学纯度决定聚乳酸的分子量及分子量分布,光学纯度影响聚乳酸材料的力学性能,因此,丙交酯提纯精制是聚乳酸合成中非常重要的一步。因此，提高丙交醋的产率及纯度对拓宽聚乳酸的应用领域至关重要。

于是，发明人有鉴于此，秉持多年该相关行业丰富的设计开发及实际制作的经验，针对现有的结构及缺失予以研究改良，提供一种聚乳酸合成工艺中悬浮结晶连续提纯l-丙交酯系统，以期达到更具有实用价值的目的。

技术实现要素：

为了解决上述背景技术中提到的问题，本发明提供一种聚乳酸合成工艺中悬浮结晶连续提纯l-丙交酯系统。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种聚乳酸合成工艺中悬浮结晶连续提纯l-丙交酯系统，包括反应釜、第一结晶器和第二结晶器，所述反应釜和第一结晶器之间通过第一连通管连接，第一结晶器和第二结晶器之间通过第二连通管连接，所述反应釜的下端外壁设有一层夹套，所述第一结晶器的内壁设有隔热部件；

所述隔热部件将第一结晶器分为冷却结晶区和高温熔融区，所述隔热部件的上端面和下端面均为锥形结构，隔热部件的中心处设有结晶块槽口；

所述第一结晶器的外壁套接有保温壳体，所述第一结晶器的外壁套接有保温壳体，所述第二结晶器的底部通过管道连通有洗涤柱，洗涤柱内设置有网格件，洗涤柱的底部通过回流管道设置有回流泵。

优选的，所述保温壳体的中部内壁设有阻隔板，阻隔板将保温壳体分割为冷却腔和加热腔，阻隔板将第一结晶器的外壁分为两部分；所述冷却腔的底部一侧连通有冷媒进口，冷却腔的上端一侧连通有冷媒出口；所述加热腔的底部一侧连通有热媒进口，加热腔的上端一侧连通有热媒出口。

优选的，第一连通管的管路上安装有第一增压泵和第一流量阀，第二连通管的管路上安装有第三增压泵和第二流量阀；所述冷却结晶区的侧壁连接有回收管道，回收管道的管路上安装有第四增压泵。

优选的，所述第一结晶器的顶部安装有第一电机，第一电机的输出端连接有主动轴，主动轴的外壁两侧水平对称设有第一搅拌轴，第一搅拌轴远离主动轴的一端设有第一刮板；所述主动轴的底部两侧对称设有第二搅拌轴，第二搅拌轴远离主动轴的一端设有第二刮板，第二搅拌轴与主动轴成45-60度角倾斜设置。

优选的，所述结晶块槽口内设有防堵部件，防堵部件的外壁一侧水平连接有第一连接支杆，第一连接支杆向隔热部件的内壁延伸端垂直插接有限位杆，限位杆的外壁套接有弹簧，限位杆的底部设有挡块。

优选的，所述防堵部件的外壁另一侧水平连接有第二连接支杆，第二连接支杆向隔热部件的内壁延伸端垂直插接有往复丝杆，往复丝杆与第二连接支杆螺纹连接，往复丝杆的上端通过联轴器连接有转轴，转轴的上端连接有第二电机。

优选的，所述防堵部件由凸起、密封塞和固定块组成，凸起、密封塞和固定块自上而下依次固定设置，密封塞采用橡胶或硅胶材质制成。

优选的，所述第二结晶器包括上管板、换热管、下管板，上管板和下管板钻孔后，将换热管穿入孔中，两端分别与管板焊接，上管板和下管板分别与第二结晶器的内壁焊接；所述第二结晶器的外壁设置有惰性气体、冷热媒进口、冷热媒出口，第二结晶器的底部设有母液、汗液、熔晶液的出料口。

优选的，所述出料口的底部连通有排料管，排料管的管路上安装有出口阀，排料管的一侧连通有洗涤管道，洗涤管道的管路上安装有洗涤阀门和回流泵。

优选的，所述第二连通管向第二结晶器内延伸端设有进料管，进料管的底部连通有罩体，罩体的底部设置有若干组分流通孔。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、本发明采用悬浮结晶和熔融结晶相结合的生产工艺，能够较好的提高l-丙交酯的提纯纯度，同时降低设备成本，提高企业收益；

2、本发明在制备l-丙交酯过程中，能够对原料进行回收再利用，以最大限度的减少污染，同时降低生产成本；

3、l-丙交酯的提纯效果好，减少杂质的残留，同时组合式提纯提高了生产效率，减少了设备单独占用的空间。

综上，本发明克服了现有技术的不足，设计合理，通过连续结晶使得l-丙交酯纯度更高，且减少设备占用空间，降低生产成本，具有较高的社会使用价值和应用前景。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明的结构示意图；

图2为本发明a结构放大示意图；

图3为本发明b结构放大示意图；

图4为本发明罩体的结构示意图；

图5为本发明防堵部件的结构示意图。

图中：反应釜1、第一连通管101、第一增压泵102、第一流量阀103、夹套104、第一结晶器2、保温壳体201、阻隔板202、冷却腔203、加热腔204、冷媒进口205、冷媒出口206、热媒进口207、热媒出口208、第二结晶器3、上管板301、换热管302、下管板303、惰性气体304、冷热媒进口305、冷热媒出口306、出料口307、出口阀308、洗涤阀门309、洗涤柱310、回流泵311、隔热部件4、结晶块槽口401、第一电机5、主动轴501、第一搅拌轴502、第一刮板503、第二搅拌轴504、第二刮板505、防堵部件6、凸起601、密封塞602、固定块603、第一连接支杆7、限位杆701、弹簧702、挡块703、第二连接支杆8、第二电机801、联轴器802、往复丝杆803、活动槽804、第二连通管9、第三增压泵901、第二流量阀902、进料管10、罩体11、分流通孔111、回收管道12、第四增压泵121。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

参照图1-5，一种聚乳酸合成工艺中悬浮结晶连续提纯l-丙交酯系统，包括反应釜1、第一结晶器2和第二结晶器3，反应釜1和第一结晶器2之间通过第一连通管101连接，第一结晶器2和第二结晶器3之间通过第二连通管9连接，反应釜1的下端外壁设有一层夹套104，第一结晶器2的内壁设有隔热部件4；所述第一结晶器2的外壁套接有保温壳体201，所述第二结晶器3的底部通过管道连通有洗涤柱310，洗涤柱310内设置有网格件，洗涤柱310的底部通过回流管道设置有回流泵311。

隔热部件4将第一结晶器2分为冷却结晶区和高温熔融区，隔热部件4的上端面和下端面均为锥形结构，隔热部件4的中心处设有结晶块槽口401；结晶块槽口401内设有防堵部件6，防堵部件6的外壁一侧水平连接有第一连接支杆7，第一连接支杆7向隔热部件4的内壁延伸端垂直插接有限位杆701，限位杆701的外壁套接有弹簧702，限位杆701的底部设有挡块703，挡块703能够对第一连接支杆7起到一定限位作用，避免第一连接支杆7向下运动时与限位杆701分离；

防堵部件6由凸起601、密封塞602和固定块603组成，凸起601、密封塞602和固定块603自上而下依次固定设置，密封塞602采用橡胶或硅胶材质制成，增加密封性能，避免冷却结晶时冷却结晶区和高温熔融区溶液相互混合。

防堵部件6的外壁另一侧水平连接有第二连接支杆8，第二连接支杆8向隔热部件4的内壁延伸端垂直插接有往复丝杆803，往复丝杆803与第二连接支杆8螺纹连接，往复丝杆803的上端通过联轴器802连接有转轴，转轴的上端连接有第二电机801，第二电机801驱动转轴转动，并在联轴器802的作用下带动往复丝杆803转动，往复丝杆803带动第二连接支杆8上下运动，从而实现防堵部件6的上下活动。

第一结晶器2的外壁套接有保温壳体201，保温壳体201的中部内壁设有阻隔板202，阻隔板202将保温壳体201分割为冷却腔203和加热腔204，阻隔板202将第一结晶器2的外壁分为两部分；冷却腔203的底部一侧连通有冷媒进口205，冷却腔203的上端一侧连通有冷媒出口206，冷媒经冷媒进口205进入，经冷媒出口206向外排出，从而实现对冷却腔203降温冷却；加热腔204的底部一侧连通有热媒进口207，加热腔204的上端一侧连通有热媒出口208，热媒经热媒进口207进入，经热媒出口208向外排出，从而实现加热腔204的加热。

第一连通管101的管路上安装有第一增压泵102和第一流量阀103，第二连通管9的管路上安装有第三增压泵901和第二流量阀902；冷却结晶区的侧壁连接有回收管道12，回收管道12的管路上安装有第四增压泵121，含有大量乳酸杂质的液相残留液逆流上行，并越过固体到冷却结晶区，并在第三增压泵901的增压下经过回收管道12回流至反应釜1；

第一结晶器2的顶部安装有第一电机5，第一电机5的输出端连接有主动轴501，主动轴501的外壁两侧水平对称设有第一搅拌轴502，第一搅拌轴502远离主动轴501的一端设有第一刮板503；主动轴501的底部两侧对称设有第二搅拌轴504，第二搅拌轴504远离主动轴501的一端设有第二刮板505，第二搅拌轴504与主动轴501成45-60度角倾斜设置，第一刮板503和第二刮板505相互配合，能够对附着在第一结晶器2内壁的晶体进行刮除；

出料口307的底部连通有排料管，排料管的管路上安装有出口阀308，排料管的一侧连通有洗涤管道，洗涤管道的管路上安装有洗涤阀门309，第二结晶器3的底部通过管道连通有洗涤柱310，洗涤柱310内设置有网格件，晶体和母液通过挤压，母液从第二结晶器3的上面流出并进入洗涤柱310，洗涤柱310的底部通过回流管道设置有回流泵311，晶体从第二结晶器3的底部流出并进入洗涤柱310，再通过纯的丙交酯溶液反向洗涤，带走晶体上不纯的母液残留；

第二结晶器3包括上管板301、换热管302、下管板303，上管板301和下管板303钻孔后，将换热管302穿入孔中，两端分别与管板焊接，上管板301和下管板303分别与第二结晶器3的内壁焊接；第二结晶器3的外壁设置有惰性气体304、冷热媒进口305、冷热媒出口306，第二结晶器3的底部设有母液、汗液、熔晶液的出料口307。

实施例2

参照图1-5，本实施例与实施例1的区别在于，第二连通管9向第二结晶器3内延伸端设有进料管10，进料管10的底部连通有罩体11，罩体11的底部设置有若干组分流通孔111，罩体11能够将结晶母液进行分流，且通过设置分流通孔111使得结晶母液分散均匀，从而能够均匀结晶，避免结晶出现堆积现象。

其他未描述结构参照实施例1。

工作原理：本发明中，使用时，原料在反应釜1内进行反应，并生成粗l-丙交酯，粗l-丙交酯在第一增压泵102的增压下经第一连通管101进入第一结晶器2，此时由于隔热部件4将第一结晶器2分为冷却结晶区和高温熔融区，冷却腔203对冷却结晶区进行冷却，粗品中的丙交酯纯净物首先在冷却结晶区的内壁结晶析出，随后晶体被第一刮板503和第二刮板505刮除，由于固相的密度大于液相的密度，晶体穿过液体向结晶块槽口401内聚集；

由于隔热部件4的上端面和下端面均为锥形结构，晶体不断聚集于结晶块槽口401，此时启动第二电机801，并在联轴器802的作用下带动往复丝杆803转动，往复丝杆803带动第二连接支杆8向下运动，从而实现防堵部件6的向下移动并与结晶块槽口401分离，第一连接支杆7在向下运动时，通过设置的限位杆701起到限位作用，从而保证防堵部件6平稳活动；

此时晶体不断向高温熔融区移动，在此过程中晶体不断纯化，并经底部的第二连通管9进入第二结晶器3再结晶；结晶母液经过进料管10和罩体11进入第二结晶器3，并在分流通孔111的分流作用下更加分散，从而使得晶体均匀分布于管壁，从而对l-丙交酯进一步提纯，并最终得到高纯度的l-丙交酯。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。