减压蒸馏装置及其控制方法与流程

1.本发明的实施例涉及一种蒸馏装置及其控制方法，特别涉及一种减压蒸馏装置及其控制方法。


背景技术：

2.目前针对碱土金属的提取、提纯设备，存在提取效率不高、提取纯度不足、无法连续生产等问题。为解决这些问题，现设计了一种实验用减压蒸馏设备。减压蒸馏属于物流过程，具有工艺原理简单、无副作用、过程容易控制易于连续处理、不产生新的放射性废物等技术特点，在熔盐纯化过程中有着广泛应用，用于熔盐纯化、分离、回收等实验的工艺探索装置。适用于铀、锆、稀土元素、碱金属于碱土金属的氟化物、氯化物、溴化物等。


技术实现要素：

3.本发明的实施方式的目的在于提供一种提取效率高、提取纯度高、并且能够连续生产的减压蒸馏装置。
4.为了实现上述目的，本发明的实施方式设计了一种减压蒸馏装置，其特征在于，包括：
5.不锈钢双工位手套箱；
6.xz滑动平台，在不锈钢双工位手套箱的上方固定xz滑动平台；
7.镍基反应釜，在不锈钢双工位手套箱内，在xz滑动平台的下方设置镍基反应釜；
8.炉膛，镍基反应釜设置在炉膛内；炉膛对镍基反应釜进行加热；
9.低温恒温箱，在镍基反应釜上通过气路连接设置在低温恒温箱上方的冷阱；
10.水冷机，在镍基反应釜上通过冷却管道连接水冷机，对镍基反应釜进行冷却；
11.尾气处理系统，冷阱连接至尾气处理系统上；尾气处理系统对镍基反应釜排除的气体进行处理；
12.手套箱真空泵，所述的手套箱真空泵与所述的不锈钢双工位手套箱相连接；所述的手套箱真空泵对所述的不锈钢双工位手套箱进行抽取真空。
13.进一步，在不锈钢双工位手套箱的两侧至少设置一个过渡仓，过渡仓的一侧通过内舱门连接在不锈钢双工位手套箱上；在过渡仓的另一侧设置外舱门；在不锈钢双工位手套箱上连接手套箱真空泵。
14.进一步，xz滑动平台，还包括：
15.x轴滑动装置，在不锈钢双工位手套箱的上方；在不锈钢双工位手套箱的内部，在镍基反应釜的上方固定x轴滑动装置；
16.z轴滑动装置，在x轴滑动装置的下方活动连接z轴滑动装置；
17.xz滑动平台用于向镍基反应釜内添加物料。
18.进一步，镍基反应釜，还包括：
19.外反应釜，在镍基反应釜的外侧设置外反应釜；
20.内反应釜，在外反应釜的内部设置内反应釜；
21.抽真空结构，在外反应釜的外侧，抽真空结构与外反应釜贯通；
22.充保护气体结构，在外反应釜的外侧，在抽真空结构的对面设置充保护气体结构；
23.冷却水结构，在外反应釜的外侧，外反应釜上环绕设置冷却水结构。
24.进一步，炉膛，还包括：
25.第一炉膛结构，在炉膛的一侧设置第一炉膛结构；
26.压板，在炉膛结构的侧面设置压板；
27.第二炉膛结构，在炉膛的另一侧，沿着压板对称设置第二炉膛结构；
28.外壳盖板，在第二炉膛结构的一侧设置外壳盖板；
29.第一滑块安装板，在第一炉膛结构的下方设置第一滑块安装板；
30.第二滑块安装板，在第二炉膛结构的下方设置第二滑块安装板；
31.直线轴承；在第一滑块安装板和第二滑块安装板的下方设置直线轴承。
32.进一步，在冷却水结构与水冷机通过冷却水管连接；充保护气体结构的进气口与气体罐连接；充保护气体结构的出气孔通过气管与冷阱的一端相连接；冷阱的另一端分别与尾气处理系统和真空泵相连接。
33.进一步，冷阱的下方与低温恒温箱连接；冷阱的一端设置在低温恒温箱的内部；低温恒温箱对冷阱进行冷却。
34.进一步，尾气处理系统，还包括：
35.活性炭过滤箱，冷阱的另一端连接至活性炭过滤箱的进气端；
36.氯化钠溶液罐；活性炭过滤箱的出气端连接至氯化钠溶液罐的进气端；氯化钠溶液罐的出气端进行排空。
37.在本发明中还公开了一种减压蒸馏装置的控制方法，包括以下步骤：
38.步骤s10，平衡压力：过渡仓通过不锈钢双工位手套箱的气路系统，调节至常压，进入步骤s20；
39.步骤s20，放入样品：打开过渡仓的一侧的外舱门，放入封装后样品，关闭过渡仓；通过手套箱真空泵，将过渡仓抽成真空，再向过渡仓导入保护性气体，反复多次后，调节过渡仓气压与不锈钢双工位手套箱内一致，打开过渡仓的内舱门，将样品移至手套箱内，关闭过渡仓；进入步骤s30；
40.步骤s30，运输样品：通过不锈钢双工位手套箱对样品进行拆解封装，得到需要处理的样品；并将样品通过xz滑动平台运转到镍基反应釜的上方，进入步骤s40；
41.步骤s40，调整镍基反应釜压力：利用真空泵对镍基反应釜进行抽真空，充保护气体结构再填充保护性气体；反复多次后，调节气压与不锈钢双工位手套箱一致；进入步骤s50；
42.步骤s50，放入样品：将样品放置在坩埚内，打开外盖，取出坩埚提篮，将坩埚放置在提篮上伸入内反应釜，密封外反应釜；进入步骤s60；
43.步骤s60，抽取真空，再利用所述的真空泵对镍基反应釜进行抽真空，并使得所述的镍基反应釜内真空度达到预设真空值；进入步骤s70；
44.步骤s70，加温：开启冷水机，对外反应釜进行保护，设置炉膛加热程序，开启炉膛，对镍基反应釜进行加热；进入步骤s80；
45.步骤s80：停止冷却，当炉膛加热程序运行完成，表示减压蒸馏工艺完成，关闭真空泵，开启尾气处理系统；打开进气口，通过充保护气体结构通入保护性气体，将高温气体排出，开启冷阱，对高温尾气进行降温，尾气通过尾气处理系统后，排放到空气中；进入步骤s90；
46.步骤s90，再次调节压力：待镍基反应釜完全冷却后，关闭尾气处理，调节镍基反应釜气压与不锈钢双工位手套箱一致，打开镍基反应釜，取出提纯后的样品，进行封装；进入步骤s100；
47.步骤s100：放入过渡仓内：导入导出保护性气体，调节过渡仓气压与不锈钢双工位手套箱一致，打开过渡仓的内舱门，放入样品，关闭舱门,进入步骤s110；
48.步骤s110；取出样品；导入导出保护性气体，调节过渡仓气压与环境气压一致，打开过渡仓的外舱门，取出样品；关闭舱门，操作结束。
49.进一步，炉膛加热程序，还包括以下步骤：
50.步骤s81：加热：炉膛通过pi d温度控制加热至预设温度值的90％
‑
95％以后；进入步骤s82；
51.步骤s82：缓慢升温，通过pi d温度控制沿着预设温度值进行缓慢升温；直至预设温度，进入步骤s83；
52.步骤s83：保温，再到预设温度值后，温度维持5min
‑
10min后，输出加热完成。
53.本发明的实施方式同现有技术相比，采用了不锈钢双工位手套箱、xz滑动平台、镍基反应釜、炉膛并通过自动控制低温恒温箱、水冷机、尾气处理系统、真空泵等部件，实现了提取效率高、提取纯度高、并且能够连续生产的减压蒸馏装置，解决了目前针对碱土金属的提取、提纯设备，存在提取效率不高、提取纯度不足、无法连续生产等技术问题，本发明的装置适用于铀、锆、稀土元素、碱金属于碱土金属的氟化物、氯化物、溴化物等。
附图说明
54.图1为本发明的结构整体结构的示意图；
55.图2为镍基反应釜的立体结构的示意图；
56.图3为炉膛的立体结构的示意图；
57.图4为本发明控制方法的流程图；
58.图5为炉膛加热程序的流程图。
具体实施方式
59.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的各实施方式进行详细的阐述。然而，本领域的普通技术人员可以理解，在本发明各实施方式中，为了使读者更好地理解本技术而提出了许多技术细节。但是，即使没有这些技术细节和基于以下各实施方式的种种变化和修改，也可以实现本技术各权利要求所要求保护的技术方案。
60.本发明的第一实施方式涉及一种减压蒸馏装置，如图1、图2、图3所示，包括：
61.xz滑动平台2，在不锈钢双工位手套箱1的上方固定xz滑动平台2；不锈钢双工位手套箱1用于操作以及生成真空环境；xz滑动平台2主要用于运输物料，在不锈钢双工位手套
箱1内，在xz滑动平台2的下方设置镍基反应釜3；镍基反应釜3用于减压蒸馏；
62.镍基反应釜3设置在炉膛4内；炉膛4对镍基反应釜3进行加热；炉膛4主要起到加热的作用。
63.低温恒温箱5，在镍基反应釜3上通过气路连接设置在低温恒温箱5上方的冷阱51；
64.水冷机6，在镍基反应釜3上通过冷却管道连接水冷机6，对镍基反应釜3进行冷却；
65.冷阱51连接至尾气处理系统7上；尾气处理系统7对镍基反应釜3排除的气体进行处理；尾气处理系统7主要用于对于本发明中的尾气进行处理，以方便进行排放。
66.在冷阱51上连接真空泵8后；真空泵8对减压蒸馏装置进行抽取真空。真空泵8；主要起到对于减压蒸馏装置进行抽取真空；手套箱真空泵9与不锈钢双工位手套箱1相连接；手套箱真空泵9对不锈钢双工位手套箱1进行抽取真空的操作。
67.上述的结构，本发明采用了不锈钢双工位手套箱1、xz滑动平台2、镍基反应釜3、炉膛4并通过自动控制低温恒温箱5、水冷机6、尾气处理系统7、真空泵8等部件，实现了提取效率高、提取纯度高、并且能够连续生产的减压蒸馏装置，解决了目前针对碱土金属的提取、提纯设备，存在提取效率不高、提取纯度不足、无法连续生产等技术问题，本发明的装置适用于铀、锆、稀土元素、碱金属于碱土金属的氟化物、氯化物、溴化物等。
68.为了实现上述的技术效果，如图1、图2、图3所示，在不锈钢双工位手套箱1的两侧至少设置一个过渡仓11，过渡仓11的一侧通过内舱门12连接在不锈钢双工位手套箱1上；在过渡仓11的另一侧设置外舱门13；在不锈钢双工位手套箱1上连接手套箱真空泵9。在本实施例中的不锈钢双工位手套箱1的两侧个安装一个过渡仓11，一个是用于放置物料，另一个是用于取出产品。
69.为了实现上述的技术效果，如图1、图2、图3所示，xz滑动平台2，还包括：
70.在不锈钢双工位手套箱1的上方；在不锈钢双工位手套箱1的内部，在镍基反应釜3的上方固定x轴滑动装置21；x轴滑动装置21用于物料的x方向移动；
71.在x轴滑动装置21的下方活动连接z轴滑动装置22；z轴滑动装置22用于z轴方向的移动；xz滑动平台2用于向镍基反应釜3内添加物料。
72.为了实现上述的技术效果，如图1、图2、图3所示，镍基反应釜3，还包括：
73.在镍基反应釜3的外侧设置外反应釜31；外反应釜31作为镍基反应釜3的外壳使用；
74.在外反应釜31的内部设置内反应釜32；内反应釜32用于放置物料。
75.在外反应釜31的外侧，抽真空结构33与外反应釜31贯通；抽真空结构33对外反应釜31和内反应釜32进行抽取真空；
76.在外反应釜31的外侧，在抽真空结构33的对面设置充保护气体结构34；充保护气体结构34向外反应釜31和内反应釜32内充入保护性气体；
77.在外反应釜31的外侧，外反应釜31上环绕设置冷却水结构35。冷却水结构35，主要对于外反应釜31和内反应釜32上的密封圈进行冷却，从而达到保护密封圈的作用。
78.为了实现上述的技术效果，如图1、图2、图3所示，在冷却水结构35与水冷机6通过冷却水管连接；充保护气体结构34的进气口与气体罐连接；充保护气体结构34的出气孔通过气管与冷阱51的一端相连接；冷阱51的另一端分别与尾气处理系统7和真空泵8相连接。
79.上述的结构，形成了镍基反应釜3与真空泵8、尾气处理系统7以及冷阱51之间的连
接结构，使得镍基反应釜3与形成真空泵8抽取真空的连接结构，镍基反应釜3与气处理系统7形成尾气处理的结构以及镍基反应釜3与冷阱51形成镍基反应釜3出来的气体的尾气冷却结构。
80.为了实现上述的技术效果，如图1、图2、图3所示，炉膛4，还包括：
81.在炉膛4的一侧设置第一炉膛结构41；
82.压板42，在炉膛结构41的侧面设置压板42；
83.在炉膛4的另一侧，沿着压板42对称设置第二炉膛结构43；第一炉膛结构41和第二炉膛结构43合并起来构成炉膛4的基本结构。
84.外壳盖板44，在第二炉膛结构43的一侧设置外壳盖板44；
85.在第一炉膛结构41的下方设置第一滑块安装板45；
86.在第二炉膛结构43的下方设置第二滑块安装板46；
87.在第一滑块安装板45和第二滑块安装板46的下方设置直线轴承47。第一滑块安装板45和第二滑块安装板46用于支撑第一炉膛结构41和第二炉膛结构43；直线轴承47使得第一炉膛结构41和第二炉膛结构43能够实现合并和拆分，实现了第一炉膛结构41和第二炉膛结构43的快速分离，以此来使得炉膛4具有良好的操作性。
88.为了实现上述的技术效果，如图1、图2、图3所示，冷阱51的下方与低温恒温箱5连接；冷阱51的一端设置在低温恒温箱5的内部；低温恒温箱5对冷阱51进行冷却。冷阱51和低温恒温箱5形成了对于尾气的冷却系统。
89.为了实现上述的技术效果，如图1、图2、图3所示，尾气处理系统7，还包括：
90.冷阱51的另一端连接至活性炭过滤箱71的进气端；
91.活性炭过滤箱71的出气端连接至氯化钠溶液罐72的进气端；氯化钠溶液罐72的出气端进行排空。活性炭过滤箱71和氯化钠溶液罐72构成本发明中的尾气处理系统7的结构。
92.在本发明中还公开了一种减压蒸馏装置的控制方法，包括以下步骤：如图4所示，
93.步骤s10，平衡压力：过渡仓11通过不锈钢双工位手套箱1的气路系统，调节至常压，进入步骤s20；
94.步骤s20，放入样品：打开过渡仓11的一侧的外舱门12，放入封装后样品，关闭过渡仓11；通过手套箱真空泵9，将过渡仓11抽成真空，再向过渡仓11导入保护性气体，反复多次后，调节过渡仓11气压与不锈钢双工位手套箱1内一致，打开过渡仓11的内舱门，将样品移至不锈钢双工位手套箱1内，关闭过渡仓11；进入步骤s30；
95.步骤s30，运输样品：通过不锈钢双工位手套箱1对样品进行拆解封装，得到需要处理的样品；并将样品通过xz滑动平台2运转到镍基反应釜3的上方，进入步骤s40；
96.步骤s40，调整镍基反应釜3压力：利用真空泵8对镍基反应釜3进行抽真空，充保护气体结构34再填充保护性气体；反复多次后，调节气压与不锈钢双工位手套箱1一致；进入步骤s50；
97.步骤s50，放入样品：将样品放置在坩埚内，打开外盖，取出坩埚提篮，将坩埚放置在提篮上伸入内反应釜32，密封外反应釜31；进入步骤s60；
98.步骤s60，抽取真空，再利用真空泵8对镍基反应釜3进行抽真空，并使得镍基反应釜3内真空度达到预设真空值；进入步骤s70；
99.步骤s70，加温：开启冷水机6，对外反应釜31进行保护，设置炉膛4加热程序，开启
炉膛4，对镍基反应釜3进行加热；进入步骤s80；
100.步骤s80：停止冷却，当炉膛4加热程序运行完成，表示减压蒸馏工艺完成，关闭真空泵8，开启尾气处理系统7；打开进气口，通过充保护气体结构34通入保护性气体，将高温气体排出，开启冷阱51，对高温尾气进行降温，尾气通过尾气处理系统7后，排放到空气中；进入步骤s90；
101.步骤s90，再次调节压力：待镍基反应釜3完全冷却后，关闭尾气处理，调节镍基反应釜3气压与不锈钢双工位手套箱1一致，打开镍基反应釜3，取出提纯后的样品，进行封装；进入步骤s100；
102.步骤s100：放入过渡仓11内：导入导出保护性气体，调节过渡仓11气压与不锈钢双工位手套箱2一致，打开过渡仓11的内舱门12，放入样品，关闭舱门,进入步骤s110；
103.步骤s110；取出样品；导入导出保护性气体，调节过渡仓11气压与环境气压一致，打开过渡仓11的外舱门13，取出样品；关闭舱门，操作结束。
104.在本发明的减压蒸馏装置的控制方法，炉膛加热程序，还包括以下步骤：如图4所示，
105.步骤s81：加热：炉膛4通过pi d温度控制加热至预设温度值的90％
‑
95％以后；进入步骤s82；
106.步骤s82：缓慢升温，通过pi d温度控制沿着预设温度值进行缓慢升温；直至预设温度，进入步骤s83；
107.步骤s83：保温，再到预设温度值后，温度维持5min
‑
10min后，输出加热完成。
108.本领域的普通技术人员可以理解，上述各实施方式是实现本发明的具体实施例，而在实际应用中，可以在形式上和细节上对其作各种改变，而不偏离本发明的精神和范围。