二甲基硅油生产设备和生产方法与流程

1.本技术涉及化工技术领域，尤其涉及一种二甲基硅油生产设备和生产方法。


背景技术：

2.二甲基硅油由于具有优良的消泡抗泡性、良好的成膜性、优良的耐高低温性、优良的抗剪切性能和较佳的电性能等特性，广泛应用于机械、电气、纺织、涂料、医学等各领域。
3.目前，一般采用二甲基硅氧混合环体与六甲基二硅氧烷反应生产二甲基硅油，反应得到的二甲基硅油粗产品进一步通过脱低工艺脱出其中的低分子组分。然而，现有的二甲基硅油脱低工艺一般采用釜式脱低，该工艺得到的二甲基硅油产物中低分子组分含量仍然较多，尤其是低分子环体八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷的含量均大于1000ppm，导致二甲基硅油品质较差。


技术实现要素：

4.本技术提供一种二甲基硅油生产设备和生产方法，能够用于解决目前脱低工艺得到的二甲基硅油产物中低分子组分含量较多，导致二甲基硅油产物品质较差的技术问题。
5.第一方面，本技术实施例提供一种二甲基硅油生产设备，所述设备包括闪蒸罐、刮板式蒸发器、脱低分子受器和二甲基硅油受器；
6.所述闪蒸罐具有出口，所述刮板式蒸发器具有入口、第一出口和第二出口，所述脱低分子受器具有入口，所述二甲基硅油受器具有入口；
7.所述闪蒸罐的出口与所述刮板式蒸发器的入口连通，所述刮板式蒸发器的第一出口与所述脱低分子受器的入口连通，所述刮板式蒸发器的第二出口与所述二甲基硅油受器的入口连通。
8.可选地，在一个实施例中，所述设备还包括进料预热器；
9.所述进料预热器具有出口，所述闪蒸罐还具有入口；
10.所述进料预热器的出口与所述闪蒸罐的入口连通。
11.可选地，在一个实施例中，所述设备还包括第一冷凝器；
12.所述第一冷凝器具有入口和出口，所述刮板式蒸发器的第一出口与所述第一冷凝器的入口连通，所述第一冷凝器的出口与所述脱低分子受器的入口连通。
13.可选地，在一个实施例中，所述设备包括至少两个所述脱低分子受器和/或包括至少两个所述二甲基硅油受器；
14.至少两个所述脱低分子受器并联；至少两个所述二甲基硅油受器并联。
15.可选地，在一个实施例中，所述设备还包括第一原料储罐、第二原料储罐、催化剂储罐和聚合釜；
16.所述第一原料储罐具有出口，所述第二原料储罐具有出口，所述催化剂储罐具有出口，所述聚合釜具有第一入口、第二入口和第一出口，所述进料预热器还具有入口；
17.所述第一原料储罐的出口和所述第二原料储罐的出口均与所述聚合釜的第一入
口连通，所述催化剂储罐的出口与所述聚合釜的第二入口连通；
18.所述聚合釜的第一出口与所述进料预热器的入口连通。
19.可选地，在一个实施例中，所述设备还包括平衡罐、压滤机、过滤器和中间罐；
20.所述平衡罐具有入口和出口，所述压滤机具有入口、第一出口和第二出口，所述过滤器具有入口和出口，所述中间罐具有入口和出口，所述聚合釜还具有第三入口；
21.所述聚合釜的第一出口与所述平衡罐的入口连通，所述平衡罐的出口与所述压滤机的入口连通；
22.所述压滤机的第一出口与所述过滤器的入口连通，所述压滤机的第二出口与所述聚合釜的第三入口连通；
23.所述过滤器的出口与所述中间罐的入口连通，所述中间罐的出口与所述进料预热器的入口连通。
24.可选地，在一个实施例中，所述设备还包括第二冷凝器和低分子储罐；
25.所述第二冷凝器具有入口和出口，所述低分子储罐具有第一入口和第二入口，所述聚合釜还具有第二出口，所述脱低分子受器还具有出口；
26.所述聚合釜的第二出口与所述第二冷凝器的入口连通，所述第二冷凝器的出口与所述低分子储罐的第一入口连通；
27.所述脱低分子受器的出口与所述低分子储罐的第二入口连通。
28.可选地，在一个实施例中，所述设备还包括脱水釜和第三冷凝器；
29.所述脱水釜具有入口、第一出口和第二出口，所述第三冷凝器具有入口和出口；
30.所述第一原料储罐的出口和所述第二原料储罐的出口均与所述脱水釜的入口连通；
31.所述脱水釜的第一出口与所述聚合釜的第一入口连通，所述脱水釜的第二出口与所述第三冷凝器的入口连通，所述第三冷凝器的出口与所述低分子储罐的第一入口连通。
32.可选地，在一个实施例中，所述设备还包括计量槽；
33.所述计量槽具有第一入口、第二入口、第三入口和出口，所述低分子储罐还具有出口；
34.所述第一原料储罐的出口与所述计量槽的第一入口连通，所述第二原料储罐的出口与所述计量槽的第二入口连通，所述低分子储罐的出口与所述计量槽的第三入口连通；
35.所述计量槽的出口与所述脱水釜的入口连通。
36.第二方面，本技术实施例提供一种利用本技术实施例第一方面提供的二甲基硅油生产设备生产二甲基硅油的方法，所述方法包括：
37.将二甲基硅油粗产品通入所述闪蒸罐预热至第一预设温度；
38.将预热至所述第一预设温度的二甲基硅油粗产品通入所述刮板式蒸发器，在所述刮板式蒸发器内，所述二甲基硅油粗产品脱出目标组分得到二甲基硅油终产物；
39.将所述目标组分通入所述脱低分子受器，将所述二甲基硅油终产物通入所述二甲基硅油受器。
40.本技术实施例带来的有益效果如下：
41.采用本技术实施例提供的技术方案，二甲基硅油生产设备包括闪蒸罐、刮板式蒸发器、脱低分子受器和二甲基硅油受器；所述闪蒸罐具有出口，所述刮板式蒸发器具有入
口、第一出口和第二出口，所述脱低分子受器具有入口，所述二甲基硅油受器具有入口；所述闪蒸罐的出口与所述刮板式蒸发器的入口连通，所述刮板式蒸发器的第一出口与所述脱低分子受器的入口连通，所述刮板式蒸发器的第二出口与所述二甲基硅油受器的入口连通；通过设置闪蒸罐和刮板式蒸发器串联，二甲基硅油粗产品先经由闪蒸罐迅速升温至较高的温度后，再进入刮板式蒸发器进行脱低处理，可以使得二甲基硅油粗产品中的低分子组分脱出的更加彻底，大大减少了二甲基硅油终产物中的低分子组分的含量，从而大大提升了二甲基硅油的品质。
附图说明
42.为了更清楚地说明本技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。在附图中：
43.图1为本技术实施例提供的一种二甲基硅油生产设备的结构示意图；
44.图2为本技术实施例提供的另一种二甲基硅油生产设备的结构示意图；
45.图3为本技术实施例提供的又一种二甲基硅油生产设备的结构示意图；
46.图4为本技术实施例提供的一种二甲基硅油生产方法的流程示意图。
47.附图标记：
48.10-二甲基硅油生产设备；101-闪蒸罐；102-刮板式蒸发器；103-脱低分子受器；104-二甲基硅油受器；105-进料预热器；106-第一冷凝器；107-硅油冷却器；108-二甲基硅油贮槽；109-第一原料储罐；110-第二原料储罐；111-催化剂储罐；112-聚合釜；113-计量槽；114-称重槽；115-原料过滤器；116-平衡罐；117-压滤机；118-过滤器；119-中间罐；120-第二冷凝器；121-低分子储罐；122-聚合受槽；123-脱水釜；124-第三冷凝器；125-脱水受槽。
具体实施方式
49.为使本技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本技术具体实施例及相应的附图对本技术技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本技术保护的范围。
50.本技术的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本技术的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。此外，说明书以及权利要求中“和/或”表示所连接对象的至少其中之一，字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
51.如本技术背景技术中所描述的，二甲基硅油粗产品中含有较多的低分子组分，需要进一步通过脱低工艺去除其中的低分子组分。目前通常采用釜式脱低工艺，然而该工艺得到的二甲基硅油产物中低分子组分含量仍然较多，尤其是低分子环体八甲基环四硅氧烷(d4)、十甲基环五硅氧烷(d5)和十二甲基环六硅氧烷(d6)的含量均大于1000ppm，难以达到reach标准，进而最终得到的二甲基硅油产物品质较差。
52.针对此，本技术实施例提供了一种二甲基硅油生产设备10，可以用于解决目前脱低工艺得到的二甲基硅油产物中低分子组分含量较多，导致二甲基硅油产物品质较差的技术问题。如图1所示，该生产设备10包括闪蒸罐101、刮板式蒸发器102、脱低分子受器103和二甲基硅油受器104；所述闪蒸罐101具有出口，所述刮板式蒸发器102具有入口、第一出口和第二出口，所述脱低分子受器103具有入口，所述二甲基硅油受器104具有入口；所述闪蒸罐101的出口与所述刮板式蒸发器102的入口连通，所述刮板式蒸发器102的第一出口与所述脱低分子受器103的入口连通，所述刮板式蒸发器102的第二出口与所述二甲基硅油受器104的入口连通。
53.其中，闪蒸罐101还具有入口，用于引入二甲基硅油粗产品。所述二甲基硅油粗产品为待进行脱低(脱出低分子组分)的二甲基硅油产品；具体可以是二甲基硅油制备原料通过聚合反应得到的粗产品，该粗产品中含有较多的低分子组分，需要进行脱低工艺来减少低分子组分的含量以提高二甲基硅油的品质。可以理解的是，闪蒸罐101、刮板式蒸发器102、脱低分子受器103和二甲基硅油受器104用于二甲基硅油的脱低工艺。
54.闪蒸罐101具有对二甲基硅油粗产品进行快速升温的作用。进入闪蒸罐101之前的二甲基硅油粗产品温度一般为60℃～70℃，进入闪蒸罐101后，在闪蒸罐101内二甲基硅油粗产品可以被迅速加热至160℃～180℃。
55.刮板式蒸发器102，也称薄膜蒸发器，是一种蒸发效率较高的蒸发器，可以用于将二甲基硅油粗产品中的低分子组分分离出来。在刮板式蒸发器102内，在加热条件下，二甲基硅油粗产品中的低分子组分变为气体被分离出来，可以从刮板式蒸发器102的第一出口排出，进一步通入脱低分子受器103进行暂存，除去低分子组分得到的品质较高的二甲基硅油终产物可以从刮板式蒸发器102的第二出口排出，进一步通入二甲基硅油受器104进行暂存。所述第一出口可以设置在刮板式蒸发器102的顶部，所述第二出口可以设置在刮板式蒸发器102的底部。
56.可以理解，采用本技术实施例提供的二甲基硅油生产设备10，包括闪蒸罐101、刮板式蒸发器102、脱低分子受器103和二甲基硅油受器104，闪蒸罐101的出口与刮板式蒸发器102的入口连通；通过设置闪蒸罐101和刮板式蒸发器102串联，二甲基硅油粗产品先经由闪蒸罐101迅速升温至较高的温度后，再进入刮板式蒸发器102进行脱低处理，可以使得二甲基硅油粗产品中的低分子组分脱出的更加彻底，大大减少了二甲基硅油终产物中的低分子组分的含量，从而大大提升了二甲基硅油产物的品质。
57.在实际应用中，二甲基硅油粗产品经由闪蒸罐101迅速升温至较高的温度后，其中的部分低分子组分可能已经变为气体，进而再进入刮板式蒸发器102后，在闪蒸罐101中已经变为气体的低分子组分可以直接通过刮板式蒸发器102的第一出口排出，那么在刮板式蒸发器102内，只用对二甲基硅油粗产品中剩余的低分子组分进行脱出，从而使得低分子组分脱出的更加彻底。
58.为了进一步提高低分子组分的脱出效率，在一种实施方式中，本技术实施例提供的二甲基硅油生产设备10还包括进料预热器105，如图1所示，所述进料预热器105具有出口，所述进料预热器105的出口与所述闪蒸罐101的入口连通。
59.其中，所述进料预热器105可以用于将二甲基硅油粗产品进行预热，将预热后的二甲基硅油粗产品再送入闪蒸罐101进行迅速升温。
60.可以理解，通过上述方案，在闪蒸罐101之前设置进料预热器105对二甲基硅油粗产品进行预热，使得在闪蒸罐101内，二甲基硅油粗产品可以更快地被加热到较高的温度，从而可以进一步提高整个脱低工艺中低分子组分的脱出效率。
61.为了便于在脱低分子受器103内存放被分离出的低分子组分，在一种实施方式中，本技术实施例提供的二甲基硅油生产设备10还包括第一冷凝器106，如图1所示，所述第一冷凝器106具有入口和出口，所述刮板式蒸发器102的第一出口与所述第一冷凝器106的入口连通，所述第一冷凝器106的出口与所述脱低分子受器103的入口连通。其中，第一冷凝器106可以用于将分离出的低分子组分冷凝成液体。
62.为了进一步便于二甲基硅油终产物存储以及低分子组分存储，在一种实施方式中，本技术实施例提供的二甲基硅油生产设备10包括至少两个所述脱低分子受器103和/或包括至少两个所述二甲基硅油受器104；各所述脱低分子受器103的入口均与所述刮板式蒸发器102的第一出口连通；各所述二甲基硅油受器104的入口均与所述刮板式蒸发器102的第二出口，至少两个所述脱低分子受器103并联；至少两个所述二甲基硅油受器104并联。
63.可以理解，本技术实施例提供的二甲基硅油生产设备10可以包括至少两个脱低分子受器103和一个二甲基硅油受器104，或者包括一个脱低分子受器103和至少两个二甲基硅油受器104，再或者包括至少两个脱低分子受器103和至少两个二甲基硅油受器104。如图1所示，生产设备10包括两个脱低分子受器103和两个二甲基硅油受器104，其中，两个脱低分子受器103并联，两个二甲基硅油受器104并联。
64.在实际应用中，二甲基硅油受器104上还可以设置有检测装置(图中未示出)，用于检测经脱低工艺后储存在二甲基硅油受器104中的二甲基硅油终产物中的低分子组分的含量。生产设备10进一步还可以包括用于连接进料预热器105、闪蒸罐101、刮板式蒸发器102中的任意一者和二甲基硅油受器104的管道，用于当检测得到二甲基硅油终产物中的低分子组分的含量较高不符合标准时，将二甲基硅油受器104中的二甲基硅油送回进料预热器105、闪蒸罐101或刮板式蒸发器102，继续进行脱低。
65.为了进一步便于二甲基硅油产物存储和包装，在一种实施方式中，本技术实施例提供的二甲基硅油生产设备10还包括硅油冷却器107和二甲基硅油贮槽108，如图2所示，二甲基硅油受器104的出口与硅油冷却器107的入口连通，硅油冷却器107的出口与二甲基硅油贮槽108的入口连通。
66.二甲基硅油贮槽108的数量可以为多个，如图2所示，包括两个二甲基硅油贮槽108，两个二甲基硅油贮槽108并联。二甲基硅油贮槽108的出口用于将二甲基硅油导出进行后续的包装工艺。
67.在实际应用中，为了便于流体在管道内进行输送，可以在管道上设置输送泵a，也可以在管道或各装置上设置对应的阀门(图中未示出)。应当理解的是，图中输送泵a设置的位置、数量和类型均可以根据实际需要进行调整。
68.在一种实施方式中，本技术实施例提供的二甲基硅油生产设备10还包括第一原料储罐109、第二原料储罐110、催化剂储罐111和聚合釜112；如图3所示，所述第一原料储罐109具有出口，所述第二原料储罐110具有出口，所述催化剂储罐111具有出口，所述聚合釜112具有第一入口、第二入口和第一出口，所述进料预热器105还具有入口；所述第一原料储罐109的出口和第二原料储罐110的出口均与所述聚合釜112的第一入口连通，所述催化剂
储罐111的出口与所述聚合釜112的第二入口连通；所述聚合釜112的第一出口与所述进料预热器105的入口连通。
69.其中，第一原料储罐109可以用于存储制备二甲基硅油的原料八甲基环四硅氧烷，第二原料储罐110可以用于存储制备二甲基硅油的原料六甲基二硅氧烷，催化剂储罐111可以用于存储催化二甲基硅油反应的催化剂，该催化剂可以是粉末催化剂，并且经该催化剂催化得到的二甲基硅油粗产品可以不进行水洗。
70.聚合釜112用于为二甲基硅油反应提供相应的反应条件，在聚合釜112内，八甲基环四硅氧烷和六甲基二硅氧烷在催化剂的催化下，反应得到二甲基硅油粗产品。
71.为了进一步提高二甲基硅油的生产效率，生产设备10可以包括多个聚合釜112，如图3所示，包括两个聚合釜112，两个聚合釜112并联。
72.为了便于按计量添加原料，在一种实施方式中，本技术实施例提供的二甲基硅油生产设备10还包括计量槽113和称重槽114，所述计量槽113具有第一入口、第二入口和出口，所述称重槽114具有入口和出口；第一原料储罐109的出口与计量槽113的第一入口连通，第二原料储罐110的出口与称重槽114的入口连通，称重槽114的出口与计量槽113的第二入口连通，计量槽113的出口与聚合釜112的入口连通。
73.在实际应用中，计量槽113和聚合釜112之间还可以设置原料过滤器115，以避免原料中的固体杂质对后续聚合反应产生影响。第二原料储罐110和称重槽114之间还可以设置连接两者的平衡管，用于保证两者压力相同。
74.在一种实施方式中，本技术实施例提供的二甲基硅油生产设备10还包括平衡罐116、压滤机117、过滤器118和中间罐119；如图3所示，所述平衡罐116具有入口和出口，所述压滤机117具有入口、第一出口和第二出口，所述过滤器118具有入口和出口，所述中间罐119具有入口和出口，所述聚合釜112还具有第三入口；所述聚合釜112的第一出口与所述平衡罐116的入口连通，所述平衡罐116的出口与所述压滤机117的入口连通；所述压滤机117的第一出口与所述过滤器118的入口连通，所述压滤机117的第二出口与所述聚合釜112的第三入口连通；所述过滤器118的出口与所述中间罐119的入口连通，所述中间罐119的出口与所述进料预热器105的入口连通。
75.其中，平衡罐116可以用于暂存聚合釜112反应得到的二甲基硅油粗产品。
76.压滤机117可以用于过滤二甲基硅油粗产品中的催化剂，并将得到的催化剂通过第二出口送回聚合釜112，继续发挥催化作用，以此可以节约催化剂的投入，进而降低生产成本。所述压滤机117具体可以是板框压滤机。
77.压滤机117压滤得到的液体二甲基硅油粗产品可以经由第一出口输送至过滤器118，以进一步除去二甲基硅油粗产品中未被除去的固体杂质，以避免对后续脱低工艺产生影响。
78.中间罐119可以用于暂存除去固体颗粒的二甲基硅油粗产品。
79.在实际生产过程中，八甲基环四硅氧烷和六甲基二硅氧烷在聚合釜112内的聚合反应一般是在加热的条件下进行的，那么在该聚合反应过程中，粗产品中的部分低分子组分可能会变为气体，为及时分离出低分子组分以及避免聚合釜112内气体过多影响反应的进行和粗产品的品质。因此，在一种实施方式中，本技术实施例提供的二甲基硅油生产设备10还包括第二冷凝器120和低分子储罐121；所述第二冷凝器120具有入口和出口，所述低分
子储罐121具有第一入口还第二入口，所述聚合釜112还具有第二出口，脱低分子受器103还具有出口；所述聚合釜112的第二出口与所述第二冷凝器120的入口连通，所述第二冷凝器120的出口与所述低分子储罐121的第一入口连通；所述脱低分子受器103的出口与所述低分子储罐121的第二入口连通(图中未示出)。
80.其中，第二冷凝器120可以用于将从聚合釜112导出的低分子组分气体冷凝成液体，并输送至低分子储罐121。
81.低分子储罐121可以用于存储二甲基硅油整个生产过程中分离出的低分子组分。如在本技术实施例中，不仅将聚合釜112导出的低分子组分输送至低分子储罐121，也可以将脱低工艺中脱低分子受器103中暂存的低分子组分输送至低分子储罐121，如此可以便于对分离出的低分子组分一同进行处理。如图3所示，低分子储罐121进一步还可以具有出口，计量槽113还可以具有第三入口，低分子储罐121的出口和计量槽113的第三入口连通，可以将低分子储罐121中收集到的低分子组分输送至计量槽113，再次作为反应原料来生产二甲基硅油。
82.为进一步便于存储低分子环体，还可以在第二冷凝器120和低分子储罐121之间设置聚合受槽122，如图3所示。
83.在一种实施方式中，本技术实施例提供的二甲基硅油生产设备10还包括脱水釜123和第三冷凝器124；所述脱水釜123具有入口、第一出口和第二出口，所述第三冷凝器124具有入口和出口；所述第一原料储罐109的出口和第二原料储罐110的出口均与所述脱水釜123的入口连通；所述脱水釜123的第一出口与所述聚合釜112的第一入口连通，所述脱水釜123的第二出口与所述第三冷凝器124的入口连通，所述第三冷凝器124的出口与所述低分子储罐121的第一入口连通。
84.其中，脱水釜123可以用于除去原料中的水分，脱水釜123进一步还可以具有用于通入氮气(n2)的入口。
85.第一原料储罐109的出口和第二原料储罐110的出口具体可以通过计量槽113与脱水釜123连通。
86.在脱水釜123脱水的过程中，八甲基环四硅氧烷和六甲基二硅氧烷可能会有部分变为气体，第三冷凝器124可以用于将该气体冷凝成液体，并输送至低分子储罐121。
87.为进一步便于存储由脱水釜123脱水过程中产生的低分子组分，还可以在第三冷凝器124和低分子储罐121之间设置脱水受槽125，如图3所示。
88.基于本技术上述实施例提供的二甲基硅油生产设备10，本技术实施例还提供一种利用该二甲基硅油生产设备10生产二甲基硅油的方法，该方法可以包括下述步骤：
89.步骤201，将二甲基硅油粗产品通入闪蒸罐预热至第一预设温度。
90.其中，所述二甲基硅油粗产品为待进行脱低的二甲基硅油产品；具体可以是二甲基硅油制备原料通过聚合反应得到的粗产品，该粗产品中含有较多的低分子组分，需要进行脱低工艺来减少低分子组分的含量以提高二甲基硅油的品质。
91.闪蒸罐101具有对二甲基硅油粗产品进行快速升温的作用。第一预设温度例如可以是160℃～180℃。
92.步骤202，将预热至所述第一预设温度的二甲基硅油粗产品通入刮板式蒸发器，在所述刮板式蒸发器内，所述二甲基硅油粗产品脱出目标组分得到二甲基硅油终产物。
93.步骤203，将所述目标组分通入脱低分子受器，将所述二甲基硅油终产物通入二甲基硅油受器。
94.所述目标组分可以是二甲基硅油粗产品中的低分子组分，可以包括八甲基环四硅氧烷(d4)、十甲基环五硅氧烷(d5)和十二甲基环六硅氧烷(d6)等。二甲基硅油终产物可以是二甲基硅油粗产品经过脱低工艺脱出低分子组分后得到的二甲基硅油。
95.刮板式蒸发器可以用于将二甲基硅油粗产品中的低分子组分分离出来。被分离出的低分子组分通入脱低分子受器进行暂存，除去低分子环体得到的品质较高的二甲基硅油终产物可以通入二甲基硅油受器进行暂存。
96.可以理解，采用本技术实施例提供的二甲基硅油的生产方法，二甲基硅油粗产品先经由闪蒸罐迅速升温至较高的温度后，再进入刮板式蒸发器进行脱低处理，可以使得二甲基硅油粗产品中的低分子组分脱出的更加彻底，大大减少了二甲基硅油终产物中的低分子组分的含量，从而大大提升了二甲基硅油的品质。
97.在实际应用中，在步骤201、步骤202和步骤203对二甲基硅油粗产品进行脱低工艺之前，二甲基硅油的生产方法还包括二甲基硅油粗产品的制备过程。因此，在一种实施方式中，在步骤201将二甲基硅油粗产品通入闪蒸罐预热至第一预设温度之前，本技术实施例提供的二甲基硅油生产方法还包括：将八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷和催化剂通入聚合釜反应得到二甲基硅油粗产品。
98.其中，八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷和催化剂的加料比例可以根据需求的二甲基硅油的粘度进行设置。所述催化剂可以是原料(八甲基环四硅氧烷和六甲基二硅氧烷)质量的1.5％-2.5％，所述催化剂可以是粉末催化剂，催化剂中各元素的占比可以是硅10-30％、铝20-30％、钠1-10％、氧10-30％。
99.将八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷和催化剂通入聚合釜反应得到二甲基硅油粗产品，具体可以包括下述工艺：
100.打开八甲基环四硅氧烷出料阀，通过脱水釜123脱除八甲基环四硅氧烷中的水分后，将八甲基环四硅氧烷通入聚合釜112，聚合釜112处于常压状态下加入催化剂通过催化剂进料泵。打开聚合受槽122氮气阀，氮气充压至50-100kpa，打开放空阀，连续重复3次，以置换出空气。然后通过调节氮气阀控制聚合釜112处于微正压状态(例如20-50kpa)，启动聚合釜112进行搅拌。打开六甲基二硅氧烷出料阀，通过脱水釜123脱除水分后，将六甲基二硅氧烷通入聚合釜112。打开聚合釜112顶部氮保阀门，通过减压阀控制压力在20～40kpa，进行保压。打开聚合釜112蒸汽阀，通过控制蒸汽流量保持聚合釜112温度在80℃，聚合釜112处于微正压下反应4小时，然后打开聚合受槽122维持真空0.05mpa持续0.5h，取样检测低分子组分含量确定反应终点(低分子组分含量在15％以下判定达到反应终点)。如取样检测不合格，那么可以继续反应一段时间后再次取样检测，直至反应合格为止。在整个反应前4小时过程中确保聚合釜112上所有阀门全部处于关闭状态并保持聚合釜112处于微正压，防止反应过程中部分六甲基二硅氧烷受热汽化损失，影响产品指标。通过检测确认反应到达终点后，关闭聚合釜112蒸汽阀门，通过聚合釜112上氮气阀控制聚合釜112压力在30～50kpa。打开聚合釜112底阀，进料至平衡罐116，待聚合釜112内物料(二甲基硅油粗产品)抽入至平衡罐116中，打开平衡罐放空阀，打开平衡罐底阀，进一步将物料输送至压滤机117，建立起压滤机117与聚合釜112的循环，将压滤出的固体催化剂循环输送至聚合釜112进行重复利
用，循环0.5～1h，待从压滤机117出口视镜处观察滤液澄清后，将滤液输送至过滤器118，经过滤器118过滤后，进一步将滤液输送至中间罐119。待压滤机117出口视镜处观察滤液没有流动后，关闭压滤机117出口阀、中间罐119进料阀。
101.步骤201、步骤202和步骤203对二甲基硅油粗产品进行脱低工艺的具体工艺可以包括准备过程和脱低过程。准备过程包括：打开刮板式蒸发器102热油进出口阀门，待热油完全循环后启动导热油加热器，将热油温度缓慢升至220
±
5℃(油温可以根据工艺及设备运行情况进行调整)。打开第一冷凝器106的冷却水。关闭中间罐119放空阀、氮气阀，打开中间罐119的抽真空阀门，缓慢抽真空到-0.1～-0.095mpa后，全开抽真空阀门；关闭脱分子低受器103放空阀、氮气阀，打开脱低分子受器103的物料进口阀，打开脱低分子受器抽真空阀门，缓慢将真空抽到-0.1～-0.095mpa，以实现物料的顺利输送。脱低过程包括：打开中间罐119底阀，闪蒸罐101进料阀，启动闪蒸进料泵，二甲基硅油粗产品经进料预热器105进入闪蒸罐101，经闪蒸罐101加热后，启动进料泵将物料进一步输送至刮板式蒸发器102(进料泵频率可以控制在9hz-12hz，进料量可以控制在0.2～0.6m3/h)，待刮板式蒸发器102底部视盅有物料流出时启动刮板式蒸发器102搅拌，搅拌频率可以设定在20hz～25hz。然后在高温和高真空下迅速脱除低分子组分，脱出低分子组分的二甲基硅油通过出料泵输送至二甲基硅油受器104，脱出的低分子组分从顶部进入第一冷却器106进行冷却，进一步流入脱低分子受器103。随着脱低的进行，呈透明稠状二甲基硅油产物慢慢流入刮板式蒸发器102底部锥底，待物料到达锥部的视镜，开启底部出料泵，转子泵频率可以设定在25hz～30hz，将二甲基硅油终产物打入二甲基硅油受器104。脱低进行大约0.5～1h后，观察真空系统真空度，刮板式蒸发器102温度，导热油系统是否正常，确认所有工艺、生产指标均正常后，对二甲基硅油受器104中的二甲基硅油进行取样分析，若分析结果符合标准，中间罐119物料全部输送至刮板式蒸发器102进行脱低结束后，启动输送泵将二甲基硅油输送入二甲基硅油贮槽108。
102.以下结合具体的示例对本技术实施例提供的二甲基硅油生产方法进行阐述，应当理解的是，下述示例并不表示对本技术的限定。
103.示例1
104.将八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷以及粉末催化剂按120：1.8：3的质量比投入聚合釜中，鼓n210min，保证釜内微正压，反应温度为90℃，反应时间4h。将反应后的物料用压滤机过滤，采用上述脱低工艺分离二甲基硅油粗产品中的低分子组分。脱低条件为刮板式蒸发器内温度175℃，真空度为-0.098～-0.1mpa，按0.5t/h进料脱低。得到二甲基硅油终产物的透光率为93％，粘度为324mm2/s，低分子组分含量为0.48％；其中，八甲基环四硅氧烷(d4)的含量为225ppm、十甲基环五硅氧烷(d5)的含量为550ppm、十二甲基环六硅氧烷(d6)的含量为712ppm。
105.示例2
106.将八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷以及粉末催化剂按120：3.6：3的质量比投入聚合釜中，鼓n210min，保证釜内微正压，反应温度90℃，反应时间4h。将反应后的物料用压滤机过滤，采用上述脱低工艺分离二甲基硅油粗产品中的低分子组分。脱低条件为刮板式蒸发器内温度175℃，真空度为-0.098～-0.1mpa，按0.5t/h进料脱低。得到二甲基硅油终产物的透光率为93％,粘度为106mm2/s，低分子组分含量为0.42％其中，八甲基环四硅氧烷
(d4)的含量为206ppm、十甲基环五硅氧烷(d5)的含量为512ppm、十二甲基环六硅氧烷(d6)的含量为608ppm。
107.根据上述示例1和示例2反应得到的二甲基硅油终产物的相关数据可知，通过本技术实施例提供的技术方案生产得到的二甲基硅油终产物中的低分子组分含量较低，尤其是八甲基环四硅氧烷(d4)、十甲基环五硅氧烷(d5)和十二甲基环六硅氧烷(d6)的含量均小于1000ppm，达到了reach标准。而在现有技术中利用釜式脱低工艺得到的二甲基硅油中的低分子组分含量较高，并且八甲基环四硅氧烷(d4)、十甲基环五硅氧烷(d5)和十二甲基环六硅氧烷(d6)的含量均大于1000ppm。因此，本技术实施例提供的技术方案通过设置闪蒸罐和刮板式蒸发器串联，二甲基硅油粗产品先经由闪蒸罐迅速升温至较高的温度后，再进入刮板式蒸发器进行脱低处理，可以使得二甲基硅油粗产品中的低分子组分脱出的更加彻底，大大减少了二甲基硅油终产物中的低分子组分的含量，从而大大提升了二甲基硅油产物的品质。
108.另一方面，通过本技术实施例提供的技术方案，整个二甲基硅油的制备过程(包括粗产品制备过程和脱低过程)仅需消耗6小时左右，也大大提高了生产效率。
109.还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、商品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、商品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个
……”
限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、商品或者设备中还存在另外的相同要素。
110.本领域技术人员应明白，本技术的实施例可提供为方法、系统或计算机程序产品。因此，本技术可采用完全硬件实施例、完全软件实施例或结合软件和硬件方面的实施例的形式。而且，本技术可采用在一个或多个其中包含有计算机可用程序代码的计算机可用存储介质(包括但不限于磁盘存储器、cd-rom、光学存储器等)上实施的计算机程序产品的形式。
111.以上所述仅为本技术的实施例而已，并不用于限制本技术。对于本领域技术人员来说，本技术可以有各种更改和变化。凡在本技术的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本技术的权利要求范围之内。