一种锂电池正极材料前驱体制备实验用装置

1.本实用新型涉及电池材料技术领域，尤其涉及一种锂电池正极材料前驱体制备实验用装置。


背景技术：

2.锂离子电池为分别用二个能可逆的嵌入与脱嵌锂离子的化合物作为正负极构成的二次电池。人们将这种靠锂离子在正负极之间的转移来完成电池充放电工作的独特机理的锂离子电池形象的称为“摇椅式电池”,俗称锂电。目前锂离子电池正极材料前驱体在制备过程中，原料在反应釜内反应进行，反应过程中络合、沉淀反应同时进行，反应速度难以控制，由此造成了终产品粒径不合理，均一度欠佳，影响了锂电池正极材料前驱体制备品质，制备效率低，效果差。


技术实现要素：

3.本实用新型提供了一种锂电池正极材料前驱体制备实验用装置，通过在反应釜外设置进液系统，对进液系统进行流量控制，保证了反应釜内沉淀反应的可控进行，有利于对生成粒径进行控制，提升了正极材料前躯体的品质；反应过程效率更高，装置各部分设计合理，解决了现有技术中存在的问题。
4.本实用新型所采用的技术方案是：
5.一种锂电池正极材料前驱体制备实验用装置,包括：
6.反应釜，提供前驱体反应生成的密封环境；在反应釜内设搅拌件；在反应釜上设反应液入口和排液口；
7.进液系统，与反应液入口相连；所述进液系统包括储液瓶及与储液瓶相连的输液管，在输液管上设置滴速瓶，在滴速瓶下方的输液管上设置滑动开关，所述滑动开关用于调节进液系统的滴注速度；
8.加热系统，采用热浴加热方式对反应釜进行加热。
9.进一步地，所述加热系统为油浴加热系统或者夹套油浴组件。
10.进一步地，所述油浴加热系统包括油浴箱，在油浴箱顶端设置夹紧盖，所述夹紧盖用于夹紧并稳固所述反应釜。
11.进一步地，在所述夹紧盖上设置开口，所述开口与反应釜侧壁间隙配合；在反应釜侧壁上设置两对称的固定板，在固定板上设上螺纹孔，在夹紧盖上对应上螺纹孔设下螺纹孔，所述夹紧盖与反应釜经上、下螺纹孔内设置的螺栓螺接固定。
12.进一步地，在油浴箱内还设置测温器。
13.进一步地，所述测温器为测温探头。
14.进一步地，所述夹套油浴组件包括设于反应釜外侧壁上的夹套，在夹套内设置导热油和加热管。
15.进一步地，在夹套侧壁上设置热电偶，所述热电偶与一电加热控制器和加热管串
联。热电偶用于实时测定夹套油浴的温度。
16.进一步地，在反应釜上还设置保护气接入口、反应条件测试仪插入口和预留备用口；所述进液系统的输液管出口与所述反应液入口相连；在反应釜外还设置循环系统，所述循环系统包括循环泵；在反应釜侧壁上设置一上进口和下出口，所述循环泵经管路与上进口和下出口相连。
17.进一步地，所述反应条件测试仪插入口为ph仪插入口。
18.进一步地，在储液瓶上设置刻度，在储液瓶顶端设置液体注入口；在滴速瓶上方的输液管上设置止开阀；在滴速瓶上设置汇入口，在汇入口上设置封口套；所述滑动开关为滑动调速开关。
19.进一步地，所述封口套为橡胶封口套；所述滑动调速开关包括一套设于所述输液管外侧的罩壳，在罩壳侧壁上设置一镂空槽，在镂空槽内滑动设置一滚轮，滚轮在镂空槽内移动实现对输液管侧壁的不同挤压力度。
20.进一步地，所述输液管为柔性材料制成的输液管。
21.进一步地，所述滑动调速开关通过滚轮对输液管的不同挤压力，实现对输液管内液体流动速度的调节。
22.进一步地，在输液管的出口处连接针头；所述针头与反应釜的反应液入口密封相连。
23.进一步地，所述反应釜为双层反应釜，所述双层反应釜包括固定套设相连的不锈钢外釜壁和耐腐蚀内釜壁，在反应釜顶端密封盖设釜盖；所述搅拌件的顶端穿过釜盖与一电机的输出轴固连；所述搅拌件包括搅拌杆和设于搅拌杆上的复合搅拌桨叶。
24.进一步地，所述电机为变频调速电机。如此设置，方便对反应的搅拌速度进行合理控制。
25.进一步地，所述耐腐蚀内釜壁为陶瓷内釜壁或玻璃内釜壁。
26.进一步地，所述复合搅拌桨叶为设于搅拌杆上部和搅拌杆下部的两组搅拌片。如此设置，能够保证反应釜内上部反应液的充分搅拌。
27.进一步地，所述复合搅拌桨叶包括设于搅拌杆上部的螺旋搅拌桨片和设于搅拌杆底端的扇叶搅拌片。
28.进一步地，所述扇叶搅拌片数量至少为3片。
29.进一步地，所述反应釜为不锈钢反应釜，在所述不锈钢反应釜内壁上固定设置陶瓷层内壁。与前述陶瓷内釜壁相比，在同样起到耐腐蚀效果的同时，简化了反应釜的制作、简化了反应釜结构。
30.进一步地，在釜盖与反应釜顶端开口之间设置密封垫片，所述釜盖与反应釜经锁紧扣密封锁紧。
31.进一步地，该实验用装置还包括一支撑架，所述支撑架包括底板和支杆；在储液瓶顶部设置挂带，所述进液系统经挂带与支杆挂接，所述反应釜、加热系统支撑设于所述底板上。
32.进一步地，在底板底端设置带轮刹的滚轮。
33.本实用新型的有益效果：
34.本实用新型通过设置反应釜、与反应釜相连的进液系统及对反应过程进行油浴加
热处理，能够实现锂电池正极材料前驱体制备过程中络合和沉淀反应的分步分开进行，更容易控制反应速度，以保证产品粒径，提升前驱体品质。通过在进液系统上设置止开阀、滴速瓶及滑动开关，能够方便的控制滴速，更好的控制反应速度。输液管采用柔性材料如塑料材质，可清洗多次使用，也可一次性使用，实用简单。通过在反应釜内设置复合搅拌叶片，能够保证反应过程中反应釜内上下部分的反应液更充分的搅拌。整个装置组装方便，操作简单，装置的气密性更好，反应开始后能更精确的控制反应速率、ph，使反应液更好的络合，反应结束后排液口排出反应液减少损耗，反应釜便于清洗，整个装置不会影响下一次实验的精确度。
附图说明
35.图1为本实用新型实施例1的结构示意图；
36.图2为本实用新型实施例2的结构示意图。
37.其中，1反应釜、2搅拌件、3反应液入口、4排液口、5储液瓶、6输液管、7滴速瓶、8滑动开关、8.1镂空槽、8.2滚轮、9保护气接入口、10ph仪插入口、11预留备用口、12油浴箱、13夹紧盖、13.1固定板、13.2螺栓、14测温器、15液体注入口、16汇入口、17釜盖、18电机、19螺旋搅拌桨片、20扇叶搅拌片、21挂带、22支撑架、23底板、24循环泵、25上进口、26下出口、27夹套、28导热油、29加热管、30热电偶、31电加热控制器。
具体实施方式
38.为能清楚说明本方案的技术特点，下面通过具体实施方式，结合附图，对本实用新型进行详细阐述。
39.实施例1
40.该锂电池正极材料前驱体制备实验用装置包括反应釜1，在反应釜内设搅拌件2；在反应釜上设反应液入口3和排液口4；在反应釜外设置进液系统，所述进液系统包括储液瓶5及与储液瓶相连的输液管6，在输液管上设置滴速瓶7，在滴速瓶下方的输液管上设置滑动开关8，所述滑动开关用于调节滴注速度；该装置还包括加热系统，采用热浴加热方式对反应釜进行加热。
41.在反应釜上还设置保护气接入口9、ph仪插入口10和预留备用口11；所述进液系统的输液管的出口与所述反应液入口相连；
42.所述加热系统包括油浴箱12，在反应釜外侧的油浴箱顶端设置夹紧盖13，所述夹紧盖用于夹紧并稳固所述反应釜1。
43.夹紧盖的结构可以设置为：在夹紧盖上设置开口，开口与反应釜侧壁间隙配合；在反应釜侧壁上设置两对称的固定板13.1，在固定板上设上螺纹孔，在夹紧盖13上对应上螺纹孔设下螺纹孔，所述夹紧盖与反应釜经上、下螺纹孔内设置的螺栓13.2螺接固定。
44.在油浴箱上还设置测温器14，所述测温器为测温探头。
45.在储液瓶5上设置刻度，在储液瓶顶端设置液体注入口15；在滴速瓶上方的输液管上设置止开阀；在滴速瓶上设置汇入口16，在汇入口上设置封口套；所述滑动开关8为滑动调速开关。所述封口套为橡胶封口套；所述滑动调速开关包括一套设于所述输液管外侧的罩壳，在罩壳侧壁上设置一镂空槽8.1，在镂空槽内滑动设置一滚轮8.2，滚轮在镂空槽内移
动实现对输液管侧壁的不同挤压力度。具体的，滑动调速开关通过滚轮对输液管的不同挤压力，实现对输液管内液体流动速度的调节。
46.所述反应釜为不锈钢反应釜，在不锈钢反应釜内壁上设置陶瓷内壁，如此避免了反应过程中反应液对不锈钢反应釜的腐蚀。在反应釜顶端密封盖设釜盖17，在釜盖与反应釜顶端开口之间设置密封垫片，所述釜盖与反应釜经锁紧扣密封锁紧。所述搅拌件2的顶端穿过釜盖与一电机18的输出轴固连，所述电机为变频调速电机；所述搅拌件包括搅拌杆和设于搅拌杆上的复合搅拌桨叶；复合搅拌桨叶为设于搅拌杆上部的螺旋搅拌桨片19和设于搅拌杆底端的扇叶搅拌片20，螺旋搅拌桨片的底端和扇叶搅拌片顶面固连。在反应釜外部还设置循环泵24，循环泵的进出口分别连接设于反应釜一侧侧壁上的上进口25和下出口26。
47.进一步地，在储液瓶顶部设置挂带21。
48.为了方便上述结构的实验及移动，该实验装置还设置了一支撑架22，所述支撑架包括底板23和支杆；储液瓶经挂带与支杆的顶端挂接，油浴箱支撑设于所述底板23上。在底板底端设置带轮刹的滚轮。
49.具体使用时，以一种沉淀法为例说明原理。按照规定比例配制不同摩尔浓度硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰溶液并将其混合均匀，另将氢氧化钠也按一定浓度配制为溶液。该实验装置可以将混合金属盐溶液和氨水以一定流量加入合成反应釜中，具体是将混合金属盐溶液和氨水采用进液系统加注，氢氧化钠溶液单独加注。操作过程如下：
①
先用去离子水调整进液系统的滴速，具体是通过滑动开关8的滚轮8.2的移动，使其对输液管6产生不同的挤压力，进而造成对输液管6内液体的不同限制力度，实现输液管内液体输送速度的合理控制。然后关闭输液管上的止开阀，将混合金属盐溶液加入储液瓶5，将氨水溶液通过汇入口16加入滴速瓶7。在反应釜1中加入适量底液(去离子水或同浓度的氨水溶液)，然后组装本实验装置，将反应釜1的顶端开口通过釜盖17密封，固定于油浴箱1的夹紧盖13位置，将储液瓶5通过挂带21挂于支撑架22的支杆上，循环泵24置于油浴箱12外部的支撑架支杆上，通过管路与反应釜1的上进口25和下出口26相连。
②
在保证反应釜1的釜盖锁紧后，关闭反应液入口3及ph仪插入口10，从保护气接入口9预先通入一定量保护气(氮气或氩气等)，排出反应釜1中的氧气。开启油浴箱12加热，提前升温至60
‑
80℃。
③
当达到预定温度，将输液管6的出口与反应液入口3相连，开启电机18，向反应釜内通入氢氧化钠溶液(图中未示出其输送管路)，通过控制氢氧化钠加入量，实时控制ph，氢氧化钠的加入可以采用类似进液系统结构的输液管进行调速滴注，也可采用其他输送结构。
④
反应6
‑
12h，期间，由于进液系统内混合金属盐溶液滴落至滴注瓶内和氨水先结合完成了络合，反应充分，再进入到反应釜内后与沉淀剂进行沉淀反应，可以保证反应的分步、充分进行；反应过程中，开启循环泵24，保证反应釜1内的反应液循环进出反应更彻底，反应结束，制得一定粒径大小的晶种浑浊液；由反应釜的排液口4排出。
⑤
排出的晶种浑浊液进行后续生长、陈化、洗涤处理，得前驱体沉淀物颗粒。
50.实施例2
51.该锂电池正极材料前驱体制备实验用装置包括反应釜1，在反应釜内设搅拌件2；在反应釜上设反应液入口3和排液口4；在反应釜外设置进液系统，所述进液系统包括储液瓶5及与储液瓶相连的输液管6，在输液管上设置滴速瓶7，在滴速瓶下方的输液管上设置滑
动开关8，所述滑动开关用于调节滴注速度；该装置还包括加热系统，采用热浴加热方式对反应釜进行加热。
52.在反应釜上还设置保护气接入口9、ph仪插入口10和预留备用口11；所述进液系统的输液管的出口与所述反应液入口相连；
53.所述加热系统为夹套油浴组件，夹套油浴组件包括设于反应釜外侧壁上的夹套27，在夹套内设置导热油28和加热管29，加热管均匀分散设置于夹套内。在夹套侧壁上设置热电偶30，所述热电偶与一电加热控制器31和加热管串联。热电偶用于实时测定夹套油浴的温度。
54.在储液瓶5上设置刻度，在储液瓶顶端设置液体注入口15；在滴速瓶上方的输液管上设置止开阀；在滴速瓶上设置汇入口16，在汇入口上设置封口套；所述滑动开关8为滑动调速开关。所述封口套为橡胶封口套。滑动调速开关通过滚轮对输液管的不同挤压力，实现对输液管内液体流动速度的调节。
55.所述反应釜为双层不锈钢反应釜，双层不锈钢反应釜包括固定套设相连的不锈钢外釜壁和玻璃内釜壁，在反应釜顶端密封盖设釜盖17，在釜盖与反应釜顶端开口之间设置密封垫片，所述釜盖与反应釜经锁紧扣密封锁紧。所述搅拌件2的顶端穿过釜盖与一电机18的输出轴固连，所述电机为变频调速电机；所述搅拌件包括搅拌杆和设于搅拌杆上的复合搅拌桨叶；复合搅拌桨叶为设于搅拌杆上部和下部的扇叶搅拌片20。在反应釜外部还设置循环泵24，循环泵的进出口分别连接设于反应釜一侧侧壁上的上进口25和下出口26。
56.在储液瓶顶部设置挂带21。
57.为了方便上述结构的实验及移动，该实验装置还设置了一支撑架22，所述支撑架包括底板23和支杆；储液瓶经挂带与支杆的顶端挂接，反应釜和循环泵支撑设于所述底板23上；在底板底端设置带轮刹的滚轮。
58.使用过程参考实施例1实验用装置的使用过程，所不同的是，由于该实施例的加热系统采用了夹套油浴组件，可通过外部电加热控制器直接加热夹套内的加热管对导热油加热，进而实现对反应釜内反应过程的环境进行加热。进液系统的进液结构和反应过程的具体过程同实施例1中结构和操作过程，此处不再详述。
59.上述具体实施方式不能作为对本实用新型保护范围的限制，对于本技术领域的技术人员来说，对本实用新型实施方式所做出的任何替代改进或变换均落在本实用新型的保护范围内。
60.本实用新型未详述之处，均为本技术领域技术人员的公知技术。