一体式双组分尼龙的固相增粘反应器及其系统的制作方法

1.本实用新型属于双组分高粘度尼龙切片生产工艺技术领域，具体涉及一体式双组分尼龙的固相增粘反应器及其系统。


背景技术：

2.由于受到尼龙聚合技术的限制，常规的尼龙聚合装置生产出的切片粘度(硫酸法)范围在2.4～2.8，双组分高粘度的尼龙聚合生产线所生产的切片粘度范围在3.2～3.5，采用熔体聚合方式生产高粘度切片时，其质量有所下降。采用固相增粘技术生产双组分高粘度切片是获得高品质高粘度切片的重要生产方式。制备高粘度双组分尼龙切片的固相聚合装置，通常多采用转鼓间歇聚合或干燥器+固相聚合反应器+冷却器连续固相聚合的方式。转鼓间歇聚合生产操作麻烦，产品质量批次差异较大；干燥器+固相聚合反应器+冷却器的缩聚方式设备之间用管道连接，用回转落料器控制落料速度。该方式装置的整体高度高，设备占用空间大设备成本及原料输送成本都较高，回转落料器还会产生额外的碎沫及粉尘，影响产品质量，例如专利21010532870.5，2012104777335，2014103949507，201610741833.2所采用的技术，都有上述的弊端。


技术实现要素：

3.本实用新型设计一体式双组分尼龙的固相增粘反应器及其系统，有效地解决背景技术中所列举的问题。
4.所述一体式双组分尼龙的固相增粘反应器的结构：所述反应器由上部的预热段筒体、中部的反应段筒体和下部的冷却段筒体、进料口、预热段出风口、内层预热段锥体、外层预热段锥体、预热段进风环、预热段进风口、预热段分布锥、内层反应段锥体、反应段进风口、反应段分布锥、冷却段回风腔、冷却段出风口、冷却段锥体、冷却段进风口、冷却段分布锥、出料口及反应器保温盘管组成，其连接关系为：
5.所述预热段筒体的顶部为封闭式，且设置有进料口和预热段出风口、预热段筒体的底部设置内、外两层预热段锥体，均呈环状的、向下开口式倒锥形；两层预热段锥体间的环状锥形腔形成预热段进风环，在所述预热段进风环对应的外层预热段锥体上设置有预热段进风口；在预热段筒体内部，预热段进风环的上方，设置有预热段分布锥；
6.所述反应段筒体的上部为开口式，反应段筒体通过此开口套合于外层预热段锥体上，反应段筒体的底部设置反应段锥体，呈环状的、向下开口式倒锥形；在所述反应段锥体上设置有反应段进风口；在反应段筒体内部，反应段进风口的上方，设置有反应段分布锥；
7.所述冷却段筒体的上部为开口式，冷却段筒体通过此开口套合于反应段锥体上，在冷却段筒体和反应段锥体之间形成的空腔为冷却段回风腔；通过反应段锥体的开口，将反应段筒体和冷却段筒体的内部相连通；在冷却段回风腔外壁上设有冷却段出风口排出；
8.所述冷却段筒体下部结构与反应段筒体的下部结构相同；冷却段筒体的底部设置有冷却段锥体；冷却段锥体呈闭口式倒锥形；在所述冷却段锥体上设置有冷却段进风口；在
冷却段筒体内部，冷却段进风口的上方，设置有冷却段分布锥；在外层冷却段锥体底部设置有出料口。
9.所述反应器保温盘管为圆管结构，均匀缠绕固定于预热段和反应段筒体外壁上，根据长度需求设置若干段进、出口，反应器保温盘管内采用蒸汽或导热油作为保温填充介质；所述反应器保温盘管的工艺温度设定与反应段筒体内的工艺温度一致。
10.对于上文所述的技术方案，进一步的，所述预热段分布锥、反应段分布锥和冷却段分布锥均为锥顶朝上的正三角圆锥体，圆锥角度为30
°
～60
°
(一般采用45
°
或60
°
)。
11.对于上文所述的技术方案，进一步的，所述预热段筒体直径为反应段筒体直径的1～1.2 倍，冷却段筒体直径为反应段筒体直径的0.6～1倍。
12.对于上文所述的技术方案，进一步的，所述内层预热段锥体的开口直径为预热段筒体直径的0.3～0.8倍；反应段锥体的开口直径为反应段筒体直径的0.3～0.8倍；开口直径与设备设计的停留时间有关，一般停留时间越长该数值越大。
13.对于上文所述的技术方案，进一步的，所述预热段分布锥底面直径为预热段进风环开口直径的0.5～1.2倍，其底面距离反应段筒体高度约为分布锥底面直径的0.2～0.5倍；其距离预热段进风环开口位置的高度约为开口直径的0.2～1.5倍。
14.对于上文所述的技术方案，进一步的，所述反应段分布锥底面直径为反应段直径的 0.5～0.7倍，该值要根据设计的反应段料层高度确定，高度越高该值越大，其底面距离反应段筒体高度约为分布锥底面直径的0.2～0.5倍，其距离反应段进风口位置的高度约为开口直径的 0.2～1.5倍。
15.对于上文所述的技术方案，进一步的，所述的冷却段分布锥底面直径为冷却段直径的 0.5～0.7倍，其距离冷却段进风口位置的高度约为开口直径的0.2～1.5倍。
16.利用上文所述一体式双组分尼龙的固相增粘反应器，生产双组分高粘度尼龙切片的系统，即一体式双组分尼龙的固相增粘反应器生产高粘度双组分尼龙切片的系统，其结构包括一体式双组分尼龙的固相增粘反应器、第一风机、第一氮气加热器、节能换热器、氮气冷却器i、喷淋冷却塔、喷淋水泵、第二风机、除氧器、第二氮气加热器、冷却风机、氮气冷却器ii；其连接关系为：
17.所述系统还设置有配套使用的氮气置换料仓、进料器、出料器。具体的，上游工艺的原料低粘度双组分尼龙切片经由氮气置换料仓、进料器和进料口落入一体式双组分尼龙的固相增粘反应器；再经出料器输送出。
18.所述一体式双组分尼龙的固相增粘反应器预热段顶部的出风口分别与第一风机入口和节能换热器入口相连，所述第一风机出风口经第一氮气加热器与预热段进风口相连；所述节能换热器出口与氮气冷却器i、喷淋冷却塔依次相连，喷淋冷却塔与第二风机相连，所述第二风机出风口依次与节能换热器、除氧器、第二氮气加热器相连后，再与一体式双组分尼龙的固相增粘反应器的反应段进风口相连；
19.所述的喷淋冷却塔配置有喷淋水泵作为水循环动力；
20.在除氧器和第二氮气加热器之间的管路上设置三通的管路，该管路与冷却段出风口相连，且该管路还与冷却风机、氮气冷却器ii连接后与一体式双组分尼龙的固相增粘反应器的冷却段进风口相连。也就是说，一体式双组分尼龙的固相增粘反应器的冷却段出风口依次与冷却风机、氮气冷却器ii、一体式双组分尼龙的固相增粘反应器的冷却段进风口
相连。
21.利用上文所述一体式双组分尼龙的固相增粘反应器，生产高粘度尼龙切片的工艺流程如下：
22.低粘度的双组分尼龙切片由氮气置换料仓经由进料器和进料口进入一体式双组分尼龙的固相增粘反应器，经由进料器和进料口，填充至一体式双组分尼龙的固相增粘反应器上部的预热段及反应段筒体中，通过出料器控制堆积在反应器内的料逐渐下落；低粘度的尼龙切片在上部预热段反应段筒体中与高温反应氮气充分接触，加热至130～180℃并落入反应段反应增粘；低粘度的尼龙切片在反应段筒体中停留～30小时后经由反应段分布锥体口落入冷却段筒体；在反应段筒体中已经反应增粘的切片，再进入冷却段筒体，被循环的冷氮气冷却至38℃以下，最后经过外层冷却段锥体底部设置的出料口和出料器最终送入成品包装工段。
23.对于上文所述的技术方案，进一步的，上述低粘度的双组分尼龙切片经反应段筒体反应增粘的过程中，涉及对反应循环氮气的利用，所述反应循环氮气的利用过程如下：
24.从预热段筒体顶部出风口出来的反应氮气，分成两部分，一部分经第一风机加压后作为直接循环氮气经氮气加热器加热直接进入预热段进风口；另一部分经节能换热器和氮气冷却器初步降温后进入喷淋冷却塔冷却，喷淋冷却至12～25℃，除去多余水分获得除湿氮气，再依次经第二风机、节能换热器、除氧器、第二氮气加热器通过反应段进风口，进入一体式双组分尼龙固相增粘反应器，进行固相缩聚反应并再次循环；
25.从冷却段出来的氮气经冷却风机、氮气冷却器的冷却、加压后，再次经由冷却段进风口进入一体式双组分尼龙的固相增粘反应器的冷却段筒体中进行循环，冷却循环氮气的流量与切片流量的比例一般控制在1.2～2.5。
26.对于上文所述的技术方案，进一步的，为保证氮气对切片的加热或冷却的更充分、均匀，用于预热段的循环氮气的流量与切片流量的比例一般控制在3.5～6.5，用于反应段的循环氮气的流量与切片流量的比例一般控制在1.5～3.0。对同一台设备来说，产量越低，该数值越大，要求的粘度越高数值也越大。
27.对于上文所述的技术方案，进一步的，所述反应循环氮气中，经喷淋冷却塔除湿的氮气与切片流量的比例一般控制在1.5～3.0；通过对该比例的控制，可以进一步控制切片经反应段筒体反应增粘的过程中氮气的湿度，从而实现在0.02～0.06％范围内调整成品切片的最终含水率。因此，采用本实用新型上文所述的部分循环氮气进行冷却除湿，较传统的全部冷却除湿的工艺有明显的节能效果。
28.对于上文所述的技术方案，进一步的，从冷却段出来的氮气经冷却风机、氮气冷却器的冷却、加压后，再次经由冷却段进风口进入一体式双组分尼龙的固相增粘反应器的冷却段筒体中进行循环，冷却循环氮气的流量与切片流量的比例一般控制在1.2～2.5。该冷却循环通过定量补充置换来自喷淋系统处理的高露点氮气，达到冷却和加湿双重功能之目的。
29.本实用新型所述一体式双组分尼龙的固相增粘反应器及用其生产双组分高粘度尼龙切片的方法，用以生产优质的高粘度尼龙切片，与相同规模的干燥预热器、反应器、冷却器分体式的装置比较，本实用新型在设备高度上至少节省了8m的空间，可使原料输送的能耗降低约0.8kw，年节省费用约6000元；减少了干燥预热器、反应器与冷却器之间的回转
落料器，可使成品切片的整体的破碎率减低约30ppm。此外，设备投资及建筑投资都有较大幅度节省。原料切片与成品切片的粘度上升值(硫酸法)最高可达1.8。产品的最高粘度可达3.5以上，含水率在0.02～0.06％范围内。
附图说明
30.图1：一体式双组分尼龙的固相增粘反应器结构示意图；
31.图2：利用上文所述一体式双组分尼龙的固相增粘反应器，生产双组分高粘度尼龙切片的工艺流程示意图；
32.其中：1.预热段筒体、2.反应段筒体、3.冷却段筒体、4.进料口、5.预热段出风口、6.内层预热段锥体、7.外层预热段锥体、8.预热段进风环、9.预热段分布锥、10.预热段进风口、11. 反应器保温盘管、12、内层反应段锥体、13.反应段分布锥、14.反应段进风口、15.冷却段回风腔、16.冷却段出风口、17.冷却段分布锥、18.冷却段进风口、19.冷却段锥体、20.出料口、 21.氮气置换料仓、22.进料器、23.出料器、24.第一风机、25.第一氮气加热器、26.节能换热器、27.氮气冷却器i、28.喷淋冷却塔、29.第二风机、30.除氧器、31.第二氮气加热器、32.冷却风机、33.氮气冷却器ii、34.喷淋水泵。
具体实施方式
33.下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本实用新型，但不以任何方式限制本实用新型。
34.实施例1一体式双组分尼龙的固相增粘反应器的结构
35.所述一体式双组分尼龙的固相增粘反应器的结构：由上部的预热段筒体1、中部的反应段筒体2和下部的冷却段筒体3组成，其结构由进料口4、预热段出风口5、内层预热段锥体 6、外层预热段锥体7、预热段进风环8、预热段分布锥9、预热段进风口10、反应器保温盘管11、内层反应段锥体12、反应段分布锥13、反应段进风口14、冷却段回风腔15、冷却段出风口16、冷却段分布锥17、冷却段进风口18、冷却段锥体19、出料口20及反应器保温盘管11组成；具体的连接关系为：
36.所述预热段筒体1的顶部为封闭式，且设置有进料口4和预热段出风口5、预热段筒体的底部设置内外两层预热段锥体6和7，均呈环状的、向下开口式倒锥形；两层预热段锥体间的环状锥形腔形成预热段进风环8，在所述预热段进风环8对应的外层预热段锥体7上设置有预热段进风口10；在预热段筒体内部，预热段进风环8的上方，设置有预热段分布锥9；
37.所述反应段筒体2的上部为开口式，反应段筒体2通过此开口套合于外层预热段锥体7 上，反应段筒体2的底部设置反应段锥体12，呈环状的、向下开口式倒锥形；在所述反应段锥体12上设置有反应段进风口14；在反应段筒体2内部，反应段进风口14的上方，设置有反应段分布锥13；
38.所述冷却段筒体3的上部为开口式，冷却段筒体3通过此开口套合于反应段锥体12上，在冷却段筒体3和反应段锥体12之间形成的空腔为冷却段回风腔15；通过反应段锥体12的开口，将反应段筒体2和冷却段筒体3的内部相连通；在冷却段回风腔15外壁上设有冷却段出风口16。
39.所述冷却段筒体3下部结构与反应段筒体2的下部结构相似；冷却段筒体3的底部
设置有呈闭口式倒锥形的冷却段锥体19；在所述冷却段锥体19上设置有冷却段进风口18；在冷却段筒体3内部，冷却段进风口18的上方，设置有冷却段分布锥17；在冷却段锥体19底部设置有出料口20。
40.所述反应器保温盘管11为均匀缠绕固定于预热段筒体1和反应段筒体2外壁上的圆管结构，可以根据长度需求，多设置几段进出口，反应器保温盘管11内采用蒸汽或导热油作为保温填充介质。
41.所述预热段分布锥9、反应段分布锥13和冷却段分布锥17均为锥顶朝上的正三角圆锥体，圆锥角度为60
°
。
42.预热段筒体1直径为反应段筒体2直径的1.1倍；冷却段筒体3直径为反应段筒体2直径的0.8倍；
43.内层预热段锥体6的开口直径为预热段筒体1直径的0.7倍；反应段锥体12的开口直径为反应段筒体2直径的0.7倍；
44.预热段分布锥9底面直径为预热段进风环8开口直径的0.5倍，其距离预热段进风环8 开口位置的高度为开口直径的0.6倍。
45.反应段分布锥13底面直径为反应段锥体12开口直径的0.5倍，其距离反应段锥体12开口位置的高度为开口直径的0.6倍。
46.冷却段分布锥17底面直径为冷却段筒体3直径的0.6倍，其距离冷却段进风口18的高度约为冷却段筒体直径的0.4倍。
47.实施例2利用一体式双组分尼龙的固相增粘反应器生产高粘度尼龙切片的系统
48.利用上文所述一体式双组分尼龙的固相增粘反应器，生产高粘度双组分尼龙切片的系统，其结构主要由氮气置换料仓21、进料器22、出料器23、第一风机24、第一氮气加热器25、节能换热器26、氮气冷却器i27、喷淋冷却塔28、第二风机29、除氧器30、第二氮气加热器31、冷却风机32、氮气冷却器ii33、喷淋水泵34等设备组成；具体的连接关系为：
49.所述一体式双组分尼龙的固相增粘反应器，经由进料器22和进料口4与氮气置换料仓 21相连；
50.所述一体式双组分尼龙的固相增粘反应器预热段顶部的预热段出风口5分别与第一风机 24入口和节能换热器26入口相连，所述第一风机24出风口经氮气加热器25与预热段进风口10相连，节能换热器26出口和氮气冷却器i27入口相连，氮气冷却器i27出口与喷淋冷却塔28入口相连，喷淋冷却塔28出口与第二风机29入口相连，所述第二风机29出风口依次与节能换热器26、除氧器30、氮气加热器31及一体式双组分尼龙的固相增粘反应器的反应段进风口14相连。
51.在除氧器30出口管道和冷却风机32入口管道之间设置连通管道。
52.一体式双组分尼龙的固相增粘反应器的冷却段出风口16依次与冷却风机32、氮气冷却器ii33相连，最后经由冷却段进风口18与一体式双组分尼龙的固相增粘反应器相连。
53.实施例3利用上文所述一体式双组分尼龙的固相增粘反应器生产高粘度尼龙切片的工艺流程
54.低粘度的尼龙切片经氮气置换料仓21进入一体式双组分尼龙的固相增粘反应器，经由进料器22和进料口4，填充至一体式双组分尼龙的固相增粘反应器上部的预热段筒体1中，通过出料器22控制堆积在反应器内的料逐渐下落；低粘度的尼龙切片在上部预热段筒
体1中与高温反应氮气充分接触，加热至130～180℃，开始反应增粘；低粘度的尼龙切片在反应段筒体2中停留～30小时后经由反应段分布锥13落入冷却段筒体3；在反应段分布锥13的作用下，切片能够以柱塞流的状态均匀下落，同时可使氮气与切片的接触更加均匀、充分；分布锥13 还会有效地防止切片出现搭拱堵塞的现象。在反应段筒体2中已经反应增粘的切片，再进入冷却段筒体3，被循环的冷氮气冷却至38℃以下，最后经过冷却段锥体19底部设置的出料口 20和出料器23最终送入贮存包装工段。
55.上述低粘度的尼龙切片反应增粘的过程中，涉及对反应循环氮气的利用，所述反应循环氮气的利用，过程如下：
56.从预热段筒体顶部预热段出风口5出来的反应氮气分成两部分，一部分经第一风机24加压后，作为直接循环氮气经由氮气加热器25直接通过预热段进风口10进入上部预热段筒体 1，另一部分经节能换热器26和氮气冷却器i27初步降温后进入喷淋冷却塔28冷却喷淋冷却至12～25℃，除去多余水分获得除湿氮气，经第二风机29加压后再依次经节能换热器26、除氧器30、氮气加热器31通过反应段进风口14，进入一体式双组分尼龙的固相增粘反应器，进行固相缩聚反应及再次循环。
57.为保证氮气对切片的加热或冷却的更充分、均匀，预热段循环氮气的流量与切片流量的比例一般控制在3.5～6.5。
58.为保证氮气对切片的加热或冷却的更充分、均匀，用于反应段的循环氮气的流量与切片流量的比例一般控制在1.5～3.0。
59.所述反应循环氮气中，经喷淋冷却塔28除湿的氮气与切片流量的比例为1.5～3.0；通过对该比例的控制，可以进一步控制切片经反应段筒体2反应增粘的过程中氮气的湿度，从而实现在0.02～0.06％范围内调整成品切片出反应段的含水率。
60.从冷却段筒体出来的氮气经冷却风机32、氮气冷却器ii33的冷却、加压后，再次经由冷却段进风口18进入一体式双组分尼龙的固相增粘反应器的冷却段筒体中进行循环，冷却循环氮气的流量与切片流量的比例一般控制在1.2～2.5。该循环通过补充从喷淋除氧后的高露点氮气进行切片湿度调整，从而实现在0.02～0.06％范围内调整成品切片的最终含水率。
61.以年产5000吨高粘度双组分尼龙切片装置为例：
62.含水约0.7％的粘度为2.61的双组分尼龙切片被气流送至氮气置换料仓21进行氮气置换，在进料器22的作用下进入一体式双组分尼龙的固相增粘反应器，填充至上部预热段筒体1，并保持一定的料位；在预热段筒体1内，切片与预热段进风口10上来的170℃的高温反应氮气充分接触，切片的温度上升，水分脱除，同时引发缩聚反应后进入反应段筒体2；在反应段中切片在底部新鲜氮气作用下继续进行缩聚反应，分子量及粘度相应增加；增粘后的切片直接落入一体式双组分尼龙的固相增粘反应器底部的冷却段筒体3，在冷却段筒体3内通过补充一定湿度的新鲜氮气切片被加湿到约500ppm，并被循环的冷氮气冷却至38℃以下，切片经出料器23最终送入成品贮存或包装工段。
63.增粘反应脱除的水分被循环氮气从顶部预热段出风口5带出分成两路，一路经第一风机 24加压并经氮气加热器25加热至170℃后，直接进入预热段进风口10进行循环预热；另一路作为除湿氮气，经节能换热器26和氮气冷却器i27初步降温后进入喷淋冷却塔28冷却至～20℃，除去多余水分，然后再经过第二风机29加压后依次进入节能换热器26，除氧
器30 除去氧气，将氮气的含氧降低至1ppm以下，再经氮气加热器31加热至170℃后从反应段进风口14进入一体式双组分尼龙的固相增粘反应器，进行再次循环。
64.从冷却段出风口16出来的氮气经冷却风机32加压后，进入氮气冷却器ii33冷却至35℃以下，再从冷却段进风口18进入一体式双组分尼龙的固相增粘反应器冷却段，再次循环。
65.与相同规模的干燥器、反应器、冷却器分体式的装置比较，本实用新型在设备高度上至少节省了6m的空间，可使原料输送的能耗降低约0.6kw，年节省费用约4000元；减少了干燥器、反应器与冷却器之间的回转落料器，可使成品切片的整体的破碎率减低约30ppm。此外，设备投资及建筑投资都有较大幅度节省。
66.以上所述，仅为本实用新型较佳的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，本领域的技术人员在本实用新型披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。因此，本实用新型的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。